CN107313108A - 一种铝电解电容器用高压超薄电极箔及其制备方法 - Google Patents
一种铝电解电容器用高压超薄电极箔及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107313108A CN107313108A CN201710456633.7A CN201710456633A CN107313108A CN 107313108 A CN107313108 A CN 107313108A CN 201710456633 A CN201710456633 A CN 201710456633A CN 107313108 A CN107313108 A CN 107313108A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- washing
- reaming
- aluminium foil
- electrochemistry
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000011888 foil Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 9
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 title claims abstract description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 9
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical class Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 119
- 230000005518 electrochemistry Effects 0.000 claims abstract description 53
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 104
- 239000005030 aluminium foil Substances 0.000 claims description 77
- 238000000866 electrolytic etching Methods 0.000 claims description 20
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims description 17
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims description 14
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 14
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 13
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 12
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 claims description 12
- 238000005553 drilling Methods 0.000 claims description 10
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 claims description 9
- 210000003205 muscle Anatomy 0.000 claims description 6
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 claims description 5
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 claims description 2
- 239000008399 tap water Substances 0.000 claims description 2
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000013543 active substance Substances 0.000 claims 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 235000011167 hydrochloric acid Nutrition 0.000 abstract description 54
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 23
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 241000370738 Chlorion Species 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000010237 hybrid technique Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000001172 regenerating effect Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
- C25F3/02—Etching
