CN1766168A - 氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，该方法采用溶胶—凝胶方法制备钛的前驱体，通过浸渍提拉把这种前驱体涂覆在腐蚀铝箔表面，经过热处理后，形成一层具有高介电常数的氧化钛薄膜，然后将这种涂有氧化钛薄膜的腐蚀铝箔进行阳极氧化，形成一层高介电常数的复合阳极氧化膜。由于氧化钛的介电常数远远高于氧化铝，使得制备的复合薄膜介电常数超过10，从而可以大幅度地提高铝电解电容器的比容量，而且该方法工艺简单，操作方便。
Description
技术领域
本发明属于电子材料制备技术领域，特别涉及氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法。
背景技术
随着电子工业的高速发展，电子产品的集成化程度越来越高，电子整机产品更加的小型化，便携化。这就要求各种电子元件朝微小型方向发展。铝电解电容器具有比容大的优点而在电子产品中大量使用，但目前还无法集成化，其体积制约了电子整机产品的小型化。铝电解电容器的体积受制于阳极箔的比容，提高阳极箔的比容可以缩小其体积。阳极箔的比电容量理论上与阳极氧化膜的介电常数、比表面积成正比，与厚度成反比。为了提高比电容量，可以提高介电常数和比表面积，降低厚度，但技术上已经很难再提高腐蚀箔比表面积，而厚度决定于工作电压。因而提高介电常数是一种可取的方法。
通常制备铝电解电容器的阳极氧化膜的方法是：将腐蚀箔浸在硼酸或其铵盐、己二酸或其铵盐等水溶液中施加一定的电压进行阳极氧化而形成Al2O3介质膜。这种介质膜的介电常数不高，通常介于8～10之间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够提高电解电容器的电容量的氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的制备方法为：首先将钛的有机盐与鳌合剂按1∶1～5的体积比在40-80℃下进行6-24小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为0.01～5mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中0.5～3分钟，取出晾干后直接放入450～600℃的空气中热处理5～60分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为1～15％的弱酸铵盐溶液中，在10～300V的电压下阳极氧化5～120分钟，然后在450～550℃热处理1～10分钟后，再次置入上述的弱酸铵盐溶液中，在相同的电压下阳极氧化1～10分钟即可。
本发明所说的钛的有机盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸四乙酯；鳌合剂为纯乳酸、醋酸、乙酰丙酮或乙二醇甲醚溶液；弱酸铵盐溶液为己二酸铵、硼酸铵或磷酸二氢铵溶液。
由于氧化钛的介电常数远远高于氧化铝，所以本发明在腐蚀铝箔表面先形成一层形成高介电常数的氧化膜，然后再阳极氧化，从而形成高介电常数的复合介质膜，按照本发明的制备方法能制备出介电常数超过10的复合介质层，从而制备出高比电容量的铝电解电容器的阳极箔。
实施例1：首先将钛酸四丁酯与纯乳酸溶液按1∶1的体积比在80℃下进行6小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为0.01mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中3分钟，取出晾干后直接放入450℃的空气中热处理60分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为15％的己二酸铵溶液中，在10V的电压下阳极氧化5分钟，然后在450℃热处理10分钟后，再次置入上述的己二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化1分钟即可。
实施例2：首先将钛酸异丙酯与纯醋酸溶液按1∶4的体积比在50℃下进行12小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为0.1mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中2分钟，取出晾干后直接放入600℃的空气中热处理5分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为8％的硼酸铵溶液中，在300V的电压下阳极氧化120分钟，然后在550℃热处理1分钟后，再次置入上述的硼酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化10分钟即可。
实施例3：首先将钛酸四乙酯与乙酰丙酮溶液按1∶2的体积比在70℃下进行20小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为3mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中1分钟，取出晾干后直接放入500℃的空气中热处理30分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为1％的磷酸二氢铵溶液中，在100V的电压下阳极氧化70分钟，然后在500℃热处理5分钟后，再次置入上述的磷酸二氢铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化5分钟即可。
实施例4：首先将钛酸四丁酯与纯乙二醇甲醚溶液按1∶3的体积比在40℃下进行24小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为1mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中2.5分钟，取出晾干后直接放入560℃的空气中热处理20分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为7％的己二酸铵溶液中，在200V的电压下阳极氧化100分钟，然后在520℃热处理3分钟后，再次置入上述的己二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化8分钟即可。
实施例5：首先将钛酸异丙酯与纯乳酸溶液按1∶5的体积比在60℃下进行18小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为5mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中0.5分钟，取出晾干后直接放入480℃的空气中热处理45分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为5％的硼酸铵溶液中，在80V的电压下阳极氧化50分钟，然后在480℃热处理8分钟后，再次置入上述的硼酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化5分钟即可。
实施例6：首先将钛酸四乙酯与纯乙酰丙酮溶液按1∶2.5的体积比在73℃下进行10小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为2.5mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中1.5分钟，取出晾干后直接放入530℃的空气中热处理38分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为10％的磷酸二氢铵溶液中，在150V的电压下阳极氧化80分钟，然后在465℃热处理6分钟后，再次置入上述的磷酸二氢铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化6分钟即可。
由于氧化钛的介电常数远远高于氧化铝，所以本发明在腐蚀铝箔上先形成一层氧化钛薄膜再通过阳极氧化在腐蚀铝箔表面形成复合阳极氧化膜，制备出介电常数超过10的复合介质层，从而制备出高比电容量的铝电解电容器的阳极箔。
Claims (10)
1、氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：
