CN105200509B - 一种电子储能材料的清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电子储能材料的清洗方法，所述电子储能材料为铝电解电容器用阳极箔，其是对经前处理、电化学发孔腐蚀、中处理、电化学扩孔腐蚀后的铝箔进行清洗处理的工艺过程，所述清洗处理包括一次清洗处理、二次清洗处理和三次清洗处理。本发明方法通过引进超声波清洗作用以及改进清洗液配方与清洗工艺，有效的提高了铝电解电容器阳极用腐蚀箔各电性能。采用本发明生产的阳极腐蚀箔静电容量比现有技术提高4.91‑5.95%，缩短了化成箔升压时间2‑10s，同时有效解决化成生产时前后卷铆接不稳的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子储能材料的清洗方法，尤其是涉及一种铝电解电容器用阳极箔在腐蚀工艺中清洗方法。
背景技术
铝电解电容器用阳极箔的腐蚀生产流程一般包括以下步骤：光箔经前处理、一级发孔腐蚀、二级扩孔腐蚀、后处理(清洗)、烘干、腐蚀箔。各大生产企业为了扩大其有效比表面积，增加单位面积的静电容量(比容)，对工艺进行了较大改进，如改进前处理的工艺配方、电化学腐蚀的腐蚀液配方及极数、发孔与扩孔的时间比等都做了很大改进，特别在了发孔与扩孔药液的添加剂使用上更是极尽开发和使用。但在后处理的工艺开发上目前在国内的报道或相关文献相对很少，工艺配方也较为通用，只是用硝酸或硫酸在一定浓度和温度下消除铝箔表面残留的金属杂质和蚀孔中的氯离子，但在消除淤积于蚀孔中的氢氧化铝以及表面铝粉基本上作用不大。
发明内容
本发明的目的是提供一种铝电解电容器用阳极箔的后处理方法，它能够解决现有技术不能有效降低腐蚀箔表面铝粉以及空洞内颗粒粉体杂质的技术问题，既能提高阳极铝箔的静电容量，又能在降低腐蚀箔表面粉体的情况下，有效解决化成赋能生产时前后卷铆接不稳的问题，同时缩短化成箔的升压时间。
具体的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种电子储能材料的清洗方法，所述电子储能材料是指铝电解电容器用阳极箔，其关键在于，是对经前处理、电化学发孔腐蚀、中处理、电化学扩孔腐蚀后的铝箔进行清洗处理的工艺过程，所述清洗处理包括一次清洗处理、二次清洗处理和三次清洗处理；
所述一次清洗处理是将经电化学扩孔腐蚀后的铝箔放在温度为40-60℃、含0.5-3wt％柠檬酸铵和0.3-1.5wt％硝酸铵的混合溶液中进行超声波浸泡处理20-50s；所述超声波的频率为30-50KHz，功率为200-450W；
所述二次清洗处理是将经一次清洗处理后的铝箔放在温度为40-70℃、含0.5-3wt％硝酸和0.3-1.5wt％磷酸的混合溶液中进行超声波浸泡处理20-50s；所述超声波的频率为30-50KHz，功率为200-450W；
所述三次清洗处理是将经二次清洗处理后的铝箔放在温度为30-50℃的纯水中进行超声波浸泡处理20-50s；所述超声波的频率为30-50KHz，功率为200-450W；
还有，所述前处理是先将原材料铝箔放在温度为40-60℃、0.6-0.8mol/L氢氧化钠溶液中浸泡50-150s，再放在温度为60-80℃、含2-6wt％盐酸和0.3-1.5wt％草酸的混合溶液中浸泡50-150s，最后采用纯水进行清洗；
所述电化学发孔腐蚀是将经前处理后的铝箔放在含15-30wt％硫酸、2-6wt％硝酸和0.6-1.2wt％铝离子的混合溶液中进行直流电化学腐蚀60-200s，控制处理温度为65-85℃，电流密度为400-800mA/cm2；
所述中处理是将经电化学发孔腐蚀后的铝箔放在温度为40-70℃、含1-5wt％硝酸铵和0.5-3wt％氯化铵混合溶液中浸泡50-150s，然后采用纯水进行清洗；
