CN101425393A - 铝电解电容器用阴极箔的制造方法 - Google Patents
铝电解电容器用阴极箔的制造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101425393A CN101425393A CNA2008100298104A CN200810029810A CN101425393A CN 101425393 A CN101425393 A CN 101425393A CN A2008100298104 A CNA2008100298104 A CN A2008100298104A CN 200810029810 A CN200810029810 A CN 200810029810A CN 101425393 A CN101425393 A CN 101425393A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- foil
- cathode foil
- cathode
- manufacture method
- electrolytic capacitors
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
Abstract
本发明涉及阴极箔技术领域,特别涉及铝电解电容器用阴极箔的制造方法,包括以下步骤:前处理、盐酸腐蚀、清洗、安定化处理,用硫酸溶液取代现有技术的硝酸溶液清洗氯离子,用硫酸溶液清洗后,在安定化处理过程中形成具有更加良好的磷酸铝膜的阴极箔,水煮10h后阴极腐蚀箔的静电容量损失不到10%。
Description
技术领域:
本发明涉及阴极箔技术领域,特别涉及铝电解电容器用阴极箔的制造方法。
背景技术:
国内阴极箔制造技术大多使用从法国或日本引进的纯化学腐蚀工艺,铝箔成分中Cu%(质量百分含量)为0.1~0.3%,Mn%、Fe%、Si%等杂质含量(质量百分含量)超过0.1%。在电容器中氯离子对于铝电解电容器电性能的危害性很大,必须将其浓度控制在较低水平,才能保证电容器的低K值(漏电流)、高可靠性。
目前,国内阴极箔制造技术主要采用硝酸溶液来清洗氯离子,虽然可以清除氯离子至电容器要求范围,但磷酸盐安定化处理后,形成阴极箔的磷酸铝膜耐水性能差,其耐水性能只能达到1h,水煮超过1h后腐蚀箔表面容易发暗或者箔片变脆,静电容量急剧下降。
发明内容:
本发明的目的在于克服现有技术的不足,而提供一种铝电解电容器用阴极箔的制造方法,用本方法制备的阴极箔耐水性能高,静电容量损失小。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
铝电解电容器用阴极箔的制造方法,包括以下步骤:
a、前处理:前处理具有除油污,去杂质,有利于腐蚀时形成均匀分布的蚀孔的作用,将铝箔浸泡在浓度为0.5~2.0%的磷酸溶液中处理,处理温度为40~70℃;
b、盐酸腐蚀:将前处理完的铝箔用1.2~2.0mol/L的盐酸进行腐蚀,成为腐蚀箔;
c、清洗:腐蚀箔用添加有添加剂的硫酸溶液清洗氯离子,硫酸浓度为1.0~5.0%,清洗温度为40~80℃;用硫酸溶液取代现有技术的硝酸溶液清洗氯离子,在下一步安定化处理中能形成良好的磷酸膜;所述的添加剂为10~50ppm的EDTA和N,N-二甲基硫脲,EDTA与N,N-二甲基硫脲的质量比为1∶1,添加剂有效防止了溶液中的铜离子在铝箔表面二次析出,抑制了硫酸溶液对腐蚀箔的过度腐蚀,避免腐蚀箔容量的大幅度损失;在清洗过程中可以观察到硫酸溶液跟铝箔反应产生的气泡,硫酸溶液清洗效果直接影响到下阴极箔耐水性能的好坏,要保证硫酸溶液跟铝箔有轻微程度的腐蚀反应,但对于腐蚀箔的静电容量不够成负面影响;因此为满足形成良好磷酸铝膜的前提是:需要用1.0~5.0%的硫酸浓度和在40~80℃的处理温度;
d、安定化处理:将经过清洗的腐蚀箔用磷酸铵盐、亚磷酸盐、或者多聚磷酸盐,在温度为80~95℃进行安定化处理,形成阴极箔,具有一层有良好耐水性能的磷酸铝膜。
所述的铝箔,Al含量wt%≥98%,铝箔厚度为15~60微米。
所述磷酸铵盐为磷酸二氢铵。
所述亚磷酸盐为亚磷酸氨。
所述多聚磷酸盐为三聚磷酸铵。
本发明的有益效果为:本发明包括以下步骤:前处理、盐酸腐蚀、清洗、安定化处理,用硫酸溶液取代现有技术的硝酸溶液清洗氯离子,用硫酸溶液清洗后,在安定化处理过程中形成具有更加良好的磷酸铝膜的阴极箔,水煮10h后阴极腐蚀箔的静电容量损失不到10%。
具体实施方式:
为了更好的理解本发明,下面结合实施例和对比例对本发明作进一步的阐述。
对比例1:
