CN113913895A - 笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器用电极材料技术领域，具体涉及笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，首先，采用盐酸和/或硫酸溶液，于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔，然后用常温水清洗，重复腐蚀多次，制得腐蚀铝片；然后，采用添加了柠檬酸和己二酸的己二酸铵体系槽液，通过五级化成工艺对上述所得腐蚀铝片进行阳极氧化，制备具有氧化膜的阳极箔；最后，经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。本发明通过优化前处理，有效提高阳极箔扩面倍率，同时采用五级化成工艺结合添加了柠檬酸、己二酸的己二酸铵体系槽液，大幅提升最终化成箔容量和强度，满足笔式电容器用腐蚀、化成箔使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及电容器用电极材料技术领域，具体涉及笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法。
背景技术
电容器用阳极铝箔的表面有一层氧化铝薄膜，起到了耐电压的作用，然而高温下阳极箔氧化膜会与水分发生水合作用，生成氢氧化铝，不但会导致阳极箔耐电压下降、漏电流增大，还容易在电容器中产生氢气，造成内压上升，出现外壳鼓壳乃至爆壳，影响到电解电容器乃至整个电器系统的电气性能和工作寿命，甚至还存在安全隐患。目前，通常采取钝化措施来防止铝箔氧化膜和水分发生水合作用，但是，目前低压化成箔孔洞的表面结构不理想，导致在钝化处理时，磷酸根无法扩散进入到孔洞内部或者结合不牢固，从而造成钝化处理难以全面彻底的覆盖或容易破坏；其次，钝化处理时要提高浓度和温度，造成废弃物排放增加，不但造成资源浪费，还会导致环境污染。
随着科技的进步和工业的发展，现代电子设备的更新换代速度非常快，每一次的变革都对电解电容器的性能提出了更高的要求。笔式电容器要求化成箔容量高，折曲大于45回，腐蚀孔洞分布均匀，夹心层厚度保持在铝箔总厚度的三分之一以上等。然而，目前高压阳极箔折曲偏低，不能满足小型电容器要求。
发明内容
针对上述现有领域存在的问题，本发明的目的在于提供一种容量高、工艺流程简单且操作方便的笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法。为实现本发明的目的，采用如下技术方案：
一种笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，包括以下步骤：
(1)腐蚀前处理：采用盐酸和/或硫酸溶液，于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔，然后用常温水清洗，重复腐蚀多次，制得腐蚀铝片；
(2)五级化成工艺：采用添加了柠檬酸和己二酸的己二酸铵体系槽液，通过五级化成工艺对上述所得腐蚀铝片进行阳极氧化，制备具有氧化膜的阳极箔；
(3)后处理：上述制得的具有氧化膜的阳极箔，经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
优选的，步骤(1)中所述重复腐蚀的次数为4次，具体包括以下步骤：
1)采用盐酸和硫酸的混合溶液，在T1温度下浸泡高纯铝箔一段时间t1，然后用常温水清洗一段时间t1'；
2)采用盐酸和硫酸的混合溶液，在T2温度和一定电流密度的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔一段时间t2，然后用常温水清洗一段时间t2'；
3)采用盐酸溶液，在T3温度和直流电条件下，浸泡上述高纯铝箔一段时间t3，然后用常温水清洗一段时间t3'；
4)采用硫酸溶液，在T4温度下浸泡上述高纯铝箔一段时间t4，然后用常温水清洗一段时间t4'，并且于T4'温度下退火50-180s，再用60-80℃纯水浸渍处理200-800s，制得腐蚀铝片。
优选的，步骤2)中所述电流密度为0.2-0.5A/cm2。
优选的，步骤1)和2)中所述盐酸和硫酸的混合溶液由1.8-4.8wt％盐酸和22-42wt％硫酸的构成；步骤3)中所述盐酸溶液的浓度为2.5-8.5wt％；步骤4)中所述硫酸溶液的浓度为5-10wt％。
优选的，所述温度T1和T2为60-80℃，所述温度T3为60-90℃，所述温度T4为30-50℃，所述温度T4'为100-200℃；所述时间t1为0.5-4min，所述时间t2为50-80s，所述时间t3为500-900s，所述时间t4为100-200s，所述时间t1'、t2'和t3'为60-180s，所述时间t4'为4-8min。
优选的，步骤(2)所述五级化成工艺具体包括以下步骤：
(a)一级化成：将步骤(1)所得腐蚀铝片放入槽液C1中，并添加0.005-0.03wt％L10，在温度T5下阳极氧化一段时间t5，并用纯水清洗；
(b)二级化成：上述一级化成后的箔片投入槽液C2，并添加0.005-0.03wt％L10，在温度T5下阳极氧化一段时间t5，并用纯水清洗；
(c)三级化成：上述二级化成后的箔片投入槽液C3，并添加0.001-0.02wt％壬二酸，在温度T5下阳极氧化一段时间t5，并用纯水清洗；
(d)四级化成：上述三级化成后的箔片投入槽液C4，并添加0.001-0.02wt％壬二酸，在温度T5下阳极氧化一段时间t5，并用纯水清洗；
(e)五级化成：上述四级化成后的箔片投入槽液C5，并添加0.001-0.02wt％壬二酸，在温度T5下阳极氧化一段时间t5'，并用纯水清洗，制得具有氧化膜的阳极箔。
优选的，所述一级化成的槽液C1由0.4-1.2wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.05-0.35wt％柠檬酸构成；所述二级化成的槽液C2由0.2-1.0wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.05-0.35wt％柠檬酸构成；所述三级化成的槽液C3由0.2-1.0wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.01-0.10wt％柠檬酸构成；所述四级化成的槽液C4由0.05-0.65wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.01-0.10wt％柠檬酸构成；所述五级化成的槽液C5由0.05-0.65wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.05-0.35wt％柠檬酸构成。
优选的，所述化成温度T5为70-90℃，所述一级化成、二级化成、三级化成和四级化成的阳极氧化的时间t5为500-900s，所述五级化成的阳极氧化时间t5'为1000-2500s。
优选的，步骤(3)中所述后处理具体包括以下步骤：
A)第一去极化：步骤(2)所得具有氧化膜的阳极箔用30-70℃磷酸溶液浸泡100-300s，并用纯水清洗；
B)第一热处理：上述阳极箔于400-600℃下退火处理100-180s；
C)第一再化成：上述阳极箔采用己二酸铵、己二酸、柠檬酸和壬二酸的混合槽液C6，在70-90℃下阳极氧化500-900s，并用纯水清洗；
D)第二去极化：上述阳极箔于40-80℃磷酸溶液中浸泡500-900s，并用纯水清洗；
E)第二再化成：上述阳极箔采用己二酸铵、己二酸、柠檬酸和壬二酸的混合槽液C6，在70-90℃下阳极氧化500-900s，并用纯水清洗；
F)第二热处理：上述阳极箔于400-600℃下退火处理100-180s；
G)第三再化成：上述阳极箔采用己二酸铵、己二酸、柠檬酸和壬二酸的混合槽液C6，在70-90℃下阳极氧化500-900s，并用纯水清洗；
H)终处理：上述阳极箔于40-80℃磷酸二氢铵溶液中浸泡200-400s，纯水清洗4-8分钟后，于200-400℃下退火处理50-180s，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
优选的，所述混合槽液C6由0.05-0.65wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.05-0.35wt％柠檬酸和0.001-0.02wt％壬二酸构成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过优化腐蚀前处理，同时采用五级化成工艺，并且在第一级和第二级化成液中添加L10，形成较佳的初始氧化膜，有利于提高化成箔的强度；添加了含柠檬酸、己二酸的己二酸铵体系来调整电导和PH，柠檬酸盐对提高化成箔的耐水合作用显著，不但能与铝或其氧化物生成耐水合膜，还可以直接抑制铝水合的作用，获得高质量的氧化膜，降低化成箔的脆性，进一步提高其强度；改进了腐蚀和化成工艺，有效地提高了阳极箔的扩面倍率，大幅提升了化成箔的容量和强度，满足笔式电容器用腐蚀、化成箔的使用要求。
附图说明
图1为本发明一种笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法的流程图；
图2为本发明中腐蚀前处理的流程图；
图3为本发明中五级化成工艺的流程图；
图4为本发明中后处理的流程图；
图5为采用本发明生成的电极箔截面扫描电镜示意图；
图6为现有生产方式生成的电极截表面扫描电镜示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例1
图1为本发明一种笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法的流程图，并且结合图2至图4，从中可以看出，本发明的笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法具体包括以下步骤：
