CN111863453A - 一种高稳定性铝电解电容器用化成铝箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高稳定性铝电解电容器用化成铝箔的制造方法，充分利用了有机酸工艺和无机酸工艺各自形成氧化膜的优点，在前段化成采用有机酸工艺化成至规格电压的80～90％之间，后半段采用无机酸工艺化成，而且还采用了比传统混酸化成工艺要多的磷酸处理和高温焙烧处理，使得氧化膜中的缺陷得到充分暴露和修复，因而整个氧化膜中的缺陷大大减少。本发明制作的化成铝箔不但容量高、折曲好，而且本发明制作的化成铝箔耐劣化性能好、漏电流低；在经过高温纯水处理后，孔洞内的氧化膜稳定，与水基本无反应；适合用来制作小尺寸、高容量、长寿命的高端铝电解电容器产品。
Description
技术领域：
本发明涉及一种化成铝箔的制造方法，尤其涉及一种高稳定性铝电解电容器用化成铝箔的制造方法。
背景技术：
铝电解电容器用化成铝箔的制造工艺一般来说可以分为两大类，一类是有机酸为主的有机酸工艺，这种工艺制造的化成铝箔具有容量高、折曲强度好的优点，但是其漏电流大、容量衰减大，因此只适合于制作高容量的小尺寸消费型铝电解电容器，不能用于大尺寸长寿命的铝电解电容器；
另一类是无机酸为主的无机酸工艺，所用的无机酸主要是硼酸，这种工艺制造的化成铝箔具有漏电流低、容量衰减小的优点，但是其容量低，折曲强度差，适合于制作大尺寸、长寿命、高稳定性的铝电解电容器，不适合用来制作小尺寸的铝电解电容器；
近几年随着铝电解电容器对化成铝箔容量及寿命的要求都越来越高，通过单纯的有机酸工艺或者无机酸工艺难以同时满足容量和寿命的要求，因此行业内越来越多的厂家在化成过程中将有机酸和无机酸混合使用，以期达到两种化成工艺体系相互补充的效果，称之为混酸化成工艺。但是目前的混酸化成工艺只是在原有的化成流程体系下进行有机酸和无机酸的混合使用，并没有在化成流程上进行根本的调整，因而混酸化成工艺生产出来的化成铝箔在容量、折曲、漏电流、容量衰减等方面介于有机酸工艺化成铝箔和无机酸工艺化成铝箔之间。并没有使得两种化成工艺的优点最大限度的叠加体现出来，难以满足高容量、长寿命铝电解电容器的需求。
发明内容：
本发明的目的是提供一种充分利用不同化成工艺形成氧化膜优点的铝电解电容器用化成铝箔的制造方法。利用本发明制造的化成铝箔具有容量高、折曲强度好、漏电流低、容量衰减小的优点，制成的铝电解电容器具有容量高、寿命长、使用过程参数稳定，适用于高端的高容量长寿命铝电解电容器领域。
本发明由如下技术方案实施：一种高稳定性铝电解电容器用化成铝箔的制造方法，包括如下步骤：
1)、将腐蚀铝箔在95℃以上的纯水中浸渍8～12分钟；
2)、将经过高温纯水浸渍后的腐蚀箔置于75～90℃的0.1～1.0wt％己二酸铵、0.1～1.0wt％柠檬酸、0.05～0.50wt％柠檬酸三铵溶液中进行一级化成，化成电压为100VF，恒压化成时间为5～10分钟；
3)、将经过一级化成的铝箔纯水洗净后置于75～90℃的0.1～0.80wt％己二酸铵、0.1～0.50wt％柠檬酸、0.05～0.25wt％柠檬酸三铵溶液中进行二级化成，化成电压为200VF，恒压化成时间为5～10分钟；
4)、将经过二级化成的铝箔纯水洗净后置于75～90℃的0.1～0.60wt％己二酸铵、0.1～0.30wt％柠檬酸、0.05～0.20wt％柠檬酸三铵溶液中进行三级化成，化成电压为300VF，恒压化成时间为5～10分钟；
5)、将经过三级化成的铝箔置于50～70℃的0.10～1.0mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5～10分钟；
6)、将经过去极化处理的铝箔置于75～90℃的0.05～0.30wt％己二酸铵、0.05～0.20wt％柠檬酸、0.01～0.20wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为20～30分钟；
7)、然后再将铝箔置于50～70℃的0.20～1.0mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5～10分钟；
8)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于400～500℃的焙烧炉中处理2～3分钟；
9)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于75～90℃的0.05～0.30wt％己二酸铵、0.05～0.20wt％柠檬酸、0.01～0.20wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级一次修复化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为10～15分钟；
10)、然后再将铝箔置于50～70℃的0.5～1.5mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5～10分钟；
