CN1391243A

CN1391243A - 35Vw和50Vw高比容低接触电阻阳极箔生产工艺

Info

Publication number: CN1391243A
Application number: CN 02138023
Authority: CN
Inventors: 汪衍; 马坤松
Original assignee: YANGZHOU HONGYUAN ELECTRONICS CO Ltd
Current assignee: YANGZHOU HONGYUAN ELECTRONICS CO Ltd
Priority date: 2002-07-24
Filing date: 2002-07-24
Publication date: 2003-01-15
Anticipated expiration: 2022-07-24
Also published as: CN100338703C

Abstract

本发明涉及一种光铝箔的生产方法。主要特点是蚀孔引发时采用30～50Hz的正弦波，在交流腐蚀时腐蚀液为以盐酸为主，硝酸、磷酸、草酸为辅，并添加高效缓蚀剂，腐蚀液的温度为30～50℃。通过上述工艺改进，引发出的孔洞较为理想，能有效地阻止深度腐蚀，使腐蚀在箔的浅表面上进行，消除了因蚀孔吞并而减小扩面的现象，大大增加了腐蚀箔的有效面积，既可使腐蚀蚀孔面积最佳，又利于生产控制。生产的光铝箔具有比容高、接触电阻小的特点，满足了生产高性能铝电解电容器对阳极箔的要求。

Description

35Vw和50Vw高比容低接触电阻阳极箔生产工艺

技术领域

本发明涉及一种光铝箔的生产方法。

背景技术

随着信息产业的飞速发展，人们对信息的收集、加工处理、存储手段要求越来越高，既希望获取的信息面广量大，又要求信息的收集和储存的工具日趋小型化，以便于使用和携带。如计算机的功能越来越强，而体积越来越小，这样，就必须用更安全可靠的电子元器件来生产。铝电解电容器因其体积小、容量大，集成电路又无法取代，因此是电子线路中使用量最多的电子元器件，而电极箔是铝电解电容器的关键材料，电极箔产品质量的好坏，直接影响到铝电解电容器的性能，从而影响到整机产品的性能。但由于目前国内光铝箔杂质分布不均匀，使产品存在接触电阻偏大的缺陷，影响了光铝箔的使用效果。

技术方案

本发明的目的在于发明一种比容高、接触电阻低的电阻阳极箔，以适应生产制造的要求。

本发明主要经光箔退火、前处理、蚀孔引发、交流腐蚀、后处理、热处理、化成、清洗、热处理、复片、清洗、热处理，最后形成成品箔，特点是蚀孔引发时采用30～50Hz的正弦波，同时，在交流腐蚀时腐蚀液为以盐酸为主，硝酸、磷酸、草酸为辅，并添加高效缓蚀剂，腐蚀液的温度为30～50℃。

通常在铝箔腐蚀过程中，蚀孔引发被称为腐蚀的命脉，必须选择合适的腐蚀液并匹配相应频率的正弦波形，才能使孔洞引发致密，孔径合理，达到最大表面积的效果。本发明选择了频率为30～50Hz的正弦波，引发出的孔洞较为理想。而交流腐蚀为腐蚀的主体，各个参数的选择控制，直接影响最终腐蚀效果。原生产工艺的腐蚀液配方为盐酸体系，本发明以盐酸为主，其它各种成份优化组合的新配方，在其中添加了深度缓蚀剂，缓蚀剂的加入有效地阻止了深度腐蚀，使腐蚀在箔的浅表面上进行，消除了因蚀孔吞并而减小扩面的现象，大大增加了腐蚀箔的有效面积。腐蚀液的温度高低会影响腐蚀状态，温度高则会加快腐蚀速度，使缓蚀剂起不到阻止腐蚀作用；温度低又会使铝箔表面钝化。本发明温度选择30～50℃，既可使腐蚀蚀孔面积最佳，又利于生产控制。

通过上述工艺，生产的光铝箔具有比容高、接触电阻小的特点，满足了生产高性能铝电解电容器对阳极箔的要求。

本发明还在于光箔退火温度为400～460℃，保温时间为16～28小时。

由于光箔退火的目的：一是消除内应力，使硬态箔变软以易于卷绕；二是去除铝箔表面在压延过程中所加的润滑油；三是使铝箔再结晶。这三点最重要的是再结晶，因铝箔轧制时表面产生碎晶，不利于蚀孔点形成。退火温度高低、保温时间的长短对晶粒的大小、形状至关重要。本发明将温度提高到400～460℃，保温时间控制在16～28小时，产生的晶粒大小，在腐蚀时孔洞适合35Vw和50Vw，并且抗拉和折弯等机械强度高。

本发明还在于在前处理工艺中，以烷基苯磺酸钠表面活性剂和碱液为表面清洁剂，其中，碱液占5～6％，烷基苯磺酸钠表面活性剂占0.1～2％。

前处理采用了在碱液中加入表面活性剂对箔的表面进行清洗，除去铝箔表面退火过程中产生的氧化膜及残留油污，使箔表面均匀，易于蚀孔。由于加入了高性能的表面活性剂，在不破坏晶相结构的基础上，不减薄厚度，达到清洗的效果，这就保证了最终化成箔的机械强度。

