CN101320626B - 铝电解电容器负极箔的中后处理方法 - Google Patents

铝电解电容器负极箔的中后处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝电解电容器负极箔的中后处理方法，包括中处理和两次后处理的工艺处理过程；所采用的技术方案是：前处理→腐蚀→中处理→后处理→烧片→后处理→烧片。其中，中处理为5％～15％的硫酸水溶液，温度为40℃～70℃，时间为30～150秒；后处理分为两次，第一次后处理为：0.1‰～5‰的三乙醇胺(N(CH2CH2OH)3)，温度为40℃～70℃，时间为30～120秒；第二次后处理为：浓度为1‰～5％的磷酸水溶液，温度为40℃～70℃，时间为20～120秒；烧片是在烘箱中进行，其温度为300℃～500℃，时间为20～90秒。其特征为：不但有效降低了铝箔在中处理过程中的比容衰减，还提高铝箔表面光亮度，节约生产成本。

Description

铝电解电容器负极箔的中后处理方法
技术领域：
本发明涉及铝电解电容器负极箔的中后处理方法，属于铝箔制造的处理工艺领域。
背景技术：
铝电解容器被广泛引用于电子、仪表、通讯、计算机、航天技术中，随着现代信息技术的高速发展，人们对铝电解容器的要求越来越高。负极箔是制造电解电容器的关键材料之一，不断改善其性能是人们追求的目标。对负极箔的处理一般采用：前处理→腐蚀→中处理→后处理→烘干的工艺过程。其中，后处理的主要目的：一是为有效的把箔片中残留的盐酸中的氯离子去除；二是为了提高比容；三是为了增加箔片的耐水性能。现有的后处理技术，有的方案对去除氯离子效果不太理想；有的处理后会损失一部分箔片的容量；有的对耐水性能的保证不够理想，使产品不能贮存。并且目前大部分采用硝酸处理的方式，使用成本在市场残酷竞争和负极箔产品大幅降价的情况下显得不够经济。
发明内容：
本实发明的目的在于：针对现有技术存在的不足，提出一种负极箔的中后处理方法。
本发明负极箔的中后处理方法，是铝电解电容器中极箔的处理工艺，所采用的技术方案是：前处理→腐蚀→中处理→后处理→烧片→后处理→烧片。其中，中处理为5％～15％的硫酸水溶液，温度为40℃～70℃，时间为30～150秒；纯水清洗铝箔表面。后处理有两次，第一次后处理为：0.1‰～5‰的三乙醇胺(N(CH2CH2OH)3)，温度为40℃～70℃，时间为30～120秒；第二次后处理为：浓度为1‰～5％的磷酸水溶液，温度为40℃～70℃，时间为20～120秒；烧片是在烘箱中进行，其温度为300℃～500℃，时间为20～90秒。
其特点在于：本发明通过特色中处理，对经腐蚀后的箔片表面进行稀硫酸处理，不但能有效地通过反应冲洗掉在腐蚀过程中形成的多余的阻塞孔洞的水合膜，扩大箔片表面的孔洞，使部分闭合的孔洞成为有效孔洞，而且还可以使得残留在孔洞中的氯离子得到进一步清洗，对于被电解腐蚀后的箔片而言，稀硫酸的溶解性可能较硝酸和缓，能够在清洗与腐蚀效果上更为平衡，因此不会对箔片形成过分的侵蚀破坏。
稀硫酸处理后再用三乙醇胺溶液处理箔片表面，碱性的三乙醇胺溶液具有促进络合、界面填补、掩蔽离子等作用，三乙醇胺溶液还能与多种金属离子直接络合。经该处理可使得将箔片上仍然残存的少量氯离子生成氯铝酸盐(一种离子液体系ALCL3-Ethylpyridiumbromide{EtPyBr})，从而进一步去除氯离子；另外，该处理过程中生成的氯铝酸盐会引起膨胀反应对扩孔也有一定的效果。而且三乙醇胺还可以在箔片表面生成包括杂氮铝三环类化合物((Al(OCH2CH2)3N))在内的杂氮金属三环类化合物，此类化合物将铝及残留的杂质金属络合固定在箔片表面，既可以增加和保护有效孔洞，同时也清除了游离杂质金属的危害，从而为下一步的生产和提高静电容量等提供了良好的基础。
烘干(烧片)的作用为固化孔洞，并在表面形成一定厚度的氧化膜。
磷酸处理使在此前处理过的箔片上增加一层磷酸盐保护膜，以增加耐水性能。
本发明与现有技术相比有如下优点：
(1)有效降低铝箔在中处理过程中的比容衰减；
(2)能提高铝箔表面光亮度；
(3)节约生产成本。
具体实施方式：
下面通过实施例和比较例对本发明作进一步说明，但是本发明不仅限于这些例子。
比较例：前处理，采用北京伟豪50μm厚的光箔，将铝箔放在40℃、浓度为3wt％的氢氧化钠水溶液中处理30秒；腐蚀，将前处理后的铝箔放在温度为98℃、浓度为6mol/l的盐酸中腐蚀，时间为45秒；中间处理，在浓度0.5mol/l硝酸，温度为55℃下处理90秒钟；后处理，在浓度为0.5％，温度为55℃的磷酸水溶液中处理60秒钟。450℃烧片30秒.
实施例1
采用北京伟豪50μm厚的光箔，在中处理前进行与比较例相同或类似的操作步骤和条件，在腐蚀和水洗后，进行中处理：采用5％硫酸水溶液在温度为55℃下处理60秒钟，纯水清洗铝箔表面，在浓度为0.5％，温度为55℃的磷酸水溶液中处理60秒钟。450℃烧片30秒.
实施例2
采用北京伟豪50μm厚的光箔，在中处理前进行与比较例相同或类似的操作步骤和条件，在腐蚀和水洗后，进行中处理：采用5％硫酸水溶液在温度为55℃下处理60秒钟，纯水清洗铝箔表面，再用3‰三乙醇胺水溶液55℃处理60秒钟，150℃下烘干。接着用5‰磷酸水溶液55℃处理60秒钟，450℃烧片30秒。
实施例3
采用北京伟豪50μm厚的光箔，在中处理前进行与比较例相同或类似的操作步骤和条件，在腐蚀和水洗后，进行中处理：采用12％硫酸水溶液在温度为45℃下处理60秒钟，纯水清洗铝箔表面，再用3‰三乙醇胺水溶液55℃处理60秒钟，400℃烧片30秒钟，再用5‰磷酸水溶液55℃处理60秒钟，在450℃烧片30秒钟。
实施例4
采用北京伟豪50μm厚的光箔，在中处理前进行与比较例相同或类似的操作步骤和条件，在腐蚀和水洗后，进行中处理：采用15％硫酸水溶液在温度为40℃下处理60秒钟，纯水清洗铝箔表面，再用5‰三乙醇胺水溶液50℃处理120秒钟，450℃烧片60秒钟，再用5‰磷酸水溶液55℃处理60秒钟，再450℃烧片30秒钟，完成后处理。
按标准EIAJ RC-2364A方法检测，其中腐蚀小样剩余重量采用电子天平称量，具体结果如下：
 