对比方案使用的铝箔为22μm的硬质光箔,Al%(质量百分含量)为≥98%,厚度为30微米。上述硬质铝箔在0.5%的磷酸溶液,在温度为60℃下,进行10秒前处理;再用1.5mol/L的盐酸腐蚀铝箔成为腐蚀箔,盐酸腐蚀后,在5.0%的硝酸溶液中清洗氯离子,溶液温度为50℃;然后,用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理,处理时间为20s,形成阴极箔。
对比例2:
对比方案使用的铝箔为22μm的硬质光箔,Al%(质量百分含量)为≥98%,厚度为30微米。上述硬质铝箔在0.5%的磷酸溶液,在温度为60℃下,进行10秒前处理;再用1.5mol/L的盐酸腐蚀铝箔成为腐蚀箔,盐酸腐蚀后,在5.0%的硝酸溶液中清洗氯离子,溶液温度为55℃;用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理,处理时间为20s,形成阴极箔。
实施例1:
本发明实施方案使用的铝箔、前处理、盐酸腐蚀条件与对比方案相同。清洗氯离子溶液为硫酸溶液,浓度为2.5%,并加入30ppm的EDTA和N,N—二甲基硫脲,EDTA和N,N—二甲基硫脲的质量比为1∶1,在温度为55℃下处理20s;用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理,处理时间为20s,形成阴极箔。
实施例2:
本发明实施方案使用的铝箔、前处理、盐酸腐蚀条件与对比方案相同。清洗氯离子溶液为硫酸溶液,浓度为2.0%,加入30ppm的EDTA和N,N—二甲基硫脲,EDTA和N,N—二甲基硫脲的质量比为1∶1,在温度为55℃下处理20s;用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理,处理时间为20s,形成阴极箔。
实施例3:
本发明实施方案使用的铝箔、前处理、盐酸腐蚀条件与对比方案相同。清洗氯离子溶液为硫酸溶液,浓度为2.0%,加入30ppm的EDTA和N,N—二甲基硫脲,EDTA和N,N—二甲基硫脲的质量比为1∶1,在温度为65℃下处理20s;用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理,处理时间为20s,形成阴极箔。
实施例4:
本发明实施方案使用的铝箔、前处理、盐酸腐蚀条件与对比方案相同。清洗氯离子溶液为硫酸溶液,浓度为1.5%,加入30ppm的EDTA和N,N—二甲基硫脲,EDTA和N,N—二甲基硫脲的质量比为1∶1,在温度为65℃下处理20s;用磷酸二氢铵溶液在温度为90℃下进行安定化处理,处理时间为20s,形成阴极箔。
对比例及实施例实验结果见下表:
清洗溶液 | 浓度% | 清洗温度℃ | 清洗时间S | 水煮前比容μF/cm2 | 水煮10h比容μF/cm2 | 比容变化率% | |
对比例1 | 硝酸 | 5.0 | 50 | 20 | 137 | 18 | —86.9 |
对比例2 | 硝酸 | 5.0 | 55 | 20 | 125 | 23 | —81.6 |
实施例1 | 硫酸 | 2.5 | 55 | 20 | 98 | 96 | —2.0 |
实施例2 | 硫酸 | 2.0 | 55 | 30 | 116 | 110 | —5.2 |
实施例3 | 硫酸 | 2.0 | 65 | 20 | 101 | 93 | —7.9 |
实施例4 | 硫酸 | 1.5 | 65 | 20 | 121 | 108 | —10.7 |
Claims (6)
1、铝电解电容器用阴极箔的制造方法,其特征在于:包括以下步骤:
a、前处理:将铝箔浸泡在浓度为0.5~2.0%的磷酸溶液中处理,处理温度为40~70℃;
b、盐酸腐蚀:将前处理完的铝箔用1.2~2.0mol/L的盐酸进行腐蚀,成为腐蚀箔;
c、清洗:腐蚀箔用添加有添加剂的硫酸溶液清洗氯离子,硫酸浓度为1.0~5.0%,清洗温度为40~80℃;
d、安定化处理:将经过清洗的腐蚀箔用磷酸铵盐、亚磷酸盐、或者多聚磷酸盐,在温度为80~95℃进行安定化处理,形成阴极箔。
2、根据权利要求1所述的铝电解电容器用阴极箔的制造方法,其特征在于:所述的铝箔,Al含量wt%≥98%,铝箔厚度为15~60微米。
3、根据权利要求1所述的铝电解电容器用阴极箔的制造方法,其特征在于:所述步骤c中的添加剂为10~50ppm的EDTA和N,N-二甲基硫脲,EDTA与N,N-二甲基硫脲的质量比为1∶1。
4、根据权利要求1所述的铝电解电容器用阴极箔的制造方法,其特征在于:所述步骤d中磷酸铵盐为磷酸二氢铵。
5、根据权利要求1所述的铝电解电容器用阴极箔的制造方法,其特征在于:所述步骤d中亚磷酸盐为亚磷酸铵。
