CN105624757B - 一种铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，属于铝电解电容器技术领域，所采用的技术方案为：首先将工频交流电源的两极分别连接各自的腐蚀铝箔，然后浸入形成液中进行阳极氧化处理，在外加电压升至设定电压后，继续恒压阳极氧化处理5～20min；最后，将阳极氧化处理后的铝箔进行热处理，在腐蚀铝箔表面形成Al2O3介质膜。经本发明所得腐蚀铝箔与直流阳极氧化相比，相同耐压下，比容值增加1％～5％、损耗值减小1％～3％、漏电流参数K值范围0.004～0.008μA·V‑1·μF‑1、生产效率提高30％～90％。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器技术领域，具体涉及一种铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法。
背景技术
通常，铝电解电容器由经过腐蚀和阳极氧化的阳极铝箔、隔膜、电解质、及经过腐蚀的阴极铝箔组成，其中阳极氧化形成介质膜是铝电解电容器制备中的关键步骤。工频交流电在电镀、电沉积、电腐蚀等领域都有研究。工频交流电在阳极氧化领域的报道，目前仅查阅到：2008年，王喜眉等对AZ91D镁合金材料的工频阳极氧化的研究。研究表明：在含有硅酸钠和硅溶胶的氧化溶液体系中，利用工频交流电源对AZ91D镁合金材料表面进行阳极氧化，电压小于170V时，获得的氧化膜层比直流阳极氧化所得膜层更加光滑、均匀、致密，而且膜层的生长速率和耐腐蚀性随着电压的增加而增大。
目前铝电解电容器用阳极铝箔制备技术主要采用直流阳极氧化法，但直流阳极氧化所用电源电路复杂、设备成本高。采用工频交流阳极氧化法能简化电源电路、降低设备成本、提高生产效率，并且阳极铝箔的工频交流阳极氧化法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，该方法能够显著提高生产效率，大幅度节能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，首先将工频交流电源的两极分别连接各自的腐蚀铝箔，然后浸入形成液中进行阳极氧化处理，在外加电压升至设定电压后，继续恒压阳极氧化处理5～20min；最后，将阳极氧化处理后的铝箔进行热处理，在腐蚀铝箔表面形成Al2O3介质膜。
在热处理之后，还包括采用相同阳极氧化处理条件对铝箔进行补充阳极氧化处理的操作。
补充阳极氧化处理的时间为2min。
所述阳极氧化处理条件为：3～630V、0.5～1.5A/cm2、50～60Hz。
所述形成液的温度为25～90℃、质量分数为0.1％～20％。
所述形成液为硼酸、五硼酸铵、磷酸二氢铵、己二酸铵、柠檬酸、壬二酸铵或醋酸铵溶液的一种或几种。
将阳极氧化处理后的铝箔热处理是在400～600℃的空气氛中处理1～10min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，采用工频交流电对腐蚀铝箔进行阳极氧化，首先，工频交流电仅通过对电网供电进行变压调节，就可以实现腐蚀铝箔不同电压下的阳极氧化，省去复杂的电路系统；其次，工频交流电可以实现两电极腐蚀铝箔的交替阳极氧化，比直流单电极生产效率要提高较多；再次，利用工频交流电的负电压周期，加速阳极氧化时所产生的焦耳热的泄放，减少氧化铝的热溶解；更进一步地，利用工频交流电的负电压周期，促进阳极氧化时副反应所产生的氧气的泄放，减少氧化铝内应力，提高氧化铝的击穿场强；最后，阳极氧化时电介质在交变电场作用下反复极化，有利于原子紧密排列，提高氧化膜的致密性。经本发明所得腐蚀铝箔与直流阳极氧化相比，相同耐压下，比容值增加1％～5％、损耗值减小1％～3％、漏电流参数K值范围0.004～0.008μA·V-1·μF-1、生产效率提高30％～90％。
进一步地，在热处理之后，还包括采用相同阳极氧化处理条件对铝箔进行补充阳极氧化处理的操作，能够有效修复热处理过程中对介质膜造成的损伤。
附图说明
图1为直流阳极氧化所得的低压腐蚀铝箔断面形貌照片；
图2为实施例2所得的低压腐蚀铝箔断面形貌照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明公开的铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，采用工频交流电对腐蚀铝箔进行阳极氧化，最终在腐蚀铝箔表面形成Al2O3介质膜，目的是通过工频交流电阳极氧化省去复杂电路系统，并且两电极交替工作来提高生产效率。
将工频交流电源的两极分别连接各自的腐蚀铝箔，浸入化成槽内进行阳极氧化。其中，工频阳极氧化工艺以25～90℃、0.1％～20％的硼酸、五硼酸铵、磷酸二氢铵、己二酸铵、柠檬酸、壬二酸铵或醋酸铵溶液的一种或几种混合电解质为形成液，在3～630V、0.5～1.5A/cm2、50～60Hz条件下进行。化成过程中，在外加电压升至设定电压后，恒压阳极氧化5～20min。随后将铝箔在400～600℃的空气氛中热处理1～10min，晶化Al2O3，以提高其介电常数。最后在与上述相同条件下阳极氧化2min，修复热处理过程中对介质膜造成的损伤。
实施例1
将工频交流电源的两极分别接各自的腐蚀铝箔，浸入90℃的10％壬二酸铵溶液中，在3V、1.5A/cm2、60Hz的条件下阳极氧化。化成过程中，在外加电压升至3V后，恒压阳极氧化20min。随后将铝箔在500℃的空气氛热处理5min，然后在与上述相同条件下阳极氧化2min。通过测试，比经过直流阳极氧化的腐蚀铝箔，相同耐压下，比容值增加5％，损耗值减小2％，生产效率提高90％，所得阳极铝箔漏电流参数K＝0.008μA·V-1·μF-1。
实施例2
将工频交流电源的两极分别接各自的腐蚀铝箔，浸入25℃的10％己二酸铵溶液中，在20V、0.6A/cm2、50Hz的条件下阳极氧化。化成过程中，在外加电压升至20V后，恒压阳极氧化10min。随后将铝箔在400℃的空气氛热处理10min，然后在与上述相同条件下阳极氧化2min。通过测试，比经过直流阳极氧化的腐蚀铝箔，相同耐压下，比容值增加1％，损耗值减小2％，生产效率提高80％，所得阳极铝箔漏电流参数K＝0.004μA·V-1·μF-1。
参见图1、2。其中图1为直流阳极氧化所得的低压腐蚀铝箔断面形貌照片；图2为实施例2所得的低压腐蚀铝箔断面形貌照片；经测试两片腐蚀铝箔达到相同耐压值，而由工频交流阳极氧化所得氧化膜层更薄，说明：工频交流阳极氧化与直流阳极氧化相比，所得腐蚀铝箔的氧化膜层更致密，同样厚度下，耐压效果更好。
实施例3
将工频交流电源的两极分别接各自的腐蚀铝箔，浸入60℃的5％醋酸铵溶液中，在100V、0.7A/cm2、55Hz的条件下阳极氧化。化成过程中，在外加电压升至100V后，恒压阳极氧化20min。随后将铝箔在600℃的空气氛热处理1min，然后在与上述相同条件下阳极氧化2min。通过测试，比经过直流阳极氧化的腐蚀铝箔，相同耐压下，比容值增加2％，损耗值减小3％，生产效率提高85％，所得阳极铝箔漏电流参数K＝0.004μA·V-1·μF-1。
实施例4
将工频交流电源的两极分别接各自的腐蚀铝箔，浸入70℃的1％柠檬酸溶液中，在150V、0.8A/cm2、50Hz的条件下阳极氧化。化成过程中，在外加电压升至150V后，恒压阳极氧化10min。随后将铝箔在600℃的空气氛热处理2min，然后在与上述相同条件下阳极氧化2min。通过测试，比经过直流阳极氧化的腐蚀铝箔，相同耐压下，比容值增加1％，损耗值减小1％，生产效率提高83％，所得阳极铝箔漏电流参数K＝0.005μA·V-1·μF-1。
实施例5
将工频交流电源的两极分别接各自的腐蚀铝箔(预先水煮3min)，浸入90℃的0.1％磷酸二氢铵溶液中，在200V、0.9A/cm2、60Hz的条件下阳极氧化。化成过程中，在外加电压升至200V后，恒压阳极氧化12min。随后将铝箔在550℃的空气氛热处理3min，然后在与上述相同条件下阳极氧化2min。通过测试，比经过直流阳极氧化的腐蚀铝箔，相同耐压下，比容值增加2％，损耗值减小1％，生产效率提高72％，所得阳极铝箔漏电流参数K＝0.006μA·V-1·μF-1。
