CN100591808C - 阳极铝箔氧化膜耐酸性的化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低压阳极铝箔氧化膜耐酸性的化成工艺方法，将腐蚀箔进行化成，经浓度0.5～15wt%的磷酸处理后，在浓度0.02～2wt%磷酸二氢铵水溶液中进行第一级复片，高温热处理，再于浓度0.02～2wt%磷酸二氢铵水溶液中进行第二级复片，清洗后烘干。该工艺方法在阳极箔单位面积高静电容量的基础上解决了阳极箔氧化膜的耐酸性，从而保证了所生产的铝电解电容器85℃高温负荷及储存寿命达5000h。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝电解电容器用阳极箔的化成工艺方法。
背景技术
铝电解电容器用阳极箔，为了获得单位面积高静电容量的阳极箔，一般用15wt％的己二酸铵水溶液中形成。有关单位面积阳极箔高静电容量的研究有许多报道，但其形成的氧化膜耐酸性较差，不能满足铝电解电容器用电糊中各种酸性添加剂对表面形成的氧化膜致密性、抗蚀性要求，且生产的铝电解电容器85℃高温负荷及储存寿命仅达1000h。
发明内容
本发明的目的在于发明一种阳极箔氧化膜耐酸性的化成方法，以提高产品的耐酸性和寿命。
本发明技术方案包括腐蚀箔化成、磷酸处理、第一级复片、高温处理、第二级复片、清洗、烘干步骤。
采用本发明制造的低压阳极箔氧化膜致密、具有很好的耐酸性，在85℃高温负荷及储存寿命可达5000h。
各处理步骤详述如下：
1、腐蚀箔化成
化成主要目的在腐蚀箔表面形成γ-AL2O3。具体方法是将腐蚀箔放在温度50～90℃、浓度15wt％的己二酸铵水溶液中形成氧化膜，形成电流密度为0.05A/cm2，时间20～40分钟。
化成温度低于50℃，形成的氧化膜质量差；化成温度高于90℃，工业生产上难以控制。最佳化成温度50～90℃。
化成时间少于20分钟，形成的氧化膜不充分，耐压低；若超过40分钟，形成的氧化膜含水量高会影响氧化膜质量。最佳化成时间20～40分钟。
2、磷酸处理
磷酸处理主要目的是清洗去化成过程中少部分劣质氧化膜及杂质。
磷酸处理的温度40～90℃、浓度0.5～15wt％的磷酸水溶液、时间0.5～15分钟。
处理温度低于40℃或磷酸浓度低于0.5wt％，不能达到清洗劣质氧化膜及杂质效果；温度高于90℃或磷酸浓度高于15wt％，会加速反应，难以控制。因此最佳温度40～90℃、浓度0.5～15wt％。
磷酸处理间少于0.5分钟，不能完全去除劣质氧化膜，若超过15分钟，反而破坏质量好的氧化膜。最佳处理时间0.5～15分钟。
3、第一级复片
复片目的是在箔外表面形成性能优良的正磷酸铝结构(由于经磷酸处理后箔表面劣质氧化膜虽已去除，但氧化膜的缺陷和裂隙较多)。
复片温度60～90℃、浓度0.02～2wt％磷酸二氢铵水溶液，复片电流密度为0.05A/cm2，时间6～20分钟；
复片温度低于60℃，形成的氧化膜质量差；化成温度高于90℃，生产上难以控制。最佳化成温度60～90℃。
磷酸二氢铵浓度低于0.02wt％，不能形成含正磷酸铝结构的氧化膜；浓度高于2wt％，反而会破坏形成的氧化膜，使耐压降低。
复片时间少于6分钟，形成的氧化膜不充分，耐压低；超过20分钟，形成的氧化膜含水量高会影响氧化膜质量。最佳化成时间6～20分钟。
4、高温处理
高温处理目的是将前面形成的水合氧化膜，在高温下转化为γ-AL2O3。
高温处理的温度350～600℃，时间1～5分钟。
高温处理的温度低于350℃，水合氧化膜不能转化为γ-AL2O3；温度高于600℃，水合氧化膜则会转化为其它类型的氧化膜，箔中间铝基体易熔化，生产无法运行。
高温处理时间少于1分钟，水合氧化膜不能完全转化为γ-AL2O3；超过5分钟，生产设备投资成本大且控制困难。
5、第二级复片
复片目的是将高温转型时氧化膜表面产生的缺陷和裂隙进行修补氧化膜。
