CN105788866A - 一种电化学腐蚀与化学腐蚀相结合的中高压电极箔制造方法 - Google Patents

一种电化学腐蚀与化学腐蚀相结合的中高压电极箔制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电化学腐蚀与化学腐蚀相结合的中高压电极箔制造方法，通过前处理→一次水洗→发孔→二次水洗→特殊电流扩孔→三次水洗→化学清洗→四次水洗→纯水清洗→干燥等步骤制备出具有大孔径、高压高比容储能阳极箔，通过在电腐蚀步骤采用特殊波形直流电腐蚀，符合孔的生长过程，孔径明显扩大，且表面腐蚀小，达到增大腐蚀孔径的要求，提高高电压段产品比容，达到使用要求。

Description

一种电化学腐蚀与化学腐蚀相结合的中高压电极箔制造方法
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用一种电化学腐蚀与化学腐蚀相结合的中高压电极箔制造方法，属于电极箔的制备领域。
背景技术
随着电子产业的发展，计算机、通信、家电等产品市场的扩大，对于电极箔的需求，尤其是高压高储能阳极箔的需求急剧增长。目前高储能阳极箔的制造工艺复杂精细，而且长期被国外技术垄断，这方面产品主要依靠进口。电极箔是经过特殊腐蚀化成工艺制备，腐蚀步骤至关重要，它是决定铝箔成否被制备成高储能电极箔的关键步骤。目前常规铝电解电容器用储能箔的孔径一般为0.8~1.2μm，孔径较小，孔密度大，每平方厘米孔数量能达到107个，不能满足超高压铝电解电容器用电极箔的制造要求。本发明研究的超高压铝电解电容器用电极箔的在腐蚀步骤采用特殊波形电流，使孔径大于1.6μm，孔尺寸远远大于目前的常规产品。
发明内容
本发明的目的在于制造具有大孔径的储能箔，克服孔径小的不足，提供一种新型的电极箔制造方法，通过改变电流的施加方法，将电化学腐蚀与化学腐蚀相结合达到电极箔大孔径腐蚀的要求，提高高电压段产品比容。
本发明解决其技术问题所采用的技术步骤是：前处理→一次水洗→发孔→二次水洗→特殊电流扩孔→三次水洗→化学清洗→四次水洗→纯水清洗→干燥。
本技术方案的具体步骤如下：
第1步骤：前处理：前处理使用8%~40%（质量百分含量，下同）的硫酸溶液，混合1%~10%盐酸、1%~10%磷酸、1%~10%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将铝箔置于其中，在30~70℃下，处理1~5分钟；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗1~3分钟；
第3步骤：铝箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为8~40%的硫酸和1~10%盐酸混合液，温度为50~90℃，采用常规波形直流电，处理时间控制在30秒~180秒；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗1~3分钟；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为1~10%的硝酸，温度为50~80℃，采用特殊波形的直流电处理，处理时间控制在60秒~360秒；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗1~3分钟；
第7步骤：化学清洗：清洗液为1~10%硝酸，温度为30~70℃，清洗时间1~5分钟；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗1~3分钟；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗2~6分钟；
第10步骤：干燥：150~350℃条件下，干燥1~5分钟。
其中，第1步骤的硫酸浓度采用8%~40%，或者8%~30%，或者8%~20%，或者12%；
第2、4、6、8步骤的清洗可以采用常规水清洗、去离子水清洗、或者纯水清洗；
第3步骤采用常规波形的直流电，将总处理时间划分为相同的处理时间段，时间段与时间段之间的连接点为时间节点，随着时间节点的改变电流密度不改变，以时间节点为横轴，电流密度为纵轴，每个时间节点对应的电流密度连接出来的曲线为一条直线；
第5步骤采用特殊波形的直流电，将总处理时间划分为不同的处理时间段，相邻时间段之间的时间长度成等差，时间段与时间段之间的连接点为时间节点，随着处理节点的改变电流密度逐步增加，以时间节点为横轴，电流密度为纵轴，每个时间节点对应的电流密度连接出来的曲线为呈现为上升趋势的折线。
本发明的有益效果：在电化学腐蚀过程中，采用特殊波形的直流电，符合孔的生长过程，孔径明显扩大，且表面腐蚀小，达到增大腐蚀孔径的要求，提高高电压段产品比容，达到使用要求。
具体实施方式
实施例一
第1步骤：前处理：前处理使用12%的硫酸溶液，混合8%盐酸和10%草酸的溶液，在50℃下，处理4分钟；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第3步骤：箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为20%的硫酸和10%盐酸混合液，温度为70℃，处理时间控制在120秒，采用常规波形直流电，电流密度为0.33A/cm2；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为5%的硝酸，温度为50℃，总处理时间为80秒，分为4个处理时间段，采用特殊波形的直流电进行处理，第一个时间节点处理时间为8秒，电流密度为0.04A/cm2，第二个时间节点处理时间为16秒，电流密度为0.08A/cm2，第三个时间节点处理时间为24秒，电流密度为0.16A/cm2，第四个时间节点处理时间为32秒，电流密度为0.24A/cm2；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第7步骤：化学清洗：清洗液为10%硝酸，温度为60℃，清洗时间2分钟；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗6分钟；
第10步骤：干燥：150℃条件下，干燥4分钟。
实施例二
第1步骤：前处理：前处理使用12%的硫酸溶液，混合10%盐酸、10%磷酸和10%草酸的溶液，在30℃下，处理5分钟；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第3步骤：箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为40%的硫酸和10%盐酸混合液，温度为50℃，处理时间控制在30秒，采用直流电，电量为1.33A/cm2；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为10%的硝酸，温度为80℃，总处理时间为80秒，分为4个处理时间段，采用特殊波形的直流电进行处理，第一个时间节点处理时间为8秒，电流密度为0.03A/cm2，第二个时间节点处理时间为16秒，电流密度为0.1A/cm2，第三个时间节点处理时间为24秒，电流密度为0.18A/cm2，第四个时间节点处理时间为32秒，电流密度为0.21A/cm2；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第7步骤：化学清洗：清洗液为10%硝酸，温度为60℃，清洗时间5分钟；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗6分钟；
第10步骤：干燥：350℃条件下，干燥1分钟。
比较例
第1步骤：前处理：前处理使用12%的硫酸溶液，混合10%盐酸、10%磷酸和10%草酸的溶液，在30℃下，处理5分钟；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第3步骤：箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为40%的硫酸和10%盐酸混合液，温度为50℃，处理时间控制在30秒，采用直流电，电量为1.33A/cm2；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为10%的硝酸，温度为80℃，处理时间控制为80秒，采用常规波形的直流电，电流密度为1.61A/cm2；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第7步骤：化学清洗：清洗液为10%硝酸，温度为60℃，清洗时间5分钟；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗3分钟；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗6分钟；
第10步骤：干燥：350℃条件下，干燥1分钟。
实施例与对比例所得到产品参数：
可见本发明的由于电腐蚀步骤采用特殊波形，符合孔的生长过程，孔径明显扩大，且表面腐蚀小，达到增大腐蚀孔径的要求，提高高电压段产品比容，达到使用要求。

