CN100559527C - 高压高比容阳极箔的腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高压高比容阳极箔的腐蚀方法，将铝光箔进行前处理，然后在浓度0.5～5wt%硫酸、1～10wt%盐酸混合液中进行一级直流电解腐蚀，接着在浓度5～15wt%盐酸、0.01～0.1wt%磷酸及0.01～0.1wt%聚乙二醇(分子量为10000)的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀，再在浓度5～15wt%盐酸、0.01～0.1wt%磷酸及0.01～0.1wt%聚乙二醇混合溶液中进行三级直流电解腐蚀，最后在浓度0.5～5wt%的硝酸水溶液中浸泡。采用本发明的腐蚀方法不仅解决了高压阳极箔的腐蚀问题，而且提高了铝箔的扩面率，大幅度提高了其比容，高压阳极箔在获得高比容前提下，具有较好的机械强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝电解电容器用电极箔的处理方法，尤其涉及一种高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法；属于铝电解电容器制造领域。
背景技术
铝电解电容器用阳极箔，为了扩大其有效表面积，对原铝箔进行化学或电化学腐蚀，使其表面形成高密度均匀分布的且有一定深度的腐蚀坑以增大铝箔的有效表面积。有关提高腐蚀扩面率方面的研究有许多报道，过去腐蚀工艺主要是腐蚀孔径较细且分布不均匀，当形成氧化膜时，因氧化膜较厚而降低扩面效果；
近来中国专利申请(200410041286.4)63WV～100WV高比容阳极箔的腐蚀工艺：该腐蚀工艺将光铝箔进行前处理，然后在浓度0.1～1wt％硫酸、5～20wt％盐酸混合液中进行交流预腐蚀，接着在浓度10～25wt％盐酸、0.1～1wt％硫酸及0.01～10ppm铜离子的混合溶液中浸泡，再在浓度0.1～1wt％硫酸、10～25wt％盐酸、0.01～1wt％硫脲、0.01～1wt％草酸、0.2～5wt％三氯化铝的混合溶液中进行交流腐蚀，最后在浓度1～10wt％的硝酸水溶液中浸泡。该腐蚀工艺较过去的腐蚀工艺可以提高铝箔的扩面率，但是该腐蚀工艺只能针对63WV～100WV的低压阳极箔进行腐蚀，而对于超过100WV的高压阳极箔的腐蚀效果较差。采用交流腐蚀，由于腐蚀孔径较小，高压形成时易堵塞。
发明内容
本发明针对现有阳极箔的腐蚀方法只能对低压的阳极箔进行腐蚀而无法对高压的阳极箔进行腐蚀所存在的缺陷提供一种高压高比容阳极箔的腐蚀方法；通过该方法不仅解决了高压(520V、610V)阳极箔的腐蚀问题，而且阳极箔在获得高比容前提下，具有较好的机械强度。
本发明的上述技术问题是通过以下技术方案得以实施的：一种高压高比容阳极箔的腐蚀方法，该方法包括以下步骤：
A、前处理：将铝箔放在50～70℃，浓度为0.1～5wt％的磷酸水溶液中浸泡1～5分钟；
B、一级直流电解腐蚀：将上述经过前处理的铝箔放入浓度为0.5～5wt％硫酸和浓度为1～10wt％盐酸的混合溶液中进行一级直流电解腐蚀；
C、二级直流电解腐蚀：将上述经过一级直流电解腐蚀的铝箔放入浓度为5～15wt％盐酸、0.01～0.1wt％磷酸和0.01～0.1wt％聚乙二醇的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀；
D、三级直流电解腐蚀：将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔放入浓度为5～15wt％的盐酸、0.01～0.1wt％磷酸及0.01～0.1wt％聚乙二醇的混合溶液中进行三级直流电解腐蚀；
E、后处理：将上述经过三级直流电解腐蚀的铝箔在温度30℃～80℃、浓度0.5～5wt％的硝酸水溶液中浸泡2～6分钟后即可。
本发明的前处理主要目的是除去铝箔表面的油污、杂质，使箔表面均匀，有利于一级直流电解腐蚀时形成均匀分布的初始蚀孔，磷酸液的浓度过低，达不到清洗效果，高则会减薄厚度，达到最佳效果时，磷酸的浓度为0.1～5wt％。
而前处理温度低于50℃，去油效果差，超过70℃表面会全面溶解而导致减薄，最佳温度范围为50～70℃。
前处理时间少于1分钟，达不到处理效果，若超过5分钟，同样会减薄，前处理达到最佳效果时间为1～3分钟。
本发明的一级直流电解腐蚀主要目的是在铝箔表面引发初始蚀孔，并且使蚀孔孔径的大小合理、分布均匀。采用直流电源比采用交流电源腐蚀所形成的孔径较大，蚀孔在高压形成时不易堵塞。
在本发明的一级直流电解腐蚀中，盐酸浓度低于1wt％，则腐蚀作用弱，发孔点少；超过10wt％，铝箔表面发孔点细而密，所以盐酸浓度的最佳范围为1～10wt％；而硫酸浓度低于0.5wt％，铝箔表面不成膜，蚀孔不能引发；高于5wt％，表面成膜太厚，蚀孔也不能引发。因此硫酸浓度的最佳范围为0.5～5wt％。