11)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于75～90℃的0.05～0.30wt％己二酸铵、0.05～0.20wt％柠檬酸、0.01～0.20wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级二次修复化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为10～15分钟；
12)、将经过修复化成处理的铝箔洗净后置于50～70℃的0.05～0.30mol/L磷酸二氢铵溶液中处理5～10分钟；
13)、将经过磷酸二氢铵溶液中处理的铝箔纯水洗净后在200～250℃条件下干燥2～3分钟；
14)、将经过干燥处理后的铝箔置于75～90℃的5～10wt％硼酸、0.2～1.0wt％五硼酸铵溶液中进行五级化成，化成电压为450VF，恒压化成时间为10～15分钟；
15)、将经过五级化成的铝箔置于50～70℃的0.10～1.0mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5～10分钟；
16、将经过去极化处理的铝箔置于75～90℃的5～10wt％硼酸、0.1～0.50wt％五硼酸铵溶液中进行六级化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为20～30分钟；
17)、然后再将铝箔置于50～70℃的0.20～1.0mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5～10分钟；
18)、将经过磷酸处理的铝箔洗净后置于400～500℃的焙烧炉中处理2～3分钟；
19)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于75～90℃的5～10wt％硼酸、0.1～0.50wt％五硼酸铵溶液中进行六级一次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10～15分钟；
20)、然后再将铝箔置于50～70℃的0.50～1.50mol/L磷酸溶液中进行去极化处理10～15分钟；
21)、将经过磷酸处理的铝箔置于75～90℃的5～10wt％硼酸、0.1～0.50wt％五硼酸铵溶液中进行六级二次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10～15分钟；
22)、将经过二次修复化成处理的铝箔洗净后置于400-450℃的焙烧炉中处理2～3分钟；
23)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于75～90℃的5～10wt％硼酸、0.10～0.50wt％五硼酸铵溶液中进行六级三次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10～15分钟；
24)、将经过三次修复化成处理的铝箔洗净后置于50～70℃的0.05～0.30mol/L磷酸二氢铵溶液中处理10～15分钟；
25)、将经过磷酸二氢铵溶液中处理的铝箔洗净后在200～300℃条件下干燥2～3分钟得到最终的化成铝箔。
本发明的原理是充分利用了有机酸工艺和无机酸工艺各自形成氧化膜的优点。
有机酸工艺化成铝箔的优点是：氧化膜较薄，氧化膜中氧化铝结晶度高、晶粒尺寸小；由于形成的氧化膜薄，所以化成后铝箔的有效孔洞及孔洞尺寸较大，表面积大，所以容量高；由于氧化膜薄，并且氧化膜中的氧化铝晶粒尺寸较小，因为细晶强化对氧化膜韧性的提高作用，所以化成铝箔的折曲强度也高；
无机酸工艺化成铝箔的优点是：氧化膜较厚，氧化膜中氧化铝晶体之间结构致密，缺陷少、漏电流低；
本发明在前段化成采用有机酸工艺化成至规格电压的80～90％之间，此时形成的氧化膜较薄，容量和折曲较好。但是由于氧化膜的结晶度高，在化成过程中氧化膜的收缩率大，氧化膜中的裂缝类缺陷较多，漏电流较大。
所以本发明的后半段采用无机酸工艺化成，由于无机酸工艺化成的氧化膜结构致密，氧化膜中的缺陷较少，在进行修复化成时可以将前段化成形成的缺陷修复，并且新形成的氧化膜中的缺陷较少，所以可以通过多级的修复化成逐渐降低氧化膜中的缺陷。后段的无机酸工艺化成一方面可以修复前段化成形成的氧化膜中的缺陷，还可以在外层形成一层致密的氧化膜，这层无机酸工艺形成的氧化膜的缺陷少，漏电流低。
在本发明的化成过程中还采用了比传统混酸化成工艺要多的磷酸处理和高温焙烧处理，使得氧化膜中的缺陷得到充分暴露和修复，因而整个氧化膜中的缺陷大大减少。所以本发明得到的化成铝箔的容量较高、折曲较好、漏电流较低，反映在客户端就是可以做小尺寸、高容量、长寿命的高端铝电解电容器产品。
前段化成采用有机酸工艺化成时，化成电压要在规格电压的80～90％之间；如果前段化成电压比例太高，后段无机酸化成对前段化成形成氧化膜中的缺陷的修复力度会降低，外层无机酸工艺形成的致密氧化膜厚度会减薄，会影响到最终化成铝箔的漏电流；如果前段化成电压比例过低，后段无机酸化成对前段化成形成氧化膜中的缺陷的修复力度虽然会升高，但是外层无机酸工艺形成的致密氧化膜厚度会增加，导致整体氧化膜的厚度会增加，会降低最终化成铝箔的容量和折曲强度，难以使用在小尺寸、高容量的高端铝电解电容器产品上。
