CN116446027B - 一种低压阳极箔的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种低压阳极箔的制备工艺，涉及铝箔加工技术领域。本发明的低压阳极箔的制备工艺，先将光箔浸渍在热碱液中，再放入第一混合液中进行电解；然后，放入第二混合液中浸渍；随后，放入第三混合液中进行电解；最后，在保护气体氛围下进行真空烧结，再在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔；所述第一混合液包括硫酸、盐酸、硝酸、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述第二混合液包括硫酸、盐酸、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述第三混合液包括硫酸、盐酸、草酸、氯化铝、丙烯酸；本发明制备的低压阳极箔比容较大。
Description
技术领域
本发明涉及铝箔加工技术领域，具体为一种低压阳极箔的制备工艺。
背景技术
低压阳极箔的制备工艺中包括使用交流电源腐蚀，其优点是设备简单，不用机械接触导电，腐蚀箔比容较高而机械性能又好。
现有的电解电容器低压阳极箔的制备工艺，主要包括以下步骤：前处理、一级腐蚀、中间处理、二级腐蚀、水洗、后处理及烘干，由于腐蚀过程中，电解电容器用低压阳极箔在各阶段腐蚀状态不同，现有的固定值的电源频率不能适应各阶段腐蚀的初始状态，导致电解电容器用低压阳极箔不能达到理想的腐蚀形貌，因而铝箔比容较低。
因此，亟需对低压阳极箔的制备工艺进行改进，来制备较高比容的低压阳极箔。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种低压阳极箔的制备工艺，包括以下工艺步骤：
(1)前处理：先将光箔浸渍在热碱液中；
(2)初级腐蚀；将步骤(1)前处理的光箔放入第一混合液中进行电解；
(3)中间处理：将步骤(2)初级腐蚀的光箔放入第二混合液中浸渍；
(4)二级腐蚀：将步骤(3)中间处理的光箔放入第三混合液中进行电解；
(5)后处理：在保护气体氛围下，将步骤(4)中间处理的光箔进行真空烧结，再在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔。
进一步的，步骤(1)所述光箔采用铝光箔；所述铝光箔的厚度为90～100μm。
进一步的，步骤(1)所述热碱液为温度为55～65℃的浓度为1.5mo l/L的氢氧化钠溶液；所述浸渍时间为1～3min；所述热碱液的质量为光箔的1～3倍。
进一步的，步骤(2)所述第一混合液包括质量分数为0.6～1％的硫酸溶液、质量分数为11～15％的盐酸溶液、质量分数为9～13％的硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：2：2：0.8：0.3：0.6～1：4：4：1：0.5：0.8。
进一步的，步骤(2)所述电解的温度为70～80℃、电流密度为30～32A/dm2、电量为700～900C/dm2、电解时间为100～140s。
进一步的，步骤(3)所述第二混合液包括质量分数为0.6～1％的硫酸溶液、质量分数为20～24％的盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：3：0.8：0.3：0.6～1：5：1：0.5：0.8；所述浸渍的时间为4～6min。
进一步的，步骤(4)所述第三混合液包括质量分数为0.6～1％的硫酸溶液、质量分数为10～20％的盐酸溶液、草酸、氯化铝、丙烯酸；所述硫酸、盐酸、草酸、氯化铝、丙烯酸的质量比为0.6：20：0.04：0.4：0.06～0.8：22：0.06：0.6：0.08。
进一步的，步骤(4)所述电解的温度为30～32℃、电流密度为20～24A/dm2、电量为13000～14000C/dm2、电解时间为110～150s。
进一步的，步骤(5)所述保护气体为质量比为1：2～1：6的氢气和氩气；所述真空烧结的真空度为1mba，烧结温度为950～1050℃，烧结时间为5～7h；所述硝酸溶液的质量分数为4～6％；所述浸渍的时间为2～4min、温度为43～45℃。
进一步的，步骤(5)所述烘干的温度为400～460℃；所述烘干在空气氛围下进行。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明的低压阳极箔的制备工艺，依次包括以下工艺步骤：前处理、初级腐蚀、中间处理、二级腐蚀、后处理。
