CN105742067A - 提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法，包括：前序处理工序、化成工序和后续处理工序；所述前序处理工序：将铝箔通过大电流密度的化成过先形成致密性的三氧化二铝的结晶性氧化膜，然后通过磷酸的钝化处理去除有缺陷的水合性氧化膜；所述化成工序分为：一级化成工序、二级化成工序、三级化成工序；先进行一级化成工序，之后进行二级化成工序，最后进行三级化成工序；所述后续处理工序包括：水洗工序、磷酸处理工序、修补化成工序、热处理工序和烘干工序，本发明可以选择容量低一级铝箔进行生产容量高规格的产品，从而达到提高产品质量同时又降低生产成本的目的，具有可观的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝箔的生产工艺，具体是一种提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流的铝箔生产方法。
背景技术
目前固态电容器用高比容化成铝箔都是采用常规的己二酸铵化成，磷酸钝化处理后再用磷酸二氢铵修补化成的常规电容器铝箔的生产工艺流程。
铝电解电容器在长期使用过程中，尤其是在高温负荷工作环境下，电解液中的酸根离子会逐渐溶解氧化介质膜，致使多孔氧化膜的结构逐渐崩溃瓦解，并蚕食铝箔中间的金属铝，使得铝箔的结构逐渐发生变化；另外，高温下有机物发生酰胺化反应和酯化反应生成的水也与氧化膜作用生成氢氧化物，造成介质膜的绝缘性能下降，膜厚增加、容量下降。这两方面的综合作用使铝电解电容器的漏电流增大，容量下降，损耗增大，内部温升过高，影响电容器的寿命和电路的正常工作。
漏电流的计算公式I=K·CR·VR，其中K为漏电系数，与电解电容器所使用的材料和工艺因素有关，对于400~500V的铝电解电容器，目前业界采用的最低漏电系数为0.03。
现有的固态电容器用化成铝箔应用于生产固态电容器时容量引出率低，且在生产6.3WV产品时漏电电流值不稳定，容易出现大批量产品因电容器漏电电流值不合格的产品。
发明内容
为了克服上述之不足，本发明目的在于提供一种提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流的铝箔生产方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流的铝箔生产方法，包括：前序处理工序、化成工序和后续处理工序；
所述前序处理工序：将铝箔通过大电流密度的化成过先形成致密性的三氧化二铝的结晶性氧化膜，然后通过磷酸的钝化处理去除有缺陷的水合性氧化膜；
所述化成工序：首先进行一级化成，铝箔通过导电铝辊将正电导到铝箔上，化成槽中安装的阴极挂为带负电，然后通过电化学反应化成液中水的氧进行分解，氧原子与铝箔中的铝原子结合生成三氧化二铝的绝缘介质膜；
紧接着二级化成，在一级化成的基础上按上述操作，再次生成氧化膜；
三级化成，在前面两级化成后，在此基础上，进行恒压化成，即在前两级化成后再恒压化成将氧化膜的致密性继续增强的过程；
所述一级化成、二级化成、三级化成的电解液是由下述重量份的原料组成：主溶剂：42.5~79.2%；辅助溶剂：8.6~27.7%；溶质：10-24.5%；氧化添加剂：0.5~2.3%；防腐剂：0.2-3.8%；高温稳定添加剂0.3~2.8%，其中，主溶剂为：乙二醇；辅助溶剂为二甘醇、γ-丁内酯中的一种以上；溶质为1,7癸酸铵、2异丙基十七烷双酸、2，4,6-三甲基-4,6-二甲氧羰基-十三烷双酸中的一种以上；氧化添加剂为山梨糖醇、氨基磺酸、硅钨酸中的一种以上；防腐剂为季戊四醇、柠檬酸、氨三乙酸、己二酰二胺中的一种以上。
所述一级化成、二级化成、三级化成控制温度在65-85°、化成加直流800A-1100A、化成时间2-3.5min。
所述后续工序包括：水洗工序、磷酸处理工序、修补化成工序、热处理工序和烘干工序；
具体工艺为：在经过三级化成后，进入一级水洗工序，用10MΩ去离子水在常温下进行水洗；
一级水洗过后紧接着磷酸处理，将水洗后的铝箔浸在4%-12%的磷酸溶液中，并在45-65℃进行反应，磷酸处理的目的是去除化成过程中形成的有缺陷的水合性氧化膜；
磷酸处理过后，进行二次水洗工序，二次水洗与一次水洗一样采用10MΩ去离子水在常温下进行水洗；
二次水洗过后，由于在磷酸处理中去除有缺陷的水合性氧化膜处理的并不完美，需要进行修补工序，因此，进入一级修补工序，将磷酸处理后暴露出来的缺陷的地方，在硅酸钠溶液作为化成液的条件下形成含硅的复合氧化膜，即将硅元素导入到氧化膜中，最终达成在制造固态电容器时单体氧化聚合时能更深入覆盖到铝箔的孔洞表面上，同时该修补化成形成的复合氧化膜耐酸碱的能力比单一三氧化二铝的氧化膜更好，有利于降低在氧化聚合时氧化剂对铝箔表面氧化膜的腐蚀破坏作用，使得产品的漏电电流得到有效控制；
