CN111270286A - 一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，包括以下步骤：S1、一级化成处理，S2、一级液中供电，S3、二级化成处理，S4、三级化成处理，S5、二级液中供电，S6、四级化成处理，S7、五级化成处理，S8、三级液中供电，S9、一次水洗，S10、一级修补化成处理，S11、二次水洗，S12、去极化处理，S13、三次水洗，S14、二级修补化成处理，S15、热处理，S16、三级修补化成处理，S17、后处理，S18、干燥处理。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺条件合适，从而使得静电容量损失小，容量高，氧化膜均匀、致密、稳定的铝电解电容器低压化成箔生产工艺。

Description

一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺
技术领域
本发明涉及铝箔生产领域，具体涉及一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺。
背景技术
电解电容器被广泛应用于电子等许多相关行业。现在，科技进步和工业的发展，对电解电容器在工频、低阻抗、长寿命等方面提出更高的要求。随着电子产业的发展，电子产品越来越小型化、便携化，因此各种电子元器件趋于微小型方向发展，电容器也不例外。铝电解电容器的体积主要受到阳极箔(即化成箔)的静电容量的制约。阳极箔的静电容量越高，电容器的体积就可以做得越小。阳极箔的静电容量与阳极氧化膜的介电常数、比表面积成正比；与氧化膜的厚度成反比。氧化膜的厚度取决于电容器的工作电压，根据整机的需要而定。为了提高阳极箔的静电容量，通常是采用提高电极箔的比表面积和氧化膜的介电常数的方法，腐蚀工艺技术即是提高比表面积的方法。在化成工艺技术处理后，电极箔上生成主要成分为氧化铝的氧化膜，这种工艺所制造出来的氧化铝膜，其介电常数为8-10，此时电极箔的静电容量、工作电压都已经确定。
为了达到电解电容器更高的电气性能，在电容器中往往需要采用高水分含量的电解液，但是，在高温下，铝箔氧化膜尤其是阳极箔氧化膜会和水分发生水合作用，从而在阳极箔表面生成氢氧化铝，导致阳极箔耐电压下降、漏电流增大，甚至会在电容器中产生氢气，造成内压上升，出现外壳鼓壳乃至爆壳，影响到电解电容器乃至整个电器系统的电气性能、工作寿命，甚至使用安全。
为解决上述问题，目前业界已经广泛采取钝化措施来防止铝箔氧化膜和水分发生水合作用。一般而言，按照阴离子对铝与水反应的抑制、钝化程度不同，一般物质可分为四类即：无抑制作用类、中等抑制作用类、强抑制作用类和极强抑制作用类。其中，正磷酸铝不溶于水，铝箔氧化膜表面的正磷酸铝结构与低温石英晶型相同，是稳定的正四面体结构，所以磷酸根属于极强抑制作用类的钝化剂；磷酸铝膜抑制了水和铝的作用，表观上提高了化成箔的耐水合性能(其测试机理表现为测后水煮条件下和直接水煮条件下，外加电场在致密磷酸铝膜两面建立电压的时间即升压时间更短)，延长了化成箔的保存期限和电容器的工作寿命。
为此，目前业界通常是在化成工艺过程的后处理以及后处理槽液中加入一定量的磷酸类钝化剂，如磷酸等来进行化学后处理：即是在化成箔到达最高化成电压(俗称印加电压)后，将其置入磷酸中浸泡一定时间，在化学后处理过程，磷酸溶解了一部分的氧化铝膜，生成磷化膜。这些物质可使得铝氧化膜对水化敏感程度降低，从而起到钝化作用，提高了化成箔及其电容器产品的耐水合性。但是，化学后处理在提高产品性能的同时也有不可忽视的缺陷。首先，当化成电压达到较高值时，因低压化成箔的孔洞为非直孔的海绵状孔洞，其表面生成的氧化膜较厚，在化学后处理时磷酸根无法扩散进入到孔洞内部、从而造成钝化处理难以全面和彻底的覆盖；其次，由于化学后处理效率较低，而为了达到较好的效果往往需要提高浓度和温度，这样会损失一部分的静电容量，使静电容量和耐水合性不可兼得。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺条件合适，从而使得静电容量损失小，容量高，氧化膜均匀、致密、稳定的铝电解电容器低压化成箔生产工艺。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
