CN104599845B - 一种电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法，包括如下步骤：1)将铝箔加入己二酸铵溶液中进行化成处理；2)二级化成处理；3)三级化成处理；4)四级化成处理；5)五级化成处理；6)六级化成处理；7)去极化处理；8)一级修补化成处理；9)二级修补化成处理；10)后处理；11)热处理：将后处理铝箔放入焙烧炉中进行焙烧处理,然后将焙烧后的铝箔放入干燥炉中进行干燥处理，得到产品。本发明制作的铝箔提高了氧化膜的抗水合性力和耐潮湿性。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝箔的生产方法，特别是涉及一种电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法。
背景技术
电子铝箔可以分为高压阳极箔、低压阳极箔、负极箔等。随着铝电解电容器的发展，市场竞争越来越激烈，客户对低压电子铝箔的品质要求也相应提高，对于110-125VF阳极电子铝箔的氧化膜的水合特性，由原2小时耐水合升压时间小于60秒以内能满足客户对产品的水合性能要求，现在需在煮耐水12小时后升压小于50秒以内才能满足客户对产品的水合性能要求。而现有技术中，铝箔的生产方法大都采用的己二酸铵形成液体为前处理的工艺技术，存在抗水合性力和耐潮湿性差的缺点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法，采用本方法制作的铝箔提高了氧化膜的抗水合性力和耐潮湿性。
实现本发明的目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)一级化成处理(F1)：将铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为75±3℃，pH为6.0±0.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为17±3(V)，电流为800±200(A)，化成时间为6分钟,得到一级化成铝箔；
2)二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔加入浓度为1.6％的磷酸二氢铵溶液中进行化成处理，控制温度为75±3℃，pH为6.0±0.8，电导率为4.5±0.5ms/㎝，电压为54±3(V)，电流为700±200A，化成时间为6分钟,得到二级化成铝箔；
3)三级化成处理(F+1)：将二级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中以液中供电的方式进行化成处理，控制温度为36±2℃，pH为6.0±0.8，电导率为70±10ms/㎝，电压为65±3(V)，电流为600±200A，化成时间为6分钟,得到三级化成铝箔；
4)四级化成处理(F3)：将三级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为75±3℃，pH为6.0±0.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为95±3(V)，电流为500±200A，化成时间为6分钟,得到四级化成铝箔；
5)五级化成处理(F4)：将四级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为75±3℃，pH为6.0±0.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为117±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到五级化成铝箔；
6)六级化成处理(F5)：将五级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为75±3℃，pH为6.0±0.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为18分钟,得到六级化成铝箔；
7)去极化处理(PD槽)：将六级化成铝箔加入浓度为50％的磷酸溶液中进行去极化处理，控制温度为56±3℃，电导率为45±5ms/㎝，时间为2.5分钟,得到去极化铝箔；
8)一级修补化成处理(F6-2)：将去极化铝箔加入浓度为0.4％的磷酸二氢铵溶液中修补化成处理，控制温度为85±3℃，pH为5.5±1.0，电导率为6.0±0.5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到一级修补化成铝箔；
9)二级修补化成处理(F6-3)：将一级修补化成铝箔加入浓度为0.3％的磷酸二氢铵溶液中进行修补化成处理，控制温度为85±3℃，pH为5.5±1.0，电导率为6.0±0.5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到二级修补化成铝箔；
10)后处理：将二级修补化成铝箔加入浓度为0.3％的磷酸二氢铵溶液中修补化成处理，控制温度为85±3℃，pH为5.5±1.0，电导率为7.0±0.5ms/㎝，时间为6分钟,得到后处理铝箔；
11)热处理：将后处理铝箔放入焙烧炉中进行焙烧处理,控制温度为480±20℃，时间为1.5分钟；然后将焙烧后的铝箔放入干燥炉中进行干燥处理，控制温度为200±20℃，时间为2分钟；得到产品。
作为优选，在步骤11)中，焙烧处理过程分为两个阶段进行，具体如下：
第一阶段，控制温度为480±20℃，时间为1.5分钟；
第二阶段，控制温度为480±20℃，时间为1.5分钟。
作为优选，在步骤13)中，干燥处理过程分为两个阶段进行，具体如下：
第一阶段，控制温度为200±20℃，时间为2分钟；
第二阶段，控制温度为200±20℃，时间为2分钟。
本发明的有益效果在于：