步骤S1：腐蚀前处理：采用盐酸和/或硫酸溶液，于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔，然后用常温水清洗，重复腐蚀多次，制得腐蚀铝片。
在本步骤中，重复腐蚀的次数为4次，具体包括以下步骤：
步骤S101：采用1.8wt％盐酸和22wt％硫酸的混合溶液，在60℃下浸泡高纯铝箔4min，然后用常温水清洗60s；
步骤S102：采用1.8wt％盐酸和22wt％硫酸的混合溶液，在60℃以及0.2A/cm2的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔80s，然后用常温水清洗60s；
步骤S103：采用2.5wt％的盐酸溶液，在60℃和直流电条件下，浸泡上述高纯铝箔900s，然后用常温水清洗60s；
步骤S104：采用5wt％的硫酸溶液，在30℃下浸泡上述高纯铝箔200s，然后用常温水清洗4min，并且于100℃下退火180s，然后用60℃纯水浸渍处理200s，制得腐蚀铝片。
步骤S2：五级化成工艺：采用添加了柠檬酸和己二酸的己二酸铵体系槽液，通过五级化成工艺对上述所得腐蚀铝片进行阳极氧化，制备具有氧化膜的阳极箔。
在本步骤中，具体包括以下步骤：
步骤S201：将步骤S1所得腐蚀铝片放入0.4wt％己二酸铵、0.01wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.005wt％L10，在70℃下阳极氧化900s，并用纯水清洗；
步骤S202：上述清洁后的阳极箔放入0.2wt％己二酸铵、0.01wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.005wt％L10，在70℃下阳极氧化900s，并用纯水清洗；
步骤S203：上述清洁后的阳极箔放入0.2wt％己二酸铵、0.01wt％己二酸、0.01wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.001wt％壬二酸，在70℃下阳极氧化900s，并用纯水清洗；
步骤S204：上述清洁后的阳极箔放入0.05wt％己二酸铵、0.01wt％己二酸、0.01wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.001wt％壬二酸，在70℃下阳极氧化900s，并用纯水清洗；
步骤S205：上述清洁后的阳极箔放入0.05wt％己二酸铵、0.01wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.001wt％壬二酸，在70℃下阳极氧化2500s，并用纯水清洗，制得具有氧化膜的阳极箔。
步骤S3：后处理：上述制得的具有氧化膜的阳极箔，经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
在本步骤中，具体包括以下步骤：
步骤S301：步骤S2所得具有氧化膜的阳极箔用磷酸溶液于30℃下浸泡300s，并用纯水清洗；
步骤S302：上述阳极箔于400℃下退火处理180s；
步骤S303：上述阳极箔采用0.05wt％己二酸铵、0.01wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸和0.001wt％壬二酸的混合溶液，在70℃下阳极氧化900s，并用纯水清洗；
步骤S304：上述阳极箔于磷酸溶液中40℃下浸泡900s，并用纯水清洗；
步骤S305：上述阳极箔重复步骤S303
步骤S306：上述阳极箔重复步骤S302；
步骤S307：上述阳极箔重复步骤S303；
步骤S308：上述阳极箔于磷酸二氢铵溶液40℃下浸泡400s，纯水清洗4分钟后，在200℃下退火处理180s，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
具体实施例2
图1为本发明一种笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法的流程图，并且结合图2至图4，从中可以看出，本发明的笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法具体包括以下步骤：
步骤S1：腐蚀前处理：采用盐酸和/或硫酸溶液，于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔，然后用常温水清洗，重复腐蚀多次，制得腐蚀铝片。
在本步骤中，重复腐蚀的次数为4次，具体包括以下步骤：
步骤S101：采用4.8wt％盐酸和42wt％硫酸的混合溶液，在80℃下浸泡高纯铝箔0.5min，然后用常温水清洗180s；