S1、一级化成处理:将低压铝箔放入浓度为3-10％的己二酸铵中进行化成处理,得到一级化成铝箔；
S2、一级液中供电:将一级化成铝箔放入浓度为8-15％的己二酸铵中作为负极，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S3、二级化成处理:将一级液中供电出来的铝箔放入浓度为3-10％的己二酸铵中进行化成处理,得到二级化成铝箔；
S4、三级化成处理:将二级化成铝箔放入浓度为3-10％的己二酸铵中进行化成处理,得到三级化成铝箔；
S5、二级液中供电:将三级化成铝箔放入浓度为8-15％的己二酸铵中作为负极，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S6、四级化成处理:将二级液中供电出来的铝箔放入浓度为3-10％的己二酸铵中进行化成处理,得到四级化成铝箔；
S7、五级化成处理:将四级化成铝箔放入浓度为3-10％的己二酸铵中进行化成处理,得到五级化成铝箔；
S8、三级液中供电:将五级化成铝箔放入浓度为8-15％的己二酸铵中作为负极，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S9、一次水洗：采用纯水对三级液中供电出来的铝箔进行清洗；
S10、一级修补化成处理：将步骤S9中清洗完后的(八级化成)三级液中供电出来的铝箔放入由浓度1-5％的己二酸铵和浓度0.5-5％的磷酸二氢铵混合液中进行化成处理,得到一级修补化成铝箔；
S11、二次水洗：采用纯水对一级修补化成铝箔进行清洗；
S12、去极化处理：将一级修补化成铝箔放入浓度为2-10％的磷酸中进行去极化处理，得到去极化铝箔；
S13、三次水洗：采用纯水对去极化铝箔进行清洗；
S14、二级修补化成处理：将步骤S13中清洗完后的去极化铝放入由浓度为1-10％的磷酸二氢铵中进行化成处理,得到二级修补化成铝箔；S15、热处理：将二级修补化成铝箔放入烘烧炉中进行焙烧处理，得到热处理铝箔；
S16、三级修补化成处理：将步骤S15中热处理铝箔放入由浓度1-10％的磷酸二氢铵中进行化成处理,得到三级修补化成铝箔；
S17、后处理：将三级修补化成铝箔加入浓度为1-10％的磷酸二氢铵中修补化成处理，得到后处理铝箔；
S18、干燥处理：将后处理铝箔放入干燥炉进行干燥处理，得到产品。
作为本发明铝电解电容器低压化成箔生产工艺的另一种改进，步骤S1中一级化成处理中温度：75-85℃，电流：800-1200A。
作为本发明铝电解电容器低压化成箔生产工艺的另一种改进，步骤S2中一级液中供电的温度：25-35℃。
作为本发明铝电解电容器低压化成箔生产工艺的另一种改进，步骤S3、步骤S4、步骤S6、步骤S7中化成处理过程中的温度均为75-85℃,电流均为800-1200A。
作为本发明铝电解电容器低压化成箔生产工艺的另一种改进，步骤S5中二级液中供电的温度：25-35℃。
作为本发明铝电解电容器低压化成箔生产工艺的另一种改进，步骤S8中八级三级液中供电的温度：25-35℃。
作为本发明铝电解电容器低压化成箔生产工艺的另一种改进，步骤S10中一级修补化成处理中的温度：75-85℃，电流：200-800A。
作为本发明铝电解电容器低压化成箔生产工艺的另一种改进，步骤S12中去极化处理的温度40-60℃。
作为本发明铝电解电容器低压化成箔生产工艺的另一种改进，步骤S14和步骤S16的修补化成处理过程中的温度均为75-85℃，电流均为50-500A，步骤S17中后处理中温度：80-90℃。
作为本发明铝电解电容器低压化成箔生产工艺的另一种改进，步骤S15中烘烧炉温度：400-470℃，步骤S18中干燥炉温度：200-300℃。
综上所述，本发明相对于现有技术其有益效果是：
一、本发明使用己二酸铵和磷酸二氢铵混合体系，即解决了容量损失大，也解决了升压时间不合格或电压升不起的问题，得到均匀、致密稳定的超高低压的氧化膜；
二、使用本发明化成处理工艺，进一步改善了氧化膜的稳定性；
三、本发明175Vf化成箔具有氧化膜稳定，容量高，升压时间短等优良特性。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，包括以下步骤：
S1、一级化成处理:将低压铝箔放入浓度为3％的己二酸铵中在温度：75℃，电流：800A，进行化成处理,得到一级化成铝箔；