1、本发明改进了工艺步骤和优化技术参数，其工艺步骤依次采用六级化成处理后，再进行去极化处理，然后进行两级修补化成处理，后处理，最后进行热处理，通过研发采用磷酸二氢铵体系，并调整相应的技术参数(温度、浓度、时间、电流、电压等),使得制作的铝箔了提高氧化膜的抗水合性力和耐潮湿性，从而提高膜的介电性能和耐压，提高化成铝箔的性能，在客户端具有更优势的市场竞争力。该产品特性水煮后升压时间能够满足水煮耐破坏试验，12小时后小于60秒的客户标准(生产<50秒)，满足行业内所采用的日本电子机械工业会规格《铝电解电容电极箔的试验方法》-EIAJ-2364标准。
2、本发明在化成液中前段用的己二酸铵在第一接触形成较薄致密的膜，紧接着在磷酸二氢铵形化成液中形成一层含磷的无定形三氧化铝膜，大大提高氧化铝膜的耐水合性能。本发明生产工艺在后段用磷酸二氢铵化成方式比原己二酸铵化成式上化工材料更为节省。
3、本发明经阳极形成氧化铝膜后，再在含磷酸根离子的处理液中去极化处理，氧化铝表面与磷酸根离子作用生成的磷酸铝，磷酸根离子分布在表面密度较大的氧化膜层既形成有效的挡水层，又减少对氧化膜层的破坏，从而提高氧化膜的性能。产品的电容量在满足产品质量标准的同时，提高氧化膜性能。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例1：
一种电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法，包括如下步骤：
1)一级化成处理(F1)：将铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为72℃，pH为5.2，电导率为80±5ms/㎝，电压为17±3(V)，电流为800±200(A)，化成时间为6分钟,得到一级化成铝箔；
2)二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔加入浓度为1.6％的磷酸二氢铵溶液中进行化成处理，控制温度为72℃，pH为5.2，电导率为4.0ms/㎝，电压为54±3(V)，电流为700±200A，化成时间为6分钟,得到二级化成铝箔；
3)三级化成处理(F+1)：将二级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中以液中供电的方式进行化成处理，控制温度为34℃，pH为5.2，电导率为70±10ms/㎝，电压为65±3(V)，电流为600±200A，化成时间为6分钟,得到三级化成铝箔；
4)四级化成处理(F3)：将三级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为72℃，pH为5.2，电导率为80±5ms/㎝，电压为95±3(V)，电流为500±200A，化成时间为6分钟,得到四级化成铝箔；
5)五级化成处理(F4)：将四级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为72℃，pH为5.2，电导率为80±5ms/㎝，电压为117±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到五级化成铝箔；
6)六级化成处理(F5)：将五级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为72℃，pH为5.2，电导率为80±5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为18分钟,得到六级化成铝箔；
7)去极化处理(PD槽)：将六级化成铝箔加入浓度为50％的磷酸溶液中进行去极化处理，控制温度为53℃，电导率为45±5ms/㎝，时间为2.5分钟,得到去极化铝箔；
8)一级修补化成处理(F6-2)：将去极化铝箔加入浓度为0.4％的磷酸二氢铵溶液中修补化成处理，控制温度为82℃，pH为4.5，电导率为6.0±0.5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到一级修补化成铝箔；
9)二级修补化成处理(F6-3)：将一级修补化成铝箔加入浓度为0.3％的磷酸二氢铵溶液中进行修补化成处理，控制温度为82℃，pH为4.5，电导率为6.0±0.5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到二级修补化成铝箔；
10)后处理：将二级修补化成铝箔加入浓度为0.3％的磷酸二氢铵溶液中修补化成处理，控制温度为82℃，pH为4.5，电导率为7.0±0.5ms/㎝，时间为6分钟,得到后处理铝箔；
11)热处理：将后处理铝箔放入焙烧炉中进行焙烧处理,然后将焙烧后的铝箔放入干燥炉中进行干燥处理，得到产品。
焙烧处理过程分为两个阶段进行，具体如下：
第一阶段，控制温度为460℃，时间为1.5分钟；
第二阶段，控制温度为460℃，时间为1.5分钟。
干燥处理过程分为两个阶段进行，具体如下：
第一阶段，控制温度为180℃，时间为2分钟；
第二阶段，控制温度为180℃，时间为2分钟。
实施例2：
一种电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法，包括如下步骤：
1)一级化成处理(F1)：将铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为75℃，pH为6.0，电导率为80±5ms/㎝，电压为17±3(V)，电流为800±200(A)，化成时间为6分钟,得到一级化成铝箔；
2)二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔加入浓度为1.6％的磷酸二氢铵溶液中进行化成处理，控制温度为75℃，pH为6.0，电导率为4.5±0.5ms/㎝，电压为54±3(V)，电流为700±200A，化成时间为6分钟,得到二级化成铝箔；