本发明的优点：本发明充分利用了有机酸工艺和无机酸工艺各自形成氧化膜的优点，在前段化成采用有机酸工艺化成至规格电压的80～90％之间，后半段采用无机酸工艺化成，而且还采用了比传统混酸化成工艺要多的磷酸处理和高温焙烧处理，使得氧化膜中的缺陷得到充分暴露和修复，因而整个氧化膜中的缺陷大大减少。
本发明制作的化成铝箔不但容量高、折曲好，而且本发明制作的化成铝箔耐劣化性能好、漏电流低；在经过高温纯水处理后，孔洞内的氧化膜稳定，与水基本无反应；适合用来制作小尺寸、高容量、长寿命的高端铝电解电容器产品。
附图说明：
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所得化成铝箔的SEM图；
图2为实施例2所得化成铝箔的SEM图；
图3为实施例3所得化成铝箔的SEM图；
图4为实施例4所得化成铝箔的SEM图。
具体实施方式：
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中所用铝箔为本司腐蚀车间生产的同一批次腐蚀铝箔。
实施例1
一种高稳定性铝电解电容器用化成铝箔的制造方法，包括
1)、将腐蚀铝箔在95℃以上的纯水中浸渍10分钟；
2)、将经过高温纯水浸渍后的腐蚀箔置于85℃的0.5wt％己二酸铵、0.3wt％柠檬酸、0.2wt％柠檬酸三铵溶液中进行一级化成，化成电压为100VF，恒压化成时间为6分钟；
3)、将经过一级化成的铝箔纯水洗净后置于85℃的0.5wt％己二酸铵、0.2wt％柠檬酸、0.1wt％柠檬酸三铵溶液中进行二级化成，化成电压为200VF，恒压化成时间为6分钟；
4)、将经过二级化成的铝箔纯水洗净后置于85℃的0.4wt％己二酸铵、0.2wt％柠檬酸、0.1wt％柠檬酸三铵溶液中进行三级化成，化成电压为300VF，恒压化成时间为6分钟；
5)、将经过三级化成的铝箔置于60℃的0.5mol/L磷酸溶液中进行去极化处理6分钟；
6)、将经过去极化处理的铝箔置于85℃的0.2wt％己二酸铵、0.1wt％柠檬酸、0.1wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为25分钟；
7)、然后再将铝箔置于60℃的0.7mol/L磷酸溶液中进行去极化处理6分钟；
8)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于450℃的焙烧炉中处理3分钟；
9)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于85℃的0.2wt％己二酸铵、0.1wt％柠檬酸、0.1wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级一次修复化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为10分钟；
10)、然后再将铝箔置于60℃的1mol/L磷酸溶液中进行去极化处理6分钟；
11)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于85℃的0.2wt％己二酸铵、0.1wt％柠檬酸、0.1wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级二次修复化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为10分钟；
12)、将经过修复化成处理的铝箔洗净后置于60℃的0.15mol/L磷酸二氢铵溶液中处理10分钟；
13)、将经过磷酸二氢铵溶液中处理的铝箔纯水洗净后在250℃条件下干燥3分钟；
14)、将经过干燥处理后的铝箔置于85℃的8wt％硼酸、0.2wt％五硼酸铵溶液中进行五级化成，化成电压为450VF，恒压化成时间为10分钟；
15)、将经过五级化成的铝箔置于60℃的0.5mol/L磷酸溶液中进行去极化处理6分钟；
16、将经过去极化处理的铝箔置于85℃的8wt％硼酸、0.25wt％五硼酸铵溶液中进行六级化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为25分钟；
17)、然后再将铝箔置于60℃的0.7mol/L磷酸溶液中进行去极化处理6分钟；
18)、将经过磷酸处理的铝箔洗净后置于450℃的焙烧炉中处理3分钟；
19)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于85℃的8wt％硼酸、0.1wt％五硼酸铵溶液中进行六级一次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10分钟；
20)、然后再将铝箔置于60℃的1.0mol/L磷酸溶液中进行去极化处理10分钟；
21)、将经过磷酸处理的铝箔置于85℃的8wt％硼酸、0.1wt％五硼酸铵溶液中进行六级二次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10分钟；
22)、将经过二次修复化成处理的铝箔洗净后置于450℃的焙烧炉中处理3分钟；