S2、一级液中供电:将一级化成铝箔放入浓度为8％的己二酸铵中作为负极，在温度：25℃，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S3、二级化成处理:将一级液中供电出来的铝箔放入浓度为3％的己二酸铵中在温度均为75℃,电流均为800A下进行化成处理,得到二级化成铝箔；
S4、三级化成处理:将三级化成铝箔放入浓度为3％的己二酸铵中在温度均为75℃,电流均为800A下，进行化成处理,得到三级化成铝箔；S5、二级液中供电:将三级化成铝箔放入浓度为8％的己二酸铵中作为负极，在温度：25℃，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S6、四级化成处理:将(五级化成)铝箔放入浓度为3％的己二酸铵中在温度均为75℃,电流均为800A下，进行化成处理,得到四级化成铝箔；
S7、五级化成处理:将六级化成铝箔放入浓度为3％的己二酸铵中在温度均为75℃,电流均为800A下，进行化成处理，得到五级化成铝箔；
S8、三级液中供电:将五级化成铝箔放入浓度为8％的己二酸铵中作为负极，在温度：25℃，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S9、一次水洗：采用纯水对三级液中供电出来的铝箔进行清洗；
S10、一级修补化成处理：将步骤S9中清洗完后的三级液中供电出来的铝箔放入由浓度1％的己二酸铵和浓度0.5％的磷酸二氢铵混合液中，在温度：75℃，电流：200A下，进行化成处理,得到一级修补化成铝箔；
S11、二次水洗：采用纯水对一级修补化成铝箔进行清洗；
S12、去极化处理：将一级修补化成铝箔放入浓度为2％的磷酸中，在温度40℃下进行去极化处理，得到去极化铝箔；
S13、三次水洗：采用纯水对去极化铝箔进行清洗；
S14、二级修补化成处理：将步骤S13中清洗完后的去极化铝放入由浓度为1％的磷酸二氢铵中，在温度为75℃，电流为50A的情况下进行化成处理,得到二级修补化成铝箔；
S15、热处理：将二级修补化成铝箔放入烘烧炉中，在烘烧炉温度：400℃下，进行焙烧处理，得到热处理铝箔；
S16、三级修补化成处理：将步骤S15中热处理铝箔放入由浓度1％的磷酸二氢铵中，在温度为75℃，电流为50A下，进行化成处理,得到三级修补化成铝箔；
S17、后处理：将三级修补化成铝箔加入浓度为1％的磷酸二氢铵中，在温度：80℃下修补化成处理，得到后处理铝箔；
S18、干燥处理：将后处理铝箔放入干燥炉，在干燥炉温度：200℃下，进行干燥处理，得到产品。
实施例2
一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，包括以下步骤：
S1、一级化成处理:将低压铝箔放入浓度为10％的己二酸铵中在温度：85℃，电流：1200A，进行化成处理,得到一级化成铝箔；
S2、一级液中供电:将一级化成铝箔放入浓度为15％的己二酸铵中作为负极，在温度：35℃，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S3、二级化成处理:将一级液中供电出来的铝箔放入浓度为10％的己二酸铵中在温度均为85℃,电流均为1200A下进行化成处理,得到二级化成铝箔；
S4、三级化成处理:将三级化成铝箔放入浓度为10％的己二酸铵中在温度均为85℃,电流均为1200A下，进行化成处理,得到三级化成铝箔；S5、二级液中供电:将三级化成铝箔放入浓度为15％的己二酸铵中作为负极，在温度：35℃，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S6、四级化成处理:将五级化成铝箔放入浓度为10％的己二酸铵中在温度均为85℃,电流均为1200A下，进行化成处理,得到四级化成铝箔；S7、五级化成处理:将六级化成铝箔放入浓度为10％的己二酸铵中在温度均为85℃,电流均为1200A下，进行化成处理,得到五级化成铝箔；S8、三级液中供电:将五级化成铝箔放入浓度为8％的己二酸铵中作为负极，在温度：25℃，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S9、一次水洗：采用纯水对三级液中供电出来的铝箔进行清洗；
S10、一级修补化成处理：将步骤S9中清洗完后的三级液中供电出来的铝箔放入由浓度5％的己二酸铵和浓度5％的磷酸二氢铵混合液中，在温度：85℃，电流：800A下，