在上述的一级直流电解腐蚀中，电流密度为15～30A/dm2，电量为1500～2000C/dm2；所述的混合溶液的温度为60℃～80℃。
一级直流电解腐蚀中温度低于60℃，则腐蚀速度太慢，腐蚀效果差；超过80℃，则腐蚀速度过快，反应难于控制，铝箔表面全面溶解，因此在一级直流电解腐蚀中温度最好控制在60～80℃；一级直流电解腐蚀中，电流密度低于15A/dm2，则初始蚀孔的密度太小，若超过30A/dm2，由于初始蚀孔的密度太密，二、三级扩孔时，蚀孔合并导致铝箔表面溶解，故电流密度最佳应在15～30A/dm2；电量小于1500C/dm2，发孔效果差；电量大于2000C/dm2，铝箔表面会全面溶解，故电量最好控制在1500～2000C/dm2。
本发明的二级直流电解腐蚀的目的是在初始蚀孔的基础上进行扩孔。
在二级直流电解腐蚀中，盐酸浓度低于5wt％时，则腐蚀作用弱，不能深腐蚀，超过15wt％，铝箔表面会全面溶解，所以盐酸的浓度最佳范围为5～15wt％。
磷酸和聚乙二醇起表面缓蚀剂作用，其含量低于0.01wt％，起不到缓蚀效果，高于0.1wt％，缓蚀性太强，铝箔表面产生钝化，所以磷酸和聚乙二醇的浓度最佳范围为0.01～0.1wt％，而在本发明的二级直流电解腐蚀中，所述的聚乙二醇的分子量为5000～20000。聚乙二醇的分子量低于5000，起不到缓蚀作用，聚乙二醇的分子量高于20000，其覆盖在孔的表面，缓蚀性太强。
在上述的二级直流电解腐蚀中，所述的电流密度为为3～5A/dm2，电量为1000～1500C/dm2；所述的混合溶液的温度为70℃～90℃。二级直流电解腐蚀的电流密度小于3A/dm2，扩孔效果不明显；电流密度大于5A/dm2，箔表面会全面溶解；腐蚀的电量小于1000C/dm2，扩孔效果也不明显；电量大于1500C/dm2.铝箔表面溶解量大，机械强度差；二级直流电解腐蚀的温度低于70℃，腐蚀效果差；高于90℃时，会使腐蚀加剧，难以控制。
本发明的三级直流电解腐蚀的目的是在二级直流电解腐蚀扩孔的基础上进一步扩孔，使腐蚀孔的孔径满足高压(520V、610V)化成的要求。
在上述的三级直流电解腐蚀中，电流密度为为3～5A/dm2，电量为1000～1500C/dm2；所述的混合溶液的温度为70℃～90℃。
本发明后处理目的是除去铝箔表面残留的金属杂质，经过后处理后铝箔表面金属杂质残留量≤1mg/m2；作为优选，在后处理中，铝箔在硝酸水溶液中浸泡时间为2～4分钟。
纵上所述：本发明和现有技术相比具有如下优点：
采用本发明的腐蚀方法不仅解决了高压阳极箔的腐蚀问题，而且在高压阳极箔在获得高比容前提下，具有较好的机械强度。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明；但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
采用本发明的腐蚀方法对110μm新疆众和箔进行腐蚀并对其进行化成，具体的操作过程如下：
1、前处理：
将铝箔(110μm新疆众和箔)放在60℃、浓度为4wt％的磷酸水溶液中浸泡2分钟后，取出。
2、一级直流电解腐蚀：
将上述经过前处理后的铝箔放在温度为70℃，浓度为0.5wt％的硫酸和8wt％盐酸混合溶液中进行一级直流电解腐蚀，电流密度为16A/dm2，电量为1800C/dm2。
3、二级直流电解腐蚀：
将上述经过一级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为10wt％盐酸、0.08wt％磷酸以及0.05wt％聚乙二醇(分子量为10000)的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀，其中混合溶液的各项参数为：
温度：80℃
电流密度：4A/dm2
电量：1200C/dm2，
4、三级直流电解腐蚀：
将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为10wt％盐酸、0.08wt％磷酸及0.05wt％聚乙二醇(分子量为10000)的混合溶液中进行三级直流电解腐蚀，混合溶液的各项参数为：
温度：80℃
电流密度：4A/dm2
电量：1200C/dm2，
5、后处理：
将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔在温度为60℃、浓度为2wt％的硝酸水溶液中浸泡5分钟进行化成；
其中化成条件为：
10％硼酸 90℃ 0.05A/dm2 Vfe＝520V
经过实施例1和化成工艺生产的110μm新疆众和箔达到的各项性能分别为：
C520Vf＝0.68～0.70μF/cm2 C610Vf＝0.47～0.50μF/cm2抗拉强度＝20.0N/cm。
实施例2
采用本发明的腐蚀方法对150μm新疆众和箔进行腐蚀并对其进行化成，具体的操作过程如下：
1、前处理：
将铝箔(150μm新疆众和箔)放在70℃、浓度为0.1wt％的磷酸水溶液中浸泡5分钟后，取出。