本发明的后处理工艺中，采用1～10％的硝酸为清洗液。由于经腐蚀后的铝箔，表面残留有盐酸及其它微量杂质，特别是CL^-直接影响产品的性能，必须彻底洗净。将原后处理硫酸体系改变为硝酸强化后处理及其它辅助措施，使CL^-≤0.8mg/m²，从而达到日本水平。

本发明还在于化成箔工艺中，采用高效高纯复合化成液，化成温度为60～90℃；高效高纯复合化成液为3～20％己二酸铵和0.01～0.1％柠檬酸。

铝箔腐蚀后表面增大了近百倍，再根据相应的电压在箔表面形成不同厚度的氧化膜。化成液的选择也是影响接触电阻的关键点之一。选用高效率的氧化剂，配合相应的化成温度，使腐蚀表面形成的氧化膜尽可能薄且耐压高。这样生产出的35Vw、50Vw阳极箔不仅比容高，而且在铆接时接触电阻低于0.6mΩ，为高性能铝电解电容提供了好的原料。

具体实施例：

以下通过生产35Vw和50Vw阳极箔实际工艺过程进一步说明本发明。

步骤一：光箔退火

将铝箔置于460℃退火炉中退火，保温16小时。

步骤二：前处理

将退火后铝箔经过5％NaOH碱液和0.5％烷基苯磺酸钠表面活性剂的混和表面清洗剂中清洗。

步骤三：蚀孔引发

将清洗过的铝箔经过20％盐酸腐蚀液中，并对腐蚀液通以48Hz的正弦交流电，引发孔洞。

步骤四：交流腐蚀

将25％盐酸和3％硝酸、3％磷酸、4％草酸、1％乌洛托品混合后置入腐蚀槽内，并将上述混合液加温至45℃，再对蚀孔引发过的铝箔进行交流腐蚀。

本步骤中的混合液也可以为22％盐酸和4％硝酸、3％磷酸、3％草酸、8％硫脲。

步骤五：后处理

将交流腐蚀后的铝箔经过5％硝酸液中彻底洗净表面盐酸及其它微量杂质，使CL^-≤0.8mg/m²。

步骤六：热处理

经过500℃烘箱中处理2分钟，形成半成品腐蚀箔。

步骤七：一级化成

选用10％己二酸铵和0.1％柠檬酸为化成液，在60℃化成温度下进行一级化成。35Vw阳极箔化成时，化成电压为20V；50Vw阳极箔化成时，化成电压为30V。

步骤八：二级化成。

重复步骤七。35Vw阳极箔化成时，化成电压为39V，50Vw阳极箔化成时，化成电压为57V。

步骤九：清洗

在常温下，经过纯水清洗。

步骤十：热处理

经过500℃烘箱2分钟。

步骤十一：复片

在85℃、2‰磷酸二氢胺水溶液中复片。

步骤十二：清洗

在常温下，经过纯水清洗。

步骤十三：热处理

经过300℃烘箱1分钟烘片。

步骤十四：收卷，形成成品箔。

经过上述步骤生产的阳极箔，接触电阻≤0.6mΩ，抗拉强度≥20N/cm，CL^-含量≤1mg/m²。

Claims

1、35Vw和50Vw高比容低接触电阻阳板箔生产工艺，主要经光箔退火、前处理、蚀孔引发、交流腐蚀、后处理、热处理、化成、清洗、热处理、复片、清洗、热处理，最后形成成品箔，其特征在于蚀孔引发时采用30～50Hz的正弦波，同时，在交流腐蚀时腐蚀液为以盐酸为主，硝酸、磷酸、草酸为辅，并添加高效缓蚀剂，腐蚀液的温度为30～50℃。

2、根据权利要求1所述工艺，其特征在于交流腐蚀的腐蚀液中，盐酸占腐蚀液重量比10～25％，硝酸、磷酸、草酸各占重量比0.1～10％，高效缓蚀剂为乌洛托品或硫脲，占腐蚀液的重量比为乌洛托品0.1～5％，硫脲为0.01～8％。

3、根据权利要求1或2所述工艺，其特征在于光箔退火温度为400～460℃，保温时间为16～28小时。

4、根据权利要求1或2所述工艺，其特征在于在前处理工艺中，以烷基苯磺酸钠表面活性剂和碱液为表面清洁剂，其中，碱液占5～6％，烷基苯磺酸钠表面活性剂占0.1～2％。

5、根据权利要求1或2所述工艺，其特征在于在后处理工艺中，采用1～10％的硝酸为清洗液。

6、根据权利要求1或2所述工艺，其特征在于化成箔工艺中，采用高效、高纯复合化成液，化成温度为60～90℃。

7、根据权利要求6所述工艺，其特征在于复合化成液为3～20％已二酸铵和0.01～0.1％柠檬酸。