先采用热碱液对光箔表面进行前处理，除去光箔表面的油污、杂质，使光箔表面微结构均匀，有利于腐蚀时形成初始蚀孔；再在硫酸、盐酸、硝酸、氯化锌、氯化铜、氯化镍的混合液中电解进行初级腐蚀，在光箔表面引发均匀分布的初始蚀孔，锌离子、铜离子、镍离子的引入增加了活性位点，锌离子、铜离子、镍离子与铝发生置换，形成铜、锌、镍单质，均匀分散在光箔表面，形成铜铝、锌铝微电池效应，从而促进了阳极箔腐蚀，提高了蚀孔的密度与长度，进而增强了光箔的比容；随后再使用盐酸、硫酸、氯化锌、氯化铜、氯化镍的混合液中浸泡进行中间处理，洗去初级腐蚀过程中产生的不利于扩孔的沉积膜；接着采用硫酸、盐酸、草酸、氯化铝、丙烯酸混合溶液中电解进行二级腐蚀，在初始蚀孔基础上进行扩孔，增强了光箔的比表面积；随后在氩气混合气体的氛围下进行一次烧结，再在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔，光箔中的锌原子蒸发，在光箔中形成大量孔洞的同时，在镍的催化下形成大量碳纳米线与光箔复合，进一步增强了低压阳极箔的比容。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制得的低压阳极箔的各指标测试方法如下：
比容：取实施例和对比例制备得到的低压阳极箔，按照RC-2364测试20V化成下的比容。
实施例1
一种低压阳极箔的制备工艺，包括以下工艺步骤：
(1)前处理：先将光箔浸渍在热碱液中；
(2)初级腐蚀；将步骤(1)前处理的光箔放入第一混合液中进行电解；
(3)中间处理：将步骤(2)初级腐蚀的光箔放入第二混合液中浸渍；
(4)二级腐蚀：将步骤(3)中间处理的光箔放入第三混合液中进行电解；
(5)后处理：在保护气体氛围下，将步骤(4)中间处理的光箔进行真空烧结，再在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔。
进一步的，步骤(1)所述光箔采用铝光箔；所述铝光箔的厚度为90μm。
进一步的，步骤(1)所述热碱液为温度为55℃的浓度为1.5mo l/L的氢氧化钠溶液；所述浸渍时间为1min；所述热碱液的质量为光箔的1倍。
进一步的，步骤(2)所述第一混合液包括质量分数为0.6％的硫酸溶液、质量分数为11％的盐酸溶液、质量分数为9％的硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：2：2：0.8：0.3：0.6。
进一步的，步骤(2)所述电解的温度为70℃、电流密度为30A/dm2、电量为700C/dm2、电解时间为100s。
进一步的，步骤(3)所述第二混合液包括质量分数为0.6％的硫酸溶液、质量分数为20％的盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：3：0.8：0.3：0.6；所述浸渍的时间为4min。
进一步的，步骤(4)所述第三混合液包括质量分数为0.6％的硫酸溶液、质量分数为10％的盐酸溶液、草酸、氯化铝、丙烯酸；所述硫酸、盐酸、草酸、氯化铝、丙烯酸的质量比为0.6：20：0.04：0.4：0.06。
进一步的，步骤(4)所述电解的温度为30℃、电流密度为20A/dm2、电量为13000C/dm2、电解时间为110s。
进一步的，步骤(5)所述保护气体为质量比为1：2的氢气和氩气；所述真空烧结的真空度为1mba，烧结温度为950℃，烧结时间为5h；所述硝酸溶液的质量分数为4％；所述浸渍的时间为2min、温度为43℃。
进一步的，步骤(5)所述烘干的温度为400℃；所述烘干在空气氛围下进行。
实施例2
一种低压阳极箔的制备工艺，包括以下工艺步骤：
(1)前处理：先将光箔浸渍在热碱液中；
(2)初级腐蚀；将步骤(1)前处理的光箔放入第一混合液中进行电解；
(3)中间处理：将步骤(2)初级腐蚀的光箔放入第二混合液中浸渍；
(4)二级腐蚀：将步骤(3)中间处理的光箔放入第三混合液中进行电解；
(5)后处理：在保护气体氛围下，将步骤(4)中间处理的光箔进行真空烧结，再在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔。
进一步的，步骤(1)所述光箔采用铝光箔；所述铝光箔的厚度为95μm。