步骤S102：采用4.8wt％盐酸和42wt％硫酸的混合溶液，在80℃以及0.5A/cm2的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔50s，然后用常温水清洗180s；
步骤S103：采用8.5wt％的盐酸溶液，在90℃和直流电条件下，浸泡上述高纯铝箔500s，然后用常温水清洗180s；
步骤S104：采用10wt％的硫酸溶液，在50℃下浸泡上述高纯铝箔100s，然后用常温水清洗8min，并且于200℃下退火50s，然后用80℃纯水浸渍处理800s，制得腐蚀铝片。
步骤S2：五级化成工艺：采用添加了柠檬酸和己二酸的己二酸铵体系槽液，通过五级化成工艺对上述所得腐蚀铝片进行阳极氧化，制备具有氧化膜的阳极箔。
在本步骤中，具体包括以下步骤：
步骤S201：将步骤S1所得腐蚀铝片放入1.2wt％己二酸铵、0.08wt％己二酸、0.35wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.03wt％L10，在90℃下阳极氧化500s，并用纯水清洗；
步骤S202：上述清洁后的阳极箔放入1.0wt％己二酸铵、0.08wt％己二酸、0.35wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.03wt％L10，在90℃下阳极氧化500s，并用纯水清洗；
步骤S203：上述清洁后的阳极箔放入1.0wt％己二酸铵、0.08wt％己二酸、0.10wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.02wt％壬二酸，在90℃下阳极氧化500s，并用纯水清洗；
步骤S204：上述清洁后的阳极箔放入0.65wt％己二酸铵、0.08wt％己二酸、0.10wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.02wt％壬二酸，在90℃下阳极氧化500s，并用纯水清洗；
步骤S205：上述清洁后的阳极箔放入0.65wt％己二酸铵、0.08wt％己二酸、0.35wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.02wt％壬二酸，在90℃下阳极氧化1000s，并用纯水清洗，制得具有氧化膜的阳极箔。
步骤S3：后处理：上述制得的具有氧化膜的阳极箔，经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
在本步骤中，具体包括以下步骤：
步骤S301：步骤S2所得具有氧化膜的阳极箔用磷酸溶液于70℃下浸泡100s，并用纯水清洗；
步骤S302：上述阳极箔于600℃下退火处理100s；
步骤S303：上述阳极箔采用0.65wt％己二酸铵、0.08wt％己二酸、0.35wt％柠檬酸和0.02wt％壬二酸的混合溶液，在90℃下阳极氧化500s，并用纯水清洗；
步骤S304：上述阳极箔于磷酸溶液中80℃下浸泡500s，并用纯水清洗；
步骤S305：上述阳极箔重复步骤S303
步骤S306：上述阳极箔重复步骤S302；
步骤S307：上述阳极箔重复步骤S303；
步骤S308：上述阳极箔于磷酸二氢铵溶液80℃下浸泡200s，纯水清洗8分钟后，在400℃下退火处理50s，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
具体实施例3
图1为本发明一种笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法的流程图，并且结合图2至图4，从中可以看出，本发明的笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法具体包括以下步骤：
步骤S1：腐蚀前处理：采用盐酸和/或硫酸溶液，于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔，然后用常温水清洗，重复腐蚀多次，制得腐蚀铝片。
在本步骤中，重复腐蚀的次数为4次，具体包括以下步骤：
步骤S101：采用2.8wt％盐酸和30wt％硫酸的混合溶液，在70℃下浸泡高纯铝箔3min，然后用常温水清洗120s；
步骤S102：采用2.8wt％盐酸和30wt％硫酸的混合溶液，在70℃以及0.32A/cm2的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔70s，然后用常温水清洗60s；
步骤S103：采用3.3wt％的盐酸溶液，在80℃和直流电条件下，浸泡上述高纯铝箔700s，然后用常温水清洗180s；
步骤S104：采用8wt％的硫酸溶液，在40℃下浸泡上述高纯铝箔150s，然后用常温水清洗5min，并且于120℃下退火100s，然后用70℃纯水浸渍处理300s，制得腐蚀铝片。
步骤S2：五级化成工艺：采用添加了柠檬酸和己二酸的己二酸铵体系槽液，通过五级化成工艺对上述所得腐蚀铝片进行阳极氧化，制备具有氧化膜的阳极箔。