实施例6
将工频交流电源的两极分别接各自的腐蚀铝箔(预先水煮5min)，浸入80℃的9％的硼酸和1％的五硼酸铵混合溶液中，在300V、1A/cm2、55Hz的条件下阳极氧化。化成过程中，在外加电压升至300V后，恒压阳极氧化15min。随后将铝箔在450℃的空气氛热处理8min，然后在与上述相同条件下阳极氧化2min。通过测试，比经过直流阳极氧化的腐蚀铝箔，相同耐压下，比容值增加3％，损耗值减小3％，生产效率提高50％，所得阳极铝箔漏电流参数K＝0.005μA·V-1·μF-1。
实施例7
将工频交流电源的两极分别接各自的腐蚀铝箔(预先水煮10min)，浸入90℃的20％硼酸溶液中，在630V、0.5A/cm2、50Hz的条件下阳极氧化。化成过程中，在外加电压升至630V后，恒压阳极氧化20min。随后将铝箔在500℃的空气氛热处理5min，然后在与上述相同条件下阳极氧化2min。通过测试，比经过直流阳极氧化的腐蚀铝箔，相同耐压下，比容值增加1％，损耗值减小2％，生产效率提高30％，所得阳极铝箔漏电流参数K＝0.004μA·V-1·μF-1。
综上所述，采用工频交流电(50～60Hz)对腐蚀铝箔进行阳极氧化，最终在腐蚀铝箔表面形成Al2O3介质膜的方法。相较于直流阳极氧化时的单极阳极氧化，工频交流阳极氧化可以利用相对简单的电路系统实现两极阳极氧化，从而显著提高生产效率，大幅度节能。具体是：仅通过对电网供电进行变压调节，可以实现腐蚀铝箔不同电压下的阳极氧化，省去复杂的电路系统。同时，工频交流阳极氧化，正负电压交替出现，实现两极上铝箔的交替阳极氧化；并且，利用工频交流电的负电压周期，加速阳极氧化时所产生的焦耳热和氧气的泄放，减少氧化铝的热溶解和内应力；更进一步地，阳极氧化时电介质在交变电场作用下反复极化，有利于原子紧密排列，提高氧化膜的致密性。经本发明所得腐蚀铝箔与直流阳极氧化相比，相同耐压下，比容值增加1％～5％、损耗值减小1％～3％、漏电流参数K值范围0.004～0.008μA·V-1·μF-1、生产效率提高30％～90％。
Claims (6)
1.一种铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，其特征在于，首先将工频交流电源的两极分别连接各自的腐蚀铝箔，然后浸入形成液中进行阳极氧化处理，在外加电压升至设定电压后，继续恒压阳极氧化处理5～20min；最后，将阳极氧化处理后的铝箔进行热处理，在腐蚀铝箔表面形成Al2O3介质膜；在热处理之后，还包括采用相同阳极氧化处理条件对铝箔进行补充阳极氧化处理的操作；其中，阳极氧化处理条件为：3～630V、0.5～1.5A/cm2、50～60Hz。
2.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，其特征在于，补充阳极氧化处理的时间为2min。
3.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，其特征在于，所述形成液的温度为25～90℃。
4.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，其特征在于，所述形成液的质量分数为0.1％～20％。
5.根据权利要求1或3或4所述的铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，其特征在于，所述形成液为硼酸、五硼酸铵、磷酸二氢铵、己二酸铵、柠檬酸、壬二酸铵或醋酸铵溶液的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的铝电解电容器用阳极铝箔的工频交流阳极氧化法，其特征在于，将阳极氧化处理后的铝箔热处理是在400～600℃的空气氛中处理1～10min。
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