进行化成处理,得到一级修补化成铝箔；
S11、二次水洗：采用纯水对一级修补化成铝箔进行清洗；
S12、去极化处理：将一级修补化成铝箔放入浓度为10％的磷酸中，在温度60℃下进行去极化处理，得到去极化铝箔；
S13、三次水洗：采用纯水对去极化铝箔进行清洗；
S14、二级修补化成处理：将步骤S13中清洗完后的去极化铝放入由浓度为10％的磷酸二氢铵中，在温度为85℃，电流为500A的情况下进行化成处理,得到二级修补化成铝箔；
S15、热处理：将二级修补化成铝箔放入烘烧炉中，在烘烧炉温度：470℃下，进行焙烧处理，得到热处理铝箔；
S16、三级修补化成处理：将步骤S15中热处理铝箔放入由浓度10％的磷酸二氢铵中，在温度为85℃，电流为500A下，进行化成处理,得到三级修补化成铝箔；
S17、后处理：将三级修补化成铝箔加入浓度为10％的磷酸二氢铵中，在温度：90℃下修补化成处理，得到后处理铝箔；
S18、干燥处理：将后处理铝箔放入干燥炉，在干燥炉温度：300℃下，进行干燥处理，得到产品。
实施例3
一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，包括以下步骤：
S1、一级化成处理:将低压铝箔放入浓度为5％的己二酸铵中在温度：80℃，电流1000A，进行化成处理,得到一级化成铝箔；
S2、一级液中供电:将一级化成铝箔放入浓度为10％的己二酸铵中作为负极，在温度：30℃，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S3、二级化成处理:将一级液中供电出来的铝箔放入浓度为6％的己二酸铵中在温度均为80℃,电流均为1000A下进行化成处理,得到二级化成铝箔；
S4、三级化成处理:将三级化成铝箔放入浓度为5％的己二酸铵中在温度均为80℃,电流均为1000A下，进行化成处理,得到三级化成铝箔；S5、二级液中供电:将三级化成铝箔放入浓度为10％的己二酸铵中作为负极，在温度：30℃，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S6、四级化成处理:将五级化成铝箔放入浓度为5％的己二酸铵中在温度均为80℃,电流均为1000A下，进行化成处理,得到四级化成铝箔；S7、五级化成处理:将六级化成铝箔放入浓度为5％的己二酸铵中在温度均为80℃,电流均为1000A下，进行化成处理,得到五级化成铝箔；S8、三级液中供电:将五级化成铝箔放入浓度为10％的己二酸铵中作为负极，在温度：30℃，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S9、一次水洗：采用纯水对三级液中供电出来的铝箔进行清洗；
S10、一级修补化成处理：将步骤S9中清洗完后的三级液中供电出来的铝箔放入由浓度3％的己二酸铵和浓度2％的磷酸二氢铵混合液中，在温度：80℃，电流：600A下，进行化成处理,得到一级修补化成铝箔；
S11、二次水洗：采用纯水对一级修补化成铝箔进行清洗；
S12、去极化处理：将一级修补化成铝箔放入浓度为6％的磷酸中，在温度50℃下进行去极化处理，得到去极化铝箔；
S13、三次水洗：采用纯水对去极化铝箔进行清洗；
S14、二级修补化成处理：将步骤S13中清洗完后的去极化铝放入由浓度为5％的磷酸二氢铵中，在温度为80℃，电流为300A的情况下进行化成处理,得到二级修补化成铝箔；
S15、热处理：将二级修补化成铝箔放入烘烧炉中，在烘烧炉温度：430℃下，进行焙烧处理，得到热处理铝箔；
S16、三级修补化成处理：将步骤S15中热处理铝箔放入由浓度5％的磷酸二氢铵中，在温度为80℃，电流为300A下，进行化成处理,得到三级修补化成铝箔；
S17、后处理：将三级修补化成铝箔加入浓度为5％的磷酸二氢铵中，在温度：85℃下修补化成处理，得到后处理铝箔；
S18、干燥处理：将后处理铝箔放入干燥炉，在干燥炉温度：250℃下，进行干燥处理，得到产品。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效界定。

Claims (10)

1.一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于包括以下步骤：