- C25F3/04—Etching of light metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/02—Local etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/20—Acidic compositions for etching aluminium or alloys thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25F—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC REMOVAL OF MATERIALS FROM OBJECTS; APPARATUS THEREFOR
- C25F3/00—Electrolytic etching or polishing
- C25F3/02—Etching
- C25F3/14—Etching locally
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/055—Etched foil electrodes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Printing Plates And Materials Therefor (AREA)
Abstract
本发明涉及一种铝电解电容器用高压超薄电极箔及其制备方法，是在传统单级扩孔工艺基础上，结合使用二级盐酸化学、电化学扩孔和三级硝酸化学、电化学扩孔的混合扩孔腐蚀工艺，调整温度、通电电流大小等参数获得的，兼顾了盐酸在扩孔初期扩孔速率快和后期硝酸扩孔均匀的优点强度高、厚度超薄、孔密度均匀、孔径大。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用的一种两级混合扩孔高压超薄电极箔的制造方法，属于电极箔腐蚀技术的制备领域。
背景技术
对于电容器而言，电极箔是电容器最重要组成部分，要求具有高强度、低损耗、长寿命、低漏电流等特性。电极箔的腐蚀过程是以电子光箔为原材料，通过电化学方法刻蚀电子光箔使表面形成孔洞，从而增加光箔的比表面积，提高腐蚀容量。目前国内已有的超薄腐蚀箔制造方法，扩孔工序一般为纯盐酸或纯硝酸的电化学扩孔：纯盐酸电化学扩孔时，由于盐酸氯离子的卤素特性造成孔径扩大不均匀，电镜截面留筋层局部易产生穿孔，留筋层不整齐，机械强度低；纯硝酸电化学扩孔时，削箔量大，扩孔速度慢，腐蚀箔脆，对厚度超薄的电极箔而言难以满足电容器开小片宽的要求。
发明内容
本发明的目的在于克服以上不足，提供一种铝电解电容器用高压超薄电极箔，具有高强度、厚度超薄、孔密度均匀、孔径大的特点。
本发明的另一个目的是提供一种电解电容器用高压超薄电极箔的制备方法，是使用二级盐酸化学与电化学扩孔和三级硝酸化学与电化学扩孔的混合扩孔腐蚀工艺。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
铝电解电容器用高压超薄电极箔，是使用二级盐酸化学与电化学扩孔和三级硝酸化学与电化学扩孔的混合扩孔腐蚀工艺获得的，孔径比单独采用盐酸电化学扩孔工艺或硝酸电化学扩孔工艺所得孔更大、更均匀，且留筋层一致。
一种铝电解电容器用高压超薄电极箔的制备方法，步骤如下：
（1）前处理与第一水洗：取高纯度铝箔，在50～90℃的第一发孔电解溢出液中浸渍1～3分钟，水洗；
（2）第一发孔电解与第二水洗：将水洗后的铝箔置于25～35%的硫酸和1～5%的盐酸的混合液中，在60～80℃温度下，施加200～350mA/cm2的直流电，电解腐蚀50～80秒后，水洗；
（3）第二盐酸纯化学扩孔：将第二水洗后的铝箔在75～85℃的第二盐酸电化学扩孔液中浸渍1～3分钟；
（4）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.01～0.05g/L添加剂和2～8%的盐酸溶液中，在65～85℃下，施加25～40mA/cm2的直流电，电解腐蚀4～6分钟，水洗；
（5）第三硝酸纯化学扩孔：将第三水洗后的铝箔在50～60℃的第三硝酸电化学扩孔液中浸渍1～3分钟；
（6）第三硝酸电化学扩孔与第四水洗：将第三硝酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.01～0.1g/L添加剂和1～10%的硝酸溶液中，在60～80℃下，施加50～80mA/cm2的直流电，电解腐蚀4～6分钟，水洗；
（7）后处理：将第四水洗后的铝箔置于1～10%的硝酸溶液中，温度为50～80℃，处理时间为1～3分钟；
（8）第五水洗：将经过后处理的铝箔进行常温水洗1～3分钟；
（9）干燥处理：将第五水洗后的铝箔，在100～200℃下，进行2～3分钟烘干处理。
所述第一至第四水洗所用水为常温自来水，水洗时间1～2分钟，第五水洗所用水为去离子水。
步骤（3）-（6）的扩孔步骤中，使用的添加剂为20000~100000的聚苯乙烯类阴离子活性剂。
本发明的有益效果如下：
（1）传统单级扩孔工艺基础上，同时使用了盐酸化学与电化学的第二级扩孔和硝酸化学与电化学的第三级扩孔混合工艺，兼顾了盐酸在扩孔初期扩孔速率快和后期硝酸扩孔均匀的优点。使孔径变大、更均匀，留筋层一致，保证了腐蚀箔的容量和强度的同时使散差变小、性能更稳定，同时孔大利于电解液的浸渍，降低了电容器的损耗和电容器使用过程中的升温。
（2）盐酸纯化学扩孔能够使第一电解发孔生成的Al3+、Cl-、SO4 2-、H+、OH-等离子从孔内迁移出来，有利于第二盐酸电化学扩孔时孔的增大。但是温度要控制合适，温度低则孔内离子迁出数量不多，不利于形成大孔，温度过高则铝箔部分溶解使箔逐渐变薄而不能产生任何效果； 硝酸纯化学扩孔能够使第二级盐酸电化学扩孔后孔内Al3+、Cl-、等离子从孔内迁移出来，并通过硝酸纯化学反应在第二盐酸电化学生成的孔上再次生产孔洞，从而提高腐蚀箔容量，更加适合高电压化成箔的制备。温度控制要合适，温度过高，纯化学反应过于激烈，不利于强度的提高，温度过低不利于在孔上再生成孔，不利于容量提高。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为实施例2所得腐蚀电极箔表面电子显微镜扫描图，可见，孔径更大（孔径约1.2～1.6μm）、更均匀，使留筋层一致；
