CN107488871B - 铝箔的发孔腐蚀方法及腐蚀箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝箔的发孔腐蚀方法，该发孔腐蚀方法包括N级发孔腐蚀处理和N‑1次剥离处理，其中N为大于或等于2的整数，每两级发孔腐蚀处理之间进行一次剥离处理；每一级发孔腐蚀处理为：将铝箔置于含有硫酸和盐酸的腐蚀液中浸泡，同时施加电流进行电解腐蚀；每一次剥离处理为：将铝箔置于氟硅酸溶液中浸泡。本发明还涉及一种腐蚀箔的制造方法，该制造方法依序包括预处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀和后处理步骤，所述发孔腐蚀按照上述发孔腐蚀方法进行。本发明的发孔腐蚀方法能提高铝箔发孔的均匀性和数量，从而能提升腐蚀箔的比容，其具有容易实现、减薄厚度、有利于缩小电容器体积的优点。
Description
技术领域
本发明涉及本发明涉及电解电容器用铝箔的制造工艺，特别涉及铝箔的发孔腐蚀方法及腐蚀箔的制造方法。
背景技术
铝电解电容器是广泛应用于电子电器行业的一种储能元件，而铝电解电容器用阳极箔是其重要的原材料，阳极箔的结构特性决定着铝电解电容器的电性能。随着电子信息技术的快速发展，新型整机的诞生，对小型化、片式化、中高压大容量电解容器的需求量不断增长，这对阳极箔的比容提出了更高的要求。
阳极箔是指在电解电容器中用作阳极的铝箔，其由高纯铝箔先经过电解腐蚀工艺扩大表面积，再经过电化成工艺在表面形成一层氧化膜而制得。阳极箔按使用电压可分为中高压阳极箔和低压阳极箔。中高压阳极箔的电解腐蚀工艺通常为：铝箔→预处理→一级发孔腐蚀→扩孔腐蚀→后处理→腐蚀箔。预处理的作用是除去光箔表面油污、杂质及氧化膜，改善表面状态，促进铝箔下一步发孔腐蚀时形成均匀分布的隧道孔。发孔腐蚀的作用是通过施加电流在铝箔表面形成具有一定孔径和深度的初始隧道孔。扩孔腐蚀的作用是在初始隧道孔的基础上进一步通电腐蚀，使隧道孔的孔径进一步扩大至所需尺寸，获得高比容。后处理的主要作用则是消除铝箔表面残留的金属杂质、箔灰以及隧道孔内的氯离子等。
在实际生产中，各厂家通过各种手段提升铝箔单位面积的比容，如提升发孔腐蚀的均匀性、提高光箔厚度、保持腐蚀后铝箔的余厚等等。最理想方式是通过同时提升腐蚀发孔的均匀性和隧道孔深入发展的均匀性，再提高铝箔整体的发孔密度，自然能提升腐蚀箔的比容，但这种方式在技术上实现的难度最大，腐蚀过程中的均匀性控制也是阳极箔制造技术发展中难以突破的瓶颈。而增大光箔厚度或者保持腐蚀后铝箔的余厚的方式，在一定程度上能提高比容，但由于制得的阳极箔厚度过厚，在制造电容器卷绕时会增加卷包的体积，影响电容器的壳号，而且制得的电容器的性能也会受到影响。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种铝箔的发孔腐蚀方法，该发孔腐蚀方法能提高铝箔发孔的均匀性和数量，从而能提升阳极箔的比容，其具有容易实现、减薄厚度、有利于缩小电容器体积的优点。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种铝箔的发孔腐蚀方法，该发孔腐蚀方法包括N级发孔腐蚀处理和N-1次剥离处理，其中N为大于或等于2的整数，每两级发孔腐蚀处理之间进行一次剥离处理；每一级发孔腐蚀处理为：将铝箔置于含有硫酸和盐酸的腐蚀液中浸泡，同时施加电流进行电解腐蚀；每一次剥离处理为：将铝箔置于氟硅酸溶液中浸泡。
本发明的发孔腐蚀方法在多级发孔腐蚀处理之间采取剥离处理措施，利用氟硅酸溶液对硫酸铝膜即Al2(SO4)3的溶解能力，对铝箔在上一级发孔腐蚀处理时表面形成的硫酸铝膜进行剥离，因此能重新裸露出更多的铝基材，并制造出新的缺陷点，使铝箔在下一级发孔腐蚀处理中重新获得更多的箔面发孔和孔洞深入的机会，从而提高铝箔整体发孔的均匀性和数量，达到比容提升的目的，同时适当地减薄了铝箔整体的厚度。
相对于现有技术采取的一级发孔腐蚀处理方式，本发明采取至少两级发孔腐蚀处理和至少一次剥离处理相配合的发孔腐蚀模式，能及时除去铝箔在发孔腐蚀处理时表面形成的酸化膜，便于后续发孔腐蚀阶段新孔洞的产生和深入，更容易实现对铝箔发孔的均匀性和数量的有效控制，提高铝箔整体发孔的均匀性和数量，进而获得高比容。
相对于通过增大光箔厚度、保持腐蚀后铝箔的余厚来提升比容的方式，本发明采取的剥离处理措施虽然会使铝箔厚度减薄，但因为发孔数量的增加，能有效确保铝箔的比容不会下降甚至有所提升，而且由于铝箔整体厚度适当减薄，在保证机械强度的前提下，有利于在制造电容器卷绕时减小卷包的体积，从而缩小电容器的体积，符合电解容器向小型化发展的趋势。
