CN109378218B - 一种高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝箔的制造方法，具体涉及一种70VF～160VF的高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法。所述高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法，包括步骤：前两级连续化成处理、液中给电、后两级连续化成处理、第一次清洗、P处理、第二次清洗、热处理、修复处理、第三次清洗、干燥处理。本制造方法通过改进配置液及工艺流程，使铝箔表面的钝化膜覆盖更为全面，大大提升了化成箔的耐水合性和耐潮湿性，从而提高化成箔的介电性能和耐压，具有更高的稳定性及更长的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝箔的制造方法，具体涉及一种70～160VF的高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法。
背景技术
低压铝电解电容器电极箔的制造，需要在铝箔表面形成一层致密的氧化膜，作为电容器的工作介质。其方法常采用化成处理方法，所谓化成处理是用化学或电化学方法处理金属表面，得到金属化合物的覆膜。
随着电子产业的发展，电子产品越来越小型化，因此各种电子元器件趋于微小型方向发展。铝电解电容器的体积主要受到阳极箔(即化成箔)的静电容量的制约。化成箔的静电容量越高，电容器的体积就可以做得越小。化成箔的静电容量与氧化膜的介电常数、比表面积成正比，与氧化膜的厚度成反比。化成箔的比表面积在化成前的腐蚀工艺进行提升，而在化成工艺技术处理后，化成箔生产的氧化膜主要成分为氧化铝，其介电常数为8-10，此时化成箔的静电容量、工作电压都已经确定。
为了达到电解电容器更高的电气性能，在电容器中往往需要采用高水分含量的电解液，但是，在使用时的高温下，化成箔氧化膜会和水分发生水合作用，从而生产氢氧化铝，导致耐电压下降、漏电流增大，甚至因劣化修补会产生氢气导致内压上升，可能导致鼓壳甚至爆壳，影响电解电容器的电气性能、工作寿命。
铝电解电容器根据使用环境分为高压用铝电解电容器、低压用铝电解电容器，高压用和低压用铝电解电容器由于电气性能不同，化成箔的氧化膜微观结构及制造工艺都有区别。
目前，对于70VF～160VF的低压用铝电解电容器，现有常规技术制造出来的化成箔，通常都仅需通过2000小时的寿命试验，或者在2小时耐水合升压时间小于60秒，就可满足大部分应用场景需求。但在汽车、航天等领域，对电容器的性能稳定性、使用寿命都提出了非常高的要求，需要产品通过寿命实验达5000小时，甚至部分要求达到10000小时，因此对化成箔的品质也相应提高。
而目前化成箔的化成制造方法，难以达到对品质的高要求，因此需要开发新型的化成箔制造方法。
发明内容
基于上述现有技术的缺陷与不足，本发明的目的在于提供一种高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法，有助于提高化成箔的稳定性、耐水性，达到高稳定性的效果。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法，包括如下步骤：
S1：前两级连续化成处理(F1-F2)：将铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行前两级连续化成处理，得到二级化成铝箔；
S2：液中给电：将二级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理；
S3：后两级连续化成处理(F3-F4)：将经液中给电槽后的二级化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行后两级连续化成处理，得到四级化成铝箔；
S4：第一次清洗：将四级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S5：P处理：将清洗后的四级化成铝箔放入至温度为65±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5±3分钟，得到P处理化成铝箔；
S6：第二次清洗：将P处理化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S7：热处理：将清洗后的P处理化成铝箔进行热处理，热处理温度为400±20℃，时间为5±3分钟，得到热处理化成铝箔；
S8：修复处理：将热处理化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为1.5±
0.5、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10±5分钟，电流为150±100A，得到修复化成铝箔；
S9：第三次清洗：将修复化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S10：干燥处理：将修复化成铝箔放入干燥炉中进行干燥处理，干燥温度为200±20℃，干燥时间3±2分钟，得到化成箔产品。
具体的，步骤S1所述前两级连续化成处理包括如下步骤：
S1-1：一级化成处理(F1)：将铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10±5分钟，电流为1000±500A，得到一级化成铝箔；
S1-2：二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10±5分钟，电流为1000±500A，得到二级化成铝箔。
具体的，步骤S3所述后两级连续化成处理包括如下步骤：
S3-1：三级化成处理(F3)：将二级化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为30±10分钟，电流为500±100A，得到三级化成铝箔；
