CN106065488A - 一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法 - Google Patents
一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106065488A CN106065488A CN201610338699.1A CN201610338699A CN106065488A CN 106065488 A CN106065488 A CN 106065488A CN 201610338699 A CN201610338699 A CN 201610338699A CN 106065488 A CN106065488 A CN 106065488A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminium foil
- positive negative
- anodizing
- negative pulse
- pulse stuffing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000005030 aluminium foil Substances 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000007743 anodising Methods 0.000 title claims abstract description 31
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 21
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000011888 foil Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 23
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 6
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 5
- FLDCSPABIQBYKP-UHFFFAOYSA-N 5-chloro-1,2-dimethylbenzimidazole Chemical compound ClC1=CC=C2N(C)C(C)=NC2=C1 FLDCSPABIQBYKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 3
- 239000001741 Ammonium adipate Substances 0.000 claims description 3
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000019293 ammonium adipate Nutrition 0.000 claims description 3
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229940067597 azelate Drugs 0.000 claims description 3
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N nonanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC(O)=O BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 claims description 2
- OTRAYOBSWCVTIN-UHFFFAOYSA-N OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N Chemical compound OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N OTRAYOBSWCVTIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 claims description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 2
- 235000015165 citric acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 57
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 57
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 27
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 19
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 7
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 7
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 abstract description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 17
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 8
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 8
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 6
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 6
- 210000000170 cell membrane Anatomy 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910000861 Mg alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 238000003491 array Methods 0.000 description 1