进一步的，步骤(1)所述热碱液为温度为60℃的浓度为1.5mo l/L的氢氧化钠溶液；所述浸渍时间为2min；所述热碱液的质量为光箔的2倍。
进一步的，步骤(2)所述第一混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为13％的盐酸溶液、质量分数为11％的硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：3：3：0.9：0.4：0.7。
进一步的，步骤(2)所述电解的温度为75℃、电流密度为31A/dm2、电量为800C/dm2、电解时间为120s。
进一步的，步骤(3)所述第二混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为22％的盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：4：0.9：0.4：0.7；所述浸渍的时间为5min。
进一步的，步骤(4)所述第三混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为15％的盐酸溶液、草酸、氯化铝、丙烯酸；所述硫酸、盐酸、草酸、氯化铝、丙烯酸的质量比为0.7：21：0.05：0.5：0.07。
进一步的，步骤(4)所述电解的温度为31℃、电流密度为22A/dm2、电量为13500C/dm2、电解时间为130s。
进一步的，步骤(5)所述保护气体为质量比为1：4的氢气和氩气；所述真空烧结的真空度为1mba，烧结温度为1000℃，烧结时间为6h；所述硝酸溶液的质量分数为5％；所述浸渍的时间为3min、温度为44℃。
进一步的，步骤(5)所述烘干的温度为440℃；所述烘干在空气氛围下进行。
实施例3
一种低压阳极箔的制备工艺，包括以下工艺步骤：
(1)前处理：先将光箔浸渍在热碱液中；
(2)初级腐蚀；将步骤(1)前处理的光箔放入第一混合液中进行电解；
(3)中间处理：将步骤(2)初级腐蚀的光箔放入第二混合液中浸渍；
(4)二级腐蚀：将步骤(3)中间处理的光箔放入第三混合液中进行电解；
(5)后处理：在保护气体氛围下，将步骤(4)中间处理的光箔进行真空烧结，再在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔。
进一步的，步骤(1)所述光箔采用铝光箔；所述铝光箔的厚度为100μm。
进一步的，步骤(1)所述热碱液为温度为65℃的浓度为1.5mo l/L的氢氧化钠溶液；所述浸渍时间为3min；所述热碱液的质量为光箔的3倍。
进一步的，步骤(2)所述第一混合液包括质量分数为1％的硫酸溶液、质量分数为15％的盐酸溶液、质量分数为13％的硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：4：4：1：0.5：0.8。
进一步的，步骤(2)所述电解的温度为80℃、电流密度为32A/dm2、电量为900C/dm2、电解时间为140s。
进一步的，步骤(3)所述第二混合液包括质量分数为0.6～1％的硫酸溶液、质量分数为24％的盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：5：1：0.5：0.8；所述浸渍的时间为6min。
进一步的，步骤(4)所述第三混合液包括质量分数为1％的硫酸溶液、质量分数为20％的盐酸溶液、草酸、氯化铝、丙烯酸；所述硫酸、盐酸、草酸、氯化铝、丙烯酸的质量比为0.8：22：0.06：0.6：0.08。
进一步的，步骤(4)所述电解的温度为32℃、电流密度为24A/dm2、电量为14000C/dm2、电解时间为150s。
进一步的，步骤(5)所述保护气体为质量比为1：6的氢气和氩气；所述真空烧结的真空度为1mba，烧结温度为1050℃，烧结时间为7h；所述硝酸溶液的质量分数为6％；所述浸渍的时间为4min、温度为45℃。
进一步的，步骤(5)所述烘干的温度为460℃；所述烘干在空气氛围下进行。
对比例1
一种低压阳极箔的制备工艺，包括以下工艺步骤：
(1)前处理：先将光箔浸渍在热碱液中；
(2)初级腐蚀；将步骤(1)前处理的光箔放入第一混合液中进行电解；
(3)中间处理：将步骤(2)初级腐蚀的光箔放入第二混合液中浸渍；
(4)二级腐蚀：将步骤(3)中间处理的光箔放入第三混合液中进行电解；
(5)后处理：在保护气体氛围下，将步骤(4)中间处理的光箔进行真空烧结，再在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔。