S3-2：四级化成处理(F4)：将三级化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行四级化成处理，时间为30±10分钟，电流为300±200A，得到四级化成铝箔。
具体的，步骤S1-1中一级化成处理的施加电压为17～40V；
具体的，步骤S1-2中二级化成处理的施加电压为35～80V；
具体的，步骤S3-1中三级化成处理的施加电压为53～120V；
具体的，步骤S3-2中四级化成处理的施加电压为70～160V；
具体的，步骤S1所述铝箔为低压腐蚀铝箔。
本发明相对于现有技术具有的优点及效果：
(1)本发明的技术方案通过改进四级化成处理的配置液及化成参数，改善了铝箔形成的氧化膜与后续P处理中磷酸配置液的反应效果，且优化P处理中配置液的配比及处理参数，使得后续P处理步骤所形成的钝化膜可深入氧化膜孔洞内部表面进行反应，且反应更为彻底，钝化膜覆盖更为全面，大大提升了化成箔的耐水合性和耐潮湿性，从而提高化成箔的介电性能和耐压。
(2)本发明的技术方案采用磷酸进行修复处理，优化修复处理工艺，使修复处理的修复膜层进行固化补充，可更好的修复氧化膜中的缺陷，提高化成箔的性能稳定性。
(3)本发明的技术方案适用于制造70～160VF的高稳定性低压用铝电解电容器化成箔，所进一步制得的铝电解电容器具有比同类产品更好的性能，具有更高的稳定性。
附图说明
图1实施例1所得的化成箔制成铝电解电容器的10000小时静电容量变化曲线；
图2对比例所得的化成箔制成铝电解电容器的10000小时静电容量变化曲线；
图3为实施例1中所形成的高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的断面微观结构电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
按照本发明的方法制作最高化成电压为155V的化成箔，具体方法如下：
S1：前两级连续化成处理(F1-F2)：将低压腐蚀铝箔进行前两级连续化成处理，得到二级化成铝箔；所述前两级连续化成处理包括如下步骤：
S1-1：一级化成处理(F1)：将低压腐蚀铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为38V，得到一级化成铝箔；
S1-2：二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为77V，得到二级化成铝箔；
S2：液中给电：将二级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理；
S3：后两级连续化成处理(F3-F4)：将经液中给电槽后的二级化成铝箔进行后两级连续化成处理，得到四级化成铝箔；所述后两级连续化成处理包括如下步骤：
S3-1：三级化成处理(F3)：将二级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为30分钟，电流为500A，施加电压为116V，得到三级化成铝箔；
S3-2：四级化成处理(F4)：将三级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行四级化成处理，时间为30分钟，电流为300A，施加电压为155V，得到四级化成铝箔；
S4：第一次清洗：将四级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S5：P处理：将清洗后的四级化成铝箔放入至温度为65℃、pH为1、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5分钟，得到P处理化成铝箔；
S6：第二次清洗：将P处理化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S7：热处理：将清洗后的P处理化成铝箔进行热处理，热处理温度为400℃，时间为5分钟，得到热处理化成铝箔；
S8：修复处理：将热处理化成铝箔放入至温度为80℃、pH为1、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10分钟，电流为150A，得到修复化成铝箔；
S9：第三次清洗：将修复化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S10：干燥处理：将修复化成铝箔放入干燥炉中进行干燥处理，干燥温度为200℃，干燥时间3分钟，得到化成箔产品。
对比例
对比样品按照原有生产工艺进行处理，其最高化成电压仍为155V，处理过程如下：
(1)三级连续化成处理：将铝箔放入温度80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级连续化成，每级化成处理时间为30分钟，电流为2500±1000A，施加电压由38V、77V至116V逐级提升，得到三级化成铝箔；
(2)液中给电：三级化成铝箔经过液中给电槽，进行电流维持补充；
(3)四级化成处理：将三级化成铝箔放入至温度80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行四级化成处理，时间为30分钟，电流为500A，施加电压为155V，得到四级化成铝箔；
(4)P处理：将四级化成铝箔经纯水清洗后，放入至温度65℃、pH为1、浓度为5％的磷酸配置液中处理5分钟，得到P处理铝箔；
(5)五级化成处理：将P处理铝箔经纯水清洗后，放入至温度80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液中处理15分钟，电流为300A，施加电压为155V，得到五级化成铝箔；
(6)高温处理：将五级化成铝箔经纯水清洗后，放入高温炉中进行高温处理，温度控制480℃，处理时间5分钟，得到高温处理化成铝箔；
(7)修复处理：将高温处理化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为15分钟，电流为150A，得到修复化成铝箔；
