CN112863882B - 一种高比容的阳极箔及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器技术领域，公开了一种高比容的阳极箔及其制备方法和应用，该制备方法包括以下步骤：S1、对腐蚀箔进行热处理；S2、制备一级化成箔；S3、在一级化成箔的表面形成硼酸盐涂层；S4、将具有硼酸盐涂层的一级化成箔进行烧结，得到烧结中间体；S5、制备二级化成箔；S6、将二级化成箔进行磷化处理；S7、制备三级化成箔；S8、用四级化成溶液将三级化成箔进行四级化成，即可制得阳极箔。该阳极箔可用于铝电解电容器。本发明使纳米钛键合在氧化膜的表面，能够提高阳极箔的比容7％以上，达到0.65～0.7μF/cm2，同时由于各化成时间比传统化成时间缩短50％以上，使得阳极箔的生产效率相应提高一倍以上。
Description
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，特别涉及一种高比容的阳极箔及其制备方法和应用。
背景技术
通用的铝电解电容器的基本结构是箔式卷绕型结构，是由阳极铝箔、电解纸、阴极铝箔、电解纸等4层重迭卷绕而成。其工作介质是通过阳极氧化的方式在铝箔表面生成一层氧化膜，此氧化膜介质层与电容器的阳极结合成一个完整的体系。选用的阳极箔和阴极箔通常均为腐蚀处理后的化成箔，原因是腐蚀可以使铝箔的表面积远远大于其表观的表面积，从而在化成(赋能)后可以得到大的静电容量，更有效地利用其实际电极面积。
传统的铝电解电容器用阳极箔的制备方法一般是高纯铝箔经过电化学或化学腐蚀后扩大表面积，再经过电化成作用在表面形成一层氧化膜(三氧化二铝)后的产物。然而采用传统方法，表面积扩大有限，已经满足不了市场对阳极箔更高比容的需求。
发明内容
本发明目的在于提供一种高比容的阳极箔的制备方法，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为解决上述技术问题所采用的技术方案：
一种高比容的阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、对腐蚀箔进行热处理，具体为将腐蚀箔置于温度为90～100℃的水中浸泡5～10分钟；腐蚀箔为经过传统的电化学或化学腐蚀后的铝箔；
S2、用一级化成溶液对所述热处理后的腐蚀箔进行一级化成，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布硼酸盐混合液，在一级化成箔的表面形成硼酸盐涂层；
S4、将所述具有硼酸盐涂层的一级化成箔进行烧结，得到烧结中间体；硼酸盐涂层经烧结后形成诱电体层；
S5、用二级化成溶液将所述烧结中间体进行二级化成，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔进行磷化处理；
S7、用三级化成溶液将所述磷化处理后的二级化成箔进行三级化成，得到三级化成箔；
S8、用四级化成溶液将所述三级化成箔进行四级化成，即可制得所述阳极箔。
优选地，S2中，所述一级化成溶液为温度为80～90℃的0.1wt％～0.3wt％的硼酸溶液；所述一级化成为采用155～165V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为2～4分钟。
优选地，S3中，所述硼酸盐混合液为1wt％～3wt％的硼酸钛与0.1wt％～0.5wt％的硼酸锌的混合液。
优选地，S4中，所述烧结的温度为350℃～400℃，烧结的时间为5～10分钟。
优选地，S5中，所述二级化成溶液为温度为80～90℃的0.1wt％～0.3wt％的硼酸溶液；所述二级化成为采用310～330V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为3～5分钟。
优选地，S6中，所述磷化处理为将所述二级化成箔置于2wt％～3wt％的焦磷酸溶液中，在30～40℃条件下，浸渍1～3分钟。
优选地，S7中，所述三级化成溶液为温度为80～90℃的4wt％～6wt％的硼酸和0.5wt％～1wt％的硼酸钛的混合液；所述三级化成为采用465～485V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为3～5分钟。
优选地，S8中，所述四级化成溶液为温度为80～90℃的3wt％～4wt％的硼酸溶液；所述四级化成为采用620～660V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为3～5分钟。
本发明的第二个目的在于提供一种阳极箔，由上述所述的制备方法制得，且所述阳极箔的比容量为0.65～0.7μF/cm2。
本发明的第三个目的在于提供一种铝电解电容器，包括上述所述的阳极箔。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过将硼酸盐混合液对经过化成处理过的腐蚀箔进行浸渍，烧结后形成硼酸盐诱电体涂层，再通过各化成处理中特定的电流密度和电压条件，使纳米钛键合在氧化膜的表面，形成含钛纳米膜层的复合氧化膜介质，能够提高阳极箔的比容7％以上，同时由于各化成时间比传统化成时间缩短50％以上，使得阳极箔的生产效率相应提高一倍以上；本发明的阳极箔具有高比容，比容量达到0.65～0.7μF/cm2，且可用于620V左右的高压的铝电解电容器中。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高比容的阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.99％的115μm铝箔经过腐蚀，得到腐蚀箔，将腐蚀箔在100℃的水中浸5分钟进行热处理；
S2、将所述热处理后的腐蚀箔置于0.1wt％的硼酸溶液中，在80℃、电流密度为40mA/cm2、电压为155V的条件下，一级化成3分钟，取出进行第一次水洗，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布1wt％的硼酸钛和0.1％的硼酸锌混合液，在一级化成箔的表面形成硼酸盐涂层；