进一步的，步骤(1)所述光箔采用铝光箔；所述铝光箔的厚度为95μm。
进一步的，步骤(1)所述热碱液为温度为60℃的浓度为1.5mo l/L的氢氧化钠溶液；所述浸渍时间为2min；所述热碱液的质量为光箔的2倍。
进一步的，步骤(2)所述第一混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为13％的盐酸溶液、质量分数为11％的硝酸溶液、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、氯化铜、氯化镍的质量比为1：3：3：0.4：0.7。
进一步的，步骤(2)所述电解的温度为75℃、电流密度为31A/dm2、电量为800C/dm2、电解时间为120s。
进一步的，步骤(3)所述第二混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为22％的盐酸溶液、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、氯化铜、氯化镍的质量比为1：4：0.4：0.7；所述浸渍的时间为5min。
进一步的，步骤(4)所述第三混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为15％的盐酸溶液、草酸、氯化铝、丙烯酸；所述硫酸、盐酸、草酸、氯化铝、丙烯酸的质量比为0.7：21：0.05：0.5：0.07。
进一步的，步骤(4)所述电解的温度为31℃、电流密度为22A/dm2、电量为13500C/dm2、电解时间为130s。
进一步的，步骤(5)所述保护气体为质量比为1：4的氢气和氩气；所述真空烧结的真空度为1mba，烧结温度为1000℃，烧结时间为6h；所述硝酸溶液的质量分数为5％；所述浸渍的时间为3min、温度为44℃。
进一步的，步骤(5)所述烘干的温度为440℃；所述烘干在空气氛围下进行。
对比例2
一种低压阳极箔的制备工艺，包括以下工艺步骤：
(1)前处理：先将光箔浸渍在热碱液中；
(2)初级腐蚀；将步骤(1)前处理的光箔放入第一混合液中进行电解；
(3)中间处理：将步骤(2)初级腐蚀的光箔放入第二混合液中浸渍；
(4)二级腐蚀：将步骤(3)中间处理的光箔放入第三混合液中进行电解；
(5)后处理：在保护气体氛围下，将步骤(4)中间处理的光箔进行真空烧结，再在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔。
进一步的，步骤(1)所述光箔采用铝光箔；所述铝光箔的厚度为95μm。
进一步的，步骤(1)所述热碱液为温度为60℃的浓度为1.5mo l/L的氢氧化钠溶液；所述浸渍时间为2min；所述热碱液的质量为光箔的2倍。
进一步的，步骤(2)所述第一混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为13％的盐酸溶液、质量分数为11％的硝酸溶液、氯化锌、氯化铜；所述硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、氯化锌、氯化铜的质量比为1：3：3：0.9：0.4。
进一步的，步骤(2)所述电解的温度为75℃、电流密度为31A/dm2、电量为800C/dm2、电解时间为120s。
进一步的，步骤(3)所述第二混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为22％的盐酸溶液、氯化锌、氯化铜；所述硫酸溶液、盐酸溶液、氯化锌、氯化铜的质量比为1：4：0.9：0.4；所述浸渍的时间为5min。
进一步的，步骤(4)所述第三混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为15％的盐酸溶液、草酸、氯化铝、丙烯酸；所述硫酸、盐酸、草酸、氯化铝、丙烯酸的质量比为0.7：21：0.05：0.5：0.07。
进一步的，步骤(4)所述电解的温度为31℃、电流密度为22A/dm2、电量为13500C/dm2、电解时间为130s。
进一步的，步骤(5)所述保护气体为质量比为1：4的氢气和氩气；所述真空烧结的真空度为1mba，烧结温度为1000℃，烧结时间为6h；所述硝酸溶液的质量分数为5％；所述浸渍的时间为3min、温度为44℃。