S1、一级化成处理:将低压铝箔放入浓度为3-10％的己二酸铵中进行化成处理,得到一级化成铝箔；
S2、一级液中供电:将一级化成铝箔放入浓度为8-15％的己二酸铵中作为负极，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S3、二级化成处理:将一级液中供电出来的铝箔放入浓度为3-10％的己二酸铵中进行化成处理,得到二级化成铝箔；
S4、三级化成处理:将二级化成铝箔放入浓度为3-10％的己二酸铵中进行化成处理,得到三级化成铝箔；
S5、二级液中供电:将三级化成铝箔放入浓度为8-15％的己二酸铵中作为负极，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S6、四级化成处理:将二级液中供电出来的铝箔放入浓度为3-10％的己二酸铵中进行化成处理,得到四级化成铝箔；
S7、五级化成处理:将四级化成铝箔放入浓度为3-10％的己二酸铵中进行化成处理,得到五级化成铝箔；
S8、三级液中供电:将五级化成铝箔放入浓度为8-15％的己二酸铵中作为负极，以液中供电的方式，给铝箔输送电流；
S9、一次水洗：采用纯水对三级液中供电出来的铝箔进行清洗；
S10、一级修补化成处理：将步骤S9中清洗完后的(八级化成)三级液中供电出来的铝箔放入由浓度1-5％的己二酸铵和浓度0.5-5％的磷酸二氢铵混合液中进行化成处理,得到一级修补化成铝箔；
S11、二次水洗：采用纯水对一级修补化成铝箔进行清洗；
S12、去极化处理：将一级修补化成铝箔放入浓度为2-10％的磷酸中进行去极化处理，得到去极化铝箔；
S13、三次水洗：采用纯水对去极化铝箔进行清洗；
S14、二级修补化成处理：将步骤S13中清洗完后的去极化铝放入由浓度为1-10％的磷酸二氢铵中进行化成处理,得到二级修补化成铝箔；
S15、热处理：将二级修补化成铝箔放入烘烧炉中进行焙烧处理，得到热处理铝箔；
S16、三级修补化成处理：将步骤S15中热处理铝箔放入由浓度1-10％的磷酸二氢铵中进行化成处理,得到三级修补化成铝箔；
S17、后处理：将三级修补化成铝箔加入浓度为1-10％的磷酸二氢铵中修补化成处理，得到后处理铝箔；
S18、干燥处理：将后处理铝箔放入干燥炉进行干燥处理，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于步骤S1中一级化成处理中温度：75-85℃，电流：800-1200A。
3.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于步骤S2中一级液中供电的温度：25-35℃。
4.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于步骤S3、步骤S4、步骤S6、步骤S7中化成处理过程中的温度均为75-85℃,电流均为800-1200A。
5.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于步骤S5中二级液中供电的温度：25-35℃。
6.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于步骤S8中三级液中供电的温度：25-35℃。
7.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于步骤S10中一级修补化成处理中的温度：75-85℃，电流：200-800A。
8.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于步骤S12中去极化处理的温度40-60℃。
9.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于步骤S14和步骤S16的修补化成处理过程中的温度均为75-85℃，电流均为50-500A，步骤S17中后处理中温度：80-90℃。
10.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器低压化成箔生产工艺，其特征在于步骤S15中烘烧炉温度：400-470℃，步骤S18中干燥炉温度：200-300℃。
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