23)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于85℃的8wt％硼酸、0.1wt％五硼酸铵溶液中进行六级三次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10分钟；
24)、将经过三次修复化成处理的铝箔洗净后置于60℃的0.2mol/L磷酸二氢铵溶液中处理10分钟；
25)、将经过磷酸二氢铵溶液中处理的铝箔洗净后在200℃条件下干燥3分钟得到最终的化成铝箔。
实施例2
一种高稳定性铝电解电容器用化成铝箔的制造方法，其特征在于，
1)、将腐蚀铝箔在95℃以上的纯水中浸渍8分钟；
2)、将经过高温纯水浸渍后的腐蚀箔置于90℃的0.6wt％己二酸铵、0.2wt％柠檬酸、0.1wt％柠檬酸三铵溶液中进行一级化成，化成电压为100VF，恒压化成时间为5分钟；
3)、将经过一级化成的铝箔纯水洗净后置于90℃的0.60wt％己二酸铵、0.10wt％柠檬酸、0.1wt％柠檬酸三铵溶液中进行二级化成，化成电压为200VF，恒压化成时间为5分钟；
4)、将经过二级化成的铝箔纯水洗净后置于90℃的0.50wt％己二酸铵、0.10wt％柠檬酸、0.05wt％柠檬酸三铵溶液中进行三级化成，化成电压为300VF，恒压化成时间为5分钟；
5)、将经过三级化成的铝箔置于60℃的0.50mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5分钟；
6)、将经过去极化处理的铝箔置于90℃的0.30wt％己二酸铵、、0.10wt％柠檬酸、0.05wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为20分钟；
7)、然后再将铝箔置于60℃的0.70mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5分钟；
8)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于500℃的焙烧炉中处理2.5分钟；
9)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于90℃的0.20wt％己二酸铵、、0.10wt％柠檬酸、0.05wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级一次修复化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为8分钟；
10)、然后再将铝箔置于60℃的1.0mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5分钟；
11)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于90℃的0.20wt％己二酸铵、、0.10wt％柠檬酸、0.05wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级二次修复化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为8分钟；
12)、将经过修复化成处理的铝箔洗净后置于60℃的0.30mol/L磷酸二氢铵溶液中处理5分钟；
13)、将经过磷酸二氢铵溶液中处理的铝箔纯水洗净后在250℃条件下干燥2.5分钟；
14)、将经过干燥处理后的铝箔置于90℃的10wt％硼酸、0.3wt％五硼酸铵溶液中进行五级化成，化成电压为450VF，恒压化成时间为8分钟；
15)、将经过五级化成的铝箔置于60℃的0.60mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5分钟；
16、将经过去极化处理的铝箔置于90℃的10wt％硼酸、0.20wt％五硼酸铵溶液中进行六级化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为20分钟；
17)、然后再将铝箔置于60℃的0.80mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5分钟；
18)、将经过磷酸处理的铝箔洗净后置于500℃的焙烧炉中处理2.5分钟；
19)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于90℃的10wt％硼酸、0.20wt％五硼酸铵溶液中进行六级一次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为8分钟；
20)、然后再将铝箔置于60℃的1.20mol/L磷酸溶液中进行去极化处理8分钟；
21)、将经过磷酸处理的铝箔置于95℃的10wt％硼酸、0.20wt％五硼酸铵溶液中进行六级二次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为8分钟；
22)、将经过二次修复化成处理的铝箔洗净后置于500℃的焙烧炉中处理2.5分钟；