进一步的，步骤(5)所述烘干的温度为440℃；所述烘干在空气氛围下进行。
对比例3
一种低压阳极箔的制备工艺，包括以下工艺步骤：
(1)前处理：先将光箔浸渍在热碱液中；
(2)初级腐蚀；将步骤(1)前处理的光箔放入第一混合液中进行电解；
(3)中间处理：将步骤(2)初级腐蚀的光箔放入第二混合液中浸渍；
(4)二级腐蚀：将步骤(3)中间处理的光箔放入第三混合液中进行电解；
(5)后处理：在保护气体氛围下，将步骤(4)中间处理的光箔进行真空烧结，再在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔。
进一步的，步骤(1)所述光箔采用铝光箔；所述铝光箔的厚度为95μm。
进一步的，步骤(1)所述热碱液为温度为60℃的浓度为1.5mo l/L的氢氧化钠溶液；所述浸渍时间为2min；所述热碱液的质量为光箔的2倍。
进一步的，步骤(2)所述第一混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为13％的盐酸溶液、质量分数为11％的硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：3：3：0.9：0.4：0.7。
进一步的，步骤(2)所述电解的温度为75℃、电流密度为31A/dm2、电量为800C/dm2、电解时间为120s。
进一步的，步骤(3)所述第二混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为22％的盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：4：0.9：0.4：0.7；所述浸渍的时间为5min。
进一步的，步骤(4)所述第三混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为15％的盐酸溶液、草酸、氯化铝、丙烯酸；所述硫酸、盐酸、草酸、氯化铝的质量比为0.7：21：0.05：0.5。
进一步的，步骤(4)所述电解的温度为31℃、电流密度为22A/dm2、电量为13500C/dm2、电解时间为130s。
进一步的，步骤(5)所述保护气体为质量比为1：4的氢气和氩气；所述真空烧结的真空度为1mba，烧结温度为1000℃，烧结时间为6h；所述硝酸溶液的质量分数为5％；所述浸渍的时间为3min、温度为44℃。
进一步的，步骤(5)所述烘干的温度为440℃；所述烘干在空气氛围下进行。
对比例4
一种低压阳极箔的制备工艺，包括以下工艺步骤：
(1)前处理：先将光箔浸渍在热碱液中；
(2)初级腐蚀；将步骤(1)前处理的光箔放入第一混合液中进行电解；
(3)中间处理：将步骤(2)初级腐蚀的光箔放入第二混合液中浸渍；
(4)二级腐蚀：将步骤(3)中间处理的光箔放入第三混合液中进行电解；
(5)后处理：将步骤(4)中间处理的光箔在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔。
进一步的，步骤(1)所述光箔采用铝光箔；所述铝光箔的厚度为95μm。
进一步的，步骤(1)所述热碱液为温度为60℃的浓度为1.5mo l/L的氢氧化钠溶液；所述浸渍时间为2min；所述热碱液的质量为光箔的2倍。
进一步的，步骤(2)所述第一混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为13％的盐酸溶液、质量分数为11％的硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：3：3：0.9：0.4：0.7。
进一步的，步骤(2)所述电解的温度为75℃、电流密度为31A/dm2、电量为800C/dm2、电解时间为120s。
进一步的，步骤(3)所述第二混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为22％的盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：4：0.9：0.4：0.7；所述浸渍的时间为5min。
进一步的，步骤(4)所述第三混合液包括质量分数为0.8％的硫酸溶液、质量分数为15％的盐酸溶液、草酸、氯化铝、丙烯酸；所述硫酸、盐酸、草酸、氯化铝、丙烯酸的质量比为0.7：21：0.05：0.5：0.07。