在本步骤中，具体包括以下步骤：
步骤S201：将步骤S1所得腐蚀铝片放入0.85wt％己二酸铵、0.04wt％己二酸、0.15wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.008wt％L10，在85℃下阳极氧化500s，并用纯水清洗；
步骤S202：上述清洁后的阳极箔放入0.55wt％己二酸铵、0.03wt％己二酸、0.15wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.008wt％L10，在85℃下阳极氧化630s，并用纯水清洗；
步骤S203：上述清洁后的阳极箔放入0.45wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.015wt％壬二酸，在85℃下阳极氧化630s，并用纯水清洗；
步骤S204：上述清洁后的阳极箔放入0.35wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.015wt％壬二酸，在85℃下阳极氧化630s，并用纯水清洗；
步骤S205：上述清洁后的阳极箔放入0.35wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.015wt％壬二酸，在85℃下阳极氧化1800s，并用纯水清洗，制得具有氧化膜的阳极箔。
步骤S3：后处理：上述制得的具有氧化膜的阳极箔，经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
在本步骤中，具体包括以下步骤：
步骤S301：步骤S2所得具有氧化膜的阳极箔用磷酸溶液于50℃下浸泡200s，并用纯水清洗；
步骤S302：上述阳极箔于500℃下退火处理120s；
步骤S303：上述阳极箔采用0.35wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸和0.015wt％壬二酸的混合溶液，在85℃下阳极氧化630s，并用纯水清洗；
步骤S304：上述阳极箔于磷酸溶液中65℃下浸泡630s，并用纯水清洗；
步骤S305：上述阳极箔重复步骤S303
步骤S306：上述阳极箔重复步骤S302；
步骤S307：上述阳极箔重复步骤S303；
步骤S308：上述阳极箔于磷酸二氢铵溶液50℃下浸泡240s，纯水清洗6分钟后，在200℃下退火处理100s，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
具体实施例4
图1为本发明一种笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法的流程图，并且结合图2至图4，从中可以看出，本发明的笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法具体包括以下步骤：
步骤S1：腐蚀前处理：采用盐酸和/或硫酸溶液，于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔，然后用常温水清洗，重复腐蚀多次，制得腐蚀铝片。
在本步骤中，重复腐蚀的次数为4次，具体包括以下步骤：
步骤S101：采用2.8wt％盐酸和33wt％硫酸的混合溶液，在70℃下浸泡高纯铝箔2min，然后用常温水清洗120s；
步骤S102：采用2.8wt％盐酸和33wt％硫酸的混合溶液，在70℃以及0.3A/cm2的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔65s，然后用常温水清洗60s；
步骤S103：采用4wt％的盐酸溶液，在78℃和直流电条件下，浸泡上述高纯铝箔600s，然后用常温水清洗120s；
步骤S104：采用8wt％的硫酸溶液，在40℃下浸泡上述高纯铝箔150s，然后用常温水清洗5min，并且于120℃下退火100s，然后用65℃纯水浸渍处理660s，制得腐蚀铝片。
步骤S2：五级化成工艺：采用添加了柠檬酸和己二酸的己二酸铵体系槽液，通过五级化成工艺对上述所得腐蚀铝片进行阳极氧化，制备具有氧化膜的阳极箔。
在本步骤中，具体包括以下步骤：
步骤S201：将步骤S1所得腐蚀铝片放入0.95wt％己二酸铵、0.05wt％己二酸、0.18wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.008wt％L10，在85℃下阳极氧化630s，并用纯水清洗；
步骤S202：上述清洁后的阳极箔放入0.6wt％己二酸铵、0.04wt％己二酸、0.15wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.01wt％L10，在85℃下阳极氧化630s，并用纯水清洗；