进一步地，每一级发孔腐蚀处理中，所用腐蚀液中硫酸的质量百分比为32～35％、盐酸的质量百分比为4～5％，浸泡温度为70～76℃，施加电流的平均电流密度为0.5～0.55A/cm2，处理时间为25～50秒。通过限定每一级发孔腐蚀处理所用腐蚀液的浓度、温度、电流密度、处理时间的工艺参数，确保发孔的均匀性和数量。
进一步地，每一次剥离处理中，所用氟硅酸溶液的质量分数为1～4％，浸泡温度为50～70℃，浸泡时间为25～50秒。通过限定每一次剥离处理所用氟硅酸溶液的浓度、温度和时间，确保能有效去除铝箔表面硫酸铝膜，同时避免铝箔被过度剥蚀。
进一步地，N级发孔腐蚀处理的总时间为50～200秒，N-1次剥离处理的总时间为25～150秒。
进一步地，N为3或4。发孔腐蚀处理的级数N和剥离处理的次数N-1可根据实际所需做出调整，当N等于3或4时，能有效控制铝箔发孔的均匀性和数量，而且发孔腐蚀槽和剥离处理槽所需的数量适中，在现有生产线的基础上容易对设备进行改造。
本发明还提供一种腐蚀箔的制造方法，该制造方法依序包括预处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀和后处理步骤，所述发孔腐蚀按照上述任一项所述的发孔腐蚀方法进行。
通过扫描隧道显微镜图片分析，本发明的制造方法所得腐蚀箔表面的孔洞分布均匀，孔径主要分布在0.08～0.1μm，孔密度在107～108/cm2，整体厚度比现有常规技术得到的腐蚀箔更薄2～4μm。
进一步地，所述预处理为：取纯度大于或等于99.99％的软态电子铝箔置于质量分数为0.5～5％的磷酸溶液中浸泡，浸泡温度为60～90℃，浸泡时间为50～70秒。
进一步地，所述扩孔腐蚀为：将经过发孔腐蚀的铝箔置于质量分数为5～8％的硝酸溶液中浸泡，浸泡温度为60～75℃，同时施加平均电流密度为0.15～0.2A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为400～600秒。
进一步地，所述后处理为：将经过扩孔腐蚀的铝箔置于质量分数为4～6％的硝酸溶液中浸泡，浸泡温度为60～70℃，浸泡时间为60～80秒，取出后用纯水洗净，然后在120～200℃下烘干，得到腐蚀箔。
进一步地，在发孔腐蚀之后、扩孔腐蚀之前，用自来水对铝箔进行清洗；在扩孔腐蚀之后、后处理之前，用自来水对铝箔进行清洗。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为实施例1制造腐蚀箔的工艺流程图；
图2为实施例2制造腐蚀箔的工艺流程图；
图3为实施例3制造腐蚀箔的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
请参阅图1，其为本实施例制造腐蚀箔的工艺流程图，本实施例具体按以下步骤进行：
(1)预处理：取纯度大于或等于99.99％、厚度为123μm的软态电子铝箔置于质量分数为4％的磷酸溶液中浸泡，浸泡温度为65℃，浸泡时间为60秒。
(2)第1级发孔腐蚀：将经过预处理的铝箔置于按质量百分比计含有35％硫酸和5％盐酸的腐蚀液中浸泡，浸泡温度为75℃，同时施加平均电流密度为0.5A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为50秒。
(3)第1次剥离处理：将经过第1级发孔腐蚀的铝箔置于质量分数为3％的氟硅酸溶液中浸泡，浸泡温度为65℃，浸泡时间为35秒。
(4)第2级发孔腐蚀：将经过第1次剥离处理的铝箔置于按质量百分比计含有35％硫酸和5％盐酸的腐蚀液中浸泡，浸泡温度为75℃，同时施加平均电流密度为0.5A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为50秒。
(5)水洗：用自来水对经过第2级发孔腐蚀的铝箔进行清洗。
(6)扩孔腐蚀：将水洗后的铝箔置于质量分数为7％的硝酸溶液中浸泡，浸泡温度为70℃，同时施加平均电流密度为0.15A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为500秒。
(7)水洗：用自来水对经过扩孔腐蚀的铝箔进行清洗。
(8)后处理：将水洗后的铝箔置于质量分数为5％的硝酸溶液中浸泡，浸泡温度为60℃，浸泡时间为80秒，取出后用纯水洗净，然后在150℃下烘干，得到腐蚀箔。
实施例2
