CN110783110A - 一种固态电容器用电极箔的制造方法 - Google Patents

一种固态电容器用电极箔的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种固态电容器用电极箔的制造方法，包括以下步骤：用磷酸溶液浸泡前处理；盐酸、硫酸混合溶液交流加电腐蚀30~60秒；盐酸、硫酸、磷酸混合溶液浸泡15~60秒，自来水清洗；重复腐蚀、浸泡、清洗步骤1次；在盐酸、硫酸混合溶液直流加电腐蚀30~90秒，自来水清洗；在盐酸、硫酸混合溶液交流加电腐蚀30~90秒，自来水清洗；重复直流加电腐蚀、清洗、交流加电腐蚀及清洗步骤4次；采用硝酸溶液浸泡，纯水清洗后退火处理。本发明采用直流/交流交互进行的扩孔腐蚀方式，有效提高阳极箔扩面倍率，容量提升16%以上，满足固态电容器使用要求。

Description

一种固态电容器用电极箔的制造方法
技术领域
本发明涉及一种电极箔的制备方法，特别是一种固态电容器用电极箔的制造方法。
背景技术
液态铝电解电容器的电解质材料是电解液，而固态电容器的电解质材料为导电性高分子材料，因导电性高分子材料为固体，其浸润性不及电解液，导致容量的引出率不高，因此固态电容器用电极箔对比传统电极箔需要更高的容量。
目前电极箔生产方式仅单独采用一种加电方式生产：低压电极箔采用交流电腐蚀方式，而高压电极箔采用直流电腐蚀生产，但在该单一模式下，腐蚀箔扩面率无法达到较高水平，容量低，不符合固态电容器使用要求。
发明内容
本发明的目的是为了克服以上的不足，提供一种工艺流程简单、通过采用多级发孔模式，同时扩孔过程应用直流/交流交互进行的方式，有效提高阳极箔扩面倍率，大幅提升容量的固态电容器用电极箔的制造方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种固态电容器用电极箔的制造方法，包括以下步骤：
（a）采用0.2wt%~1wt%的磷酸溶液，在30~70℃温度下浸泡99.99%高纯铝箔0.5~4分钟；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用8~15wt%盐酸、0.5~1wt%硫酸的混合溶液，在温度为20~50℃、电流密度为0.5~1A/cm²，电流频率为10~40Hz的交流电条件下浸泡腐蚀30~60秒；
（c）步骤（b）得到的阳极箔采用8~15wt%盐酸、0.5~1wt%硫酸，0.1~0.5wt%磷酸的混合溶液，在温度为40~60℃条件下浸泡15~60秒；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用温度为20~30℃的自来水清洗30~90秒；
（e）重复步骤（b）、（c）、（d）；
（f）步骤（e）得到的电极箔采用10~20wt%盐酸、0.5~1wt%硫酸的混合溶液，在温度为10~30℃、电流密度为0.1~0.5A/cm²的直流电条件下浸泡腐蚀30~90秒；
（g）步骤（f）得到的阳极箔采用温度为20~30℃的自来水清洗30~90秒；
（h）步骤（g）得到的电极箔采用8~15wt%盐酸、0.5~1wt%硫酸的混合溶液，在温度为20~40℃、电流密度为0.5~1A/cm²，电流频率为10~30Hz交流电条件下浸泡腐蚀30~90秒；
（i）步骤（h）得到的阳极箔采用温度为20~30℃的自来水清洗30~90秒；
（j）重复步骤（f）、（g）、（h）、（i）4次；
（k）采用0.5~2wt%的硝酸溶液，温度为30~50℃下浸泡120~240秒；
（l）采用纯水清洗4~8分钟后，在400~500℃温度下退火处理50~180秒。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
通过采用多级发孔模式，同时扩孔过程应用直流/交流交互进行的方式，有效提高阳极箔扩面倍率，大幅提升容量，满足固态电容器使用要求。
附图说明
图1为采用本发明生成的电极箔表面扫描电镜示意图；
图2为现有生产方式生成的电极箔表面扫描电镜示意图；
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合附图及实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
（1）采用0.5wt%的磷酸溶液，在60℃温度下浸泡99.99%高纯铝箔3分钟；
（2）步骤（1）得到的阳极箔采用12wt%盐酸、0.6wt%硫酸的混合溶液，在温度为30℃、电流密度为0.8A/cm²，电流频率为30Hz的交流电条件下浸泡腐蚀45秒；
（3）步骤（2）得到的阳极箔采用15wt%盐酸、0.8wt%硫酸，0.3wt%磷酸的混合溶液，在温度为55℃条件下浸泡30秒；
（4）步骤（3）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（5）重复步骤（2）、（3）、（4）；
（6）步骤（5）得到的电极箔采用12wt%盐酸、0.6wt%硫酸的混合溶液，在温度为25℃、电流密度为0.4A/cm²的直流电条件下浸泡腐蚀60秒；
