CN114446667A - 一种高介电常数电极箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器制造技术领域，公开了一种高介电常数电极箔的制备方法，包括以下步骤：将腐蚀箔浸泡在氟钛酸铵的水溶液中，通过浸泡过程中的参数调控，在腐蚀箔表面生成一层厚度≤1.0 nm的二氧化钛氧化层，通过预化成在其上形成一层薄的三氧化二铝层，再浸泡在氟钛酸铵的水溶液中，生成新的二氧化钛氧化层。该方法获得的复合膜层既有效提升了复合膜中二氧化钛的含量，又不会因为结晶颗粒过大而导致漏电流增大。相比于一般化成工艺，利用本发明公开方法制备的高介电常数铝电极箔容量提升为15~30%。
Description
技术领域
本发明涉及电容器制造技术领域，尤其是涉及一种高介电常数电极箔的制备方法。
背景技术
随着电子器件小型化、轻量化要求的提升，对铝电解电容器的容量也提出了更高的要求。铝电极箔作为铝电解电容器的核心部件，对电容器容量的大小起决定性作用。近年来，越来越多的研究聚焦于将具有高介电常数的阀金属氧化物掺杂到电极箔的氧化铝层中，来提高电极箔的整体介电常数，从而达到提升容量的目的。
常用的制备复合氧化膜的化学方法包括电化学沉积法、溶胶-凝胶（sol-gel ）法以及水解沉积法。电化学沉积法生产过程中需要消耗电能，设备昂贵，成本较高，不适合批量生产。sol-gel法和水解沉积法都是通过浸泡使腐蚀箔表面沉积阀金属前体，再利用高温热处理得到阀金属氧化物。不同之处在于，sol-gel法是有机体系，生产过程中会引入有机溶剂，后续难处理，且对环境有污染，而且sol-gel 体系不稳定。水解沉积法是水溶液体系，无污染，在专利“用於電容器之電極箔（TW200644012A）”中就提到利用氟钛酸铵水解获得具有高介电常数二氧化钛的方法，但是沉积得到的阀金属含量少，比容提升有限。
发明内容
为了解决上述问题，克服现有技术中存在的不足，本发明是通过以下技术方案实现的：提供一种高介电常数电极箔的制备方法，该方法在常规水解沉积法上进行了创新性改进，因为一次浸泡获得的二氧化钛含量较少，但是浸泡时间过长会导致二氧化钛结晶颗粒增大，最后形成的复合膜缺陷多，产品漏电流大。所以本发明将一次浸泡获得的二氧化钛氧化膜厚度控制在1.0nm以下，在预化成之后，通过再一次浸泡前处理液来提升二氧化钛总体含量。
本发明通过如下技术方案实现：一种高介电常数电极箔的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤1、将腐蚀箔浸泡在氟钛酸铵(NH4)2TiF6水溶液中，反应温度控制在20~50℃，时间为3~10min，取出后用纯水冲洗干净，晾干，置于200~400℃的马弗炉中保温2~5min，进行退火热处理，腐蚀箔表面即可生成二氧化钛结晶膜；
步骤2、将步骤1中处理过的腐蚀箔置于己二酸铵电解液中，在一定的阳极氧化电压下进行预化成，生成一层薄的复合氧化膜；
步骤3、将步骤2中处理过的腐蚀箔浸泡在氟钛酸铵水溶液中，反应温度控制在40~80℃，时间为3~10min，取出后用纯水冲洗干净，晾干，置于300~600℃的马弗炉中保温2~5min，进行退火热处理，生成新的二氧化钛结晶层；
步骤4、将步骤3中处理过的腐蚀箔在电解质溶液中进行常规阳极氧化化成处理，即可得到高介电常数电极箔。
进一步，上述步骤1中，所用的氟钛酸铵(NH4)2TiF6水溶液浓度为0.01~0.5mol/L。
进一步，上述步骤1中，所生成的二氧化钛结晶膜的厚度≤1.0nm。
进一步，上述步骤2中，己二酸铵电解液的浓度为7%~15%。
进一步，上述步骤2中，一定的阳极氧化电压是指电极箔最终耐压的0.02~0.1倍。
进一步，上述步骤3中，所用的氟钛酸铵(NH4)2TiF6水溶液浓度为0.5~1.0mol/L。
进一步，上述步骤1中，所生成的二氧化钛结晶膜的厚度为1.0nm、0.8nm、0.6nm、0.4nm中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开的一种高介电常数电极箔的制备方法，利用改进的水解沉积法得到高介电常数层，将第一次浸泡获得的二氧化钛氧化膜厚度控制在1.0nm以下，再通过第二次浸泡提升二氧化钛总体含量，经化成后得到复合氧化膜，比常规的三氧化二铝膜介电性能更好，复合膜中二氧化钛的含量高，又不会因为结晶颗粒过大而导致漏电流增大。
通过本发明公开的方法制成的电极箔，进一步之制成的铝电解电容器与现有技术相比，比容提升达到15~30%，且漏电流不受影响。本申请的方法操作简便，成本低廉，不使用有机溶剂，对环境友好，制备得到的复合氧化膜均匀一致性高，能跟工业大规模生产联动。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例：
步骤1、将腐蚀箔浸泡在浓度为0.05mol/L的氟钛酸铵水溶液中，反应温度控制在25℃，时间为3min，取出后用纯水冲洗干净，晾干，置于200~400℃的马弗炉中保温3min，进行退火热处理，腐蚀箔表面即可生成二氧化钛结晶膜，二氧化钛结晶膜的厚度为1.0nm；
步骤2、将步骤1中处理过的腐蚀箔置于10%的己二酸铵电解液中，在5V的阳极氧化电压下进行预化成，生成一层薄的复合氧化膜；
步骤3、将步骤2中处理过的腐蚀箔浸泡在0.25mol/L的氟钛酸铵水溶液中，反应温度控制在50℃，时间为3min，取出后用纯水冲洗干净，晾干，置于300~600℃的马弗炉中保温3min，进行退火热处理，生成新的二氧化钛结晶层；
步骤4、将步骤3中处理过的腐蚀箔在电解质溶液中进行60Vf常规阳极氧化化成处理，即可得到高介电常数电极箔。
对比例：
采用跟实施例一样的腐蚀箔，仅采用跟实施例步骤（4）一样的常规阳极氧化化成处理方法，化成电压为60Vf，得到对比例的普通电极箔。
实施例制备的低漏电低压电极箔与原工艺制备的电极箔性能参数的对比表如下所示：
利用本申请所公开的技术方案，制备的铝电极箔与依靠现有工艺（即对比例所给出方案）制备的电极箔的性能参数对比结果，如上表所示，从上表中可以看出，本申请实施例公开的技术方案可有效提升电极箔的比容。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (7)
1.一种高介电常数电极箔的制备方法，其特征在于，主要包括如下步骤：
步骤1、将腐蚀箔浸泡在氟钛酸铵(NH4)2TiF6水溶液中，反应温度控制在20~50℃，时间为3~10min，取出后用纯水冲洗干净，晾干，置于200~400℃的马弗炉中保温2~5min，进行退火热处理，腐蚀箔表面即可生成二氧化钛结晶膜；
步骤2、将步骤1中处理过的腐蚀箔置于己二酸铵电解液中，在一定的阳极氧化电压下进行预化成，生成一层薄的复合氧化膜；
步骤3、将步骤2中处理过的腐蚀箔浸泡在氟钛酸铵水溶液中，反应温度控制在40~80℃，时间为3~10min，取出后用纯水冲洗干净，晾干，置于300~600℃的马弗炉中保温2~5min，进行退火热处理，生成新的二氧化钛结晶层；
步骤4、将步骤3中处理过的腐蚀箔在电解质溶液中进行常规阳极氧化化成处理，即可得到高介电常数电极箔。
2.根据权利要求1所述的一种高介电常数电极箔的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所用的氟钛酸铵(NH4)2TiF6水溶液浓度为0.01~0.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种高介电常数电极箔的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所生成的二氧化钛结晶膜的厚度 ≤1.0nm。
4.根据权利要求1所述的一种高介电常数电极箔的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，己二酸铵电解液的浓度为7%~15%。
5.根据权利要求1所述的一种高介电常数电极箔的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，一定的阳极氧化电压是指电极箔最终耐压的0.02~0.1倍。
6.根据权利要求1所述的一种高介电常数电极箔的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所用的氟钛酸铵(NH4)2TiF6水溶液浓度为0.5~1.0mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种高介电常数电极箔的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所生成的二氧化钛结晶膜的厚度为1.0nm、0.8nm、0.6nm、0.4nm中的一种。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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