CN111710528A - 一种含复合介质膜中低压化成箔的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含复合介质膜中低压化成箔的制备方法。该方法以低压腐蚀箔为原料，通过浸泡法将腐蚀箔放入含Ti溶胶中，使铝箔表面含有Ti溶胶。将预处理后的铝箔进行阳极氧化，具体操作包括：六级化成、中处理、再化成、热处理、后处理。化成液由己二酸铵、柠檬酸钠加去离子水配的，中处理液由磷酸、柠檬酸与去离子水配得。后处理液由磷酸二氢铵、柠檬酸二氢铵加去离子水配得。本发明工艺简单，操作便捷，所制成的铝箔比容更高、耐水合性更强。

Description

一种含复合介质膜中低压化成箔的制备方法
技术领域
本发明涉及铝箔化成领域，具体地说，涉及一种含复合介质膜中低压化成箔的制备方法。
背景技术
在电解电容器家族中，铝电解电容器因性能上乘，价格低廉，用途广泛，近20年来在世界范围内得到很大发展。
随着电子产品不断向智能化和小型化方向发展, 使得电路系统的结构越来越复杂, 单位面积上的电子组件越来越多, 而铝电解电容器是电路系统中的基础电子元器件,在通讯设备、移动办公、视听系统、家用电器以及航空航天等领域具有极其广泛的应用。
根据平面电容器电容量公式
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式中：C为电容量；ε 0为真空介电常数；ε r为阳极氧化膜相对介电常数；S为阳极氧化膜表面积；d为阳极氧化膜的厚度（d=k•V）；k为氧化膜形成常数； V为形成电压。当 V为定值时，要获得较大的电容量C，就要增加S和ε r值，减小k值。S值的增大可通过铝箔的电化学扩面腐蚀来达到，腐蚀孔径目前虽仍有继续缩小的趋势, 却已显示接近极限的迹象。这是因为进一步细化腐蚀形成的孔洞,这将导致工作电解液进入孔洞困难，与介质膜表面接触不良,损耗、阻抗、频率特性等恶化。当今电子整机向薄、轻、小方向发展势头迅猛,作为在电路中作用尚不可取代的铝电解电容器其体积偏大已成为限制因素,有待探索新的技术对策来大幅度提高铝箔的比电容，同时电性能非但不能降低, 还要大大提高, 以适应电子器件长寿命化的要求。
铝阳极氧化膜Al2O3的介电常数为7～10,相比较其他金属如Ta,Ti,Nb,Zr, Hf等的氧化物是较低的, 通过增大工作介质氧化膜的相对介电常数ε r可以达到提高比容的目的。即高介电常数复合氧化膜的形成能够达到铝电解电容器小型化、轻量化的要求。
将腐蚀铝箔浸入到含高比容介质Ti的溶液中，获得一层具有高介电常数的复合氧化膜，当引入复合介质后铝箔阳极氧化通常使用一次化成，相比一次化成，多级化成可以使铝箔比容更高、耐水合性更强。可以有效减少铝箔化成过程中的弯折问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种比容更高、耐水合性更强，有工业化生产前景的含复合介质膜中低压化成箔的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:
一种含复合介质膜中低压化成箔的制备方法，以腐蚀箔为原料，对腐蚀箔进行预处理，通过浸泡或者涂抹的方法使腐蚀箔表面充满Ti溶胶，对预处理后的腐蚀箔进行热处理、六级化成、中处理、再次热处理、再次化成、后处理操作。具体包括如下步骤：
(1) 腐蚀箔预处理：钛酸丁酯与乙酸按摩尔比1:6混合搅拌后加去离子水继续在空气中搅拌1h时间得到0.3~0.8 mol/L 的Ti溶胶。将腐蚀箔浸泡在Ti溶液中5~10h后500 ℃热处理300 s。
(2) 阳极氧化：以下所述溶液均按质量百分数计算。将预处理后的腐蚀箔放入第一级电解槽，化成液由0.3%柠檬酸铵加6%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为40~43 mS/cm的溶液。在80 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压12 V的条件下化成180~300 s；水洗后，放入第二级电解槽，化成液由0.5%柠檬酸铵加5%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为37~40 mS/cm的溶液。