（7）步骤（6）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗45秒；
（8）步骤（7）得到的电极箔采用12wt%盐酸、0.6wt%硫酸的混合溶液，在温度为25℃、电流密度为0.5A/cm²，电流频率为25Hz交流电条件下浸泡腐蚀60秒；
（9）步骤（8）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（10）重复步骤（6）、（7）、（8）、（9）4次；
（11）采用1.2wt%的硝酸溶液，温度为40℃下浸泡160秒；
（12）采用纯水清洗6分钟后，在500℃温度下退火处理150秒。
实施例2
（1）采用0.5wt%的磷酸溶液，在60℃温度下浸泡99.99%高纯铝箔3分钟；
（2）步骤（1）得到的阳极箔采用12wt%盐酸、0.8wt%硫酸的混合溶液，在温度为40℃、电流密度为0.8A/cm²，电流频率为30Hz的交流电条件下浸泡腐蚀45秒；
（3）步骤（2）得到的阳极箔采用15wt%盐酸、1.0wt%硫酸，0.3wt%磷酸的混合溶液，在温度为50℃条件下浸泡30秒；
（4）步骤（3）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（5）重复步骤（2）、（3）、（4）；
（6）步骤（5）得到的电极箔采用14wt%盐酸、0.8wt%硫酸的混合溶液，在温度为30℃、电流密度为0.3A/cm²的直流电条件下浸泡腐蚀60秒；
（7）步骤（6）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗45秒；
（8）步骤（7）得到的电极箔采用8wt%盐酸、0.8wt%硫酸的混合溶液，在温度为30℃、电流密度为0.6A/cm²，电流频率为30Hz交流电条件下浸泡腐蚀80秒；
（9）步骤（8）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（10）重复步骤（6）、（7）、（8）、（9）4次；
（11）采用1.2wt%的硝酸溶液，温度为40℃下浸泡160秒；
（12）采用纯水清洗6分钟后，在500℃温度下退火处理150秒。
实施例3
（1）采用0.6wt%的磷酸溶液，在65℃温度下浸泡99.99%高纯铝箔3分钟；
（2）步骤（1）得到的阳极箔采用14wt%盐酸、0.8wt%硫酸的混合溶液，在温度为40℃、电流密度为0.6A/cm²，电流频率为30Hz的交流电条件下浸泡腐蚀50秒；
（3）步骤（2）得到的阳极箔采用15wt%盐酸、1.0wt%硫酸，0.3wt%磷酸的混合溶液，在温度为55℃条件下浸泡30秒；
（4）步骤（3）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（5）重复步骤（2）、（3）、（4）；
（6）步骤（5）得到的电极箔采用16wt%盐酸、0.8wt%硫酸的混合溶液，在温度为25℃、电流密度为0.4A/cm²的直流电条件下浸泡腐蚀50秒；
（7）步骤（6）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗45秒；
（8）步骤（7）得到的电极箔采用10wt%盐酸、0.8wt%硫酸的混合溶液，在温度为35℃、电流密度为0.8A/cm²，电流频率为25Hz交流电条件下浸泡腐蚀60秒；
（9）步骤（8）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（10）重复步骤（6）、（7）、（8）、（9）4次；
（11）采用1.2wt%的硝酸溶液，温度为40℃下浸泡160秒；
（12）采用纯水清洗6分钟后，在500℃温度下退火处理150秒。
实施例4
（1）采用0.6wt%的磷酸溶液，在65℃温度下浸泡99.99%高纯铝箔4分钟；
（2）步骤（1）得到的阳极箔采用14wt%盐酸、0.8wt%硫酸的混合溶液，在温度为45℃、电流密度为0.6A/cm²，电流频率为30Hz的交流电条件下浸泡腐蚀50秒；
（3）步骤（2）得到的阳极箔采用15wt%盐酸、0.8wt%硫酸，0.3wt%磷酸的混合溶液，在温度为55℃条件下浸泡30秒；
（4）步骤（3）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（5）重复步骤（2）、（3）、（4）；
（6）步骤（5）得到的电极箔采用16wt%盐酸、0.6wt%硫酸的混合溶液，在温度为30℃、电流密度为0.3A/cm²的直流电条件下浸泡腐蚀60秒；
（7）步骤（6）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗45秒；
（8）步骤（7）得到的电极箔采用12wt%盐酸、0.6wt%硫酸的混合溶液，在温度为30℃、电流密度为0.6A/cm²，电流频率为20Hz交流电条件下浸泡腐蚀60秒；