- 210000001367 artery Anatomy 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000008439 repair process Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- WYXIGTJNYDDFFH-UHFFFAOYSA-Q triazanium;borate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[NH4+].[O-]B([O-])[O-] WYXIGTJNYDDFFH-UHFFFAOYSA-Q 0.000 description 1
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/024—Anodisation under pulsed or modulated current or potential
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
- C25D11/08—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used containing inorganic acids
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
- H01G9/045—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material based on aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)
Abstract
本发明公开了一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，属于铝电解电容器制备技术领域。包括以下步骤：1)将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，然后浸入形成液中，施加脉冲进行阳极氧化处理；2)在外加电压升至设定电压后，继续恒压阳极氧化处理5～20min；3)将阳极氧化处理后的铝箔于400～600℃的空气气氛中热处理，制得铝电解电容器用阳极铝箔。本发明利用正负脉冲阳极氧化技术控制铝箔表面氧化铝的成核速率、生长速率以及溶解速率，提高氧化铝膜的击穿场强和介电常数，获得更高比容、更小漏电流、更耐腐蚀的阳极铝箔，同时大幅度提高生产效率并降低形成电能。本发明方法操作简单，可直接应用于目前铝箔大规模工业阳极氧化中。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器制备技术领域，具体涉及一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法。
背景技术
目前，铝电解电容器用阳极铝箔的制备主要采用直流阳极氧化技术。直流阳极氧化过程中，氧化铝膜形成的同时，表面还存在氧的析出、以及氧化时所产生大量焦耳热导致的氧化膜化学溶解等副反应，造成所形成的氧化膜致密度小，击穿场强低、生产效率不高等缺点，从而限制了铝箔性能的进一步提升。
经文献调研，脉冲阳极氧化在其他单质或合金的阳极氧化上取得了较好成果。1996年，贝红赋等对比了工业纯铝在高电流密度的恒流阳极氧化和脉冲阳极氧化，结果表明生长一定厚度的氧化膜，两种方法耗电量几乎相同，脉冲阳极氧化能明显提高介质膜密度、硬度、均匀度和耐磨性。2004年，Joachim Hossickschott等发表专利，描述了一种阀金属的大电流脉冲阳极氧化法：阳极氧化电压由脉冲电压组成，其包络线先上升后恒定；对应的阳极氧化电流也由脉冲电流组成，其包络线先恒定后下降。该方法经济、高产，成膜耐高压。2006年，杨昌林等研究了铝及铝合金的脉冲阳极氧化，优化工艺可得到孔隙率低、纯度高、结构均匀致密的氧化膜，与直流阳极氧化相比，其耐蚀性、耐磨性、耐热性、电绝缘性、硬度等显著提高。2006年，邓姝皓等研究了镁合金脉冲阳极氧化工艺，得出最佳工艺条件下，在镁合金表面形成光滑、致密、与基体结合牢固的氧化膜层；其微观结构均匀多孔，孔径也小于直流成膜；其耐腐蚀和结合力也优于传统直流工艺制备的膜层。2012年，Yun-Il Choi等研究了占空比对AZ31镁合金的方波脉冲阳极氧化的影响：在91％的占空比下阳极氧化600s，得到膜层孔径减小、表面孔隙度降低、抗腐蚀性能最佳。
目前，尚未有脉冲阳极氧化技术在制备铝电解电容器铝箔方面的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，该方法操作简单，能耗低，能够有效提高铝电解电容器用阳极铝箔的性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，包括以下步骤：
1)将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，然后浸入形成液中，施加脉冲进行阳极氧化处理；
2)在外加电压升至设定电压后，继续恒压阳极氧化处理5～20min；
3)将阳极氧化处理后的铝箔于400～600℃的空气气氛中热处理，制得铝电解电容器用阳极铝箔。
在步骤3)的热处理操作之后，还包括采用相同的阳极氧化处理条件对铝箔进行补充阳极氧化处理的操作。
补充阳极氧化处理时间为2～5min。
所述阳极氧化处理条件为：电流占空比为10％～90％，脉冲频率为1～2000Hz，脉冲电压为3～630V，脉冲电流密度为10～500mA/cm2。
步骤3)所述热处理时间为1～10min。
所述形成液的温度为20～90℃。
所述形成液的质量分数为1‰～20％。
所述形成液为硼酸、五硼酸铵、磷酸二氢铵、己二酸铵、柠檬酸、壬二酸铵或醋酸铵溶液中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的铝电解电容器用阳极铝箔的正负脉冲阳极氧化法，采用正负脉冲电流对腐蚀铝箔进行阳极氧化。首先，正负脉冲电可以实现两电极腐蚀铝箔的交替阳极氧化，相比直流电单电极生产效率提高较多；其次，利用正负脉冲电的负电压周期，加速阳极氧化时所产生的焦耳热的泄放，减少氧化铝的热溶解；再次，利用正负脉冲电的负电压周期，促进阳极氧化时副反应所产生的氧气的泄放，减少氧化铝内应力，提高氧化铝的击穿场强；最后，阳极氧化时电介质在交变电场作用下反复极化，有利于原子紧密排列，提高氧化膜的致密性。本发明利用正负脉冲阳极氧化技术控制铝箔表面氧化铝的成核速率、生长速率以及溶解速率，提高氧化铝膜的击穿场强和介电常数，获得更高比容、更小漏电流、更耐腐蚀的阳极铝箔，同时大幅度提高生产效率并降低形成电能。本发明方法操作简单，可直接应用于目前铝箔大规模工业阳极氧化中。与直流阳极氧化相比，本发明所得阳极铝箔，在相同耐压下：比容量提高5-20％、损耗值减小1％-8％、漏电流减小5％-30％、电能消耗降低50-90％、生产效率提高50-100％。
附图说明
图1为实施例3阳极氧化过程中的形成电压和电流波形图；