一级修补工序需要在0.5~2%密度的硅酸钠，温度：65℃~85℃、时间2-3Min的条件下进行；
一级修补工序有，需进行三级水洗工序，三级水洗工序与一级、二级相同；
三级水洗工序后，需要进行热处理工序，热处理的目的是使得在化成过程中形成的含水的三氧化二铝进行脱水转化成结晶性的氧化膜，同时由于高温作用也会让有缺陷的氧化膜产生龟裂暴露出来；
热处理工序需要在400-550℃的温度下进行1-3.5分钟；
热处理完后，进入二级修补工序，二级修补工序的目的是将龟裂的地方再次化成，以让铝箔表面的氧化膜更完善，性能达到最佳；
二级修补时间为2-3.5分钟；
最后为烘干工序，烘干的作用是将铝箔表面的水份烘干以保证铝箔的贮存。
烘干工序需要在250-320摄氏度下进行2-3分钟。
本技术的优势在于，通过大电流密度的化成过先形成致密性的三氧化二铝的结晶性氧化膜，然后通过磷酸的钝化处理去除有缺陷的水合性氧化膜，紧接着通过修补化成1的独特工艺配方，在修补过程中进行电化学反应在铝箔表面导入含有硅元素的二氧化硅与三氧化二铝复合氧化膜，该复合氧化膜保留原有的铝箔性能，但在应用制成固态铝电解电容器时，由于复合氧化膜的存在可以使得单体（EDOT，3,4-乙撑二氧噻吩）能更充分的附着在铝表面，会使容量引出更充分，进一步改善漏电电流性能，这样在生产上可以选择容量低一级铝箔进行生产容量高规格的产品（例如：用日本KDKU170腐蚀箔可以替代价格更高U179），从而达到提高产品质量同时又降低生产成本的目的，具有可观的经济效益。
具体实施方式
一种提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流的铝箔生产方法，包括：前序处理工序、化成工序和后续处理工序；
所述前序处理工序：将铝箔通过大电流密度的化成过先形成致密性的三氧化二铝的结晶性氧化膜，然后通过磷酸的钝化处理去除有缺陷的水合性氧化膜；
所述化成工序：首先进行一级化成，铝箔通过导电铝辊将正电导到铝箔上，化成槽中安装的阴极挂为带负电，然后通过电化学反应化成液中水的氧进行分解，氧原子与铝箔中的铝原子结合生成三氧化二铝的绝缘介质膜；
紧接着二级化成，在一级化成的基础上按上述操作，再次生成氧化膜；
三级化成，在前面两级化成后，在此基础上，进行恒压化成，即在前两级化成后再恒压化成将氧化膜的致密性继续增强的过程；
所述一级化成、二级化成、三级化成的电解液是由下述重量份的原料组成：主溶剂：42.5~79.2%；辅助溶剂：8.6~27.7%；溶质：10-24.5%；氧化添加剂：0.5~2.3%；防腐剂：0.2-3.8%；高温稳定添加剂0.3~2.8%，其中，主溶剂为：乙二醇；辅助溶剂为二甘醇、γ-丁内酯中的一种以上；溶质为1,7癸酸铵、2异丙基十七烷双酸、2，4,6-三甲基-4,6-二甲氧羰基-十三烷双酸中的一种以上；氧化添加剂为山梨糖醇、氨基磺酸、硅钨酸中的一种以上；防腐剂为季戊四醇、柠檬酸、氨三乙酸、己二酰二胺中的一种以上。
所述一级化成、二级化成、三级化成控制温度在65-85°、化成加直流800A-1100A、化成时间2-3.5min。
所述后续工序包括：水洗工序、磷酸处理工序、修补化成工序、热处理工序和烘干工序；
具体工艺为：在经过三级化成后，进入一级水洗工序，用10MΩ去离子水在常温下进行水洗；
一级水洗过后紧接着磷酸处理，将水洗后的铝箔浸在4%-12%的磷酸溶液中，并在45-65℃进行反应，磷酸处理的目的是去除化成过程中形成的有缺陷的水合性氧化膜；
磷酸处理过后，进行二次水洗工序，二次水洗与一次水洗一样采用10MΩ去离子水在常温下进行水洗；
二次水洗过后，由于在磷酸处理中去除有缺陷的水合性氧化膜处理的并不完美，需要进行修补工序，因此，进入一级修补工序，将磷酸处理后暴露出来的缺陷的地方，在硅酸钠溶液作为化成液的条件下形成含硅的复合氧化膜，即将硅元素导入到氧化膜中，最终达成在制造固态电容器时单体氧化聚合时能更深入覆盖到铝箔的孔洞表面上，同时该修补化成形成的复合氧化膜耐酸碱的能力比单一三氧化二铝的氧化膜更好，有利于降低在氧化聚合时氧化剂对铝箔表面氧化膜的腐蚀破坏作用，使得产品的漏电电流得到有效控制；
一级修补工序需要在0.5~2%密度的硅酸钠，温度：65℃~85℃、时间2-3Min的条件下进行；
一级修补工序有，需进行三级水洗工序，三级水洗工序与一级、二级相同；