3)三级化成处理(F+1)：将二级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中以液中供电的方式进行化成处理，控制温度为36℃，pH为6.0，电导率为70±10ms/㎝，电压为65±3(V)，电流为600±200A，化成时间为6分钟,得到三级化成铝箔；
4)四级化成处理(F3)：将三级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为75℃，pH为6.0，电导率为80±5ms/㎝，电压为95±3(V)，电流为500±200A，化成时间为6分钟,得到四级化成铝箔；
5)五级化成处理(F4)：将四级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为75℃，pH为6.0，电导率为80±5ms/㎝，电压为117±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到五级化成铝箔；
6)六级化成处理(F5)：将五级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为75℃，pH为6.0，电导率为80±5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为18分钟,得到六级化成铝箔；
7)去极化处理(PD槽)：将六级化成铝箔加入浓度为50％的磷酸溶液中进行去极化处理，控制温度为56℃，电导率为45±5ms/㎝，时间为2.5分钟,得到去极化铝箔；
8)一级修补化成处理(F6-2)：将去极化铝箔加入浓度为0.4％的磷酸二氢铵溶液中修补化成处理，控制温度为85℃，pH为5.5，电导率为6.0±0.5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到一级修补化成铝箔；
9)二级修补化成处理(F6-3)：将一级修补化成铝箔加入浓度为0.3％的磷酸二氢铵溶液中进行修补化成处理，控制温度为85℃，pH为5.5，电导率为6.0±0.5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到二级修补化成铝箔；
10)后处理：将二级修补化成铝箔加入浓度为0.3％的磷酸二氢铵溶液中修补化成处理，控制温度为85℃，pH为5.5，电导率为7.0±0.5ms/㎝，时间为6分钟,得到后处理铝箔；
11)热处理：将后处理铝箔放入焙烧炉中进行焙烧处理,然后将焙烧后的铝箔放入干燥炉中进行干燥处理，得到产品。
在步骤13)中，焙烧处理过程分为两个阶段进行，具体如下：
第一阶段，控制温度为480℃，时间为1.5分钟；
第二阶段，控制温度为480℃，时间为1.5分钟。
在步骤13)中，干燥处理过程分为两个阶段进行，具体如下：
第一阶段，控制温度为200℃，时间为2分钟；
第二阶段，控制温度为200℃，时间为2分钟。
实施例3：
一种电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法，包括如下步骤：
1)一级化成处理(F1)：将铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为78℃，pH为6.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为17±3(V)，电流为800±200(A)，化成时间为6分钟,得到一级化成铝箔；
2)二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔加入浓度为1.6％的磷酸二氢铵溶液中进行化成处理，控制温度为78℃，pH为6.8，电导率为4.5±0.5ms/㎝，电压为54±3(V)，电流为700±200A，化成时间为6分钟,得到二级化成铝箔；
3)三级化成处理(F+1)：将二级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中以液中供电的方式进行化成处理，控制温度为38℃，pH为6.8，电导率为70±10ms/㎝，电压为65±3(V)，电流为600±200A，化成时间为6分钟,得到三级化成铝箔；
4)四级化成处理(F3)：将三级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为78℃，pH为6.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为95±3(V)，电流为500±200A，化成时间为6分钟,得到四级化成铝箔；
5)五级化成处理(F4)：将四级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为78℃，pH为6.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为117±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到五级化成铝箔；
6)六级化成处理(F5)：将五级化成铝箔加入浓度为50％的己二酸铵溶液中进行化成处理，控制温度为78℃，pH为6.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为18分钟,得到六级化成铝箔；
7)去极化处理(PD槽)：将六级化成铝箔加入浓度为50％的磷酸溶液中进行去极化处理，控制温度为59℃，电导率为45±5ms/㎝，时间为2.5分钟,得到去极化铝箔；
8)一级修补化成处理(F6-2)：将去极化铝箔加入浓度为0.4％的磷酸二氢铵溶液中修补化成处理，控制温度为88℃，pH为6.5，电导率为6.0±0.5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到一级修补化成铝箔；