在85 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压36 V的条件下化成180~300 s；水洗后，放入第三级电解槽，化成液由0.7%柠檬酸铵加5%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为40~42 mS/cm的溶液。在85 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压63 V的条件下化成180~300 s；水洗后，放入第四级电解槽，化成液由0.9%柠檬酸铵加6%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为44~46 mS/cm的溶液。在75 ℃、电流密度 0.167A/cm2、电压91 V的条件下化成180~300 s；水洗后，放入第五级电解槽，化成液由1.1%柠檬酸铵加10%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为50~52 mS/cm的溶液。在75 ℃、电流密度0.167A/cm2、电压125 V的条件下化成180~300 s；水洗后，放入第六级电解槽，化成液由1.1%柠檬酸铵加8%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为48~50 mS/cm的溶液。在75 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压141 V的条件下化成180~300 s；水洗后，放入中处理液中，中处理液由少量柠檬酸、磷酸与去离子水在常温下配得电导率18~20 mS/cm的溶液，铝箔不加电，50℃的条件下浸泡在中处理液中60~180 s；水洗后，放入再化成液，再化成液由0.1%柠檬酸铵与0.02%磷酸二氢铵加5%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为40~42 mS/cm的溶液。在75 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压141 V的条件下化成30~90 s；水洗后，400~500 ℃的条件下热处理120 s；热处理后，放入后处理液中，后处理液是由柠檬酸二氢铵与磷酸二氢铵质量比1:10在常温下配得电导率3~5 mS/cm的溶液，在75 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压141 V的条件下化成30~90 s。完成后水洗烘干得到含复合介质膜的中低压化成箔。
本发明与现有的技术相比，具有如下有益效果：
1.本发明采用多级化成阳极氧化含复合介质膜中低压腐蚀箔，与单级化成含复合介质膜中低压腐蚀箔相比，在相同的最大电压和电流密度条件下，产品耐电压更加高，耐水合性更加好。
2.本发明所配制的多级化成液与常见制备含复合介质膜中低压化成箔的单级化成液相比，使用柠檬酸铵与己二酸铵适当配比化成过程中化成液更不易浑浊，铝箔更不易产生浮皱与波浪边。化成液的使用寿命更长，具有工业化生产潜力。
3.本发明的工艺简单，操作简便，化成箔质量高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的说明，但需说明的是本发明的应用范围不局限于这些实施例。
实施例1：
（以下所述溶液未专门标注均按质量百分数计算）腐蚀箔在由钛酸丁酯与乙酸摩尔比1:6与水配得0.3mol/L Ti溶胶溶胶中浸泡5h，取出后热处理300 s。完成预处理后的腐蚀箔放入一级化成液，常温下由0.3%柠檬酸铵加6%己二酸铵与去离子水配得电导率40.0 mS/cm的溶液，化成液加热到80 ℃，化成时间180s。完成后水洗进入下一级化成液，后面重复上述操作。二级化成液由0.5%柠檬酸铵加5%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率37.0 mS/cm的溶液，加热到85 ℃，化成时间180s。三级化成液化成液由0.7%柠檬酸铵加5%己二酸铵与去离子水配得电导率40.0 mS/cm的溶液，加热到85 ℃，化成时间180s。四级化成液由0.9%柠檬酸铵加6%己二酸铵与去离子水配得电导率44.0 mS/cm的溶液，加热到75℃，化成时间180s。五级化成液由1.1%柠檬酸铵加10%己二酸铵与去离子水配得电导率50.0 mS/cm，加热到75 ℃，化成时间180s。六级化液由1.1%柠檬酸铵加8%己二酸铵与去离子水配得电导率48.0 mS/cm的溶液，加热到75 ℃，化成时间180 s。中处理液由柠檬酸、磷酸按体积比1:10与去离子水配得电导率18.0 mS/cm的溶液，加热到50 ℃浸泡60 s。水洗后在在马弗炉内500 ℃热处理120 s。取出后进行再化成，再化成液由0.1%柠檬酸铵与0.02%磷酸二氢铵加5%己二酸铵与去离子水配得电导率40.0mS/cm的溶液，加热到75℃，化成30 s。后化成液由柠檬酸二氢铵与磷酸二氢铵质量比1:10配得电导率3.0 mS/cm的溶液，加热到75℃化成30s。完成后化成箔比容达到6.08uF/cm2、耐压值达到146 V、Tr60:82s。
实施例2：
（以下所述溶液未专门标注均按质量百分数计算）腐蚀箔在由钛酸丁酯与乙酸摩尔比1:6与水配得0.5mol/L Ti溶胶溶胶中浸泡8h，取出后热处理300 s。完成预处理后的腐蚀箔放入一级化成液，常温下由0.3%柠檬酸铵加6%己二酸铵与去离子水配得电导率42.0 mS/cm的溶液，化成液加热到80 ℃，化成时间250s。完成后水洗进入下一级化成液，后面重复上述操作。二级化成液由0.5%柠檬酸铵加5%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率39.0 mS/cm的溶液，加热到85 ℃，化成时间200s。三级化成液化成液由0.7%柠檬酸铵加5%己二酸铵与去离子水配得电导率41.0 mS/cm的溶液，加热到85 ℃，化成时间250s。四级化成液由0.9%柠檬酸铵加6%己二酸铵与去离子水配得电导率45.0 mS/cm的溶液，加热到75℃，化成时间250s。五级化成液由1.1%柠檬酸铵加10%己二酸铵与去离子水配得电导率51.0 mS/cm，加热到75 ℃，化成时间250s。六级化液由1.1%柠檬酸铵加8%己二酸铵与去离子水配得电导率49.0 mS/cm的溶液，加热到75 ℃，化成时间250 s。中处理液由柠檬酸、磷酸按体积比1:10与去离子水配得电导率19.0 mS/cm的溶液，加热到50 ℃浸泡120s。水洗后在在马弗炉内500 ℃热处理120 s。取出后进行再化成，再化成液由0.1%柠檬酸铵与0.02%磷酸二氢铵加5%己二酸铵与去离子水配得电导率41.0 mS/cm的溶液，加热到75℃，化成60 s。后化成液由柠檬酸二氢铵与磷酸二氢铵质量比1:10配得电导率4.0 mS/cm的溶液，加热到75℃化成60s。完成后化成箔比容达到5.86uF/cm2、耐压值达到146 V、Tr60:54s。
实施例3：
（以下所述溶液未专门标注均按质量百分数计算）腐蚀箔在由钛酸丁酯与乙酸摩尔比1:6与水配得0.8mol/L Ti溶胶溶胶中浸泡10h，取出后热处理300 s。完成预处理后的腐蚀箔放入一级化成液，常温下由0.3%柠檬酸铵加6%己二酸铵与去离子水配得电导率43.0 mS/cm的溶液，化成液加热到80 ℃，化成时间300s。完成后水洗进入下一级化成液，后面重复上述操作。二级化成液由0.5%柠檬酸铵加5%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率40.0mS/cm的溶液，加热到85 ℃，化成时间300s。三级化成液化成液由0.7%柠檬酸铵加5%己二酸铵与去离子水配得电导率42.0 mS/cm的溶液，加热到85 ℃，化成时间300s。四级化成液由0.9%柠檬酸铵加6%己二酸铵与去离子水配得电导率46.0 mS/cm的溶液，加热到75℃，化成时间300s。五级化成液由1.1%柠檬酸铵加10%己二酸铵与去离子水配得电导率52.0 mS/cm，加热到75 ℃，化成时间300 s。六级化液由1.1%柠檬酸铵加8%己二酸铵与去离子水配得电导率50.0 mS/cm的溶液，加热到75 ℃，化成时间300 s。中处理液由柠檬酸、磷酸按体积比1:10与去离子水配得电导率20.0 mS/cm的溶液，加热到50 ℃浸泡180s。水洗后在在马弗炉内500 ℃热处理120 s。取出后进行再化成，再化成液由0.1%柠檬酸铵与0.02%磷酸二氢铵加5%己二酸铵与去离子水配得电导率42.0 mS/cm的溶液，加热到75℃，化成90 s。后化成液由柠檬酸二氢铵与磷酸二氢铵质量比1:10配得电导率5.0 mS/cm的溶液，加热到75℃化成90s。完成后化成箔比容达到5.91uF/cm2、耐压值达到144 V、Tr60:73s。