(8)干燥处理：将修复处理化成铝箔经纯水清洗后，进行干燥处理，干燥温度为200℃，干燥时间3分钟，得到化成箔产品。
实施例2
按照本发明的方法制作最高化成电压为70V的化成箔，具体方法如下：
S1：前两级连续化成处理(F1-F2)：将低压腐蚀铝箔进行前两级连续化成处理，得到二级化成铝箔；所述前两级连续化成处理包括如下步骤：
S1-1：一级化成处理(F1)：将低压腐蚀铝箔放入至温度为75℃、pH为4、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为15分钟，电流为1500A，施加电压为17V，得到一级化成铝箔；
S1-2：二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔放入至温度为75℃、pH为4±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为15分钟，电流为1500A，施加电压为35V，得到二级化成铝箔；
S2：液中给电：将二级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理；
S3：后两级连续化成处理(F3-F4)：将经液中给电槽后的二级化成铝箔进行后两级连续化成处理，得到四级化成铝箔；所述后两级连续化成处理包括如下步骤：
S3-1：三级化成处理(F3)：将二级化成铝箔放入至温度为85℃、pH为8、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为20分钟，电流为600A，施加电压为53V，得到三级化成铝箔；
S3-2：四级化成处理(F4)：将三级化成铝箔放入至温度为85℃、pH为8、浓度为8％的己二酸铵配置液进行四级化成处理，时间为20分钟，电流为500A，施加电压为70V，得到四级化成铝箔；
S4：第一次清洗：将四级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S5：P处理：将清洗后的四级化成铝箔放入至温度为60℃、pH为1.8、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为8分钟，得到P处理化成铝箔；
S6：第二次清洗：将P处理化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S7：热处理：将清洗后的P处理化成铝箔进行热处理，热处理温度为420℃，时间为2分钟，得到热处理化成铝箔；
S8：修复处理：将热处理化成铝箔放入至温度为85℃、pH为1.8、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为5分钟，电流为150A，得到修复化成铝箔；
S9：第三次清洗：将修复化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S10：干燥处理：将修复化成铝箔放入干燥炉中进行干燥处理，干燥温度为220℃，干燥时间1分钟，得到化成箔产品。
实施例3
按照本发明的方法制作最高化成电压为160V的化成箔，具体方法如下：
S1：前两级连续化成处理(F1-F2)：将低压腐蚀铝箔放入至温度为85
℃、pH为8、浓度为8％的己二酸铵配置液进行前两级连续化成处理，得到二级化成铝箔；所述前两级连续化成处理包括如下步骤：
S1-1：一级化成处理(F1)：将铝箔放入至温度为85℃、pH为8、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为5分钟，电流为500A，施加电压为40V，得到一级化成铝箔；
S1-2：二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔放入至温度为85℃、pH为8、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为5分钟，电流为500A，施加电压为80V，得到二级化成铝箔；
S2：液中给电：将二级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理；
S3：后两级连续化成处理(F3-F4)：将经液中给电槽后的二级化成铝箔放入至温度为75℃、pH为4、浓度为8％的己二酸铵配置液进行后两级连续化成处理，得到四级化成铝箔；所述后两级连续化成处理包括如下步骤：
S3-1：三级化成处理(F3)：将二级化成铝箔放入至温度为75℃、pH为4、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为40分钟，电流为400A，施加电压为120V，得到三级化成铝箔；
S3-2：四级化成处理(F4)：将三级化成铝箔放入至温度为75℃、pH为4、浓度为8％的己二酸铵配置液进行四级化成处理，时间为40分钟，电流为100A，施加电压为160V，得到四级化成铝箔；
S4：第一次清洗：将四级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S5：P处理：将清洗后的四级化成铝箔放入至温度为70℃、pH为2、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为2分钟，得到P处理化成铝箔；
S6：第二次清洗：将P处理化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S7：热处理：将清洗后的P处理化成铝箔进行热处理，热处理温度为380℃，时间为8分钟，得到热处理化成铝箔；
S8：修复处理：将热处理化成铝箔放入至温度为85℃、pH为2、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为15分钟，电流为250A，得到修复化成铝箔；
S9：第三次清洗：将修复化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S10：干燥处理：将修复化成铝箔放入干燥炉中进行干燥处理，干燥温度为180℃，干燥时间5分钟，得到化成箔产品。
测试一：