进一步的，步骤(4)所述电解的温度为31℃、电流密度为22A/dm2、电量为13500C/dm2、电解时间为130s。
进一步的，步骤(5)所述烘干的温度为440℃；所述烘干在空气氛围下进行。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4制得的低压阳极箔的比容的分析结果。
表1为低压阳极箔的比容的分析结果
从表1中可发现实施例1、2、3制得的低压阳极箔的韧性较好；从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，采用包含氯化锌的第一、二混合液进行初级腐蚀制备低压阳极箔，制得的低压阳极箔的比容较好；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据比较可发现，采用包含氯化镍的第一、二混合液进行初级腐蚀制备低压阳极箔，制得的低压阳极箔的比容较好；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据比较可发现，采用包含丙烯酸的第三混合液进行二级腐蚀制备低压阳极箔，制得的低压阳极箔的比容较好；从实施例1、2、3和对比例4的实验数据比较可发现，在氢气和氩气的混合气的氛围下真空烧结制备低压阳极箔，制得的低压阳极箔的比容较好。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (5)
1.一种低压阳极箔的制备工艺，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）前处理：先将光箔浸渍在热碱液中；
（2）初级腐蚀；将步骤（1）前处理的光箔放入第一混合液中进行电解；
（3）中间处理：将步骤（2）初级腐蚀的光箔放入第二混合液中浸渍；
（4）二级腐蚀：将步骤（3）中间处理的光箔放入第三混合液中进行电解；
（5）后处理：在保护气体氛围下，将步骤（4）中间处理的光箔进行真空烧结，再在硝酸溶液中进行浸渍，烘干，得到低压阳极箔；
步骤（1）所述光箔采用铝光箔；所述铝光箔的厚度为90~100μm；
步骤（2）所述第一混合液包括质量分数为0.6~1%的硫酸溶液、质量分数为11~15%的盐酸溶液、质量分数为9~13%的硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：2：2：0.8：0.3：0.6~1：4：4：1：0.5：0.8；
步骤（3）所述第二混合液包括质量分数为0.6~1%的硫酸溶液、质量分数为20~24%的盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍；所述硫酸溶液、盐酸溶液、氯化锌、氯化铜、氯化镍的质量比为1：3：0.8：0.3：0.6~1：5：1：0.5：0.8；所述浸渍的时间为4~6min；
步骤（4）所述第三混合液包括质量分数为0.6~1%的硫酸溶液、质量分数为10~20%的盐酸溶液、草酸、氯化铝、丙烯酸；所述硫酸、盐酸、草酸、氯化铝、丙烯酸的质量比为0.6：20：0.04：0.4：0.06~0.8：22：0.06：0.6：0.08；
步骤（5）所述保护气体为质量比为1：2~1：6的氢气和氩气；所述真空烧结的真空度为1mba，烧结温度为950~1050℃，烧结时间为5~7h；所述硝酸溶液的质量分数为4~6%；所述浸渍的时间为2~4min、温度为43~45℃。
2.根据权利要求1所述的一种低压阳极箔的制备工艺，其特征在于，步骤（1）所述热碱液为温度为55~65℃的浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液；所述浸渍的时间为1~3min；所述热碱液的质量为光箔的1~3倍。
3.根据权利要求1所述的一种低压阳极箔的制备工艺，其特征在于，步骤（2）所述电解的温度为70~80℃、电流密度为30~32A/dm2、电量为700~900C/dm2、电解时间为100~140s。
4.根据权利要求1所述的一种低压阳极箔的制备工艺，其特征在于，步骤（4）所述电解的温度为30~32℃、电流密度为20~24A/dm2、电量为13000~14000C/dm2、电解时间为110~150s。
5.根据权利要求1所述的一种低压阳极箔的制备工艺，其特征在于，步骤（4）所述烘干的温度为400~460℃；所述烘干在空气氛围下进行。
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