所述电化学扩孔腐蚀是将经中处理后的铝箔放在含3-8wt％盐酸、5-12wt％磷酸和2-6wt％硝酸的混合溶液中进行直流电化学腐蚀600-900s，控制处理温度为65-85℃，电流密度为50-180mA/cm2。
本发明方法通过引进超声波清洗作用以及改进清洗液配方与清洗工艺，有效的提高了铝电解电容器阳极用腐蚀箔各电性能。
此外，所述前处理的主要作用是除去铝箔表面的油污、杂质及自然氧化膜，调整铝箔组织结构，改善其表面状态，使其表面均匀、活化，以利于发孔腐蚀时形成均匀分布的初始孔洞，提高铝箔的电蚀性能。电化学发孔腐蚀的作用是在铝箔表面引发蚀点，并使用蚀点形成大小合理、分布均匀的蚀孔。中处理的作用是以弱碱性溶液清洗掉一级直流电化学腐蚀阶段铝箔孔洞中的腐蚀混合液，为后续扩孔工艺提供良好的环境。电化学扩孔腐蚀的目的是在上级工序完成后的进一步扩孔，提高腐蚀箔的比容。
作为本发明的进一步说明，在电化学扩孔腐蚀步骤中，添加该步骤混合溶液重量0.01-0.1％的添加剂，所述添加剂由甘油和缓蚀剂组成。
所述甘油与缓蚀剂的重量比为1:5-10。
所述缓蚀剂为包括聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚乙二醇中的一种或一种以上组合。
所述缓蚀剂的分子量为20000-100000。
添加剂的添加，既能有效提高铝箔的发孔密度，又能抑制铝箔表面溶解并确保扩孔腐蚀电量集中作用于蚀孔的扩大，保证了扩孔蚀孔的孔径大且为贯穿型，进一步提升腐蚀箔的比电容。
作为本发明的进一步说明，以质量分数计，所述原材料铝箔的化学组成中，Al纯度≥99.99％，Cu：0.0015-0.003％，Fe：0.0015-0.003％，Si：0.001-0.0025％，Zn：0.0005-0.0015％，Ni：0.0002-0.001％，Ga：0.0001-0.0005％，Mg：0.0001-0.0005％，B、Ti、Zr、Pb的含量均≤0.0001％，剩余成分为不可避免的杂质。
所述原材料铝箔采用真空530-580℃退火0.5-1.5h制备而得，立方织构≥95％，厚度为110-120μm。
作为本发明的进一步说明，所述一次清洗处理、二次清洗处理、三次清洗处理所采用的超声波的频率为40KHz，功率为350W，处理时间为35s。
进行清洗处理时，超声波的频率、功率和处理时间不宜过高，太高容易造成孔洞损坏，从而大大降低铝箔的机械性能，进而降低铝箔的使用寿命。一般情况下，超声波的频率在30-50KHz，功率在200-450W，处理时间在20-50s最为适宜，优先超声波的频率为40KHz，功率为350W，处理时间为35s。
本发明的有益效果是：由于对铝箔使用了独特的后处理方法，有效的去除了杂质离子、表面铝粉粉基体和孔洞内粉基体颗粒，铝箔的静电容量到得了一定幅度提高，在保持其良好的机械性能下还缩短了后序化成箔升压时间。并且电极腐蚀箔能有效的降低后序化成生产时接箔铆接不稳产生断箔的问题，提高产品质量，同时降低生产成本。
具体实施方式
以下实施例对本发明作进一步详细说明，本实施例仅是对本发明作更清楚的说明，而不是对本发明的限制。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
一、原材料铝箔的准备：选择采用真空550℃退火1h制备而得的铝箔为原材料，立方织构≥96％，厚度为116μm；原材料铝箔的化学成分组成如下表1。
表1原材料铝箔的化学成分组成(质量分数，％)
二、采用本发明方法制备腐蚀箔，包括如下步骤：
(1)前处理：先将原材料铝箔放在温度为50℃、0.7mol/L氢氧化钠溶液中浸泡100s，再放在温度为70℃、含5wt％盐酸和0.8wt％草酸的混合溶液中浸泡100s，最后采用纯水进行清洗；
(2)电化学发孔腐蚀：将经前处理后的铝箔放在含22wt％硫酸、4wt％硝酸和0.9wt％铝离子的混合溶液中进行直流电化学腐蚀150s，控制处理温度为70℃，电流密度为600mA/cm2；