步骤S203：上述清洁后的阳极箔放入0.4wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.06wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.015wt％壬二酸，在85℃下阳极氧化630s，并用纯水清洗；
步骤S204：上述清洁后的阳极箔放入0.4wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.06wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.015wt％壬二酸，在85℃下阳极氧化630s，并用纯水清洗；
步骤S205：上述清洁后的阳极箔放入0.4wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.06wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.015wt％壬二酸，在85℃下阳极氧化1500s，并用纯水清洗，制得具有氧化膜的阳极箔。
步骤S3：后处理：上述制得的具有氧化膜的阳极箔，经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
在本步骤中，具体包括以下步骤：
步骤S301：步骤S2所得具有氧化膜的阳极箔用磷酸溶液于55℃下浸泡200s，并用纯水清洗；
步骤S302：上述阳极箔于500℃下退火处理120s；
步骤S303：上述阳极箔采用0.35wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸和0.015wt％壬二酸的混合溶液，在85℃下阳极氧化630s，并用纯水清洗；
步骤S304：上述阳极箔于磷酸溶液中65℃下浸泡630s，并用纯水清洗；
步骤S305：上述阳极箔重复步骤S303
步骤S306：上述阳极箔重复步骤S302；
步骤S307：上述阳极箔重复步骤S303；
步骤S308：上述阳极箔于磷酸二氢铵溶液50℃下浸泡240s，纯水清洗6分钟后，在200℃下退火处理100s，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
具体实施例5
图1为本发明一种笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法的流程图，并且结合图2至图4，从中可以看出，本发明的笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法具体包括以下步骤：
步骤S1：腐蚀前处理：采用盐酸和/或硫酸溶液，于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔，然后用常温水清洗，重复腐蚀多次，制得腐蚀铝片。
在本步骤中，重复腐蚀的次数为4次，具体包括以下步骤：
步骤S101：采用2.0wt％盐酸和30wt％硫酸的混合溶液，在68℃下浸泡高纯铝箔2min，然后用常温水清洗120s；
步骤S102：采用2.0wt％盐酸和30wt％硫酸的混合溶液，在69℃以及0.35A/cm2的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔60s，然后用常温水清洗60s；
步骤S103：采用3.8wt％的盐酸溶液，在80℃和直流电条件下，浸泡上述高纯铝箔600s，然后用常温水清洗120s；
步骤S104：采用8wt％的硫酸溶液，在40℃下浸泡上述高纯铝箔150s，然后用常温水清洗5min，并且于120℃下退火100s，然后用75℃纯水浸渍处理360s，制得腐蚀铝片。
步骤S2：五级化成工艺：采用添加了柠檬酸和己二酸的己二酸铵体系槽液，通过五级化成工艺对上述所得腐蚀铝片进行阳极氧化，制备具有氧化膜的阳极箔。
在本步骤中，具体包括以下步骤：
步骤S201：将步骤S1所得腐蚀铝片放入0.85wt％己二酸铵、0.04wt％己二酸、0.15wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.008wt％L10，在85℃下阳极氧化400s，并用纯水清洗；
步骤S202：上述清洁后的阳极箔放入0.55wt％己二酸铵、0.03wt％己二酸、0.15wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.008wt％L10，在85℃下阳极氧化550s，并用纯水清洗；
步骤S203：上述清洁后的阳极箔放入0.50wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.015wt％壬二酸，在85℃下阳极氧化550s，并用纯水清洗；
步骤S204：上述清洁后的阳极箔放入0.40wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.015wt％壬二酸，在85℃下阳极氧化550s，并用纯水清洗；