23)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于90℃的10wt％硼酸、0.20wt％五硼酸铵溶液中进行六级三次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为8分钟；
24)、将经过三次修复化成处理的铝箔洗净后置于60℃的0.30mol/L磷酸二氢铵溶液中处理10分钟；
25)、将经过磷酸二氢铵溶液中处理的铝箔洗净后在250℃条件下干燥2.5分钟得到最终的化成铝箔。
实施例3
本实施例提供一种只进行有机酸处理的化成铝箔生产方法，包括
1)、将腐蚀铝箔在95℃以上的纯水中浸渍10分钟；
2)、将经过高温纯水浸渍后的腐蚀箔置于85℃的0.5wt％己二酸铵、0.3wt％柠檬酸、0.2wt％柠檬酸三铵溶液中进行一级化成，化成电压为120VF，恒压化成时间为6分钟；
3)、将经过一级化成的铝箔纯水洗净后置于85℃的0.5wt％己二酸铵、0.2wt％柠檬酸、0.1wt％柠檬酸三铵溶液中进行二级化成，化成电压为250VF，恒压化成时间为6分钟；
4)、将经过二级化成的铝箔纯水洗净后置于85℃的0.4wt％己二酸铵、0.2wt％柠檬酸、0.1wt％柠檬酸三铵溶液中进行三级化成，化成电压为350VF，恒压化成时间为6分钟；
5)、将经过去极化处理的铝箔置于85℃的0.2wt％己二酸铵、0.1wt％柠檬酸、0.1wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级化成，化成电压为450VF，恒压化成时间为10分钟；
6)、将经过去极化处理的铝箔置于85℃的0.2wt％己二酸铵、0.1wt％柠檬酸、0.05wt％柠檬酸三铵溶液中进行五级化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为20分钟；
7)、然后再将铝箔置于60℃的0.6mol/L磷酸溶液中进行去极化处理6分钟；
8)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于450℃的焙烧炉中处理3分钟；
9)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于85℃的0.2wt％己二酸铵、0.1wt％柠檬酸、0.05wt％柠檬酸三铵溶液中进行五级一次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10分钟；
10)、然后再将铝箔置于60℃的1mol/L磷酸溶液中进行去极化处理6分钟；
11)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于85℃的0.2wt％己二酸铵、0.1wt％柠檬酸、0.05wt％柠檬酸三铵溶液中进行五级二次修复化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为10分钟；
12)、将经过二次修复化成处理的铝箔洗净后置于450℃的焙烧炉中处理3分钟；
13)、将经过高温焙烧处理的铝箔纯水洗净后置于85℃的0.2wt％己二酸铵、0.1wt％柠檬酸、0.05wt％柠檬酸三铵溶液中进行五级三次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10分钟；
14)、将经过修复化成处理的铝箔洗净后置于60℃的0.15mol/L磷酸二氢铵溶液中处理10分钟；
15)、将经过磷酸二氢铵溶液中处理的铝箔纯水洗净后在200℃条件下干燥3分钟，得到最终的化成铝箔；
实施例4
本实施例采用常规的化成铝箔制备方法生产，包括
1)、将腐蚀铝箔在95℃以上的纯水中浸渍8分钟；
2)、将经过高温纯水浸渍后的腐蚀箔置于85℃的0.5wt％己二酸铵、0.3wt％柠檬酸、3.0wt％硼酸溶液中进行一级化成，化成电压为120VF，恒压化成时间为5分钟；
3)、将经过一级化成的铝箔纯水洗净后置于85℃的0.3wt％己二酸铵、0.3wt％柠檬酸、3.0wt％硼酸溶液中进行二级化成，化成电压为250VF，恒压化成时间为5分钟；
4)、将经过二级化成的铝箔纯水洗净后置于85℃的0.2wt％己二酸铵、0.2wt％柠檬酸、3.0wt％硼酸溶液中进行三级化成，化成电压为350VF，恒压化成时间为5分钟；
5)、将经过三级化成的铝箔纯水洗净后置于85℃的0.1％己二酸铵、0.1％柠檬酸、3.0％硼酸溶液中进行四级化成，化成电压为450VF，恒压化成时间为8分钟；
6)、将经过四级化成的铝箔置于85℃的5.0％硼酸、0.05％柠檬酸三铵、0.2％五硼酸铵溶液中进行五级化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为20分钟；
7)、然后再将铝箔置于60℃的0.5mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5分钟；
8)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于500℃的焙烧炉中处理2.5分钟；