（9）步骤（8）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（10）重复步骤（6）、（7）、（8）、（9）4次；
（11）采用1.2wt%的硝酸溶液，温度为40℃下浸泡160秒；
（12）采用纯水清洗6分钟后，在500℃温度下退火处理150秒。
实施例5
（1）采用0.8wt%的磷酸溶液，在65℃温度下浸泡99.99%高纯铝箔4分钟；
（2）步骤（1）得到的阳极箔采用14wt%盐酸、1.0wt%硫酸的混合溶液，在温度为45℃、电流密度为0.6A/cm²，电流频率为30Hz的交流电条件下浸泡腐蚀50秒；
（3）步骤（2）得到的阳极箔采用15wt%盐酸、1.0wt%硫酸，0.3wt%磷酸的混合溶液，在温度为55℃条件下浸泡30秒；
（4）步骤（3）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（5）重复步骤（2）、（3）、（4）；
（6）步骤（5）得到的电极箔采用14wt%盐酸、0.6wt%硫酸的混合溶液，在温度为25℃、电流密度为0.4A/cm²的直流电条件下浸泡腐蚀80秒；
（7）步骤（6）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗45秒；
（8）步骤（7）得到的电极箔采用14wt%盐酸、0.6wt%硫酸的混合溶液，在温度为25℃、电流密度为0.5A/cm²，电流频率为15Hz交流电条件下浸泡腐蚀50秒；
（9）步骤（8）得到的阳极箔采用温度为25℃的自来水清洗60秒；
（10）重复步骤（6）、（7）、（8）、（9）4次；
（11）采用1.2wt%的硝酸溶液，温度为40℃下浸泡160秒；
（12）采用纯水清洗6分钟后，在500℃温度下退火处理150秒。
本发明腐蚀电极箔与现有工艺的腐蚀电极箔生产线化成后，对比数据结果如下（化成条件：己二酸铵槽液，Vfe=21V）：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
从对比结果可以看出，采用本发明腐蚀工艺产出的腐蚀电极箔化成后容量显著增加，对比现有腐蚀工艺，提升超过16%。（如图1所示）由本方法所生成的固态电容器用电极箔表面蚀孔致密且均匀，（如图2所示）而现有制备工艺所生成的固态电容器用电极箔表面存在较多未形成孔洞区域。
本发明通过采用多级发孔模式，同时扩孔过程应用直流/交流交互进行的方式，有效提高阳极箔扩面倍率，大幅提升容量，满足固态电容器使用要求。
申请人又一声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的实现方法及装置结构，但本发明并不局限于上述实施方式，即不意味着本发明必须依赖上述方法及结构才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用实现方法等效替换及步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开的范围之内。
本发明并不限于上述实施方式，凡采用和本发明相似结构及其方法来实现本发明目的的所有方式，均在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种固态电容器用电极箔的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：
（a）采用0.2wt%~1wt%的磷酸溶液，在30~70℃温度下浸泡99.99%高纯铝箔0.5~4分钟；
（b）步骤（a）得到的阳极箔采用8~15wt%盐酸、0.5~1wt%硫酸的混合溶液，在温度为20~50℃、电流密度为0.5~1A/cm²，电流频率为10~40Hz的交流电条件下浸泡腐蚀30~60秒；
（c） 步骤（b）得到的阳极箔采用8~15wt%盐酸、0.5~1wt%硫酸，0.1~0.5wt%磷酸的混合溶液，在温度为40~60℃条件下浸泡15~60秒；
（d）步骤（c）得到的阳极箔采用温度为20~30℃的自来水清洗30~90秒；
（e） 重复步骤（b）、（c）、（d）；
（f）步骤（e）得到的电极箔采用10~20wt%盐酸、0.5~1wt%硫酸的混合溶液，在温度为10~30℃、电流密度为0.1~0.5A/cm²的直流电条件下浸泡腐蚀30~90秒；
（g）步骤（f）得到的阳极箔采用温度为20~30℃的自来水清洗30~90秒；
（h）步骤（g）得到的电极箔采用8~15wt%盐酸、0.5~1wt%硫酸的混合溶液，在温度为20~40℃、电流密度为0.5~1A/cm²，电流频率为10~30Hz交流电条件下浸泡腐蚀30~90秒；
（i）步骤（h）得到的阳极箔采用温度为20~30℃的自来水清洗30~90秒；
（j）重复步骤（f）、（g）、（h）、（i）4次；
（k）采用0.5~2wt%的硝酸溶液，温度为30~50℃下浸泡120~240秒；
（l）采用纯水清洗4~8分钟后，在400~500℃温度下退火处理50~180秒。
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