图2为实施例4阳极氧化过程中的形成电压和电流波形图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，并浸入20℃、1‰的磷酸二氢铵溶液，施加脉冲电流进行阳极氧化。其中脉冲阳极氧化工艺在电流占空比为10％，脉冲频率为2000Hz，脉冲电压为3V，脉冲电流密度为500mA/cm2条件下进行。化成过程中，在外加电压升至设定电压后，恒压阳极氧化20min。随后将铝箔在400℃的空气氛中热处理10min，晶化Al2O3，以提高其介电常数。最后在与上述相同条件下阳极氧化5min，修复热处理过程中对介质膜造成的损伤。
与直流阳极氧化相比，本实施例所得阳极铝箔，相同耐压下平均比容量提高5％、损耗值减小1％、漏电流减小5％，电能消耗降低50％、生产效率提高60％。
实施例2
将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，并浸入40℃、5％的己二酸铵溶液中，施加脉冲电流进行阳极氧化。其中脉冲阳极氧化工艺在电流占空比15％，脉冲频率为1000Hz，脉冲电压为20V，脉冲电流密度为450mA/cm2条件下进行。化成过程中，在外加电压升至设定电压后，恒压阳极氧化18min。随后将铝箔在450℃的空气氛中热处理8min，晶化Al2O3，以提高其介电常数。最后在与上述相同条件下阳极氧化4min，修复热处理过程中对介质膜造成的损伤。
与直流阳极氧化相比，本实施例所得阳极铝箔，相同耐压下平均比容量提高8％、损耗值减小3％、漏电流减小10％，电能消耗降低60％、生产效率提高55％。
实施例3
将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，并浸入50℃、8％的醋酸铵溶液中，施加脉冲电流进行阳极氧化。其中脉冲阳极氧化工艺在电流占空比为30％，脉冲频率为500Hz，脉冲电压为50V，脉冲电流密度为400mA/cm2条件下进行。化成过程中，在外加电压升至设定电压后，恒压阳极氧化15min。随后将铝箔在500℃的空气氛中热处理5min，晶化Al2O3，以提高其介电常数。最后在与上述相同条件下阳极氧化3min，修复热处理过程中对介质膜造成的损伤。
参见图1，为本实施例阳极氧化恒压过程中的形成电压和电流波形图，与直流阳极氧化相比，本实施例所得阳极铝箔，相同耐压下平均比容量提高6％、损耗值减小6％、漏电流减小30％，电能消耗降低70％、生产效率提高50％。
实施例4
将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，并浸入60℃、10％的壬二酸铵溶液中，施加脉冲电流进行阳极氧化。其中脉冲阳极氧化工艺在电流占空比为50％，脉冲频率为200Hz，脉冲电压为100V，脉冲电流密度为300mA/cm2条件下进行。化成过程中，在外加电压升至设定电压后，恒压阳极氧化12min。随后将铝箔在550℃的空气氛中热处理3min，晶化Al2O3，以提高其介电常数。最后在与上述相同条件下阳极氧化2min，修复热处理过程中对介质膜造成的损伤。
参见图2，为本实施例阳极氧化恒压过程中的形成电压和电流波形图。与直流阳极氧化相比，本实施例所得阳极铝箔，相同耐压下平均比容量提高10％、损耗值减小5％、漏电流减小20％，电能消耗降低80％、生产效率提高60％。
实施例5
将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，并浸入70℃、12％的柠檬酸溶液中，施加脉冲电流进行阳极氧化。其中脉冲阳极氧化工艺在电流占空比为60％，脉冲频率为100Hz，脉冲电压为200V，脉冲电流密度为200mA/cm2条件下进行。化成过程中，在外加电压升至设定电压后，恒压阳极氧化10min。随后将铝箔在600℃的空气氛中热处理1min，晶化Al2O3，以提高其介电常数。最后在与上述相同条件下阳极氧化5min，修复热处理过程中对介质膜造成的损伤。
与直流阳极氧化相比，本实施例所得阳极铝箔，相同耐压下平均比容量提高8％、损耗值减小8％、漏电流减小15％，电能消耗降低90％、生产效率提高70％。
实施例6
将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，并浸入80℃，10％硼酸和1％的五硼酸铵混合溶液中，施加脉冲电流进行阳极氧化。其中脉冲阳极氧化工艺在电流占空比为70％，脉冲频率为20Hz，脉冲电压为300V，脉冲电流密度为150mA/cm2条件下进行。化成过程中，在外加电压升至设定电压后，恒压阳极氧化8min。随后将铝箔在400℃的空气氛中热处理10min，晶化Al2O3，以提高其介电常数。最后在与上述相同条件下阳极氧化4min，修复热处理过程中对介质膜造成的损伤。
与直流阳极氧化相比，本实施例所得阳极铝箔，相同耐压下平均比容量提高5％、损耗值减小3％、漏电流减小10％，电能消耗降低70％、生产效率提高80％。
实施例7
将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，并浸入85℃、8％的硼酸溶液中，施加脉冲电流进行阳极氧化。其中脉冲阳极氧化工艺在电流占空比为80％，脉冲频率为10Hz，脉冲电压为450V，脉冲电流密度为100mA/cm2条件下进行。化成过程中，在外加电压升至设定电压后，恒压阳极氧化7min。随后将铝箔在500℃的空气氛中热处理5min，晶化Al2O3，以提高其介电常数。最后在与上述相同条件下阳极氧化3min，修复热处理过程中对介质膜造成的损伤。
与直流阳极氧化相比，本实施例所得阳极铝箔，相同耐压下平均比容量提高20％、损耗值减小2％、漏电流减小20％，电能消耗降低60％、生产效率提高90％。
实施例8
将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，并浸入90℃、20％的硼酸溶液中，施加脉冲电流进行阳极氧化。其中脉冲阳极氧化工艺在电流占空比为90％，脉冲频率为1Hz，脉冲电压为630V，脉冲电流密度为10mA/cm2条件下进行。化成过程中，在外加电压升至设定电压后，恒压阳极氧化5min。随后将铝箔在600℃的空气氛中热处理1min，晶化Al2O3，以提高其介电常数。最后在与上述相同条件下阳极氧化2min，修复热处理过程中对介质膜造成的损伤。
与直流阳极氧化相比，本实施例所得阳极铝箔，相同耐压下平均比容量提高15％、损耗值减小1％、漏电流减小5％，电能消耗降低50％、生产效率提高100％。
综上所述，本发明利用正负脉冲阳极氧化技术控制铝箔表面氧化铝的成核速率、生长速率以及溶解速率，提高氧化铝膜的击穿场强和介电常数，获得更高比容、更小漏电流、更耐腐蚀的阳极铝箔，同时大幅度提高生产效率并降低形成电能。与直流阳极氧化相比，本发明所得阳极铝箔，在相同耐压下：比容量提高5-20％、损耗值减小1％-8％、漏电流减小5％-30％、电能消耗降低50-90％、生产效率提高50-100％。该技术适用于大规模铝电解电容器用阳极铝箔的工业生产中。
