CN101225539A

CN101225539A - 铝电解电容器用阳极箔的多级变频腐蚀方法

Info

Publication number: CN101225539A
Application number: CNA2007101336541A
Authority: CN
Inventors: 马坤松; 颜国生; 乔正山; 朱德秋
Original assignee: YANGZHOU HONGYUAN ELECTRONICS CO Ltd
Current assignee: YANGZHOU HONGYUAN ELECTRONICS CO Ltd
Priority date: 2007-09-28
Filing date: 2007-09-28
Publication date: 2008-07-23

Abstract

铝电解电容器用阳极箔的多级变频腐蚀方法，涉及一种铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺。将铝箔去除表面油污及氧化膜后，进行多级交流电解腐蚀和中间处理，最后进行后处理；其特征在于交流电解腐蚀是在温度为25～60℃、浓度为0.1～10wt％硫酸和3～20wt％盐酸组成的混合液中进行，交流电解腐蚀的频率为5～40Hz，且各级交流电解腐蚀的频率值互不相同。通过以上不同频率、多级腐蚀工艺，生产出的铝箔具有比容高、机械性能优良的特点，更适合铝电解电容器的使用。

Description

铝电解电容器用阳极箔的多级变频腐蚀方法

技术领域

本发明涉及一种铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺。

背景技术

铝电解电容器用阳极箔，为了适应整机高频低阻抗线路的需求，过去扩大其有效表面积，增加单位面积的静电容量，采用电化学腐蚀来处理铝箔。有关提高扩面率方面的研究有许多报道，传统的腐蚀工艺所生产的箔尽管有较好的机械强度，但由于腐蚀的孔洞分布不均匀及深度不一，易出现孔洞吞并而降低中间不腐蚀带厚度，而不能满足高频低阻抗铝电解电容器用阳极箔的要求。

发明内容

本发明的目的在于发明一种能克服以上缺陷，制作具有比容高、机械性能优良的铝电解电容器用阳极箔的多级变频腐蚀方法。

本发明技术方案是：将铝箔去除表面油污及氧化膜后，进行多级交流电解腐蚀和中间处理，最后进行后处理；其特征在于交流电解腐蚀是在温度为25～60℃、浓度为0.1～10wt％硫酸和3～20wt％盐酸组成的混合液中进行，交流电解腐蚀的频率为5～40Hz，且各级交流电解腐蚀的频率值互不相同。

通过以上不同频率、多级腐蚀工艺，生产出的铝箔具有比容高、机械性能优良的特点，更适合铝电解电容器的使用。

为了达到更好的效果，交流电解腐蚀时，电流密度控制在20～100A/dm²之间，电量控制在800～8000C/dm²之间。

本发明具体步骤是：

1)去除表面油污及氧化膜：将铝箔放在30～80℃浓度0.1～10wt％的磷酸水溶液中浸泡；

2)交流电解腐蚀、中间处理：将浸泡后的铝箔置于温度为25～60℃、浓度0.1～10wt％硫酸、3～20wt％盐酸的混合液中，在5～40Hz的其中一频率值下进行交流电解腐蚀；将经交流电解腐蚀的铝箔置于浓度0.1～5wt％的磷酸二氢钾溶液中浸泡1～6分钟；至少循环重复交流电解腐蚀、中间处理两次，每次交流电解腐蚀的频率值互不相同；

4)后处理：将经最后一次中间处理过的铝箔在温度20～50℃、浓度1～10wt％的硝酸水溶液中浸泡1～6分钟即可。

另外，中间处理浸泡温度为30～90℃，时间1～5分钟。中处理温度低于30℃，起不到洗膜作用；高于90℃，会破坏初始蚀孔，最佳温度为35～85℃。

交流电解腐蚀的混合液中盐酸最佳浓度为8～18wt％。

具体实施方式

各处理步骤详述如下：

1、前处理

前处理主要目的是除去铝箔表面的油污及天然氧化膜，使箔表面均匀，利于第1级腐蚀时形成均匀分布的初始蚀孔。

具体方法是将铝箔放在温度30～80℃、浓度0.1～10wt％的磷酸水溶液中浸泡1～5分钟。磷酸液的浓度过低，达不到清洗效果，高则会减薄厚度。最佳效果为0.5～5wt％。

前处理温度低于30℃，去油效果差，超过80℃表面会全面溶解而导致减薄，最佳温度为45～75℃。

前处理时间少于1分钟，达不到处理效果，若超过6分钟，同样会减薄，故最佳处理时间2～5分钟。

2、第1级交流腐蚀

第1级交流腐蚀是整个腐蚀工艺的关键，其主要目的是在铝箔表面形成初始蚀孔，并且使蚀孔孔径的大小合理、分布均匀。

第1级腐蚀方法是将前处理后的铝箔放在浓度0.1～10wt％硫酸、3～20wt％盐酸混合液中，在5～40HZ某一频率下进行交流电解腐蚀。腐蚀温度为25～60℃，其电流密度为20～100A/dm²，电量为800～8000C/dm²。