图3为对比例2硝酸电化学扩孔工艺所得腐蚀电极箔表面电子显微镜扫描图，可见孔径偏小（孔径约0.9～1.2μm）、没有实施例2孔径均匀。
具体实施方式
实施例1
（1）前处理与第一水洗：取纯度99.99%的铝箔，在50℃的第一发孔电解溢出液中浸渍2分钟，将前处理后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（2）第一发孔电解与第二水洗：将水洗后的铝箔置于25%的硫酸和5%的盐酸混合液中，在80℃温度下，施加350mA/cm2的直流电，电解腐蚀50秒。将第一发孔电解后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（3）第二盐酸纯化学扩孔：将第二水洗后的铝箔在75℃的第二盐酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；
（4）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.02g/L添加剂和6%的盐酸溶液中，在80℃下，施加40mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第二盐酸电化学扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（5）第三硝酸纯化学扩孔：将第三水洗后的铝箔在50℃的第三硝酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；
（6）第三硝酸电化学扩孔与第四水洗：将第三硝酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.02g/L添加剂和8%的硝酸溶液中，在80℃下，施加75mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第三硝酸电化学扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（7）后处理：将第四水洗后的铝箔置于8%的硝酸溶液中，温度为70℃，处理时间为2分钟；
（8）第五水洗：将经过后处理的铝箔进行水洗水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（9）干燥处理：将第五水洗后的铝箔，在100～200℃下，进行2～3分钟烘干处理。
实施例2
（1）前处理与第一水洗：取纯度99.99%的铝箔，在70℃的第一发孔电解溢出液中浸渍2分钟，将前处理后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（2）第一发孔电解与第二水洗：将水洗后的铝箔置于28%的硫酸和4%的盐酸混合液中，在75℃温度下，施加320mA/cm2的直流电，电解腐蚀60秒。将第一发孔电解后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（3）第二盐酸纯化学扩孔：将第二水洗后的铝箔在80℃的第二盐酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；
（4）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.04g/L添加剂和4.5%的盐酸溶液中，在75℃下，施加30mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第二盐酸电化学扩孔后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（5）第三硝酸纯化学扩孔：将第三水洗后的铝箔在55℃的第三硝酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；
（6）第三硝酸电化学扩孔与第四水洗：将第三硝酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.05g/L添加剂和5%的硝酸溶液中，在70℃下，施加65mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第三硝酸电化学扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（7）后处理：将第四水洗后的铝箔置于8%的硝酸溶液中，温度为70℃，处理时间为2分钟；
（8）第五水洗：将经过后处理的铝箔进行水洗水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（9）干燥处理：将第五水洗后的铝箔，在100～200℃下，进行2～3分钟烘干处理。
实施例3
（1）前处理与第一水洗：取纯度99.99%的铝箔，在90℃的第一发孔电解溢出液中浸渍2分钟，采用自来水水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（2）第一发孔电解与第二水洗：将水洗后的铝箔置于30%的硫酸和3%的盐酸混合液中，在70℃温度下，施加290mA/cm2的直流电，电解腐蚀70秒。将第一发孔电解后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（3）第二盐酸纯化学扩孔：将第二水洗后的铝箔在85℃的第二盐酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；
（4）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.08g/L添加剂和8%的盐酸溶液中，在80℃下，施加25mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第二盐酸电化学扩孔后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（5）第三硝酸纯化学扩孔：将第三水洗后的铝箔在60℃的第三硝酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；
（6）第三硝酸电化学扩孔与第三四水洗：将第三硝酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.08g/L添加剂和3%的硝酸溶液中，在60℃下，施加55mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第三硝酸电化学扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（7）后处理：将第四水洗后的铝箔置于8%的硝酸溶液中，温度为70℃，处理时间为2分钟；
（8）第五水洗：将经过后处理的铝箔进行水洗水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（9）干燥处理：将第五水洗后的铝箔，在100～200℃下，进行2～3分钟烘干处理。
实施例4
与实施例1不同之处在于，步骤（2）中，将水洗后的铝箔置于33%的硫酸和2%的盐酸的混合液中，在65℃温度下，施加270mA/cm2的直流电，电解腐蚀80秒后，水洗；
步骤（3）中，第二盐酸纯化学扩孔：将第二水洗后的铝箔在85℃的第二盐酸电化学扩孔液中浸渍2分钟；
步骤（4）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.01g/L添加剂和8%的盐酸溶液中，在65℃下，施加25mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，水洗；
步骤（6）第三硝酸电化学扩孔与第四水洗：将第三硝酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.01g/L添加剂和10%的硝酸溶液中，在60℃下，施加80mA/cm2的直流电，电解腐蚀5分钟，将第三硝酸电化学扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
步骤（7）后处理：将第四水洗后的铝箔置于1%的硝酸溶液中，温度为50℃，处理时间为3分钟。
实施例5
与实施例1不同之处在于，步骤（2）中，将水洗后的铝箔置于35%的硫酸和1%的盐酸的混合液中，在60℃温度下，施加250mA/cm2的直流电，电解腐蚀80秒后，水洗；
步骤（4）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.05g/L添加剂和2%的盐酸溶液中，在65℃下，施加30mA/cm2的直流电，电解腐蚀6分钟，水洗；
步骤（6）第三硝酸电化学扩孔与第四水洗：将第三硝酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.1g/L添加剂和1%的硝酸溶液中，在70℃下，施加50mA/cm2的直流电，电解腐蚀4分钟，水洗；
步骤（7）后处理：将第四水洗后的铝箔置于10%的硝酸溶液中，温度为80℃，处理时间为1分钟。
对比例1 盐酸电化学扩孔工艺
（1）前处理与第一水洗：取纯度99.99%的铝箔，在70℃的第一发孔电解溢出液中浸渍2分钟，将前处理后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（2）第一发孔电解与第二水洗：将水洗后的铝箔置于30%的硫酸和4%的盐酸混合液中，在75℃温度下，施加300mA/cm2的直流电，电解腐蚀65秒。将第一发孔电解后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（4）第二扩孔电解与第三水洗：将第二水洗后的铝箔置于含有0.08g/L添加剂和4.5%的盐酸溶液中，在75℃下，施加45mA/cm2的直流电，电解腐蚀10分钟，将第二扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（5）后处理：将第三水洗后的铝箔置于8%的硝酸溶液中，温度为70℃，处理时间为2分钟；
（6）第四水洗：将经过后处理的铝箔进行水洗水洗温度为常温，水洗时间2分钟；
（7）干燥处理：将第五水洗后的铝箔，在100～200℃下，进行2～3分钟烘干处理。
对比例2 硝酸电化学扩孔工艺
与对比例1的不同在于：（4）第二扩孔电解与第三水洗：将第二水洗后的铝箔置于含有0.08g/L添加剂和5%的硝酸溶液中，在75℃下，施加65mA/cm2的直流电，电解腐蚀10分钟，将第二扩孔腐蚀后的铝箔进行水洗，水洗温度为常温，水洗时间2分钟。
本发明腐蚀方法与传统腐蚀方法对比试验结果如表1所示：
表1
对比可知，采用本发明方法制造的腐蚀电极箔，其tgδ（损耗）、强度、12点散差优于传统方法制造的腐蚀电极箔，同时可根据不同性能要求调整第二级和第三级扩孔工艺，使产品达到多元化。
Claims (5)
1.铝电解电容器用高压超薄电极箔，是在传统单级扩孔工艺基础上，结合使用二级盐酸化学、电化学扩孔和三级硝酸化学、电化学扩孔的混合扩孔腐蚀工艺获得的，孔径比单独采用盐酸电化学扩孔工艺或硝酸电化学扩孔工艺所得孔更大、更均匀，且留筋层一致。
2.权利要求1所述的电解电容器用高压超薄电极箔的制备方法，步骤如下：
（1）第一发孔电解与第二水洗：将水洗后的铝箔置于25～35%的硫酸和1～5%的盐酸的混合液中，在60～80℃温度下，施加250～350mA/cm2的直流电，电解腐蚀50～80秒后，水洗；
（2）第二盐酸纯化学扩孔：将第二水洗后的铝箔在75～85℃的第二盐酸电化学扩孔液中浸渍1～3分钟；
（3）第二盐酸电化学扩孔与第三水洗：将第二盐酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.01～0.05g/L添加剂和2～8%的盐酸溶液中，在65～85℃下，施加25～40mA/cm2的直流电，电解腐蚀4～6分钟，水洗；
（4）第三硝酸纯化学扩孔：将第三水洗后的铝箔在50～60℃的第三硝酸电化学扩孔液中浸渍1～3分钟；
（5）第三硝酸电化学扩孔与第四水洗：将第三硝酸纯化学扩孔后的铝箔置于含有0.01～0.1g/L添加剂和1～10%的硝酸溶液中，在60～80℃下，施加50～80mA/cm2的直流电，电解腐蚀4～6分钟，水洗；
（6）后处理：将第四水洗后的铝箔置于1～10%的硝酸溶液中，温度为50～80℃，处理时间为1～3分钟；
（7）第五水洗：将经过后处理的铝箔进行水洗；
（8）干燥处理：将第五水洗后的铝箔，在100～200℃下，进行2～3分钟烘干处理。
3.根据权利要求2所述的电解电容器用高压超薄电极箔的制备方法，所述第一水洗至第四水洗的所用水为常温自来水，水洗时间1～2分钟，第五水洗所用水为去离子水。
4.根据权利要求2所述的电解电容器用高压超薄电极箔的制备方法，步骤（3）-（6）添加剂为20000~100000的聚苯乙烯类阴离子活性剂。
5.根据权利要求2所述的电解电容器用高压超薄电极箔的制备方法，其特征在于在进行在进行第一发孔电解之前，进行前处理与第一水洗，是取高纯度铝箔，在50～90℃的第一发孔电解溢液中浸渍1～3分钟，水洗。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710456633.7A CN107313108A (zh) | 2017-06-16 | 2017-06-16 | 一种铝电解电容器用高压超薄电极箔及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710456633.7A CN107313108A (zh) | 2017-06-16 | 2017-06-16 | 一种铝电解电容器用高压超薄电极箔及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107313108A true CN107313108A (zh) | 2017-11-03 |
Family
ID=60184158
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710456633.7A Pending CN107313108A (zh) | 2017-06-16 | 2017-06-16 | 一种铝电解电容器用高压超薄电极箔及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107313108A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108183032A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-06-19 | 浙江华昱科技有限公司 | 一种用于中高压铝电解电容器的电极箔的制备方法、电极箔及电容器 |
| CN108538600A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-09-14 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 一种铝电解中高压阳极箔混酸扩孔腐蚀方法 |
| CN108878141A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-11-23 | 李晓天 | 一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法 |
| CN109943879A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-06-28 | 扬州宏远电子股份有限公司 | 新能源汽车续航用高比容中高压电极箔及其生产方法 |
| CN112863880A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-05-28 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 一种中高压阳极铝箔腐蚀扩孔的工艺方法 |
| CN114380398A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-22 | 同济大学 | 一种用于电化学阻垢技术的阴极调控方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5766620A (en) * | 1980-10-13 | 1982-04-22 | Showa Aluminium Co Ltd | Method of etching aluminum foil for electrolytic conddnser electrode |
| CN101029413A (zh) * | 2006-12-19 | 2007-09-05 | 东莞市东阳光电容器有限公司 | 中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法 |
| CN103280329A (zh) * | 2013-05-25 | 2013-09-04 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法 |
| CN105097286A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-11-25 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 一种超高压储能材料的腐蚀方法 |
-
2017
- 2017-06-16 CN CN201710456633.7A patent/CN107313108A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5766620A (en) * | 1980-10-13 | 1982-04-22 | Showa Aluminium Co Ltd | Method of etching aluminum foil for electrolytic conddnser electrode |