2、一级直流电解腐蚀：
将上述经过前处理后的铝箔放在温度为60℃，浓度为3wt％的硫酸和5wt％盐酸混合溶液中进行一级直流电解腐蚀，电流密度为20A/dm2，电量为2000C/dm2。
3、二级直流电解腐蚀：
将上述经过一级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为8wt％盐酸、0.05wt％磷酸以及0.08wt％聚乙二醇(分子量为12000)的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀，其中混合溶液的各项参数为：
温度：70℃
电流密度：5A/dm2
电量：1300C/dm2
4、三级直流电解腐蚀：
将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为8wt％盐酸、0.058wt％磷酸及0.08wt％聚乙二醇(分子量为12000)的混合溶液中进行三级直流电解腐蚀，混合溶液的各项参数为：
温度：70℃
电流密度：5A/dm2
电量：1300C/dm2
5、后处理：
将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔在温度为40℃、浓度为3wt％的硝酸水溶液中浸泡3分钟进行化成；
其中化成条件为：
10％硼酸 90℃ 0.05A/dm2 Vfe＝520V
经过实施例2和化成工艺生产的150μm新疆众和箔达到的各项性能分别为：
C520Vf＝0.71～0.73μF/cm2 C610Vf＝0.51～0.53μF/cm2抗拉强度＝21.5N/cm。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例作各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用了一级直流电解腐蚀，二级直流电解腐蚀，三级直流电解腐蚀及形成等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (7)
1、一种高压高比容阳极箔的腐蚀方法，该方法包括以下步骤：
A、前处理：将铝箔放在50～70℃，浓度为0.1～5wt％的磷酸水溶液中浸泡1～5分钟；
B、一级直流电解腐蚀：将上述经过前处理的铝箔放入浓度为0.5～5wt％硫酸和浓度为1～10wt％盐酸的混合溶液中进行一级直流电解腐蚀；
C、二级直流电解腐蚀：将上述经过一级直流电解腐蚀的铝箔放入浓度为5～15wt％盐酸、浓度为0.01～0.1wt％磷酸和浓度为0.01～0.1wt％聚乙二醇的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀；
D、三级直流电解腐蚀：将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔放入浓度为5～15wt％的盐酸、0.01～0.1wt％磷酸及0.01～0.1wt％聚乙二醇的混合溶液中进行三级直流电解腐蚀；
E、后处理：将上述经过三级直流电解腐蚀的铝箔在温度30℃～80℃、浓度0.5～5wt％的硝酸水溶液中浸泡2～6分钟后即可。
2、根据权利要求1所述的高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在前处理中，铝箔在磷酸水溶液中浸泡的时间为1～3分钟。
3、根据权利要求1或2所述的高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在一级直流电解腐蚀中，电流密度为15～30A/dm2，电量为1500～2000C/dm2；所述的混合溶液的温度为60℃～80℃。
4、根据权利要求1所述的高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在二级直流电解腐蚀中，电流密度为为3～5A/dm2，电量为1000～1500C/dm2；所述的混合溶液的温度为70℃～90℃。
5、根据权利要求1所述的高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在三级直流电解腐蚀中，电流密度为为3～5A/dm2，电量为1000～1500C/dm2；所述的混合溶液的温度为70℃～90℃。
6、根据权利要求1或4或5所述的高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在二级直流电解腐蚀和三级直流电解腐蚀中，所述的聚乙二醇的分子量为5000～20000。
7、根据权利要求1所述的高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在后处理中，铝箔在硝酸水溶液中浸泡时间为2～4分钟。
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