项目 静电容量(uf/cm)  表面残留氯含量(mg/m2) 腐蚀小样剩余重量         抗拉强度(N/cm)   抗弯强度(回)
 
比较例 580 1.5 0.590g/6.9cm2 22.0 110
实施例1 700 0.8 0630g/6.9cm2 25.5 120
实施例2 730 0.6 0.645g/6.9cm2 27.3 130
实施例3 800 0.3 0.648g/6.9cm2 25.0 140
实施例4 820 0.2 0.590g/6.9cm2 22.2 122
通过以上实施例和比较例对比可以看出，采用本发明特色中·后处理的制造方法制得的负极箔，静电容量明显上升，后处理对铝箔的腐蚀和破坏作用减小，铝箔的剩余重量明显增加，强度也明显提高，对铝箔表面氯离子的除去率也得到了显著提高。

Claims (2)

1.一种铝电解电容器负极箔的中后处理方法，其特征为：包括中处理和两次后处理的工艺过程，所采用的技术方案是，前处理→腐蚀→中处理→后处理→烧片→后处理→烧片；
其中：中处理为5％～15％的硫酸水溶液，温度为40℃～70℃，时间为30～150秒，中处理后用纯水清洗铝箔表面；
其中：第一次后处理为：0.1‰～5‰的三乙醇胺(N(CH2CH2OH)3)，温度为40℃～70℃，时间为30～120秒；
第二次后处理为：浓度为1‰～5％的磷酸水溶液，温度为40℃～70℃，时间为20～120秒。
2.根据权利要求1所述的铝电解电容器负极箔的中后处理方法，其特征为：烧片是在烘箱中进行，其温度为300℃～500℃，时间为20～90秒。
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