CN100442406C - 硬态箔的腐蚀工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硬态光铝箔低压腐蚀工艺，包括前处理、交流预腐蚀、中间处理、交流腐蚀、后处理五个步骤，本发明采用了硬态箔直接腐蚀的方法，腐蚀孔洞大小合理，分布均匀，提高了铝箔的扩面率，同时使低压箔在获得高比容前提下，具有较好的机械强度。

Description

硬态箔的腐蚀工艺方法
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用阳极箔的腐蚀工艺技术领域，尤其涉及硬态光铝箔低压腐蚀工艺。
背景技术
铝电解电容器用阳极箔，为了扩大其有效表面积，增加单位面积的静电容量，一般用电化学腐蚀来处理铝箔，先将铝箔退火，退火后的铝箔晶相变得有序容易腐蚀，再经过处理、腐蚀等工序，但腐蚀的孔洞分布不均匀，甚至出现孔洞吞并而降低扩面效果的现象。
技术方案
本发明的目的在于提供一种克服上述缺陷，用硬态箔直接腐蚀出具有较高比容、较好机械强度的低压阳极箔的硬态箔的腐蚀工艺方法。
本发明的工艺方法包括前处理、交流预腐蚀、中间处理、交流腐蚀、后处理五个步骤，将铝箔放在20～50℃，浓度0.5～10wt％的烧碱水溶液中浸泡1～6分钟，其次将前处理后的铝箔放在浓度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％盐酸混合液中进行交流电解腐蚀，接着在浓度5～25wt％盐酸、0.5～5wt％的硫酸及含0.01～10PPM铜离子的混合溶液中进行中间处理，再在浓度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％的盐酸、0.01～1wt％硫脲、0.2～5wt％三氯化铝的混合溶液中进行交流腐蚀，最后在温度20～50℃，浓度1～10wt％的硝酸水溶液中浸泡2～4分钟即可。
交流预腐蚀的温度40～70℃，电流密度为20～100A/dm2，电量为300～3000c/dm2。中间处理的温度45～85℃，浸泡1～6分钟。交流腐蚀的温度25～45℃，电流密度为10～50A/dm2，电量为4800～36000C/dm2。
本发明采用了硬态箔直接腐蚀的方法，腐蚀孔洞大小合理，分布均匀，提高了铝箔的扩面率，同时使低压箔在获得高比容前提下，具有较好的机械强度。
具体实施方案
本发明的工艺步骤如下：
1、前处理
前处理主要目的是除去铝箔表面的油污、杂质以及天然氧化膜，使箔表面均匀，有利于预腐蚀时形成均匀分布的初始蚀孔。具体方法是将铝箔放在温度20～50℃、浓度0.5～10wt％的烧碱水溶液中浸泡1～6分钟。碱液的浓度过低，达不到清洗效果，高则会减薄厚度，最佳效果为1～6wt％。
前处理温度低于20℃，去油效果差，超过50℃表面会全面溶解而导致减薄，最佳温度为25～40℃。
前处理时间少于1分钟，达不到处理效果，若超过6分钟，同样会减薄，故最佳处理时间2～4分钟。
2、交流预腐蚀
预腐蚀是整个腐蚀工艺的关键，其主要目的是在铝箔表面引发初始蚀孔，并且使蚀孔孔径的大小合理，分布均匀。
预腐蚀方法是将前处理后的铝箔放在浓度0.5～5wt％硫酸、5～25wt％盐酸温合液中进行交流电解腐蚀。腐蚀温度为40～70℃，电流密度为20～100A/dm2，电量为300～3000c/dm2。
在预腐蚀发孔过程中，盐酸浓度低于5wt％，则腐蚀作用弱，发孔不均匀，超过25wt％，铝箔表面会全面溶解，所以最佳浓度范围在12～24wt％。
硫酸浓度低于0.5wt％，铝箔表面不成膜，蚀孔不能引发，高于5wt％，表面成膜太厚，蚀孔也不能引发，因此最佳浓度在0.5～5wt％。
预腐蚀温度低于40℃，则腐蚀速度太慢，腐蚀效果差，超过70℃，会发生钝化，难于腐蚀，故温度最好控制在40～70℃。
预腐蚀电流密度也是影响发孔的因素之一，电流密度过小，过大，会造成蚀孔不均匀和孔径细小，因而电流密度应在为20～100A/dm2。
预腐蚀电量小于300C/dm2，发孔效果差，电量大于3000C/dm2，铝箔表面会全面溶解，故电量最好控制在300～3000C/dm2。
3、中间处理
中间处理目的是通过化学方法洗去在预腐蚀过程中产生的不利于扩孔的沉积膜。
处理液中铜离子含量低于0.01ppm，铝箔表面不能活化，超过10ppm，则在铝箔表面形成原电池，反应速度加剧，腐蚀效果差。因此最佳含量范围为0.01～10ppm。
中处理温度低于45℃，起不到洗膜作用；高于85℃，会破坏初始蚀孔，所以最佳温度应为45～85℃。
处理时间少于1分钟，同样起不到洗膜作用，超过6分钟会破坏初始蚀孔，因此处理时间最好控制在1～6分钟。
4、后级交流腐蚀
又称为主腐蚀，其目的是在初始蚀孔基础上进行扩孔，使腐蚀孔的孔径满足低压化成的要求。
后级腐蚀的方法是将中间处理后的铝箔放在浓度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％盐酸、0.01～1wt％硫脲及0.2～5wt％三氯化铝的混合溶液中进行交流电解腐蚀。温度25～45℃，电流密度为10～50A/dm2，电量为4800～36000c/dm2。
后级腐蚀时，盐酸浓度低于5wt％，则腐蚀作用弱，不能深腐蚀，超过25wt％，铝箔表面会全面溶解，所以最佳浓度范围在15～23wt％。
硫酸浓度低于0.5wt％，不能形成孔蚀或点蚀，腐蚀效果差，高于5wt％，表面成膜太厚，扩孔难以深入。因此最佳浓度在0.5～4wt％。
硫脲起表面缓蚀剂作用，含量低于0.01wt％，起不到缓蚀效果；高于1wt％，缓蚀性太强，铝箔表面产生钝化，所以最佳含量范围是0.01～1wt％。
腐蚀液中三氯化铝含量低时，腐蚀性强，失铝量大，三氯化铝含量高于5wt％，则腐蚀作用减弱，比容下降，故三氯化铝含量最佳在0.2～4wt％。
后级腐蚀的温度低于25℃，腐蚀效果差，高于45℃，会使腐蚀加剧，难以控制，最佳温度在25～45℃。
腐蚀的电流密度小于10A/dm2，扩孔洞效果不明显，电流密度大于50A/dm2，箔表面会全面溶解，最佳电流密度范围为10～50A/dm2。
腐蚀的电量小于4800c/dm2，扩孔效果也不明显，电量大于36000c/dm2，铝箔表面溶解量大，强度差。最佳电量为5000～32000c/dm2。
5、后处理
后处理目的是除去铝箔表面残留的氯离子及金属杂质。
本发明后处理的方法是将腐蚀后的铝箔用浓度1～10wt％的硝酸水溶液，在温度20～50℃下浸泡2～4分钟。处理后铝箔表面氯离子残留量≤1mg/m2。
以下通过生产100μm新疆众和箔及北京伟豪箔的实际工艺过程进一步说明本发明。
1、前处理条件
浓度：3wt％NaOH
温度：25℃
时间：4分钟
2、预腐蚀条件
浓度：4wt％硫酸+18wt％盐酸
温度：65℃
电流密度：42A/dm2
电量：1008c/dm2
3、中间处理条件
浓度：3wt％硫酸+22wt％盐酸+8ppm硫酸铜
温度：68℃
时间：5分钟
4、交流腐蚀条件
浓度：5wt％硫酸+18wt％盐酸
温度：36℃
电流密度：32A/dm2
电量：20000c/dm2
5、后处理条件
浓度：5wt％硝酸
温度：46℃
时间：3分钟
本发明化成条件为
15％己二酸铵85℃   0.05A/cm2   Vfe＝20V
结果如下：
新疆众和箔：C21.5vr＝72～74.0uf/cm2    F＝15N/cm
北京伟豪箔：C21.5vr＝74～76.2uf/cm2    F＝15.5N/cm。

Claims (2)

1、一种硬态箔的腐蚀工艺方法，包括前处理、交流预腐蚀、中间处理、交流腐蚀、后处理五个步骤，其特征是，前处理，将铝箔放在20～50℃，浓度0.5～10wt％的烧碱水溶液中浸泡，其次将前处理后的铝箔放在浓度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％盐酸混合液中进行交流预腐蚀，接着在浓度5～25wt％盐酸、0.5～5wt％的硫酸及含0.01～10PPM铜离子的混合溶液中进行中间处理，再在浓度0.5～5wt％的硫酸、5～25wt％的盐酸、0.01～1wt％硫脲、0.2～5wt％三氯化铝的混合溶液中进行交流腐蚀，最后在温度20～50℃，浓度1～10wt％的硝酸水溶液中浸泡。
2、根据权利要求1所述硬态箔的腐蚀工艺方法，其特征在于，前处理中浸泡时间1～6分钟，交流预腐蚀温度40～70℃，电流密度为20～100A/dm2，电量为300～3000c/dm2；中间处理的温度45～85℃，浸泡1～6分钟；交流腐蚀是25～45℃进行的交流电解腐蚀，电流密度为10～50A/dm2，电量为4800～36000C/dm2，后处理浸泡时间为2～4分钟。
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