Claims (2)

1.一种含复合介质膜中低压化成箔的制备方法，其特征在于包括如下步骤：对腐蚀箔进行预处理，通过浸泡或者涂抹的方法使腐蚀箔表面充满Ti溶胶，对预处理后的腐蚀箔进行热处理、六级化成、中处理、再次热处理、再次化成、后处理操作。
2.根据权利要求1所述的含复合介质膜中低压化成箔的制备方法，特征在于包括如下步骤：
(1) 腐蚀箔预处理：钛酸丁酯与乙酸按摩尔比1:6混合搅拌后加去离子水继续在空气中搅拌1 h得到0.3~0.8 mol/L Ti溶胶；将腐蚀箔浸泡在Ti溶液中5~10 h后500 ℃热处理300 s；
(2) 阳极氧化：以下所述溶液均按质量百分数计算；
将预处理后的腐蚀箔放入第一级电解槽，化成液由0.3%柠檬酸铵加6%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为40~43 mS/cm的溶液；
在80 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压12 V的条件下化成180~300 s；腐蚀箔水洗后，放入第二级电解槽，化成液由0.5%柠檬酸铵加5%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为37~40 mS/cm的溶液；
在85 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压36 V的条件下化成180~300 s；腐蚀箔水洗后，放入第三级电解槽，化成液由0.7%柠檬酸铵加5%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为40~42 mS/cm的溶液；
在85 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压63 V的条件下化成180~300 s；腐蚀箔水洗后，放入第四级电解槽，化成液由0.9%柠檬酸铵加6%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为44~46 mS/cm的溶液；
在75 ℃、电流密度 0.167A/cm2、电压91 V的条件下化成180~300 s；腐蚀箔水洗后，放入第五级电解槽，化成液由1.1%柠檬酸铵加10%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为50~52 mS/cm的溶液；
在75 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压125 V的条件下化成180~300 s；腐蚀箔水洗后，放入第六级电解槽，化成液由1.1%柠檬酸铵加8%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为48~50 mS/cm的溶液；
在75 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压141 V的条件下化成180~300 s；腐蚀箔水洗后，放入中处理液中，中处理液由柠檬酸、磷酸按体积比1:10与去离子水在常温下配得电导率18~20 mS/cm的溶液，铝箔不加电，50 ℃的条件下浸泡在中处理液中60~180 s；水洗后，放入再化成液，再化成液由0.1%柠檬酸铵与0.02%磷酸二氢铵加5%己二酸铵与去离子水在常温下配得电导率为40~42 mS/cm的溶液；
在75 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压141 V的条件下化成30~90 s；腐蚀箔水洗后，400~500 ℃的条件下热处理120 s；热处理后，放入后处理液中，后处理液由柠檬酸二氢铵与磷酸二氢铵质量比1:10在常温下配得电导率3~5 mS/cm的溶液，在75 ℃、电流密度0.167 A/cm2、电压141 V的条件下化成30~90 s，完成后水洗烘干得到含复合介质膜的中低压化成箔。
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