三级水洗工序后，需要进行热处理工序，热处理的目的是使得在化成过程中形成的含水的三氧化二铝进行脱水转化成结晶性的氧化膜，同时由于高温作用也会让有缺陷的氧化膜产生龟裂暴露出来；
热处理工序需要在400-550℃的温度下进行1-3.5分钟；
热处理完后，进入二级修补工序，二级修补工序的目的是将龟裂的地方再次化成，以让铝箔表面的氧化膜更完善，性能达到最佳；
二级修补时间为2-3.5分钟；
最后为烘干工序，烘干的作用是将铝箔表面的水份烘干以保证铝箔的贮存。
烘干工序需要在250-320摄氏度下进行2-3分钟。
本技术的优势在于，通过大电流密度的化成过先形成致密性的三氧化二铝的结晶性氧化膜，然后通过磷酸的钝化处理去除有缺陷的水合性氧化膜，紧接着通过修补化成1的独特工艺配方，在修补过程中进行电化学反应在铝箔表面导入含有硅元素的二氧化硅与三氧化二铝复合氧化膜，该复合氧化膜保留原有的铝箔性能，但在应用制成固态铝电解电容器时，由于复合氧化膜的存在可以使得单体（EDOT，3,4-乙撑二氧噻吩）能更充分的附着在铝表面，会使容量引出更充分，进一步改善漏电电流性能，这样在生产上可以选择容量低一级铝箔进行生产容量高规格的产品（例如：用日本KDKU170腐蚀箔可以替代价格更高U179），从而达到提高产品质量同时又降低生产成本的目的，具有可观的经济效益。
Claims (9)
1.一种提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法，包括：前序处理工序、化成工序和后续处理工序；所述前序处理工序：将铝箔通过大电流密度的化成过先形成致密性的三氧化二铝的结晶性氧化膜，然后通过磷酸的钝化处理去除有缺陷的水合性氧化膜；所述化成工序分为：一级化成工序、二级化成工序、三级化成工序；先进行一级化成工序，之后进行二级化成工序，最后进行三级化成工序；
所述后续处理工序包括：水洗工序、磷酸处理工序、修补化成工序、热处理工序和烘干工序。
2.根据权利要求1所述的提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法，其特征在于：所述所述一级化成、二级化成、三级化成的电解液是由下述重量份的原料组成：主溶剂：42.5~79.2%；辅助溶剂：8.6~27.7%；溶质：10-24.5%；氧化添加剂：0.5~2.3%；防腐剂：0.2-3.8%；高温稳定添加剂0.3~2.8%，其中，主溶剂为：乙二醇；辅助溶剂为二甘醇、γ-丁内酯中的一种以上；溶质为1,7癸酸铵、2异丙基十七烷双酸、2，4,6-三甲基-4,6-二甲氧羰基-十三烷双酸中的一种以上；氧化添加剂为山梨糖醇、氨基磺酸、硅钨酸中的一种以上；防腐剂为季戊四醇、柠檬酸、氨三乙酸、己二酰二胺中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法，其特征在于：所述一级化成、二级化成、三级化成控制温度在65-85°、化成加直流800A-1100A、化成时间2-3.5min。
4.根据权利要求1所述的提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法，其特征在于：后续处理工序具体流程为：一级水洗工序、磷酸处理工序、二级水洗工序、一级修补化成工序、三级水洗工序、热处理工序、二级修补工序、烘干工序。
5.根据权利要求4所述的提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法，其特征在于：所述一级水洗工序、二级水洗工序、三级水洗工序都用10MΩ去离子水在常温下进行水洗。
6.根据权利要求4所述的提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法，其特征在于：磷酸处理工序是将水洗后的铝箔浸在4%-12%的磷酸溶液中，并在45-65℃进行反应。
7.根据权利要求4所述的提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法，其特征在于：一级修补工序需要在0.5~2%密度的硅酸钠，温度：65℃~85℃、时间2-3Min的条件下进行。
8.根据权利要求4所述的提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法，其特征在于：热处理工序需要在400-550℃的温度下进行1-3.5分钟。
9.根据权利要求4所述的提高固态电容器容量引出率及改善漏电电流铝箔生产方法，其特征在于：烘干工序需要在250-320摄氏度下进行2-3分钟。
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