请参阅图2，其为本实施例制造腐蚀箔的工艺流程图，本实施例具体按以下步骤进行：
(1)预处理：取纯度大于或等于99.99％、厚度为123μm的软态电子铝箔置于质量分数为5％的磷酸溶液中浸泡，浸泡温度为65℃，浸泡时间为60秒。
(2)第1级发孔腐蚀：将经过预处理的铝箔置于按质量百分比计含有33％硫酸和4.5％盐酸的腐蚀液中浸泡，浸泡温度为74.5℃，同时施加平均电流密度为0.53A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为40秒。
(3)第1次剥离处理：将经过第1级发孔腐蚀的铝箔置于质量分数为2.5％的氟硅酸溶液中浸泡，浸泡温度为60℃，浸泡时间为30秒。
(4)第2级发孔腐蚀：将经过第1次剥离处理的铝箔置于按质量百分比计含有33％硫酸和4.5％盐酸的腐蚀液中浸泡，浸泡温度为74.5℃，同时施加平均电流密度为0.53A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为40秒。
(5)第2次剥离处理：将经过第2级发孔腐蚀的铝箔置于质量分数为2.5％的氟硅酸溶液中浸泡，浸泡温度为60℃，浸泡时间为30秒。
(6)第3级发孔腐蚀：将经过第2次剥离处理的铝箔置于按质量百分比计含有33％硫酸和4.5％盐酸的腐蚀液中浸泡，浸泡温度为74.5℃，同时施加平均电流密度为0.53A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为40秒。
(7)水洗：用自来水对经过第3级发孔腐蚀的铝箔进行清洗。
(8)扩孔腐蚀：将水洗后的铝箔置于质量分数为7％的硝酸溶液中浸泡，浸泡温度为70℃，同时施加平均电流密度为0.15A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为500秒。
(9)水洗：用自来水对经过扩孔腐蚀的铝箔进行清洗。
(10)后处理：将水洗后的铝箔置于质量分数为5％的硝酸溶液中浸泡，浸泡温度为60℃，浸泡时间为80秒，取出后用纯水洗净，然后在180℃下烘干，得到腐蚀箔。
实施例3
请参阅图3，其为本实施例制造腐蚀箔的工艺流程图，本实施例具体按以下步骤进行：
(1)预处理：取纯度大于或等于99.99％、厚度为123μm的软态电子铝箔置于质量分数为2％的磷酸溶液中浸泡，浸泡温度为75℃，浸泡时间为60秒。
(2)第1级发孔腐蚀：将经过预处理的铝箔置于按质量百分比计含有32％硫酸和4.2％盐酸的腐蚀液中浸泡，浸泡温度为74℃，同时施加平均电流密度为0.55A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为30秒。
(3)第1次剥离处理：将经过第1级发孔腐蚀的铝箔置于质量分数为2％的氟硅酸溶液中浸泡，浸泡温度为60℃，浸泡时间为25秒。
(4)第2级发孔腐蚀：将经过第1次剥离处理的铝箔置于按质量百分比计含有32％硫酸和4.2％盐酸的腐蚀液中浸泡，浸泡温度为74℃，同时施加平均电流密度为0.55A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为30秒。
(5)第2次剥离处理：将经过第2级发孔腐蚀的铝箔置于质量分数为2％的氟硅酸溶液中浸泡，浸泡温度为60℃，浸泡时间为25秒。
(6)第3级发孔腐蚀：将经过第2次剥离处理的铝箔置于按质量百分比计含有32％硫酸和4.2％盐酸的腐蚀液中浸泡，浸泡温度为74℃，同时施加平均电流密度为0.55A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为30秒。
(7)第3次剥离处理：将经过第3级发孔腐蚀的铝箔置于质量分数为2％的氟硅酸溶液中浸泡，浸泡温度为60℃，浸泡时间为25秒。
(8)第4级发孔腐蚀：将经过第3次剥离处理的铝箔置于按质量百分比计含有32％硫酸和4.2％盐酸的腐蚀液中浸泡，浸泡温度为74℃，同时施加平均电流密度为0.55A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为30秒。
(9)水洗：用自来水对经过第4级发孔腐蚀的铝箔进行清洗。
(10)扩孔腐蚀：将水洗后的铝箔置于质量分数为7％的硝酸溶液中浸泡，浸泡温度为70℃，同时施加平均电流密度为0.15A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为500秒。
(11)水洗：用自来水对经过扩孔腐蚀的铝箔进行清洗。