| CN101029413A (zh) * | 2006-12-19 | 2007-09-05 | 东莞市东阳光电容器有限公司 | 中高压阳极箔的腐蚀箔制造方法 |
| CN103280329A (zh) * | 2013-05-25 | 2013-09-04 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 中高压电子铝箔两级扩孔腐蚀的方法 |
| CN105097286A (zh) * | 2015-09-01 | 2015-11-25 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 一种超高压储能材料的腐蚀方法 |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108183032A (zh) * | 2018-03-16 | 2018-06-19 | 浙江华昱科技有限公司 | 一种用于中高压铝电解电容器的电极箔的制备方法、电极箔及电容器 |
| CN108183032B (zh) * | 2018-03-16 | 2020-07-28 | 浙江华昱科技有限公司 | 一种用于中高压铝电解电容器的电极箔的制备方法、电极箔及电容器 |
| CN108538600A (zh) * | 2018-05-10 | 2018-09-14 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 一种铝电解中高压阳极箔混酸扩孔腐蚀方法 |
| CN108878141A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-11-23 | 李晓天 | 一种盐酸扩孔高压电极箔的制备方法 |
| CN109943879A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-06-28 | 扬州宏远电子股份有限公司 | 新能源汽车续航用高比容中高压电极箔及其生产方法 |
| CN112863880A (zh) * | 2021-01-22 | 2021-05-28 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 一种中高压阳极铝箔腐蚀扩孔的工艺方法 |
| CN114380398A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-22 | 同济大学 | 一种用于电化学阻垢技术的阴极调控方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107313108A (zh) | 一种铝电解电容器用高压超薄电极箔及其制备方法 | |
| Fang et al. | Regulating zinc deposition behaviors by the conditioner of PAN separator for zinc‐ion batteries | |
| CN106653373B (zh) | 一种铝电解电容器用化成箔及其生产工艺 | |
| CN108538600A (zh) | 一种铝电解中高压阳极箔混酸扩孔腐蚀方法 | |
| CN104505509B (zh) | 一种碳包覆多孔氮化钒纳米线薄膜及其制备方法 | |
| CN106544703A (zh) | 穿孔铜箔生箔机及其生产工艺 | |
| CN102800483B (zh) | 降低低压化成箔漏电流的化成处理方法 | |
| CN105788866A (zh) | 一种电化学腐蚀与化学腐蚀相结合的中高压电极箔制造方法 | |
| CN104485459A (zh) | 一种低共熔型离子液体电沉积制备锂离子电池用铜箔的方法 | |
| CN104711663B (zh) | 一种采用七级不同发孔条件的中高压电极箔制造方法 | |
| CN103258649B (zh) | 提高低压化成箔耐水性的化成处理方法 | |
| CN104878441B (zh) | 一种铝电解电容器用阳极铝箔带有隧道枝孔的腐蚀工艺 | |
| CN107254707B (zh) | 一种多级发孔快速中高压电极箔的制造方法 | |
| CN110016702A (zh) | 一种铝电解电容器用超高压化成箔化成工艺 | |
| CN112117128A (zh) | 一种高比容、高强度的中高压腐蚀电极箔及其制备方法和应用 | |
| CN104357886A (zh) | 中高压阳极用高纯铝箔表面化学沉积弥散锡、锌晶核的方法 | |
| CN104480520B (zh) | 一种电化学腐蚀生产高纯度负极箔的制造方法 | |
| CN109665521A (zh) | 用于电容去离子电极氮掺杂自缩式3d石墨烯及制备方法 | |
| CN103774193A (zh) | 一种中高压电子铝箔表面电沉积弥散锌晶核的方法 | |
| CN101922012B (zh) | 一种铅酸蓄电池极板化成后正极板清洗方法 | |
| CN109267109A (zh) | 锂离子储能电池负极集流体双面光电子铜箔制造添加剂及其使用方法 | |
| CN109786113A (zh) | 一种铝电解电容器用化成箔及其生产工艺 | |
| CN110387567A (zh) | 降低化成铝箔漏电的方法 | |
| CN103151174B (zh) | 高压铝电解电容器用电极箔的制造方法 | |
| CN108754594B (zh) | 一种中高压电子铝箔发孔腐蚀后半v阴极加电保护的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20171103 |