步骤S205：上述清洁后的阳极箔放入0.40wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸的槽液中，并添加0.015wt％壬二酸，在85℃下阳极氧化1400s，并用纯水清洗，制得具有氧化膜的阳极箔。
步骤S3：后处理：上述制得的具有氧化膜的阳极箔，经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
在本步骤中，具体包括以下步骤：
步骤S301：步骤S2所得具有氧化膜的阳极箔用磷酸溶液于60℃下浸泡180s，并用纯水清洗；
步骤S302：上述阳极箔于500℃下退火处理120s；
步骤S303：上述阳极箔采用0.40wt％己二酸铵、0.02wt％己二酸、0.05wt％柠檬酸和0.015wt％壬二酸的混合溶液，在85℃下阳极氧化550s，并用纯水清洗；
步骤S304：上述阳极箔于磷酸溶液中70℃下浸泡550s，并用纯水清洗；
步骤S305：上述阳极箔重复步骤S303
步骤S306：上述阳极箔重复步骤S302；
步骤S307：上述阳极箔重复步骤S303；
步骤S308：上述阳极箔于磷酸二氢铵溶液50℃下浸泡240s，纯水清洗6分钟后，在200℃下退火处理100s，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
本发明腐蚀化成电极箔与现有工艺的腐蚀化成电极箔生产线对比数据结果如下：
(化成条件：Vfe＝530V)：
从上述对比结果可以看出，采用本发明腐蚀工艺产出的笔式电容器用腐蚀、化成箔化成后容量显著增加，对比现有腐蚀化成工艺，提升超过10％，折曲提高23％。
图5为采用本发明生成的电极箔截面扫描电镜示意图；图6为现有生产方式生成的电极截表面扫描电镜示意图，从中可以看出，由本方法所生成的笔式电容器用腐蚀、化成箔孔洞在1.0微米左右，腐蚀孔洞分布均匀，夹心层较厚(如图5所示)；而现有设备工艺所生成的固态电容器用电极箔孔洞不均匀，夹心层薄(如图6所示)。
从本发明的以上各实施例及分析可看出，本发明通过优化腐蚀前处理，同时采用五级化成工艺，并且在第一级和第二级化成液中添加L10，形成较佳的初始氧化膜，有利于提高化成箔的强度；添加了含柠檬酸、己二酸的己二酸铵体系来调整电导和PH，柠檬酸盐对提高化成箔的耐水合作用显著，不但能与铝或其氧化物生成耐水合膜，还可以直接抑制铝水合的作用，获得高质量的氧化膜，降低化成箔的脆性，进一步提高其强度；改进了腐蚀和化成工艺，有效地提高了阳极箔的扩面倍率，大幅提升了化成箔的容量和强度，满足笔式电容器用腐蚀、化成箔的使用要求。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或更替，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)腐蚀前处理：采用盐酸和/或硫酸溶液，于一定温度下浸泡腐蚀高纯铝箔，然后用常温水清洗，重复腐蚀多次，制得腐蚀铝片；
(2)五级化成工艺：采用添加了柠檬酸和己二酸的己二酸铵体系槽液，通过五级化成工艺对上述所得腐蚀铝片进行阳极氧化，制备具有氧化膜的阳极箔；
(3)后处理：上述制得的具有氧化膜的阳极箔，经过多次去极化处理、热处理、再化成工艺以及终处理，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
2.根据权利要求1所述笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，其特征在于：步骤(1)中所述重复腐蚀的次数为4次，具体包括以下步骤：
1)采用盐酸和硫酸的混合溶液，在T1温度下浸泡高纯铝箔一段时间t1，然后用常温水清洗一段时间t1'；
2)采用盐酸和硫酸的混合溶液，在T2温度和一定电流密度的直流电条件下腐蚀上述高纯铝箔一段时间t2，然后用常温水清洗一段时间t2'；
3)采用盐酸溶液，在T3温度和直流电条件下，浸泡上述高纯铝箔一段时间t3，然后用常温水清洗一段时间t3'；
4)采用硫酸溶液，在T4温度下浸泡上述高纯铝箔一段时间t4，然后用常温水清洗一段时间t4'，并且于T4'温度下退火50-180s，再用60-80℃纯水浸渍处理200-800s，制得腐蚀铝片。
3.根据权利要求2所述笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，其特征在于：步骤2)中所述电流密度为0.2-0.5A/cm2。
4.根据权利要求2所述笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，其特征在于：步骤1)和2)中所述盐酸和硫酸的混合溶液由1.8-4.8wt％盐酸和22-42wt％硫酸的构成；步骤3)中所述盐酸溶液的浓度为2.5-8.5wt％；步骤4)中所述硫酸溶液的浓度为5-10wt％。