1)首先将钛的有机盐与鳌合剂按1∶1～5的体积比在40-80℃下进行6-24小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为0.01～5mol/l制成钛的有机盐溶液；
2)然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中0.5～3分钟，取出晾干后直接放入450～600℃的空气中热处理5～60分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；
3)最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为1～15％的弱酸铵盐溶液中，在10～300V的电压下阳极氧化5～120分钟，然后在450～550℃热处理1～10分钟后，再次置入上述的弱酸铵盐溶液中，在相同的电压下阳极氧化1～10分钟即可。
2、根据权利要求1所述的氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所说的钛的有机盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸四乙酯。
3、根据权利要求1所述的氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所说的鳌合剂为纯乳酸、醋酸、乙酰丙酮或乙二醇甲醚溶液。
4、根据权利要求1所述的氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所说的弱酸铵盐溶液为己二酸铵、硼酸铵或磷酸二氢铵溶液。
5、根据权利要求1所述的氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：首先将钛酸四丁酯与纯乳酸溶液按1∶1的体积比在80℃下进行6小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为0.01mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中3分钟，取出晾干后直接放入450℃的空气中热处理60分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为15％的己二酸铵溶液中，在10V的电压下阳极氧化5分钟，然后在450℃热处理10分钟后，再次置入上述的己二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化1分钟即可。
6、根据权利要求1所述的氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：首先将钛酸异丙酯与纯醋酸溶液按1∶4的体积比在50℃下进行12小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为0.1mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中2分钟，取出晾干后直接放入600℃的空气中热处理5分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为8％的硼酸铵溶液中，在300V的电压下阳极氧化120分钟，然后在550℃热处理1分钟后，再次置入上述的硼酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化10分钟即可。
7、根据权利要求1所述的氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：首先将钛酸四乙酯与乙酰丙酮溶液按1∶2的体积比在70℃下进行20小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为3mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中1分钟，取出晾干后直接放入500℃的空气中热处理30分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为1％的磷酸二氢铵溶液中，在100V的电压下阳极氧化70分钟，然后在500℃热处理5分钟后，再次置入上述的磷酸二氢铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化5分钟即可。
8、根据权利要求1所述的氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：首先将钛酸四丁酯与纯乙二醇甲醚溶液按1∶3的体积比在40℃下进行24小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为1mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中2.5分钟，取出晾干后直接放入560℃的空气中热处理20分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为7％的己二酸铵溶液中，在200V的电压下阳极氧化100分钟，然后在520℃热处理3分钟后，再次置入上述的己二酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化8分钟即可。
9、根据权利要求1所述的氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：首先将钛酸异丙酯与纯乳酸溶液按1∶5的体积比在60℃下进行18小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为5mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中0.5分钟，取出晾干后直接放入480℃的空气中热处理45分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为5％的硼酸铵溶液中，在80V的电压下阳极氧化50分钟，然后在480℃热处理8分钟后，再次置入上述的硼酸铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化5分钟即可。
10、根据权利要求1所述的氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：首先将钛酸四乙酯与纯乙酰丙酮溶液按1∶2.5的体积比在73℃下进行10小时的鳌合反应，然后再加水调节使钛的浓度为2.5mol/l制成钛的有机盐溶液；然后将腐蚀铝箔浸入钛的有机盐溶液中1.5分钟，取出晾干后直接放入530℃的空气中热处理38分钟，在腐蚀铝箔上形成氧化钛薄膜；最后将形成氧化钛薄膜的腐蚀铝箔置入质量浓度为10％的磷酸二氢铵溶液中，在150V的电压下阳极氧化80分钟，然后在465℃热处理6分钟后，再次置入上述的磷酸二氢铵溶液中，在相同的电压下阳极氧化6分钟即可。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Zhaoqing Huafeng Electronic Aluminum Foil Co., Ltd. Assignor: Xi'an Jiaotong University Contract record no.: 2011440000039 Denomination of invention: Titanium oxide/aluminum oxide high dielectric constant composite anode film preparation method Granted publication date: 20080130 License type: Common License Open date: 20060503 Record date: 20110120 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20080130 Termination date: 20191010 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |