CN101383228A - 低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法，将腐蚀箔置于温度为60～90℃的己二酸铵和硼酸水溶液中，进行一级化成和二级化成；将二级化成后的铝箔置于磷酸二氢铵溶液中浸渍处理后，再进行去极化和后化成处理，形成铝箔表面的阳极氧化膜。根据本发明的化成方法，可以进一步降低低压铝电解电容器用电极箔的漏电流，电极箔漏电流可降低20～35％。而且本发明方法简单实用，在现有工艺及设备的基础上进行改进后易于实施，可生产出低漏电流的低压铝电解电容器用电极箔，提高产品的质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种电容器用电极箔的制造方法，尤其是特别涉及一种低压铝电解电容器用电极箔的制造方法。
背景技术
低压铝电解电容器用电极箔的制造，需在铝箔表面形成一层致密的氧化膜，作为电容器的工作介质。其方法常采用化成处理方法，所谓化成处理是用化学或电化学(electrochemical)方法处理金属表面，得到金属化合物的覆层(coating)，其目的有改进耐蚀性，涂装附着性，金属着色及化学研磨等作用。
现有技术中铝电解电容器用电极箔的化成方法，是将电解腐蚀处理后的铝箔，在纯水中进行水合处理后，在含有硼酸、有机酸或盐的溶液(任意一种或多种混合的溶液)中，施加定电压进行化成，在铝箔的表面形成阳极氧化膜。之后，为修复氧化膜中的缺陷，通常采用热处理等方法进行去极化处理，再在含有硼酸、有机酸或盐的溶液(任意一种或多种混合的溶液)中，施加定电压进行再化成，使铝箔表面形成所需要的阳极氧化膜。名称为“降低铝电解电容器用电极箔漏电流的化成方法”(中国专利申请200610039700.0)涉及一种降低铝电解电容器用电极箔漏电流的化成方法，将电解腐蚀处理后的铝箔在95％及以上的纯水中进行水合处理，特征是在水合后，在浓度0.05％～0.5％的五硼酸铵和1～10％的硼酸的60～90℃水溶液中进行二次化成，然后进行采用热处理方法进行去极化处理，去极化处理后铝箔再在0.05％～0.2％的五硼酸铵和1～10％的硼酸水溶液中进行化成液浸渍。此发明工艺可使所生产的电极箔漏电流可降低20～30％。
但是现有的电极箔的化成方法仍然存在的电极箔漏电流较高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低压铝电解电容器用电极箔的化成方法，能克服现有的电极箔化成方法存在的电极箔漏电流较高的缺点，本发明的电极箔化成方法可以进一步降低电极箔漏电流，生产出低漏电流的低压铝电解电容器用电极箔。
本发明的技术解决方案为：
一种低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法，包括以下步骤：
1)将腐蚀箔置于温度为60～90℃，质量浓度为己二酸铵0.3％～6％和硼酸1～3％的水溶液中，进行一级化成；
2)在温度为60～90℃，质量浓度为己二酸铵0.1％～3％和硼酸1～3％的水溶液中，进行二级化成；
3)将二级化成后的铝箔置于温度为50～80℃，质量浓度为0.2％～2％的磷酸二氢铵水溶液中浸渍60～120秒；
4)浸渍后的铝箔在热处理炉中进行去极化处理；
5)在温度为60～90℃，质量浓度为己二酸铵0.1％～3％和硼酸1～3％的水溶液中，进行后化成。
本发明的工艺过程可以简单描述为以下过程：一级化成→二级化成→磷酸盐浸渍→高温处理→后化成。经过上述步骤，可以在铝箔的表面形成所需的阳极氧化膜，有效降低电容器用电极箔的漏电流。
所述的腐蚀箔是指铝电解电容器用的高纯度铝箔，经电解腐蚀处理后的铝箔。其纯度通常为99.99％(wt％)。
所述的一级化成，在30～50mA/cm2电流密度，施加电压10～65V下进行。所述的二级化成，在30～50mA/cm2电流密度，施加电压15～110V下进行。所述的后化成，可以在30～50mA/cm2电流密度，施加电压21～143V下进行处理。
去极化处理的目的在于修复阳极氧化膜中的缺陷，本发明采用热处理方法，处理的温度可以为450～550℃。如在具体实施例中，是在530℃的热处理炉中进行3分钟去极化处理。
本发明通过对两次化成工艺参数的优化，以及将二次化成的铝箔在磷酸二氢铵溶液中浸渍后，再进行去极化和后化成处理，可更好的修复阳极氧化膜中的缺陷，形成铝箔表面的阳极氧化膜。
根据本发明的低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法，可以进一步降低低压铝电解电容器用电极箔漏电流，生产出低漏电流的低压铝电解电容器用电极箔。相比于现有技术，通过本发明生产的低压铝电解电容器用电极箔漏电流可降低20～35％。而且本发明方法简单实用，在现有工艺及设备的基础上进行改进后易于实施，生产出低漏电流的低压铝电解电容器用电极箔，提高产品的质量。
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述。本发明的范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求的范围加以限定。
具体实施方式
实施例1
实施例1根据本发明的方法进行低压铝电解电容器用电极箔的化成，包括以下步骤：
(1)首先将纯度为99.99％(wt％)的腐蚀箔置于温度为80℃、浓度为2.5％(wt％)的己二酸铵和1％(wt％)的硼酸的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加电压50V进行一级化成；和
(2)在温度为80℃，浓度为1.5％(wt％)的己二酸铵和1.2％(wt％)的硼酸水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行二级化成；
(3)此后，将铝箔置于液温55℃的0.9％(wt％)的磷酸二氢铵溶液中浸渍70秒；
(4)为修复阳极氧化膜中的缺陷，将浸渍后的铝箔先在530℃的热处理炉中进行3分钟去极化处理；
(5)此后，将去极化处理后的铝箔置于温度为80℃，浓度为1.5％(wt％)的己二酸铵和1.2％(wt％)的硼酸的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行后化成处理，在铝箔的表面形成所需的阳极氧化膜。
实施例2
一种低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法，包括以下步骤：
(1)首先将纯度为99.99％的腐蚀箔置于温度为80℃、浓度为5％的己二酸铵和1.5％的硼酸的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加电压50V进行一级化成，和
(2)在温度为80℃，浓度为2.0％的己二酸铵和1.5％的硼酸的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行二级化成，
(3)此后，将铝箔置于液温65℃的1.5％的磷酸二氢铵溶液中浸渍60秒；
(4)将浸渍后的铝箔在530℃的热处理炉中进行3分钟去极化处理；
(5)此后，将去极化处理后的铝箔置于温度为80℃，浓度为2.0％的己二酸铵和1.5％的硼酸的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行后化成处理，在铝箔的表面形成所需的阳极氧化膜。
对比例
首先将纯度为99.99％的腐蚀箔置于浓度为3％的己二酸铵和2％的硼酸80℃的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加电压50V进行一级化成，和在2.0％的己二酸铵和2％的硼酸80℃的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行二级化成，此后，为修复阳极氧化膜中的缺陷，先在530℃的热处理炉中进行3分钟去极化处理。此后，将去极化处理后的铝箔置于2.0％的己二酸铵和2％的硼酸80℃的水溶液中，50mA/cm2电流密度下，施加65V电压进行后化成处理，在铝箔的表面形成所需的阳极氧化膜。
根据上述的实施例1和2以及对比例的方法进行铝电解电容器用电极箔的化成，制得的电极箔的漏电流如下表所示，可见本发明的方法能够有效地降低电极箔漏电流，生产出低漏电流的低压铝电解电容器用电极箔：
Claims (5)
1、一种低压低漏电流铝电解电容器用电极箔的化成方法，包括以下步骤：
1)将腐蚀箔置于温度为60～90℃，质量浓度为己二酸铵0.3％～6％和硼酸1～3％的水溶液中，进行一级化成；
2)在温度为60～90℃，质量浓度为己二酸铵0.1％～3％和硼酸1～3％的水溶液中，进行二级化成；
3)将二级化成后的铝箔置于温度为50～80℃，质量浓度为0.2％～2％的磷酸二氢铵水溶液中浸渍60～120秒；
4)浸渍后的铝箔在热处理炉中进行去极化处理；
5)在温度为60～90℃，质量浓度为己二酸铵0.1％～3％和硼酸1～3％的水溶液中，进行后化成。
2、根据权利要求1所述的电极箔的化成方法，其特征在于：所述的一级化成，在30～50mA/cm2电流密度，施加电压10～65V下进行。
3、根据权利要求1所述的电极箔的化成方法，其特征在于：所述的二级化成，在30～50mA/cm2电流密度，施加电压15～110V下进行。
4、根据权利要求1所述的电极箔的化成方法，其特征在于：所述的后化成，可以在30～50mA/cm2电流密度，施加电压21～143V下进行处理。
5、根据权利要求1所述的电极箔的化成方法，其特征在于：所述的去极化处理的温度为450～550℃。
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Legal Events
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20090311 Assignee: SICHUAN ZHONGYA TECHNOLOGY Co.,Ltd. Assignor: NANTONG HAIYI ELECTRONICS Co.,Ltd. Contract record no.: 2012510000184 Denomination of invention: Formation method of electrode foil for low voltage low leakage aluminum electrolysis capacitor Granted publication date: 20101229 License type: Exclusive License Record date: 20121225 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20101229 |