本发明通过调整正负脉冲电流的大小、占空比和频率，在瞬间给其中一极很大的氧化电流(此时刻，另一极为对电极)。一方面，可以使铝的阳极氧化能在足够高的电流密度下进行，获得较大的氧化铝成核速率和较小的生长速率；另一方面，氧化产生的氧气和热量可通过相邻脉冲间隔进行散发，减少氧化膜的缺陷以及过热导致的氧化膜溶解，从而达到提高氧化膜性能、降低阳极氧化能耗的目的。
Claims (8)
1.一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将两片腐蚀铝箔分别连接正负脉冲电源的两极，然后浸入形成液中，施加脉冲进行阳极氧化处理；
2)在外加电压升至设定电压后，继续恒压阳极氧化处理5～20min；
3)将阳极氧化处理后的铝箔于400～600℃的空气气氛中热处理，制得铝电解电容器用阳极铝箔。
2.根据权利要求1所述的利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，其特征在于，在步骤3)的热处理操作之后，还包括采用相同的阳极氧化处理条件对铝箔进行补充阳极氧化处理的操作。
3.根据权利要求2所述的利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，其特征在于，补充阳极氧化处理时间为2～5min。
4.根据权利要求1或2所述的利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，其特征在于，所述阳极氧化处理条件为：电流占空比为10％～90％，脉冲频率为1～2000Hz，脉冲电压为3～630V，脉冲电流密度为10～500mA/cm2。
5.根据权利要求1所述的利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，其特征在于，步骤3)所述热处理时间为1～10min。
6.根据权利要求1所述的利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，其特征在于，所述形成液的温度为20～90℃。
7.根据权利要求1所述的利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，其特征在于，所述形成液的质量分数为1‰～20％。
8.根据权利要求1或6或7所述的利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法，其特征在于，所述形成液为硼酸、五硼酸铵、磷酸二氢铵、己二酸铵、柠檬酸、壬二酸铵或醋酸铵溶液中的一种或几种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610338699.1A CN106065488B (zh) | 2016-05-19 | 2016-05-19 | 一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610338699.1A CN106065488B (zh) | 2016-05-19 | 2016-05-19 | 一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106065488A true CN106065488A (zh) | 2016-11-02 |
| CN106065488B CN106065488B (zh) | 2018-07-17 |
Family
ID=57420021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610338699.1A Active CN106065488B (zh) | 2016-05-19 | 2016-05-19 | 一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106065488B (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108172402A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-06-15 | 四川中雅科技有限公司 | 铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法 |
| CN108183034A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-06-19 | 四川中雅科技有限公司 | 铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法 |
| CN109056038A (zh) * | 2018-10-10 | 2018-12-21 | 德淮半导体有限公司 | 电镀装置及其电镀方法 |
| CN110993348A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-10 | 西安交通大学 | 一种烧结式铝电解电容器超高压阳极箔及其制备方法 |
| CN111809209A (zh) * | 2020-07-22 | 2020-10-23 | 赤壁富祥盛科技有限公司 | 一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法 |
| CN112530708A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-03-19 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种使用非对称间歇式正负组合脉冲制备化成箔的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09246110A (ja) * | 1996-03-13 | 1997-09-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | アルミ電解コンデンサ用陽極箔の化成方法 |
| CN1766168A (zh) * | 2005-10-10 | 2006-05-03 | 西安交通大学 | 氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法 |
| CN101651048A (zh) * | 2009-06-23 | 2010-02-17 | 吴江飞乐天和电子材料有限公司 | 一种铝电解电容器电极箔的化成方法 |
| CN102543478A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-04 | 西安交通大学 | 一种提高低压阳极铝箔比容的方法 |
| CN104499028A (zh) * | 2014-12-27 | 2015-04-08 | 西安交通大学 | 一种超低电压阳极氧化铝箔制造方法 |
-
2016