在第1级腐蚀过程中，盐酸浓度低于3wt％，则腐蚀作用弱，发孔不均匀；超过20wt％，铝箔表面会全面溶解，最佳浓度范围在8～18wt％。

硫酸浓度低于0.1wt％，铝箔表面不成膜，蚀孔不能引发；高于10wt％，表面成膜太厚，蚀孔也不能引发。因此最佳浓度在0.1～10wt％。

第1级腐蚀温度低于25℃，则腐蚀速度太慢，腐蚀效果差；超过60℃，会发生钝化，难于腐蚀，故温度最好控制在25～60℃。

第1级腐蚀电流密度过小、过大，会造成蚀孔不均匀和孔径细小，因而电流密度应在为20～100A/dm²。

第1级腐蚀电量小于800C/dm²，发孔效果差；电量大于8000C/dm²，铝箔表面会全面溶解，故电量最好控制在800～8000C/dm²。

3、第1级中间处理

中间处理目的是通过化学方法洗去在第1级腐蚀过程中产生的不利于扩孔的沉积膜。

处理液中磷酸二氢钾含量低于0.1wt％，铝箔表面不能活化而洗去沉积膜，超过5wt％，则在铝箔表面形成磷酸铝石，影响第2级反应进行，腐蚀效果差。因此最佳含量范围为0.1～5wt％。

中处理温度在30℃～90℃，最佳温度应为35～85℃。

处理时间少于1分钟，同样起不到洗膜作用；超过5分钟会破坏初始蚀孔。最好控制在1～5分钟。

4、第2级交流腐蚀

第2级交流腐蚀及后面的腐蚀是在初始蚀孔基础上进行扩孔，使腐蚀孔的孔径满足低压化成的要求。

腐蚀的方法是将中间处理后的铝箔也放在浓度0.1～10wt％硫酸、3～20wt％盐酸混合液中，在5～40HZ某一频率下进行交流电解腐蚀。腐蚀温度为25～60℃，其电流密度为20～100A/dm²，电量为800～8000C/dm²。

第2级交流腐蚀盐酸浓度低于3wt％，则腐蚀作用弱，不能深腐蚀；超过20wt％，铝箔表面会全面溶解，最佳浓度范围在8～18wt％。

硫酸浓度低于0.1wt％，不能形成孔蚀或点蚀，腐蚀效果差；高于10wt％，表面成膜太厚，扩孔难以深入。最佳浓度在0.1～10wt％。

5、第2级中间处理

中间处理目的及条件同第1级中间处理。时间最好控制在1～5分钟。

6、根据不同工作电压所需腐蚀的形貌，采用多级不同频率交流电解腐蚀及中处理交替方式。第3～10级交流腐蚀和第3～9级中间处理目的、条件同第1、2级，但各级交流电解腐蚀的频率值互不相同。

7、后处理

后处理目的是除去铝箔表面残留的氯离子及金属杂质。

后处理的方法是将腐蚀后、经最后一次中间处理过的铝箔用浓度1～10wt％的硝酸水溶液，在温度20～50℃下浸泡1～6分钟。处理后铝箔表面氯离子残留量≤1mg/m²。

采用上述工艺生产100um新疆众和箔及乳源东阳光箔

化成条件为：

10％己二酸铵 85℃0.05A/cm² Vfe＝138V

结果成品参数是：

新疆众和箔： C_143vf＝4.6～4.8uf/cm² F＝25N/cm

乳源东阳光箔： C_143Vf＝4.7～5.1uf/cm² F＝25.6N/cm

Claims

1.铝电解电容器用阳极箔的多级变频腐蚀方法，包括将铝箔去除表面油污及氧化膜后，进行多级交流电解腐蚀和中间处理，最后进行后处理；其特征在于交流电解腐蚀是在温度为25～60℃、浓度为0.1～10wt％硫酸和3～20wt％盐酸组成的混合液中进行，交流电解腐蚀的频率为5～40Hz，且各级交流电解腐蚀的频率值互不相同。

2.根据权利要求1所述铝电解电容器用阳极箔的多级变频腐蚀方法，其特征在于交流电解腐蚀的电流密度为20～100A/dm²，电量为800～8000C/dm²。

3.根据权利要求2所述铝电解电容器用阳极箔的多级变频腐蚀方法，其特征在于包括以下具体步骤：

4.根据权利要求3所述铝电解电容器用阳极箔的多级变频腐蚀方法，其特征在于中间处理浸泡温度为30～90℃，时间1～5分钟。

5.根据权利要求4所述铝电解电容器用阳极箔的多级变频腐蚀方法，其特征在于中间处理浸泡温度为35～85℃。

6.根据权利要求3所述铝电解电容器用阳极箔的多级变频腐蚀方法，其特征在于交流电解腐蚀的混合液中盐酸浓度为8～18wt％。