9)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于85℃的5.0％硼酸、0.05％柠檬酸三铵、0.2％五硼酸铵溶液中进行五级一次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为8分钟；
10)、然后再将铝箔置于60℃的1mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5分钟；
11)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于85℃的5.0％硼酸、0.05％柠檬酸三铵、0.2％五硼酸铵溶液中进行五级二次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为8分钟；
12)、将经过二次修复化成处理的铝箔洗净后置于500℃的焙烧炉中处理2.5分钟；
13)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于85℃的5.0％硼酸、0.05％柠檬酸三铵、0.2％五硼酸铵溶液中进行六级三次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为8分钟；
14)、将经过三次修复化成处理的铝箔洗净后置于60℃的0.2mol/L磷酸二氢铵溶液中处理8分钟；
15)、将经过磷酸二氢铵溶液中处理的铝箔洗净后在250℃条件下干燥2.5分钟得到最终的化成铝箔。
对实施例1-4得到的化成铝箔进行各项参数的测试，测试方法依据EIAJ RC-2364A；测试参数列于表1，其中，Vt代表耐电压；Cap代表容量，Tr’120代表水煮120分钟后的耐压上升时间，Bend代表折曲强度；LC代表漏电流。
表1不同化成工艺化成铝箔参数对比表
从表1可知，实施例1和实施例2的容量能达到有机酸工艺的水平，Tr’120与混酸工艺基本相当，折曲明显高于混酸工艺的水平，LC稍好于混酸工艺，但是明显好于有机酸工艺。可以说本发明的实施例在兼具有机酸工艺和混酸工艺优点的同时，LC更好；
对实施例1-4得到的化成铝箔进行电容器105℃5000小时高温负荷寿命试验验证，电容器规格为UL系列1000uF/315V电容器，尺寸为35X50；铝电解电容器的寿命试验参数列于表2，其中ΔCap表示容量变化率；DF表示损耗角正切；LC表示漏电流。
表2不同化成工艺化成铝箔寿命试验对比表
从表2可知：从表1可知，实施例1和实施例2的化成铝箔在做成铝电解电容器进行105℃的高温负荷5000小时后，容量变化率最小，DF和LC也最小，寿命参数稳定，可靠性高；有机酸工艺化成铝箔在做成铝电解电容器进行105℃的高温负荷2000小时后气涨凸底，电容器失效，寿命差，可靠性低；混酸工艺的化成铝箔在做成铝电解电容器进行105℃的高温负荷5000小时后，容量降低4.55％，DF和LC也都明显高于本发明的实施例，寿命参数稳定性差，可靠性低。
对实施例1-4得到的化成铝箔进行高温沸水裂化后的氧化膜进行SEM分析，照片1、2、3、4分别对应实施例1、实施例2、实施例3、实施例4的化成铝箔。
从SEM照片可以看出，在经过相同的高温费水裂化处理后，实施例1和实施例2对应的化成铝箔的氧化膜没有被破坏，表明氧化膜结构致密，稳定性高，适合制作高稳定性长寿命铝电解电容器；而实施例3和实施例4对应的化成铝箔氧化膜在高温条件下易与水发生反应，生成晶须状水合氧化铝，氧化膜易被破坏；表明氧化膜的结构不够致密，在高温条件下与水发生反应，不适合制作高稳定性长寿命铝电解电容器。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种高稳定性铝电解电容器用化成铝箔的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、将腐蚀铝箔在95℃以上的纯水中浸渍8～12分钟；
2)、将经过高温纯水浸渍后的腐蚀箔置于75～90℃的0.1～1.0wt％己二酸铵、0.1～1.0wt％柠檬酸、0.05～0.50wt％柠檬酸三铵溶液中进行一级化成，化成电压为100VF，恒压化成时间为5～10分钟；
3)、将经过一级化成的铝箔纯水洗净后置于75～90℃的0.1～0.80wt％己二酸铵、0.1～0.50wt％柠檬酸、0.05～0.25wt％柠檬酸三铵溶液中进行二级化成，化成电压为200VF，恒压化成时间为5～10分钟；
4)、将经过二级化成的铝箔纯水洗净后置于75～90℃的0.1～0.60wt％己二酸铵、0.1～0.30wt％柠檬酸、0.05～0.20wt％柠檬酸三铵溶液中进行三级化成，化成电压为300VF，恒压化成时间为5～10分钟；
5)、将经过三级化成的铝箔置于50～70℃的0.10～1.0mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5～10分钟；
6)、将经过去极化处理的铝箔置于75～90℃的0.05～0.30wt％己二酸铵、0.05～0.20wt％柠檬酸、0.01～0.20wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为20～30分钟；
7)、然后再将铝箔置于50～70℃的0.20～1.0mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5～10分钟；
8)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于400～500℃的焙烧炉中处理2～3分钟；
9)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于75～90℃的0.05～0.30wt％己二酸铵、0.05～0.20wt％柠檬酸、0.01～0.20wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级一次修复化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为10～15分钟；
10)、然后再将铝箔置于50～70℃的0.5～1.5mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5～10分钟；
11)、将经过磷酸处理的铝箔纯水洗净后置于75～90℃的0.05～0.30wt％己二酸铵、0.05～0.20wt％柠檬酸、0.01～0.20wt％柠檬酸三铵溶液中进行四级二次修复化成，化成电压为400VF，恒压化成时间为10～15分钟；
12)、将经过修复化成处理的铝箔洗净后置于50～70℃的0.05～0.30mol/L磷酸二氢铵溶液中处理5～10分钟；
13)、将经过磷酸二氢铵溶液中处理的铝箔纯水洗净后在200～250℃条件下干燥2～3分钟；
14)、将经过干燥处理后的铝箔置于75～90℃的5～10wt％硼酸、0.2～1.0wt％五硼酸铵溶液中进行五级化成，化成电压为450VF，恒压化成时间为10～15分钟；
15)、将经过五级化成的铝箔置于50～70℃的0.10～1.0mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5～10分钟；
16)、将经过去极化处理的铝箔置于75～90℃的5～10wt％硼酸、0.1～0.50wt％五硼酸铵溶液中进行六级化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为20～30分钟；
17)、然后再将铝箔置于50～70℃的0.20～1.0mol/L磷酸溶液中进行去极化处理5～10分钟；
18)、将经过磷酸处理的铝箔洗净后置于400～500℃的焙烧炉中处理2～3分钟；
19)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于75～90℃的5～10wt％硼酸、0.1～0.50wt％五硼酸铵溶液中进行六级一次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10～15分钟；
20)、然后再将铝箔置于50～70℃的0.50～1.50mol/L磷酸溶液中进行去极化处理10～15分钟；
21)、将经过磷酸处理的铝箔置于75～90℃的5～10wt％硼酸、0.1～0.50wt％五硼酸铵溶液中进行六级二次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10～15分钟；
22)、将经过二次修复化成处理的铝箔洗净后置于400-450℃的焙烧炉中处理2～3分钟；
23)、将经过高温焙烧处理的铝箔置于75～90℃的5～10wt％硼酸、0.10～0.50wt％五硼酸铵溶液中进行六级三次修复化成，化成电压为470VF，恒压化成时间为10～15分钟；
24)、将经过三次修复化成处理的铝箔洗净后置于50～70℃的0.05～0.30mol/L磷酸二氢铵溶液中处理10～15分钟；
25)、将经过磷酸二氢铵溶液中处理的铝箔洗净后在200～300℃条件下干燥2～3分钟得到最终的化成铝箔。
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Effective date of registration: 20231024 Address after: No. 8, Sunshine Street, Zhangze Industrial Park, Changzhi Hi tech Industrial Development Zone, Changzhi, Shanxi 046011 Patentee after: Kaisong Electronic Technology (Shanxi) Co.,Ltd. Address before: 014040 National Eco-industrial (Aluminum) Demonstration Park, Donghe District, Baotou City, Inner Mongolia Autonomous Region Patentee before: Capson Electronic Technology (Baotou) Co.,Ltd. |
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