CN110233051A - 一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法，包括耐水合处理、化成处理、水洗、钝化处理、水洗、一次再化成、水洗、热处理、二次再化成和烘干处理。本发明在化成前增加耐水合处理步骤以及改善传统钝化处理步骤，以提升产品耐水性满足高含水系铝电解电容器使用要求。

Description

一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法
技术领域
本发明涉及电子材料加工领域，特别涉及一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法。
背景技术
现有的，低压铝电解电容器用化成箔制造方法为：将低压腐蚀箔直接置于浓度3~10wt%己二酸铵溶液中，在温度为70℃，电流密度为500mA/cm2逐级化成达到所需电压；取出水洗，经过5wt%磷酸溶液60℃浸渍2~5min去极化处理；取出水洗；置于修补化成槽中化成进行一次再化成5~7min；取出水洗；置于400~500℃热处理1~2min；再置于修补化成槽中化成进行二次再化成后烘干得到低压化成箔。这种低压化成箔的制造方法产品耐水性较差，无法满足高含水铝电解电容器的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服以上缺陷，提供一种强耐水化成箔并满足高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法，具体步骤如下：
A、耐水合处理：将铝箔放入浓度为0.3~2wt%次磷酸盐和亚磷酸盐的混合水溶液中进行浸渍处理，浸渍的时间为2~5min，浸渍的温度为30~55℃；
B、化成处理：将经过耐水合处理的铝箔在7~20wt%己二酸铵溶液中进行化成处理，处理温度为60~90℃，处理时的电流密度为50~200mA/cm2，逐级施加需要电压，每级处理时间为5~20min，处理后得到阳极氧化铝箔，取出水洗；
C、钝化处理：将阳极氧化铝箔置于磷酸及磷酸二氢铵混合溶液中进行浸渍处理，磷酸浓度为4~7%，磷酸二氢铵浓度为1~3%，浸渍温度为50~70℃，浸渍时间为2~4min，之后取出水洗；
D、一次再化成：将钝化处理后的铝箔在0.1~0.5wt%磷酸和0.3~0.8wt%磷酸二氢铵混合溶液中进行一次再化成，温度为70~90℃，施加所需电压，处理时间为5~9min，一次再化成后得到修补化成箔，取出水洗；
E、热处理：将修补化成箔置于400~550℃烘箱中处理1~3min，得到热处理箔；
F、二次再化成：将热处理箔置于0.1~0.5wt%磷酸和0.3~0.8wt%磷酸二氢铵混合溶液中进行二次再化成，温度为70~90℃，施加所需电压，处理时间为5~9min，最后取出水洗、烘干得到产品。
本发明的进一步改进在于：步骤A中的次磷酸盐和亚磷酸盐为亚磷酸铵、次磷酸铵、次亚磷酸铵中的一种或几种。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明在化成前增加耐水合处理步骤以及改善传统钝化处理步骤，以提升产品耐水性满足高含水系铝电解电容器使用要求。
具体实施方式：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。在本发明的一种实施方式中描述的元素和特征可以与一个或更多个其它实施方式中示出的元素和特征相结合。应当注意，为了清楚的目的，说明中省略了与本发明无关的、本领域普通技术人员已知的部件和处理的表示和描述。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法，包括耐水合处理、化成处理、水洗、钝化处理、水洗、一次再化成、水洗、热处理、二次再化成和烘干处理。本发明在化成前增加耐水合处理步骤以及改善传统钝化处理步骤，以提升产品耐水性满足高含水系铝电解电容器使用要求。
实施例1
A、耐水合处理：将腐蚀箔放入浓度为0.5wt%次、亚磷酸盐的混合水溶液，温度为30℃浸渍处理4min。其中次、亚磷酸盐为亚磷酸铵、次磷酸铵、次亚磷酸铵中的一种或几种。
B、将经过耐水合处理的铝箔在10wt%己二酸铵溶液中，温度75℃，电流密度100mA/cm2，逐级施加需要电压至20V，每级处理时间8min。得到阳极氧化铝箔，取出水洗。
C、钝化处理：将阳极氧化铝箔置于磷酸及磷酸二氢铵混合溶液中，磷酸浓度为4%，磷酸二氢铵浓度为1%，温度为50℃浸渍处理2min，取出水洗。
D、一次再化成：将钝化处理后的铝箔在0.2wt%磷酸和0.3wt%磷酸二氢铵混合溶液中，温度80℃，施加20V电压，处理5min,得到修补化成箔，取出水洗。
E、热处理：将中处理箔置于440℃烘箱中，处理1.5min，得到热处理箔。
F、二次再化成：将热处理箔置于0.1wt%磷酸和0.5wt%磷酸二氢铵混合溶液中，温度85℃，施加20V电压，处理7min，取出水洗、烘干得到产品。
实施例2
A、耐水合处理：将腐蚀箔放入浓度为1wt%次、亚磷酸盐的混合水溶液，温度为45℃浸渍处理3min。其中次、亚磷酸盐为亚磷酸铵、次磷酸铵、次亚磷酸铵中的一种或几种。
B、将经过耐水合处理的铝箔在13wt%己二酸铵溶液中，温度72℃，电流密度150mA/cm2，逐级施加需要电压至60V，每级处理时间15min。得到阳极氧化铝箔，取出水洗。
C、钝化处理：将阳极氧化铝箔置于磷酸及磷酸二氢铵混合溶液中，磷酸浓度为5%，磷酸二氢铵浓度为1.5%，温度为60℃浸渍处理2min。取出水洗。
D、一次再化成：将钝化处理后的铝箔在0.4wt%磷酸和0.4wt%磷酸二氢铵混合溶液中，温度80℃，施加60V电压，处理7min,得到修补化成箔，取出水洗。
E、热处理：将中处理箔置于450℃烘箱中，处理2min,得到热处理箔。
F、二次再化成：将热处理箔置于0.2wt%磷酸和0.6wt%磷酸二氢铵混合溶液中，温度90℃，施加60V电压，处理9min，取出水洗、烘干得到产品。
实施例3
A、耐水合处理：将腐蚀箔放入浓度为2wt%次、亚磷酸盐的混合水溶液，温度为55℃浸渍处理4min。其中次、亚磷酸盐为亚磷酸铵、次磷酸铵、次亚磷酸铵中的一种或几种。
B、将经过耐水合处理的铝箔在20wt%己二酸铵溶液中，温度80℃，电流密度90mA/cm2，逐级施加需要电压至100V，每级处理时间20min。得到阳极氧化铝箔，取出水洗。
C、钝化处理：将阳极氧化铝箔置于磷酸及磷酸二氢铵混合溶液中，磷酸浓度为6.5%，磷酸二氢铵浓度为3%，温度为65℃浸渍处理4min，取出水洗。
D、一次再化成：将钝化处理后的铝箔在0.5wt%磷酸和0.3wt%磷酸二氢铵混合溶液中，温度90℃，施加100V电压，处理9min，得到修补化成箔，取出水洗。
E、热处理：将中处理箔置于500℃烘箱中，处理3min，得到热处理箔。
F、二次再化成：将热处理箔置于0.3wt%磷酸和0.8wt%磷酸二氢铵混合溶液中，温度90℃，施加100V电压，处理9min，取出水洗、烘干得到产品。
表1是实施例1-3得到的化成箔12H水煮实验耐水性性能参数表，如下表。
最后应说明的是：虽然以上已经详细说明了本发明及其优点，但是应当理解在不超出由所附的权利要求所限定的本发明的精神和范围的情况下可以进行各种改变、替代和变换。而且，本发明的范围不仅限于说明书所描述的过程、设备、手段、方法和步骤的具体实施例。本领域内的普通技术人员从本发明的公开内容将容易理解，根据本发明可以使用执行与在此所述的相应实施例基本相同的功能或者获得与其基本相同的结果的、现有和将来要被开发的过程、设备、手段、方法或者步骤。因此，所附的权利要求旨在在它们的范围内包括这样的过程、设备、手段、方法或者步骤。