将实施例1-3及对比例所得到的化成箔产品重复进行6次耐水合实验，测试其Tr720(即水煮720秒的升压时间)，以检测产品的稳定性及寿命，测试结果如下：
从测试数据可以看出，本发明技术方法所得到的化成箔产品，耐水合性能明显强于现有技术所得到的化成箔产品，具有很强的耐水合性能，说明化成箔氧化膜的稳定性更好，用于铝电解电容器时具有更长的使用寿命。
测试二：
将实施例1及对比例所得到的化成箔样品制成常规结构的铝电解电容器，进行使用10000小时后静电容量(Cap)变化量测试，检测结果如图1和图2所示。其中图1为实施例1所得到的化成箔制成常规结构的铝电解电容器进行使用10000小时后静电容量(Cap)变化曲线图，从图1中可以看出实施例1所制得的化成箔形成的铝电解电容器在使用10000小时候，其静电容量(Cap)的衰减量仅约15％；图2为对比例所得到的化成箔制成常规结构的铝电解电容器进行使用10000小时后静电容量(Cap)变化曲线图，从图2中可以看出对比例所制得的化成箔形成的铝电解电容器在使用10000小时候，其静电容量(Cap)的衰减量超过22％。图1和图2对比说明：本发明方案所制造的化成箔，制成的铝电解电容器在长时间使用后，静电容量衰减小，稳定性更高，寿命大大提升。
测试三：
将实施例1的化成箔产品进行断面结构的电镜扫描，扫描图如图3。从图3可以看出，根据本发明技术方案所制造的化成箔，上下表面都形成了致密的钝化的氧化膜层。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；凡本行业的普通技术人员均可按说明书附图所示和以上所述而顺畅地实施本发明；但是，凡熟悉本专业的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：前两级连续化成处理(F1-F2)：将铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行前两级连续化成处理，得到二级化成铝箔；
S2：液中给电：将二级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理；
S3：后两级连续化成处理(F3-F4)：将经液中给电槽后的二级化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行后两级连续化成处理，得到四级化成铝箔；
步骤S3所述后两级连续化成处理包括如下步骤：
S3-1：三级化成处理(F3)：将二级化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为30±10分钟，电流为500±100A，得到三级化成铝箔；
S3-2：四级化成处理(F4)：将三级化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行四级化成处理，时间为30±10分钟，电流为300±200A，得到四级化成铝箔；
S4：第一次清洗：将四级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S5：P处理：将清洗后的四级化成铝箔放入至温度为65±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5±3分钟，得到P处理化成铝箔；
S6：第二次清洗：将P处理化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S7：热处理：将清洗后的P处理化成铝箔进行热处理，热处理温度为400±20℃，时间为5±3分钟，得到热处理化成铝箔；
S8：修复处理：将热处理化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10±5分钟，电流为150±100A，得到修复化成铝箔；
S9：第三次清洗：将修复化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S10：干燥处理：将修复化成铝箔进行干燥处理，干燥温度为200±20℃，干燥时间3±2分钟，得到化成箔产品。
2.根据权利要求1所述的高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法，其特征在于：步骤S1所述前两级连续化成处理包括如下步骤：
S1-1：一级化成处理(F1)：将铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10±5分钟，电流为1000±500A，得到一级化成铝箔；
S1-2：二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行二级化成处理，时间为10±5分钟，电流为1000±500A，得到二级化成铝箔。
3.根据权利要求2所述的高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法，其特征在于：步骤S1-1中一级化成处理的施加电压为17～40V。
4.根据权利要求2所述的高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法，其特征在于：步骤S1-2中二级化成处理的施加电压为35～80V。
5.根据权利要求2所述的高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法，其特征在于：步骤S3-1中三级化成处理的施加电压为53～120V。
6.根据权利要求2所述的高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法，其特征在于：步骤S3-2中四级化成处理的施加电压为70～160V。
7.根据权利要求2所述的高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法，其特征在于：步骤S1所述铝箔为低压腐蚀铝箔。
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