(3)中处理：将经电化学发孔腐蚀后的铝箔放在温度为55℃、含3wt％硝酸铵和2wt％氯化铵混合溶液中浸泡100s，然后采用纯水进行清洗；
(4)电化学扩孔腐蚀：将经中处理后的铝箔放在含5wt％盐酸、10wt％磷酸和3wt％硝酸的混合溶液中进行直流电化学腐蚀750s，控制处理温度为70℃，电流密度为110mA/cm2；
(5)一次清洗处理：将经电化学扩孔腐蚀后的铝箔放在温度为50℃、含1.8wt％柠檬酸铵和0.8wt％硝酸铵的混合溶液中进行超声波浸泡处理35s；所述超声波的频率为40KHz，功率为350W；
(6)二次清洗处理：将经一次清洗处理后的铝箔放在温度为55℃、含2wt％硝酸和1.2wt％磷酸的混合溶液中进行超声波浸泡处理35s；所述超声波的频率为40KHz，功率为350W；
(7)三次清洗处理：将经二次清洗处理后的铝箔放在温度为40℃的纯水中进行超声波浸泡处理35s；所述超声波的频率为40KHz，功率为350W。
三、高温烘干，然后进入化成工序生产化成箔，其中，化成条件为：化成液为10wt％硼酸，温度为90℃，电流密度为0.05A/cm2，Vfe为520V。
实施例2
一、原材料铝箔的准备：选择采用真空530℃退火1.5h制备而得的铝箔为原材料，立方织构≥95％，厚度为110μm；原材料铝箔的化学成分组成如下表2。
表2原材料铝箔的化学成分组成(质量分数，％)
二、采用本发明方法制备腐蚀箔，包括如下步骤：
(1)前处理：先将原材料铝箔放在温度为60℃、0.8mol/L氢氧化钠溶液中浸泡50s，再放在温度为60℃、含6wt％盐酸和1.5wt％草酸的混合溶液中浸泡150s，最后采用纯水进行清洗；
(2)电化学发孔腐蚀：将经前处理后的铝箔放在含30wt％硫酸、6wt％硝酸和1.2wt％铝离子的混合溶液中进行直流电化学腐蚀180s，控制处理温度为85℃，电流密度为400mA/cm2；
(3)中处理：将经电化学发孔腐蚀后的铝箔放在温度为70℃、含1.5wt％硝酸铵和3wt％氯化铵混合溶液中浸泡135s，然后采用纯水进行清洗；
(4)电化学扩孔腐蚀：将经中处理后的铝箔放在含8wt％盐酸、5wt％磷酸和3wt％硝酸的混合溶液中进行直流电化学腐蚀600s，控制处理温度为85℃，电流密度为180mA/cm2；
(5)一次清洗处理：将经电化学扩孔腐蚀后的铝箔放在温度为60℃、含3wt％柠檬酸铵和0.5wt％硝酸铵的混合溶液中进行超声波浸泡处理20s；所述超声波的频率为50KHz，功率为450W；
(6)二次清洗处理：将经一次清洗处理后的铝箔放在温度为70℃、含3wt％硝酸和0.3wt％磷酸的混合溶液中进行超声波浸泡处理25s；所述超声波的频率为50KHz，功率为450W；
(7)三次清洗处理：将经二次清洗处理后的铝箔放在温度为50℃的纯水中进行超声波浸泡处理25s；所述超声波的频率为50KHz，功率为450W。
三、高温烘干，然后进入化成工序生产化成箔，其中，化成条件为：化成液为10wt％硼酸，温度为90℃，电流密度为0.05A/cm2，Vfe为520V。
实施例3
一、原材料铝箔的准备：选择采用真空580℃退火0.5h制备而得的铝箔为原材料，立方织构≥95％，厚度为120μm；原材料铝箔的化学成分组成如下表3。
表3原材料铝箔的化学成分组成(质量分数，％)
二、采用本发明方法制备腐蚀箔，包括如下步骤：
(1)前处理：先将原材料铝箔放在温度为40℃、0.6mol/L氢氧化钠溶液中浸泡150s，再放在温度为80℃、含2wt％盐酸和1wt％草酸的混合溶液中浸泡50s，最后采用纯水进行清洗；
(2)电化学发孔腐蚀：将经前处理后的铝箔放在含15wt％硫酸、6wt％硝酸和0.6wt％铝离子的混合溶液中进行直流电化学腐蚀60s，控制处理温度为85℃，电流密度为750mA/cm2；
(3)中处理：将经电化学发孔腐蚀后的铝箔放在温度为40℃、含5wt％硝酸铵和1wt％氯化铵混合溶液中浸泡60s，然后采用纯水进行清洗；
(4)电化学扩孔腐蚀：将经中处理后的铝箔放在含3wt％盐酸、12wt％磷酸和6wt％硝酸的混合溶液中进行直流电化学腐蚀900s，控制处理温度为65℃，电流密度为50mA/cm2；
(5)一次清洗处理：将经电化学扩孔腐蚀后的铝箔放在温度为45℃、含0.5wt％柠檬酸铵和1.5wt％硝酸铵的混合溶液中进行超声波浸泡处理50s；所述超声波的频率为30KHz，功率为250W；
(6)二次清洗处理：将经一次清洗处理后的铝箔放在温度为45℃、含0.5wt％硝酸和1.5wt％磷酸的混合溶液中进行超声波浸泡处理50s；所述超声波的频率为30KHz，功率为200W；
(7)三次清洗处理：将经二次清洗处理后的铝箔放在温度为50℃的纯水中进行超声波浸泡处理50s；所述超声波的频率为30KHz，功率为200W。
三、高温烘干，然后进入化成工序生产化成箔，其中，化成条件为：化成液为10wt％硼酸，温度为90℃，电流密度为0.05A/cm2，Vfe为520V。
实施例4
一、原材料铝箔的准备：选择采用真空550℃退火1h制备而得的铝箔为原材料，立方织构≥96％，厚度为116μm；原材料铝箔的化学成分组成如下表4。
表4原材料铝箔的化学成分组成(质量分数，％)
二、采用本发明方法制备腐蚀箔，包括如下步骤：
(1)前处理：先将原材料铝箔放在温度为50℃、0.6mol/L氢氧化钠溶液中浸泡120s，再放在温度为65℃、含3wt％盐酸和1.2wt％草酸的混合溶液中浸泡80s，最后采用纯水进行清洗；
(2)电化学发孔腐蚀：将经前处理后的铝箔放在含22wt％硫酸、5wt％硝酸和1wt％铝离子的混合溶液中进行直流电化学腐蚀150s，控制处理温度为75℃，电流密度为500mA/cm2；
(3)中处理：将经电化学发孔腐蚀后的铝箔放在温度为50℃、含3wt％硝酸铵和2wt％氯化铵混合溶液中浸泡90s，然后采用纯水进行清洗；
(4)电化学扩孔腐蚀：将经中处理后的铝箔放在含6wt％盐酸、6wt％磷酸和6wt％硝酸的混合溶液中进行直流电化学腐蚀700s，控制处理温度为70℃，电流密度为130mA/cm2；
(5)一次清洗处理：将经电化学扩孔腐蚀后的铝箔放在温度为55℃、含1.5wt％柠檬酸铵和1.5wt％硝酸铵的混合溶液中进行超声波浸泡处理35s；所述超声波的频率为40KHz，功率为350W；
(6)二次清洗处理：将经一次清洗处理后的铝箔放在温度为55℃、含3wt％硝酸和0.5wt％磷酸的混合溶液中进行超声波浸泡处理35s；所述超声波的频率为40KHz，功率为350W；
(7)三次清洗处理：将经二次清洗处理后的铝箔放在温度为40℃的纯水中进行超声波浸泡处理35s；所述超声波的频率为40KHz，功率为350W；
三、高温烘干，然后进入化成工序生产化成箔，其中，化成条件为：化成液为10wt％硼酸，温度为90℃，电流密度为0.05A/cm2，Vfe为520V。
试验例1
对通过实施例1-4工艺及现有技术生产的化成箔作对比试验。主要考核520Vf检测容量、化成箔(520Vf)升压时间两项指标。所述现有技术为本发明申请人于2009年12月28日提交的发明专利技术(申请号：200910114674.3)。结果如表5所示。
表5 520Vf化成铝箔指标性能表
| 实施例 | 检测容量(μF/cm2) | 化成箔升压时间 |
| 实施例1 | 0.712 | 132 |
| 实施例2 | 0.705 | 139 |
| 实施例3 | 0.706 | 140 |
| 实施例4 | 0.710 | 135 |
| 现有技术 | 0.672 | 142 |
从表5的化成检测结果看出，采用本发明的清洗方法生产的阳极腐蚀箔静电容量比原有工艺制备的阳极腐蚀箔提高4.91-5.95％，升压时间缩短2-10s，相对于现有技术，具有显著的进步。