Claims (2)

1.一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法，其特征在于：具体步骤如下：
A、耐水合处理：将铝箔放入浓度为0.3~2wt%次磷酸盐和亚磷酸盐的混合水溶液中进行浸渍处理，浸渍的时间为2~5min，浸渍的温度为30~55℃；
B、化成处理：将经过耐水合处理的铝箔在7~20wt%己二酸铵溶液中进行化成处理，处理温度为60~90℃，处理时的电流密度为50~200mA/cm2，逐级施加需要电压，每级处理时间为5~20min，处理后得到阳极氧化铝箔，取出水洗；
C、钝化处理：将阳极氧化铝箔置于磷酸及磷酸二氢铵混合溶液中进行浸渍处理，磷酸浓度为4~7%，磷酸二氢铵浓度为1~3%，浸渍温度为50~70℃，浸渍时间为2~4min，之后取出水洗；
D、一次再化成：将钝化处理后的铝箔在0.1~0.5wt%磷酸和0.3~0.8wt%磷酸二氢铵混合溶液中进行一次再化成，温度为70~90℃，施加所需电压，处理时间为5~9min，一次再化成后得到修补化成箔，取出水洗；
E、热处理：将修补化成箔置于400~550℃烘箱中处理1~3min，得到热处理箔；
F、二次再化成：将热处理箔置于0.1~0.5wt%磷酸和0.3~0.8wt%磷酸二氢铵混合溶液中进行二次再化成，温度为70~90℃，施加所需电压，处理时间为5~9min，最后取出水洗、烘干得到产品。
2.根据权利要求1所述一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法，其特征在于：所述步骤A中的次磷酸盐和亚磷酸盐为亚磷酸铵、次磷酸铵、次亚磷酸铵中的一种或几种。
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