复片温度60～90℃、浓度0.02～2wt％磷酸二氢铵水溶液，复片电流密度为0.05A/cm2，时间6～20分钟。
复片温度低于60℃，形成的氧化膜质量差；化成温度高于90℃，生产上难以控制。
磷酸二氢铵浓度低于0.02wt％，不能形成含正磷酸铝结构的氧化膜；浓度高于2wt％，反而会破坏形成的氧化膜，使耐压降低。
复片时间少于6分钟，形成的氧化膜不充分，耐压低；超过20分钟，形成的氧化膜含水量高会影响氧化膜质量。
6、清洗
清洗用室温纯水，时间1～5分钟。
清洗用室温纯水，时间少于1分钟，清洗不干净；时间高于5分钟，生产设备投资成本大。
7、烘干
烘干温度100～300℃，时间1～5分钟。
烘干温度低于100℃，不能完全烘干；温度高于300℃，会破坏复片形成的氧化膜。最佳烘干温度100～300℃。
烘干时间少于1分钟，不能完全烘去水份；时间超过于5分钟，设备投资成本大。
具体实施方式
以下通过用100um腐蚀箔实际化成工艺过程进一步说明本发明。
1、化成
己二酸铵水溶液浓度：15wt％
己二酸铵水溶液温度：50～90℃，可控制在85℃
电流密度：0.05A/cm2
将腐蚀箔放在上述己二酸铵水溶液中20～40分钟，最佳30分钟，形成氧化膜。
2、磷酸处理
磷酸水溶液浓度：0.5～15wt％，最佳0.8wt％
磷酸水溶液温度：40～90℃，最佳70℃
将腐蚀箔化成后的箔放在上述磷酸水溶液中处理0.5～15分钟，最佳10分钟。
3、第一级复片
NH4H2PO4水溶液浓度：0.02～2wt％，最佳1.8wt％
NH4H2PO4水溶液温度：60～90℃，可控制为68℃
将在磷酸处理后的箔浸泡在上述磷酸二氢铵水溶液中6～20分钟，最佳12分钟。
4、高温处理
烘箱温度：350～600℃，最佳550℃
将第一级复片后的箔置于烘箱中，经时间1～5分钟，最佳4分钟后取出。
5、第二级复片
NH4H2PO4浓度：0.02～2wt％，最佳1.8wt％
温度：60～90℃，最佳68℃
电流密度：0.05A/cm2
将从烘箱中取出的箔浸泡在上述磷酸二氢铵水溶液中，复片时间6～20分钟，最佳12分钟。
6、清洗
将经第二级复片后的箔用室温纯水清洗1～5分钟。
7、烘干
烘箱温度：100～300℃，最佳250℃
时间：1～5分钟，最佳4分钟
结果如下：(用含水≥40％电糊85℃浸5分钟，样片2mA/5cm2测其到达AV值的时间）
由上表可见：本发明解决了阳极箔氧化膜的耐酸性，经试验证明生产的铝电解电容器85℃高温负荷及储存寿命达5000h。
Claims (3)
1、阳极铝箔氧化膜耐酸性的化成方法，其特征在于依次包括腐蚀箔化成、磷酸处理、第一级复片、高温处理、第二级复片、清洗、烘干步骤；
所述腐蚀箔化成是将腐蚀箔放在温度50～90℃、浓度15wt％的己二酸铵水溶液中形成氧化膜，腐蚀箔化成的电流密度为0.05A/cm2，时间20～40分钟；
所述磷酸处理是将腐蚀箔化成后的箔放在温度40～90℃、浓度0.5～15wt％的磷酸水溶液中处理0.5～15分钟；
所述第一级复片是将在磷酸处理后的箔在温度60～90℃、浓度0.02～2wt％磷酸二氢铵水溶液中进行；所述复片电流密度为0.05A/cm2，第一级复片时间6～20分钟；
所述高温处理是将第一级复片后的箔置于温度为350～600℃烘箱中处理时间1～5分钟；
所述第二级复片是将在高温处理后的箔在温度60～90℃、浓度0.02～2wt％磷酸二氢铵水溶液中复片，复片电流密度为0.05A/cm2，时间6～20分钟。
2、根据权利要求1所述阳极铝箔氧化膜耐酸性的化成方法，其特征在于采用室温纯水清洗，时间1～5分钟。
3、根据权利要求1所述阳极铝箔氧化膜耐酸性的化成方法，其特征在于在100～300℃温度条件下烘干，时间1～5分钟。
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