(12)后处理：将水洗后的铝箔置于质量分数为6％的硝酸溶液中浸泡，浸泡温度为65℃，浸泡时间为60秒，取出后用纯水洗净，然后在200℃下烘干，得到腐蚀箔。
性能测试
对实施例1～3制得的腐蚀箔以及现有技术制得的腐蚀箔分别进行性能测试，现有技术在发孔腐蚀工序中不进行剥离处理。性能测试项目包括折曲强度、静电容量和减薄厚度，其中，减薄厚度＝预处理前的软态电子铝箔厚度－腐蚀箔厚度，具体的检测结果如下表1。
表1
由表1可看出，实施例2、3所得的腐蚀箔的静电容量明显高于现有技术制得的腐蚀箔，实施例1所得的腐蚀箔的静电容量与现有技术制得的腐蚀箔相当，实施例1-3所得的腐蚀箔的折曲强度与现有技术制得的腐蚀箔相当，且厚度更加减薄了2～4μm。该检测结果表明，本发明在多级发孔腐蚀处理之间采取剥离处理的发孔模式，能在保证腐蚀箔机械强度的前提下，提升腐蚀箔的静电容量和减小腐蚀箔的厚度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铝箔的发孔腐蚀方法，其特征在于：包括N级发孔腐蚀处理和N-1次剥离处理，其中N为大于或等于2的整数，每两级发孔腐蚀处理之间进行一次剥离处理；每一级发孔腐蚀处理为：将铝箔置于含有硫酸和盐酸的腐蚀液中浸泡，同时施加电流进行电解腐蚀；每一次剥离处理为：将铝箔置于氟硅酸溶液中浸泡。
2.根据权利要求1所述的铝箔的发孔腐蚀方法，其特征在于：每一级发孔腐蚀处理中，所用腐蚀液中硫酸的质量百分比为32～35％、盐酸的质量百分比为4～5％，浸泡温度为70～76℃，施加电流的平均电流密度为0.5～0.55A/cm2，处理时间为25～50秒。
3.根据权利要求1所述的铝箔的发孔腐蚀方法，其特征在于：每一次剥离处理中，所用氟硅酸溶液的质量分数为1～4％，浸泡温度为50～70℃，浸泡时间为25～50秒。
4.根据权利要求1-3任一项所述的铝箔的发孔腐蚀方法，其特征在于：N级发孔腐蚀处理的总时间为50～200秒，N-1次剥离处理的总时间为25～150秒。
5.根据权利要求4所述的铝箔的发孔腐蚀方法，其特征在于：N为3或4。
6.一种腐蚀箔的制造方法，依序包括预处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀和后处理步骤，其特征在于：所述发孔腐蚀按照权利要求1-5任一项所述的发孔腐蚀方法进行。
7.根据权利要求6所述的腐蚀箔的制造方法，其特征在于：所述预处理为：取纯度大于或等于99.99％的软态电子铝箔置于质量分数为0.5～5％的磷酸溶液中浸泡，浸泡温度为60～90℃，浸泡时间为50～70秒。
8.根据权利要求6所述的腐蚀箔的制造方法，其特征在于：所述扩孔腐蚀为：将经过发孔腐蚀的铝箔置于质量分数为5～8％的硝酸溶液中浸泡，浸泡温度为60～75℃，同时施加平均电流密度为0.15～0.2A/cm2的电流进行电解腐蚀，处理时间为400～600秒。
9.根据权利要求6所述的腐蚀箔的制造方法，其特征在于：所述后处理为：将经过扩孔腐蚀的铝箔置于质量分数为4～6％的硝酸溶液中浸泡，浸泡温度为60～70℃，浸泡时间为60～80秒，取出后用纯水洗净，然后在120～200℃下烘干，得到腐蚀箔。
10.根据权利要求6-9任一项所述的腐蚀箔的制造方法，其特征在于：在发孔腐蚀之后、扩孔腐蚀之前，用自来水对铝箔进行清洗；在扩孔腐蚀之后、后处理之前，用自来水对铝箔进行清洗。
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Denomination of invention: Hole corrosion method of aluminum foil and manufacturing method of corrosion foil Effective date of registration: 20220629 Granted publication date: 20181225 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Ruyuan sub branch Pledgor: RUYUAN YAOZUZHIZHIXIAN DONGYANGGUANG FORMED FOIL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980009427 |
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