S4、将所述具有硼酸盐涂层的一级化成箔在350℃高温下烧结10分种，得到烧结中间体；
S5、将所述烧结中间体置于0.1wt％的硼酸溶液中，在80℃、电流密度为40mA/cm2、电压为310V的条件下，二级化成4分钟，取出进行第二次水洗，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔置于2wt％的焦磷酸溶液中，在30℃条件下，浸渍2分钟，取出进行第三次水洗；
S7、将所述磷化处理后的二级化成箔置于4wt％的硼酸和0.5wt％的硼酸钛混合液中，在80℃、电流密度为40mA/cm2、电压为465V的条件下，三级化成4分钟，得到三级化成箔；
S8、将所述三级化成箔置于4wt％的硼酸和0.5wt％的硼酸钛混合液中，在80℃、电流密度为40mA/cm2、电压为620V的条件下，四级化成4分钟，即可制得所述阳极箔。
实施例2
一种高比容的阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.99％的115μm铝箔经过腐蚀，得到腐蚀箔，将腐蚀箔在90℃的水中浸10分钟进行热处理；
S2、将所述热处理后的腐蚀箔置于0.2wt％的硼酸溶液中，在90℃、电流密度为40mA/cm2、电压为165V的条件下，一级化成2分钟，取出进行第一次水洗，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布3wt％的硼酸钛和0.5％的硼酸锌混合液，在一级化成箔的表面形成硼酸盐涂层；
S4、将所述具有硼酸盐涂层的一级化成箔在400℃高温下烧结5分种，得到烧结中间体；
S5、将所述烧结中间体置于0.2wt％的硼酸溶液中，在80℃、电流密度为40mA/cm2、电压为330V的条件下，二级化成5分钟，取出进行第二次水洗，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔置于2.2wt％的焦磷酸溶液中，在30℃条件下，浸渍2分钟，取出进行第三次水洗；
S7、将所述磷化处理后的二级化成箔置于6wt％的硼酸和1wt％的硼酸钛混合液中，在90℃、电流密度为40mA/cm2、电压为495V的条件下，三级化成3分钟，得到三级化成箔；
S8、将所述三级化成箔置于6wt％的硼酸和1wt％的硼酸钛混合液中，在90℃、电流密度为40mA/cm2、电压为660V的条件下，四级化成4分钟，即可制得所述阳极箔。
实施例3
一种高比容的阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.99％的115μm铝箔经过腐蚀，得到腐蚀箔，将腐蚀箔在95℃的水中浸8分钟进行热处理；
S2、将所述热处理后的腐蚀箔置于0.3wt％的硼酸溶液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为160V的条件下，一级化成2分钟，取出进行第一次水洗，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布2wt％的硼酸钛和0.3％的硼酸锌混合液，在一级化成箔的表面形成硼酸盐涂层；
S4、将所述具有硼酸盐涂层的一级化成箔在360℃高温下烧结8分种，得到烧结中间体；
S5、将所述烧结中间体置于0.3wt％的硼酸溶液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为320V的条件下，二级化成4分钟，取出进行第二次水洗，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔置于2.5wt％的焦磷酸溶液中，在35℃条件下，浸渍2分钟，取出进行第三次水洗；
S7、将所述磷化处理后的二级化成箔置于5wt％的硼酸和0.8wt％的硼酸钛混合液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为480V的条件下，三级化成3分钟，得到三级化成箔；
S8、将所述三级化成箔置于5wt％的硼酸和0.8wt％的硼酸钛混合液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为640V的条件下，四级化成4分钟，即可制得所述阳极箔。
实施例4
一种高比容的阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.99％的115μm铝箔经过腐蚀，得到腐蚀箔，将腐蚀箔在92℃的水中浸7分钟进行热处理；
S2、将所述热处理后的腐蚀箔置于0.3wt％的硼酸溶液中，在82℃、电流密度为42mA/cm2、电压为158V的条件下，一级化成2分钟，取出进行第一次水洗，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布1wt％的硼酸钛和0.2％的硼酸锌混合液，在一级化成箔的表面形成硼酸盐涂层；
S4、将所述具有硼酸盐涂层的一级化成箔在370℃高温下烧结7分种，得到烧结中间体；
S5、将所述烧结中间体置于0.3wt％的硼酸溶液中，在82℃、电流密度为42mA/cm2、电压为316V的条件下，二级化成4分钟，取出进行第二次水洗，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔置于2.2wt％的焦磷酸溶液中，在32℃条件下，浸渍2分钟，取出进行第三次水洗；
S7、将所述磷化处理后的二级化成箔置于4.5wt％的硼酸和0.6wt％的硼酸钛混合液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为474V的条件下，三级化成3分钟，得到三级化成箔；
S8、将所述三级化成箔置于4.5wt％的硼酸和0.6wt％的硼酸钛混合液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为632V的条件下，四级化成4分钟，即可制得所述阳极箔。
实施例5
一种高比容的阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.99％的115μm铝箔经过腐蚀，得到腐蚀箔，将腐蚀箔在98℃的水中浸9分钟进行热处理；
S2、将所述热处理后的腐蚀箔置于0.1wt％的硼酸溶液中，在88℃、电流密度为48mA/cm2、电压为162V的条件下，一级化成3分钟，取出进行第一次水洗，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布2.5wt％的硼酸钛和0.4％的硼酸锌混合液，在一级化成箔的表面形成硼酸盐涂层；
S4、将所述具有硼酸盐涂层的一级化成箔在380℃高温下烧结6分种，得到烧结中间体；
S5、将所述烧结中间体置于0.2wt％的硼酸溶液中，在88℃、电流密度为48mA/cm2、电压为324V的条件下，二级化成4分钟，取出进行第二次水洗，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔置于2.8wt％的焦磷酸溶液中，在38℃条件下，浸渍1分钟，取出进行第三次水洗；
S7、将所述磷化处理后的二级化成箔置于5.5wt％的硼酸和0.8wt％的硼酸钛混合液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为486V的条件下，三级化成3分钟，得到三级化成箔；
S8、将所述三级化成箔置于5.5wt％的硼酸和0.8wt％的硼酸钛混合液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为648V的条件下，四级化成4分钟，即可制得所述阳极箔。
对比例1(采用传统方法制备阳极箔)
将铝箔在95℃的水中浸10分钟后；取出置于0.5wt％的磷酸二氢铵溶液中，在85℃、20mA/cm2、155V的条件下，一级化成10分钟；取出水洗；置于0.3wt％的磷酸二氢铵溶液中，在85℃、20mA/cm2、310V的条件下，二级化成10分钟；取出水洗；置于8wt％的硼酸和1wt％的五硼酸铵混合液中，在85℃、20mA/cm2、465V的条件下，三级化成10分钟；置于同三级化成溶液相同的溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，四级化成30分钟；取出后进行500℃的高温热处理3分钟；置于同三级化成溶液相同的溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，五级化成9分钟；置于3wt％的磷酸溶液中，在80℃条件下进行处理9分钟；取出水洗；置于同三级化成溶液相同的溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10分钟；置于2wt％的磷酸二氢铵溶液中，在70℃条件下，浸渍5分钟；取出，水洗，烘干，得到阳极箔。
对实施例1～5以及对比例1制得的阳极箔进行性能测试，结果如表1所示。
表1
注：CV值为比容量和耐压值的乘积。
由表1中的数据可知，采用本发明方法制得的阳极箔的比容得到显著提高，达到了0.68μF/cm2以上，CV值提高率达到7％以上。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (4)
1.一种阳极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对腐蚀箔进行热处理；
S2、用一级化成溶液对所述热处理后的腐蚀箔进行一级化成，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布硼酸盐混合液，在所述一级化成箔的表面形成硼酸盐涂层；
S4、将所述具有硼酸盐涂层的一级化成箔进行烧结，得到烧结中间体；
S5、用二级化成溶液将所述烧结中间体进行二级化成，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔进行磷化处理；
S7、用三级化成溶液将所述磷化处理后的二级化成箔进行三级化成，得到三级化成箔；
S8、用四级化成溶液将所述三级化成箔进行四级化成，即可制得所述阳极箔；
S2中，所述一级化成溶液为温度为80~90℃的0 .1wt％~0.3wt％的硼酸溶液；所述一级化成为采用155~165V的化成电压、40~50mA/cm2的电流密度，化成时间为2~4分钟；
S3中，所述硼酸盐混合液为1wt％~3wt％的硼酸钛与0.1wt％~0.5wt％的硼酸锌的混合液；
S5中，所述二级化成溶液为温度为80~90℃的0 .1wt％~0.3wt％的硼酸溶液；所述二级化成为采用310~330V的化成电压、40~50mA/cm2的电流密度，化成时间为3~5分钟；
S6中，所述磷化处理为将所述二级化成箔置于2wt％~3wt％的焦磷酸溶液中，在30~40℃条件下，浸渍1~3分钟；
S7中，所述三级化成溶液为温度为80~90℃的4wt％~6wt％的硼酸和0.5wt％~1wt％的硼酸钛的混合液；所述三级化成为采用465~485V的化成电压、40~50mA/cm2的电流密度，化成时间为3~5分钟；
S8中，所述四级化成溶液为温度为80~90℃的3wt％~4wt％的硼酸溶液；所述四级化成为采用620~660V的化成电压、40~50mA/cm2的电流密度，化成时间为3~5分钟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述烧结的温度为350℃~400℃，烧结的时间为5~10分钟。
3.一种阳极箔，其特征在于，权利要求1或2所述的制备方法制得，且所述阳极箔的比容为0.65~0.7μF/cm2。
4.一种铝电解电容器，其特征在于，包括权利要求3所述的阳极箔。
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