6、根据权利要求1所述的铝电解电容器用阴极箔的制造方法,其特征在于:所述步骤d中多聚磷酸盐为三聚磷酸铵。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2008100298104A CN101425393B (zh) | 2008-07-29 | 2008-07-29 | 铝电解电容器用阴极箔的制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2008100298104A CN101425393B (zh) | 2008-07-29 | 2008-07-29 | 铝电解电容器用阴极箔的制造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101425393A true CN101425393A (zh) | 2009-05-06 |
CN101425393B CN101425393B (zh) | 2011-08-17 |
Family
ID=40615926
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2008100298104A Expired - Fee Related CN101425393B (zh) | 2008-07-29 | 2008-07-29 | 铝电解电容器用阴极箔的制造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101425393B (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102360954A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-02-22 | 常州大学 | 一种提高铝电解电容器阳极箔比容的方法 |
CN103966624A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-08-06 | 电子科技大学 | 一种制备电化学电解电极的方法 |
CN108004547A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-05-08 | 湖北富奕达电子科技有限公司 | 一种铝电解电容器负极用铝箔腐蚀新工艺 |
CN108183033A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-06-19 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种铝电解电容器用阳极箔腐蚀工艺 |
CN110233051A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-09-13 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法 |
CN110257893A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-09-20 | 安徽省临泉县康悦电子科技有限公司 | 一种铝箔腐蚀工艺 |
CN111189818A (zh) * | 2018-11-15 | 2020-05-22 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种电极箔表面残留氯离子检测盒及其制备方法、应用 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101101817B (zh) * | 2006-12-22 | 2010-05-12 | 东莞市东阳光电容器有限公司 | 电解电容器纯铝负极箔阳极氧化制造方法 |
-
2008
- 2008-07-29 CN CN2008100298104A patent/CN101425393B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102360954A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-02-22 | 常州大学 | 一种提高铝电解电容器阳极箔比容的方法 |
CN102360954B (zh) * | 2011-09-19 | 2013-05-22 | 常州大学 | 一种提高铝电解电容器阳极箔比容的方法 |
CN103966624A (zh) * | 2014-04-30 | 2014-08-06 | 电子科技大学 | 一种制备电化学电解电极的方法 |
CN103966624B (zh) * | 2014-04-30 | 2017-01-04 | 电子科技大学 | 一种制备电化学电解电极的方法 |
CN108004547A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-05-08 | 湖北富奕达电子科技有限公司 | 一种铝电解电容器负极用铝箔腐蚀新工艺 |
CN108183033A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-06-19 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种铝电解电容器用阳极箔腐蚀工艺 |
CN108183033B (zh) * | 2018-03-02 | 2020-07-07 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种铝电解电容器用阳极箔腐蚀工艺 |
CN111189818A (zh) * | 2018-11-15 | 2020-05-22 | 东莞东阳光科研发有限公司 | 一种电极箔表面残留氯离子检测盒及其制备方法、应用 |
CN110257893A (zh) * | 2019-05-29 | 2019-09-20 | 安徽省临泉县康悦电子科技有限公司 | 一种铝箔腐蚀工艺 |
CN110233051A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-09-13 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法 |
CN110233051B (zh) * | 2019-06-19 | 2021-03-30 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种高含水系铝电解电容器用电极箔的制造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN101425393B (zh) | 2011-08-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101425393B (zh) | 铝电解电容器用阴极箔的制造方法 | |
CN100559527C (zh) | 高压高比容阳极箔的腐蚀方法 | |
CN102212861B (zh) | 电容器阳极铝箔化成电解液和化成方法 | |
CN101198726A (zh) | 金属氧化物膜、层叠体、金属构件及其制造方法 | |
CN101752095A (zh) | 一种腐蚀铝箔的发孔方法 | |
CN103243369A (zh) | 一种提高铝电解电容用中高压阳极铝箔化成工艺 | |
CN101345137A (zh) | 电解电容器的阳极箔腐蚀工艺 | |
CN101250744A (zh) | 超高压高比容阳极箔的腐蚀方法 | |
KR20200066603A (ko) | 표면 실장 알루미늄 전해 커패시터용 전극박의 제조 방법 | |
CN112080787B (zh) | 一种铝电解电容器用腐蚀箔及其制备方法 | |
CN100480427C (zh) | 一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺及检验方法 | |
CN105200509A (zh) | 一种电子储能材料的清洗方法 | |
CN112680090A (zh) | 一种镁合金表面耐腐蚀自修复涂层的制备方法 | |
CN100338703C (zh) | 35Vw和50Vw高比容低接触电阻阳极箔生产工艺 | |
CN110289171A (zh) | 一种无磷扩孔铝电解电容器电极箔的制造方法 | |
CN103774193A (zh) | 一种中高压电子铝箔表面电沉积弥散锌晶核的方法 | |
CN100442406C (zh) | 硬态箔的腐蚀工艺方法 | |
CN1253900C (zh) | 63wv-100wv高比容阳极箔的腐蚀工艺 | |
CN103774205A (zh) | 中高压阳极铝箔二次纯化学侵蚀扩孔方法 | |
CN100467673C (zh) | 改进的铝电解电容器用阴极箔表面残留铜的去除方法 | |
CN101423971A (zh) | 一种低压阳极铝箔电化学腐蚀中处理液 | |
CN101029411A (zh) | 阳极铝箔的电化学腐蚀工艺 | |
CN100336143C (zh) | 铝电解电容器用负极铝腐蚀箔表面残留铜的去除方法 | |
CN110629278B (zh) | 电解退镀液及同时退除挂具上铜层和锡层的方法 | |
CN101423972A (zh) | 一种低压阳极铝箔变频交流腐蚀中处理液 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110817 Termination date: 20150729 |
|
EXPY | Termination of patent right or utility model |