Claims (8)
1.一种电子储能材料的清洗方法，其特征在于，所述电子储能材料为铝电解电容器用阳极箔，该清洗方法是对经前处理、电化学发孔腐蚀、中处理、电化学扩孔腐蚀后的铝箔进行清洗处理的工艺过程，所述清洗处理包括一次清洗处理、二次清洗处理和三次清洗处理；
所述一次清洗处理是将经电化学扩孔腐蚀后的铝箔放在温度为40-60℃、含0.5-3wt％柠檬酸铵和0.3-1.5wt％硝酸铵的混合溶液中进行超声波浸泡处理20-50s；所述超声波的频率为30-50KHz，功率为200-450W；
所述二次清洗处理是将经一次清洗处理后的铝箔放在温度为40-70℃、含0.5-3wt％硝酸和0.3-1.5wt％磷酸的混合溶液中进行超声波浸泡处理20-50s；所述超声波的频率为30-50KHz，功率为200-450W；
所述三次清洗处理是将经二次清洗处理后的铝箔放在温度为30-50℃的纯水中进行超声波浸泡处理20-50s；所述超声波的频率为30-50KHz，功率为200-450W；
其中，所述前处理是先将原材料铝箔放在温度为40-60℃、0.6-0.8mol/L氢氧化钠溶液中浸泡50-150s，再放在温度为60-80℃、含2-6wt％盐酸和0.3-1.5wt％草酸的混合溶液中浸泡50-150s，最后采用纯水进行清洗；
所述电化学发孔腐蚀是将经前处理后的铝箔放在含15-30wt％硫酸、2-6wt％硝酸和0.6-1.2wt％铝离子的混合溶液中进行直流电化学腐蚀60-200s，控制处理温度为65-85℃，电流密度为400-800mA/cm2；
所述中处理是将经电化学发孔腐蚀后的铝箔放在温度为40-70℃、含1-5wt％硝酸铵和0.5-3wt％氯化铵混合溶液中浸泡50-150s，然后采用纯水进行清洗；
所述电化学扩孔腐蚀是将经中处理后的铝箔放在含3-8wt％盐酸、5-12wt％磷酸和2-6wt％硝酸的混合溶液中进行直流电化学腐蚀600-900s，控制处理温度为65-85℃，电流密度为50-180mA/cm2。
2.根据权利要求1所述的电子储能材料的清洗方法，其特征在于，在电化学扩孔腐蚀步骤中，添加该步骤混合溶液重量0.01-0.1％的添加剂，所述添加剂由甘油和缓蚀剂组成。
3.根据权利要求2所述的电子储能材料的清洗方法，其特征在于，所述甘油与缓蚀剂的重量比为1:5-10。
4.根据权利要求3所述的电子储能材料的清洗方法，其特征在于，所述缓蚀剂为包括聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚乙二醇中的一种或一种以上组合。
5.根据权利要求4所述的电子储能材料的清洗方法，其特征在于，所述缓蚀剂的分子量为20000-100000。
6.根据权利要求1、2、4、5任一所述的电子储能材料的清洗方法，其特征在于，以质量分数计，所述原材料铝箔的化学组成中，Al纯度≥99.99％，Cu：0.0015-0.003％，Fe：0.0015-0.003％，Si：0.001-0.0025％，Zn：0.0005-0.0015％，Ni：0.0002-0.001％，Ga：0.0001-0.0005％，Mg：0.0001-0.0005％，B、Ti、Zr、Pb的含量均≤0.0001％，剩余成分为不可避免的杂质。
7.根据权利要求6所述的电子储能材料的清洗方法，其特征在于，所述原材料铝箔采用真空530-580℃退火0.5-1.5h制备而得，立方织构≥95％，厚度为110-120μm。
8.根据权利要求1、2、4、5、7任一所述的电子储能材料的清洗方法，其特征在于，所述一次清洗处理、二次清洗处理、三次清洗处理所采用的超声波的频率为40KHz，功率为350W，处理时间为35s。
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