5.根据权利要求3或4所述笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，其特征在于：所述温度T1和T2为60-80℃，所述温度T3为60-90℃，所述温度T4为30-50℃，所述温度T4'为100-200℃；所述时间t1为0.5-4min，所述时间t2为50-80s，所述时间t3为500-900s，所述时间t4为100-200s，所述时间t1'、t2'和t3'为60-180s，所述时间t4'为4-8min。
6.根据权利要求1所述笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，其特征在于：步骤(2)所述五级化成工艺具体包括以下步骤：
(a)一级化成：将步骤(1)所得腐蚀铝片放入槽液C1中，并添加0.005-0.03wt％L10，在温度T5下阳极氧化一段时间t5，并用纯水清洗；
(b)二级化成：上述一级化成后的箔片投入槽液C2，并添加0.005-0.03wt％L10，在温度T5下阳极氧化一段时间t5，并用纯水清洗；
(c)三级化成：上述二级化成后的箔片投入槽液C3，并添加0.001-0.02wt％壬二酸，在温度T5下阳极氧化一段时间t5，并用纯水清洗；
(d)四级化成：上述三级化成后的箔片投入槽液C4，并添加0.001-0.02wt％壬二酸，在温度T5下阳极氧化一段时间t5，并用纯水清洗；
(e)五级化成：上述四级化成后的箔片投入槽液C5，并添加0.001-0.02wt％壬二酸，在温度T5下阳极氧化一段时间t5'，并用纯水清洗，制得具有氧化膜的阳极箔。
7.根据权利要求6所述笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，其特征在于：所述一级化成的槽液C1由0.4-1.2wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.05-0.35wt％柠檬酸构成；所述二级化成的槽液C2由0.2-1.0wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.05-0.35wt％柠檬酸构成；所述三级化成的槽液C3由0.2-1.0wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.01-0.10wt％柠檬酸构成；所述四级化成的槽液C4由0.05-0.65wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.01-0.10wt％柠檬酸构成；所述五级化成的槽液C5由0.05-0.65wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.05-0.35wt％柠檬酸构成。
8.根据权利要求6或7所述笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，其特征在于：所述化成温度T5为70-90℃，所述一级化成、二级化成、三级化成和四级化成的阳极氧化的时间t5为500-900s，所述五级化成的阳极氧化时间t5'为1000-2500s。
9.根据权利要求1所述笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，其特征在于：步骤(3)中所述后处理具体包括以下步骤：
A)第一去极化：步骤(2)所得具有氧化膜的阳极箔用30-70℃磷酸溶液浸泡100-300s，并用纯水清洗；
B)第一热处理：上述阳极箔于400-600℃下退火处理100-180s；
C)第一再化成：上述阳极箔采用己二酸铵、己二酸、柠檬酸和壬二酸的混合槽液C6，在70-90℃下阳极氧化500-900s，并用纯水清洗；
D)第二去极化：上述阳极箔于40-80℃磷酸溶液中浸泡500-900s，并用纯水清洗；
E)第二再化成：上述阳极箔采用己二酸铵、己二酸、柠檬酸和壬二酸的混合槽液C6，在70-90℃下阳极氧化500-900s，并用纯水清洗；
F)第二热处理：上述阳极箔于400-600℃下退火处理100-180s；
G)第三再化成：上述阳极箔采用己二酸铵、己二酸、柠檬酸和壬二酸的混合槽液C6，在70-90℃下阳极氧化500-900s，并用纯水清洗；
H)终处理：上述阳极箔于40-80℃磷酸二氢铵溶液中浸泡200-400s，纯水清洗4-8分钟后，于200-400℃下退火处理50-180s，最终制得笔式电容器用腐蚀、化成箔。
10.根据权利要求9所述笔式电容器用腐蚀、化成箔的制造方法，其特征在于：所述混合槽液C6由0.05-0.65wt％己二酸铵、0.01-0.08wt％己二酸、0.05-0.35wt％柠檬酸和0.001-0.02wt％壬二酸构成。
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