9)二级修补化成处理(F6-3)：将一级修补化成铝箔加入浓度为0.3％的磷酸二氢铵溶液中进行修补化成处理，控制温度为88℃，pH为6.5，电导率为6.0±0.5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟,得到二级修补化成铝箔；
10)后处理：将二级修补化成铝箔加入浓度为0.3％的磷酸二氢铵溶液中修补化成处理，控制温度为88℃，pH为6.5，电导率为7.0±0.5ms/㎝，时间为6分钟,得到后处理铝箔；
11)热处理：将后处理铝箔放入焙烧炉中进行焙烧处理,然后将焙烧后的铝箔放入干燥炉中进行干燥处理，得到产品。
焙烧处理过程分为两个阶段进行，具体如下：
第一阶段，控制温度为500℃，时间为1.5分钟；
第二阶段，控制温度为500℃，时间为1.5分钟。
干燥处理过程分为两个阶段进行，具体如下：
第一阶段，控制温度为220℃，时间为2分钟；
第二阶段，控制温度为220℃，时间为2分钟。
对比例1：
本实施例提供一种固态电容器专用铝箔的生产方法,除了表1中公开的工艺参数，后段(一级修补化成处理、二级修补化成处理、后处理)使用己二酸铵溶液外，其他步骤与参数与实施例2相同。
表1对比例1的工艺参数表
性能检测
分别对实施例1-3及对比例1所得到的产品进行水煮耐破坏试验，具体结果参见表2。
表2性能参数对比表
| 水煮12小时耐水合升压时间(S) | |
| 对比例1 | 92 |
| 实施例1 | 50 |
| 实施例2 | 45 |
| 实施例3 | 49 |
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及变形，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）一级化成处理：将铝箔加入浓度为50%的己二酸铵溶液中进行化成处理,得到一级化成铝箔；一级化成处理的具体参数为：控制温度为75±3℃，pH为6.0±0.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为17±3V，电流为800±200A，化成时间为6分钟；
2）二级化成处理：将一级化成铝箔加入浓度为1.6%的磷酸二氢铵溶液中进行化成处理，得到二级化成铝箔；二级化成处理的具体参数为：控制温度为75±3℃，pH为6.0±0.8，电导率为4.5±0.5ms/㎝，电压为54±3V，电流为700±200A，化成时间为6分钟；
3）三级化成处理：将二级化成铝箔加入浓度为50%的己二酸铵溶液中以液中供电的方式进行化成处理，得到三级化成铝箔；三级化成处理的具体参数为：控制温度为36±2℃，pH为6.0±0.8，电导率为70±10ms/㎝，电压为65±3V，电流为600±200A，化成时间为6分钟；
4）四级化成处理：将三级化成铝箔加入浓度为50%的己二酸铵溶液中进行化成处理，得到四级化成铝箔；四级化成处理的具体参数为：控制温度为75±3℃，pH为6.0±0.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为95±3V，电流为500±200A，化成时间为6分钟；
5）五级化成处理：将四级化成铝箔加入浓度为50%的己二酸铵溶液中进行化成处理，得到五级化成铝箔；五级化成处理的具体参数为：控制温度为75±3℃，pH为6.0±0.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为117±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟；
6）六级化成处理：将五级化成铝箔加入浓度为50%的己二酸铵溶液中进行化成处理，得到六级化成铝箔；六级化成处理的具体参数为：控制温度为75±3℃，pH为6.0±0.8，电导率为80±5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为18分钟；
7）去极化处理：将六级化成铝箔加入浓度为50%的磷酸溶液中进行去极化处理，得到去极化铝箔；去极化处理的具体参数为：控制温度为56±3℃，电导率为45±5ms/㎝，时间为2.5分钟；
8）一级修补化成处理：将去极化铝箔加入浓度为0.4%的磷酸二氢铵溶液中修补化成处理，得到一级修补化成铝箔；一级修补化成处理的具体参数为：控制温度为85±3℃，pH为5.5±1.0，电导率为6.0±0.5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟；
9）二级修补化成处理：将一级修补化成铝箔加入浓度为0.3%的磷酸二氢铵溶液中进行修补化成处理，得到二级修补化成铝箔；二级修补化成处理的具体参数为：控制温度为85±3℃，pH为5.5±1.0，电导率为6.0±0.5ms/㎝，电压为140±4V，电流为400±200A，化成时间为6分钟；
10）后处理：将二级修补化成铝箔加入浓度为0.3%的磷酸二氢铵溶液中修补化成处理，得到后处理铝箔；后处理的具体参数为：控制温度为85±3℃，pH为5.5±1.0，电导率为7.0±0.5ms/㎝，时间为6分钟；
11）热处理：将后处理铝箔放入焙烧炉中进行焙烧处理,然后将焙烧后的铝箔放入干燥炉中进行干燥处理，得到产品; 热处理的具体参数为：焙烧处理,控制温度为480±20℃，时间为1.5分钟；干燥处理，控制温度为200±20℃，时间为2分钟。
2.根据权利要求1所述的电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法，其特征在于：在步骤11）中，焙烧处理过程分为两个阶段进行，具体如下：
第一阶段，控制温度为480±20℃，时间为1.5分钟；
第二阶段，控制温度为480±20℃，时间为1.5分钟。
3.根据权利要求1所述的电解电容器用低压阳极铝箔的生产方法，其特征在于：在步骤11）中，干燥处理过程分为两个阶段进行，具体如下：
第一阶段，控制温度为200±20℃，时间为2分钟；
第二阶段，控制温度为200±20℃，时间为2分钟。
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