Claims (4)

1.一种电化学腐蚀与化学腐蚀相结合的中高压电极箔制造方法，包括以下步骤：
第1步骤：前处理：前处理使用质量百分含量8%~40%的硫酸溶液，混合质量百分含量1%~10%盐酸、质量百分含量1%~10%磷酸、质量百分含量1%~10%草酸的一种酸或者多种酸的溶液，将铝箔置于其中，在30~70℃下，处理60~300秒；
第2步骤：一次水洗：常温条件下，清洗60~180秒；
第3步骤：铝箔表面一次直流发孔处理：腐蚀液为质量百分含量8~40%的硫酸和质量百分含量1~10%盐酸混合液，温度为50~90℃，采用常规波形直流电，处理时间控制在30秒~180秒；
第4步骤：二次水洗：常温条件下，清洗1~3分钟；
第5步骤：箔表面一次扩孔处理：腐蚀液为质量百分含量1~10%的硝酸，温度为50~80℃，采用特殊波形的直流电处理，处理时间控制在60秒~360秒；
第6步骤：三次水洗：常温条件下，清洗1~3分钟；
第7步骤：化学清洗：清洗液为质量百分含量1~10%硝酸，温度为30~70℃，清洗时间60~300秒；
第8步骤：四次水洗：常温条件下，清洗60~180秒；
第9步骤：纯水清洗：常温条件下，清洗120~360秒；
第10步骤：干燥：150~350℃条件下，干燥60~300秒；
所述的第3步骤采用的常规波形的直流电特征为将总处理时间划分为相同的处理时间段，时间段与时间段之间的连接点为时间节点，随着时间节点的改变电流密度不改变，以时间节点为横轴，电流密度为纵轴，每个时间节点对应的电流密度连接出来的曲线为一条直线；
所述第5步骤采用特殊波形的直流电特征为将总处理时间划分为不同的处理时间段，相邻时间段之间的时间长度成等差，时间段与时间段之间的连接点为时间节点，随着处理节点的改变电流密度逐步增加，以时间节点为横轴，电流密度为纵轴，每个时间节点对应的电流密度连接出来的曲线为呈现为上升趋势的折线。
2.如权利要求1所述的一种电化学腐蚀与化学腐蚀相结合的中高压电极箔制造方法，其特征在于，第1步骤的硫酸浓度采用8%~40%，或者8%~30%，或者8%~20%。
3.如权利要求1所述的一种电化学腐蚀与化学腐蚀相结合的中高压电极箔制造方法，其特征在于，第1步骤的硫酸浓度采用12%。
4.如权利要求1、2、3任一所述的一种电化学腐蚀与化学腐蚀相结合的中高压电极箔制造方法，其特征在于，第2、4、6、8步骤的清洗为常规水清洗、去离子水清洗或纯水清洗。
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