- 2016-05-19 CN CN201610338699.1A patent/CN106065488B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09246110A (ja) * | 1996-03-13 | 1997-09-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | アルミ電解コンデンサ用陽極箔の化成方法 |
| CN1766168A (zh) * | 2005-10-10 | 2006-05-03 | 西安交通大学 | 氧化钛/氧化铝高介复合阳极氧化膜的制备方法 |
| CN101651048A (zh) * | 2009-06-23 | 2010-02-17 | 吴江飞乐天和电子材料有限公司 | 一种铝电解电容器电极箔的化成方法 |
| CN102543478A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-04 | 西安交通大学 | 一种提高低压阳极铝箔比容的方法 |
| CN104499028A (zh) * | 2014-12-27 | 2015-04-08 | 西安交通大学 | 一种超低电压阳极氧化铝箔制造方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 周海晖等: ""不对称正负脉冲电流铝阳极氧化研究"", 《电镀与精饰》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108172402A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-06-15 | 四川中雅科技有限公司 | 铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法 |
| CN108183034A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-06-19 | 四川中雅科技有限公司 | 铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法 |
| CN109056038A (zh) * | 2018-10-10 | 2018-12-21 | 德淮半导体有限公司 | 电镀装置及其电镀方法 |
| CN110993348A (zh) * | 2019-12-25 | 2020-04-10 | 西安交通大学 | 一种烧结式铝电解电容器超高压阳极箔及其制备方法 |
| CN110993348B (zh) * | 2019-12-25 | 2022-03-01 | 西安交通大学 | 一种烧结式铝电解电容器超高压阳极箔及其制备方法 |
| CN111809209A (zh) * | 2020-07-22 | 2020-10-23 | 赤壁富祥盛科技有限公司 | 一种铝合金模板表面氧化膜的制备方法 |
| CN112530708A (zh) * | 2020-10-30 | 2021-03-19 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种使用非对称间歇式正负组合脉冲制备化成箔的方法 |
| CN112530708B (zh) * | 2020-10-30 | 2022-02-15 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种使用非对称间歇式正负组合脉冲制备化成箔的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106065488B (zh) | 2018-07-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106065488B (zh) | 一种利用正负脉冲阳极氧化法制备阳极铝箔的方法 | |
| CN103290452B (zh) | 一种耐蚀性的纳米阵列氧化铝/二氧化铈复合膜的制备方法 | |
| CN101962792B (zh) | 一种制备孔径可控、通孔阳极氧化铝膜的方法 | |
| CN105088309B (zh) | 一种压铸铝合金的高效节能阳极氧化处理方法 | |
| CN103898447A (zh) | 不锈钢表面处理方法及由该方法制得的外壳 | |
| CN106757260B (zh) | 一种用于制备铝合金表面微弧氧化膜的复合纳米电解液其应用 | |
| CN107513746A (zh) | 轻合金散热器表面防腐导热复合涂层及其制备方法、轻合金散热器 | |
| CN102864476B (zh) | 一种通孔阳极氧化铝模板的制备方法 | |
| Lu et al. | Formation and morphology evolution of anodic TiO2 nanotubes under negative pressure | |
| CN101651046B (zh) | 一种Al2O3/TiO2复合介质膜铝电极箔的制备方法 | |
| CN101831682A (zh) | 非对称二次阳极氧化制备高度有序氧化铝模板的方法 | |
| CN104480475A (zh) | 钕铁硼磁体表面硬质铝膜层的制备方法 | |
| CN104878377A (zh) | 一种在镁合金表面制备氧化石墨烯与微弧氧化陶瓷复合膜层的方法 | |
| CN100537851C (zh) | 镁、铝合金在铝酸盐体系中微弧氧化表面处理电解液 | |
| CN101880904A (zh) | 一种铸铝合金微弧氧化前处理的方法 | |
| JP5700235B2 (ja) | アルマイト膜の形成方法 | |
| CN104131326B (zh) | 一种用于镁合金微弧氧化的电解液 | |
| CN103345958B (zh) | 含反应等离子喷涂纳米TiN中间层的复合电极材料及其制备方法 | |
| CN108977865A (zh) | 一种5xxx铝及铝合金表面高耐蚀单致密微弧氧化膜层的制备方法 | |
| CN101092730A (zh) | 一种低能耗微弧氧化方法和装置 | |
| CN105624757B (zh) | 一种铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法 | |
| WO2020177223A1 (zh) | 基于钙盐的镁合金表面耐腐蚀自修复涂层的制备方法 | |
| CN103695981B (zh) | 一种铝合金表面微弧氧化膜功能化设计的方法 | |
| CN104562097B (zh) | 一种自支撑镍纳米线阵列膜的制备方法 | |
| JP6350551B2 (ja) | 陽極酸化皮膜生成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |