CN101819886B - 防止化成过程中电流跳变的电极箔制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种防止化成过程中电流跳变的电极箔制造方法,将铝箔在水中浸后,取出置于柠檬酸和柠檬酸盐的水溶液中,在一定的条件下,一级化成;取出水洗;置于0.1-5%的壬二酸和0.1-5%的壬二酸盐的水溶液中,在一定的条件下,二/三级化成;置于0.1-3%的壬二酸和0.1-3%的壬二酸盐的水溶液中,在一定的条件下,四级化成;取出后进行500℃的高温热处理3-4分钟;再置于同于四级化成的水溶液中,在一定的条件下,化成10分钟;然后在磷酸溶液中温度为50-80℃进行处理;再置于同于四级化成的水溶液中,在一定的条件下,五级化成;取出,烘干。本发明的优点:生产过程中电流稳定,无电流跳变现象发生。
Description
技术领域:
本发明涉及电容器用电极箔的制造方法,尤其适用于防止化成过程中电流跳变的电极箔的制造方法。
背景技术:
在此之前,中高压铝电解电容器用电极箔的制造方法是这样的:将经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔,在95-100℃的纯水中浸渍10分钟,取出后置于5%的硼酸和0.1%的反丁烯二酸的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为260V的条件下,一级化成18分钟;再置于5%的硼酸和0.1%的反丁烯二酸的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为520V的条件下,二级化成18分钟;再置于5%的硼酸和0.1%的反丁烯二酸的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,三级化成30分钟;取出后进行500℃的高温热处理3-4分钟;然后再置于5%的硼酸和0.1%的反丁烯二酸的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成11分钟;取出后重复在500℃的高温热处理3-4分钟;再置于5%的硼酸和0.1%的反丁烯二酸的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成10-12分钟,最后取出,烘干。这种电极箔的制造方法,生产过程中容易发生电流跳变现象,造成生产效率低,产品性能不稳定。
发明内容:
本发明的目的在于克服上述不足,提供中一种生产效率高,生产过程中电流稳定,易于控制,产品性能稳定的中高压铝电解电容器用电极箔的制造方法。
本发明目的通过以下技术方案来实现:一种防止化成过程中电流跳变的电极箔制造方法:取经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔,在90-100℃的纯水中浸渍5-10分钟,取出后置于0.1-8%柠檬酸和0.1-5%的柠檬酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为200V的条件下,一级化成化成8-15分钟;取出后用水冲洗;再置于0.1-5%的壬二酸和0.1-5%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为430V的条件下,二级化成8-15分钟;再置于0.1-5%的壬二酸和0.1-5%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为590V的条件下,三级化成8-15分钟;再置于0.1-3%的壬二酸和0.1-3%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,四级化成15-20分钟后断电1分钟然后继续化成15-20分钟;将经过四级化成后的铝箔从电解液槽中取出,进行500℃的高温热处理3-4分钟;再置于0.1-3%的壬二酸和0.1-3%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成8-15分钟;然后在1-8%的磷酸溶液中温度为50-80℃进行处理;再置于0.1-3%的壬二酸和0.1-3%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成8-15分钟;最后取出,烘干。
本发明所用壬二酸盐为壬二酸钾、壬二酸钠、壬二酸铵;柠檬酸盐为柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸铵。
本发明的优点:防止化成过程中电流跳变的电极箔制造方法在生产过程效率高,电流稳定,易于控制,产品性能稳定。
具体实施方式:
本发明提出了一种防止化成过程中电流跳变的电极箔制造方法,其制造方法为,取经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔,在90-100℃的纯水中浸渍5-10分钟,取出后置于0.1-8%柠檬酸和0.1-5%的柠檬酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为200V的条件下,一级化成化成8-15分钟;取出后用水冲洗;再置于0.1-5%的壬二酸和0.1-5%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为430V的条件下,二级化成8-15分钟;再置于0.1-5%的壬二酸和0.1-5%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为590V的条件下,三级化成8-15分钟;再置于0.1-3%的壬二酸和0.1-3%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,四级化成15-20分钟后断电1分钟然后继续化成15-20分钟;将经过四级化成后的铝箔从电解液槽中取出,进行500℃的高温热处理3-4分钟;再置于0.1-3%的壬二酸和0.1-3%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成8-15分钟;然后在1-8%的磷酸溶液中温度为50-80℃进行处理;再置于0.1-3%的壬二酸和0.1-3%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成8-15分钟;最后取出,烘干。
为了加深对本发明的理解,下面将结合几个实施例对本发明作进一步详述,下列实施例仅用于解释本发明,并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1,取经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔,在90℃的纯水中浸渍5分钟,取出后置于0.1%柠檬酸和0.1%的柠檬酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为200V的条件下,一级化成化成8分钟;取出后用水冲洗;再置于0.1%的壬二酸和0.1%的壬二酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为430V的条件下,二级化成8分钟;再置于0.1%的壬二酸和0.1%的壬二酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为590V的条件下,三级化成8分钟;再置于0.1%的壬二酸和0.1%的壬二酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,四级化成15分钟后断电1分钟然后继续化成15分钟;将经过四级化成后的铝箔从电解液槽中取出,进行500℃的高温热处理3分钟;再置于0.1%的壬二酸和0.1%的壬二酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成8分钟;然后在1-8%的磷酸溶液中温度为50℃进行处理;再置于0.1%的壬二酸和0.1%的壬二酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成8分钟;最后取出,烘干。
实施例2,取经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔,在100℃的纯水中浸渍10分钟,取出后置于8%柠檬酸和5%的柠檬酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为200V的条件下,一级化成化成15分钟;取出后用水冲洗;再置于5%的壬二酸和5%的壬二酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为430V的条件下,二级化成15分钟;再置于5%的壬二酸和5%的壬二酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为590V的条件下,三级化成15分钟;再置于3%的壬二酸和3%的壬二酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,四级化成20分钟后断电1分钟然后继续化成20分钟;将经过四级化成后的铝箔从电解液槽中取出,进行500℃的高温热处理4分钟;再置于3%的壬二酸和3%的壬二酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成15分钟;然后在8%的磷酸溶液中温度为80℃进行处理;再置于3%的壬二酸和3%的壬二酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成15分钟;最后取出,烘干。
实施例3,取经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔,在95℃的纯水中浸渍8分钟,取出后置于4%柠檬酸和2%的柠檬酸盐的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为200V的条件下,一级化成化成10分钟;取出后用水冲洗;再置于2%的壬二酸和2%的壬二酸盐的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为430V的条件下,二级化成10分钟;再置于2%的壬二酸和2%的壬二酸盐的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为590V的条件下,三级化成10分钟;再置于1%的壬二酸和1%的壬二酸盐的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,四级化成18分钟后断电1分钟然后继续化成18分钟;将经过四级化成后的铝箔从电解液槽中取出,进行500℃的高温热处理3分钟;再置于1%的壬二酸和1%的壬二酸盐的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成10分钟;然后在4%的磷酸溶液中温度为60℃进行处理;再置于1%的壬二酸和1%的壬二酸盐的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成10分钟;最后取出,烘干。
实施例4,取经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔,在100℃的纯水中浸渍10分钟,取出后置于0.1%柠檬酸和0.1%的柠檬酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为200V的条件下,一级化成化成15分钟;取出后用水冲洗;再置于0.1%的壬二酸和0.1%的壬二酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为430V的条件下,二级化成15分钟;再置于0.1%的壬二酸和0.1%的壬二酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为590V的条件下,三级化成15分钟;再置于0.1%的壬二酸和0.1%的壬二酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,四级化成20分钟后断电1分钟然后继续化成20分钟;将经过四级化成后的铝箔从电解液槽中取出,进行500℃的高温热处理4分钟;再置于0.1%的壬二酸和0.1%的壬二酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成15分钟;然后在4%的磷酸溶液中温度为80℃进行处理;再置于0.1%的壬二酸和0.1%的壬二酸盐的水溶液中,在95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成15分钟;最后取出,烘干。
实施例5,取经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔,在95℃的纯水中浸渍10分钟,取出后置于8%柠檬酸和5%的柠檬酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为200V的条件下,一级化成化成8分钟;取出后用水冲洗;再置于5%的壬二酸和5%的壬二酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为430V的条件下,二级化成8分钟;再置于5%的壬二酸和5%的壬二酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为590V的条件下,三级化成8分钟;再置于3%的壬二酸和3%的壬二酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,四级化成15分钟后断电1分钟然后继续化成15分钟;将经过四级化成后的铝箔从电解液槽中取出,进行500℃的高温热处理3分钟;再置于3%的壬二酸和3%的壬二酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成8分钟;然后在8%的磷酸溶液中温度为50℃进行处理;再置于3%的壬二酸和3%的壬二酸盐的水溶液中,在70℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成8分钟;最后取出,烘干。
上述实施例中,壬二酸盐优选为壬二酸钾、壬二酸钠、壬二酸铵;柠檬酸盐优选为柠檬酸钾、柠檬酸钠、柠檬酸铵。
Claims (3)
1.一种防止化成过程中电流跳变的电极箔制造方法,其特征在于:包括如下步骤:
a.取经过腐蚀的、纯度为99.99%的铝箔,在90-100℃的纯水中浸渍5-10分钟,取出后置于0.1-8%柠檬酸和0.1-5%的柠檬酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为200V的条件下,一级化成8-15分钟;
b.取出后用水冲洗;
c.再置于0.1-5%的壬二酸和0.1-5%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为430V的条件下,二级化成8-15分钟;
d.再置于0.1-5%的壬二酸和0.1-5%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为590V的条件下,三级化成8-15分钟;
e.再置于0.1-3%的壬二酸和0.1-3%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,四级化成25-35分钟;
f.将经过四级化成后的铝箔从电解液槽中取出,进行500℃的高温热处理3-4分钟;
g.再置于0.1-3%的壬二酸和0.1-3%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成8-15分钟;
h.然后在1-8%的磷酸溶液中温度为50-80℃进行处理;
i.再置于0.1-3%的壬二酸和0.1-3%的壬二酸盐的水溶液中,在70-95℃、电流密度为20mA/(cm)2、电压为620V的条件下,化成8-15分钟;
j.最后取出,烘干。
2.根据权利要求1所述的防止化成过程中电流跳变的电极箔制造方法,其特征在于:所述壬二酸盐为壬二酸钾或壬二酸钠或壬二酸铵。
3.根据权利要求1或2所述的防止化成过程中电流跳变的电极箔制造方法,其特征在于:所述柠檬酸盐为柠檬酸钾或柠檬酸钠或柠檬酸铵。
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