CN108010723A - 一种利用磁控溅射制备含复合氧化膜中高压电极箔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用磁控溅射制备含复合氧化膜中高压电极箔的方法,包括以下步骤:采用中高压电子铝箔,经磷酸前处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀并烘干后;以铝箔为衬底,加热至200~450℃,以二氧化钛为靶材,抽真空后,冲入氩气作为保护气,气压为0.5Pa~2.5Pa的环境中进行射频磁控溅射镀膜2~10分钟;采用硼酸体系化成后,制成含有Al2O3‑TiO2复合氧化膜的中高压铝电解电容器用电极箔;本发明通过引入高介电常数TiO2膜,成功将中高压铝电极箔比容提高30%以上。
Description
技术领域:
本发明涉及一种中高压铝电解电容器用阳极箔的制造方法,尤其涉及一种利用磁控溅射制备含复合氧化膜中高压电极箔的方法。
背景技术:
目前,中高压铝电解电容器用电极箔容量的提升受表面积的限制,若牺牲残芯层厚度以增加表面积,则会导致机械强度的下降,进而影响阳极箔的使用性能,不利于电容器的小型化;另一方面,Al2O3膜介电常数约为8~10,若引入介电常数较高的复合氧化膜层,则可大幅提高阳极箔比容。
发明内容:
本发明的目的是引入介电常数较高的TiO2膜,制备出Al2O3-TiO2复合氧化膜,在不牺牲阳极箔机械性能的情况下,大幅提高阳极箔比容。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:一种利用磁控溅射制备含复合氧化膜中高压电极箔的方法,步骤如下:
A、采用0.01~2wt%的磷酸溶液,在20~60℃温度下浸泡中高压电子铝箔0.5~3分钟;
B、步骤A得到的阳极箔采用6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸,在温度为20~80℃、电流密度为0.1~1A/cm²条件下发孔腐蚀2~8分钟;
C、步骤B得到的阳极箔采用6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸、0.01~1wt%磷酸腐蚀液,在电流密度为0.1~1A/cm²,温度为20~80℃条件下,进行直流扩面腐蚀2~8分钟;
D、采用2~6wt%的盐酸溶液,温度为20~80℃下浸泡30~180秒;
E、采用0.1~4wt%的硝酸溶液,温度为20~80℃下浸泡30~180秒;
F、采用纯水清洗30~180秒后烘干;
G、以铝箔为衬底,加热至200~450℃,以二氧化钛为靶材,抽真空后,冲入保护气,气压为0.5Pa~2.5Pa的环境中进行射频磁控溅射镀膜2~10分钟;
H、采用硼酸体系进行化成处理。
优选的是,保护气为氩气。
本发明与现有技术相比具有以下优点:磁控溅射镀膜,引入高介电常数Al2O3-TiO2复合氧化膜,在不牺牲阳极箔机械性能的情况下,大幅提高阳极箔比容。
具体实施方式:
下面结合具体实施例对本发明作进一步的阐述,但本发明并不限于以下实施例。
实施例1:
采用0.01wt%的磷酸溶液,在30℃温度下浸泡中高压电子铝箔0.5分钟;上述步骤得到的阳极箔采用6wt%盐酸、0.05wt%硫酸,在温度为20℃、电流密度为0.3A/cm²条件下发孔腐蚀8分钟;上述步骤得到的阳极箔采用6wt%盐酸、0.05wt%硫酸、0.01wt%磷酸腐蚀液,电流密度为0.3A/cm²,温度为20℃,进行直流扩面腐蚀8分钟;采用2wt%的盐酸溶液,温度为20℃下浸泡180秒;采用0.1wt%的硝酸溶液,温度为20℃下浸泡180秒;采用纯水清洗30秒后烘干;以铝箔为衬底,加热至200℃,以二氧化钛为靶材,抽真空后,冲入氩气作为保护气,气压为0.5Pa的环境中进行射频磁控溅射镀膜2分钟;采用硼酸体系进行化成处理。
实施例2:
采用0.1wt%的磷酸溶液,在40℃温度下浸泡中高压电子铝箔1分钟;上述步骤得到的阳极箔采用8wt%盐酸、0.1wt%硫酸,在温度为40℃、电流密度为0.5A/cm²条件下发孔腐蚀6分钟;上述步骤得到的阳极箔采用8wt%盐酸、0.1wt%硫酸、0.1wt%磷酸腐蚀液,电流密度为0.5A/cm²,温度为40℃,进行直流扩面腐蚀6分钟;采用2wt%的盐酸溶液,温度为40℃下浸泡100秒;采用1wt%的硝酸溶液,温度为40℃下浸泡100秒;采用纯水清洗60秒后烘干;以铝箔为衬底,加热至300℃,以二氧化钛为靶材,抽真空后,冲入氩气作为保护气,气压为1Pa的环境中进行射频磁控溅射镀膜5分钟;采用硼酸体系进行化成处理。
实施例3:
采用0.5wt%的磷酸溶液,在50℃温度下浸泡中高压电子铝箔2分钟;上述步骤得到的阳极箔采用10wt%盐酸、0.5wt%硫酸,在温度为60℃、电流密度为0.8A/cm²条件下发孔腐蚀4分钟;上述步骤得到的阳极箔采用10wt%盐酸、0.5wt%硫酸、0.5wt%磷酸腐蚀液,电流密度为0.8A/cm²,温度为60℃,进行直流扩面腐蚀4分钟;采用4wt%的盐酸溶液,温度为60℃下浸泡60秒;采用2wt%的硝酸溶液,温度为60℃下浸泡60秒;采用纯水清洗120秒后烘干;以铝箔为衬底,加热至400℃,以二氧化钛为靶材,抽真空后,冲入氩气作为保护气,气压为1.5Pa的环境中进行射频磁控溅射镀膜8分钟;采用硼酸体系进行化成处理。
实施例4:
采用1wt%的磷酸溶液,在60℃温度下浸泡中高压电子铝箔3分钟;上述步骤得到的阳极箔采用12wt%盐酸、1wt%硫酸,在温度为80℃、电流密度为1A/cm²条件下发孔腐蚀2分钟;上述步骤得到的阳极箔采用12wt%盐酸、1wt%硫酸、1wt%磷酸腐蚀液,电流密度为1A/cm²,温度为80℃,进行直流扩面腐蚀2分钟;采用6wt%的盐酸溶液,温度为80℃下浸泡30秒;采用4wt%的硝酸溶液,温度为80℃下浸泡30秒;采用纯水清洗180秒后烘干;以铝箔为衬底,加热至450℃,以二氧化钛为靶材,抽真空后,冲入氩气作为保护气,气压为2.5Pa的环境中进行射频磁控溅射镀膜10分钟;采用硼酸体系进行化成处理。
对比例(现有腐蚀工艺)
采用0.05wt%的磷酸溶液,在50℃温度下浸泡中高压电子铝箔1分钟;上述步骤得到的阳极箔采用8wt%盐酸、0.5wt%硫酸,在温度为60℃、电流密度为1A/cm²条件下发孔腐蚀4分钟;上述步骤得到的阳极箔采用8wt%盐酸、0.5wt%硫酸、0.5wt%磷酸腐蚀液,电流密度为1A/cm²,温度为60℃,进行直流扩面腐蚀4分钟;采用4wt%的盐酸溶液,温度为60℃下浸泡30秒;采用4wt%的硝酸溶液,温度为60℃下浸泡30秒;采用纯水清洗60秒后烘干;采用硼酸体系进行化成处理。
本发明电极箔与现有工艺的电极箔对比数据结果如下(化成条件:硼酸槽液,Vfe=560V):
从对比结果可以看出,采用本发明制备工艺产出的电极箔对比现有工艺,容量提升超过30%。
本发明通过引入磁控溅射镀膜过程,成功制备含有高介电常数Al2O3-TiO2复合氧化膜的超高比容中高压电解电容器用电极箔。
Claims (2)
1.一种利用磁控溅射制备含复合氧化膜中高压电极箔的方法,其特征在于:步骤如下:
A、采用0.01~2wt%的磷酸溶液,在20~60℃温度下浸泡中高压电子铝箔0.5~3分钟;
B、步骤A得到的阳极箔采用6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸,在温度为20~80℃、电流密度为0.1~1A/cm²条件下发孔腐蚀2~8分钟;
C、步骤B得到的阳极箔采用6~12wt%盐酸、0.05~1wt%硫酸、0.01~1wt%磷酸腐蚀液,在电流密度为0.1~1A/cm²,温度为20~80℃条件下,进行直流扩面腐蚀2~8分钟;
D、采用2~6wt%的盐酸溶液,温度为20~80℃下浸泡30~180秒;
E、采用0.1~4wt%的硝酸溶液,温度为20~80℃下浸泡30~180秒;
F、采用纯水清洗30~180秒后烘干;
G、以铝箔为衬底,加热至200~450℃,以二氧化钛为靶材,抽真空后,冲入保护气,气压为0.5Pa~2.5Pa的环境中进行射频磁控溅射镀膜2~10分钟;
H、采用硼酸体系进行化成处理。
2.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备含复合氧化膜中高压电极箔的方法,其特征在于:所述保护气为氩气。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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