CN108183032B - 一种用于中高压铝电解电容器的电极箔的制备方法、电极箔及电容器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于中高压铝电解电容器的电极箔的制备方法、电极箔及电容器,该制备方法包括依次对铝箔进行高温煅烧预处理、电化学抛光处理、第一次阳极氧化处理、第一次化学法扩孔处理、第二次阳极氧化处理、第二次化学法扩孔处理以及最后的化学处理,得到纳米孔氧化铝箔。采用该发明方法制备的铝阳极箔具有制备方法简单、孔洞排布规则稳定、比表面积大的优点,将该铝箔用作中高压铝电解电容器的阳极时,能使铝电解电容器的比电容更大且更稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解电容器用电极箔的制备方法,特别是涉及了一种用于中高压铝电解电容器的电极箔的制备方法、电极箔及电容器。
背景技术
铝箔是铝电解电容器的重要组成部分,其中电容器的操作电压和电容量都由阳极铝箔决定,根据阳极铝箔电容量(C)与氧化铝箔电极面积(S)、厚度(d)以及氧化铝的相对介电常数(εr)的关系:C=(ε0εr S)/d可知,提高阳极铝箔的比表面积S是提高氧化铝箔比容量的有效途径。
目前国内制备阳极铝箔多采用化学腐蚀即化成的方法制备得到腐蚀铝箔,但该方法扩孔速度缓慢,且制备的腐蚀铝箔脆,机械强度低,而且得到的铝箔腐蚀孔孔径大小不均匀,蚀孔的深度和大小也不可控,因此化成的方法不能有效的制备出具有大比表面积且稳定性好的阳极氧化铝箔。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供了一种用于中高压铝电解电容器的电极箔的制备方法、电极箔及电容器,该制备方法制备得到的阳极氧化铝箔比表面积大、热稳定性高。即采用电化学氧化法直接氧化铝箔得到阳极氧化铝用作铝电解电容器的阳极箔,该方法操作简单,得到的腐蚀孔的孔径、深度均可控,且氧化腐蚀箔具有很好的热稳定性。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案如下:
一种用于中高压铝电解电容器的电极箔的制备方法,步骤如下:
(1)对铝箔进行高温煅烧预处理,其中煅烧温度为300~500℃ ,煅烧时间为3~5h,以除去高纯铝箔中的机械应力,使其在氧化时更均匀,所述铝箔为99.999%的纯铝基材;
(2)对步骤(1)处理后的铝箔进行电化学抛光处理,抛光处理的溶液为体积比为1:3的高氯酸分析纯和乙醇分析纯的混合液,抛光温度为0~5℃,抛光时间为10~30min。
(3)对步骤(2)处理后的铝箔进行第一次阳极阳极氧化处理,氧化所用的电解质溶液为2~4 wt%的草酸溶液,所用的阳极电位为40~50V,电解氧化时间为4~10h,电解氧化温度为0~5℃,电解所用容器为常规电解槽,此时初步形成表面具有氧化铝纳米孔的铝箔;
(4)对步骤(3)处理后的铝箔进行第一次化学法扩孔处理,所用的溶液为体积比为1:1的 4~6wt%的磷酸和1~2wt%的铬酸的混合液,扩孔温度为60~65℃,扩孔时间为1~2h,以此除去表面部分没有完全氧化的铝基底,同时得到具有稍大腐蚀孔的铝箔;
(5)对步骤(4)处理后的铝箔进行第二次阳极氧化处理,氧化所用的电解质溶液为2~4wt%的草酸溶液,第二次阳极氧化所用的阳极电位为10~50V,电解氧化时间为4~10h,电解氧化温度为0~5℃,电解所用容器为常规电解槽,此时得到具有规则形状和排布的氧化铝纳米孔的铝箔;
(6)对步骤(5)处理后的铝箔进行第二次化学法扩孔处理,此时扩孔处理所用的溶液为4~6 wt%的磷酸溶液,扩孔温度为25~35℃,扩孔时间为30~60min,得到了具有结构稳定、形状排布规则的氧化铝纳米孔的铝箔;
(7)对步骤(6)处理后的具有纳米氧化铝孔的铝箔进行最后的化学处理,即将得到的纳米孔铝箔进行化学浸泡处理,其中浸泡溶液为饱和的CuCl2溶液,浸泡温度为25~35℃,处理时间为30~60min。该步骤可以除去表面多余的铝,从而得到结构稳定、组分单一、形状、排布规则的纳米氧化铝箔。
一种电极箔,所述电极箔由上述的制备方法得到。
一种电容器,所述电容器包括由上述的制备方法得到的电极箔。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)与传统的化学腐蚀扩孔工艺相比,该方法将电化学氧化扩孔与化学腐蚀扩孔结合起来,兼顾了两种工艺的优点,如制备工艺简单,成本低廉,产品结构性能稳定等,得到了具有纳米多孔的阳极氧化铝箔。
(2)该方法具有扩孔均匀的特点,通过该法得到的氧化铝箔的纳米孔具有孔径大小均匀、孔径、孔深可控且机械性能强的优点。
(3)该方法制备的阳极铝箔具有比表面积大、热稳定好的特点。用在铝电解电容器中能够有效提高电容器的比容和稳定性,从而延长电容器的使用寿命。
附图说明
图1为实施例2所得铝箔的表面形貌图;
图2为实施例2所得铝箔电容测试时的电化学阻抗图;
图3为实施例6所得铝箔的表面形貌图;
图4为实施例6所得铝箔电容测试时的电化学阻抗图。
具体实施方式
以下结合实例和附图对本发明进一步说明。
本发明的实施例如下:
实施例1:
将99.999%的高纯铝(厚度为0.2mm)放在马弗炉中,300℃煅烧3h,冷却后;将煅烧后的高纯铝用丙酮进行去油处理(进行去油处理为的是增强实验效果,并不是必须的技术手段),然后再在体积比为1:3的高氯酸分析纯和乙醇分析纯的混合液中,在0℃下进行电化学抛光处理10min,晾干放在干燥器中待用;对抛光处理后的铝箔首先进行第一次电化学阳极氧化,其中氧化电解质为2wt%的草酸溶液,氧化电压为40V,氧化温度为0℃,氧化时间为4h;第一次阳极氧化结束后,将得到的初步氧化的铝箔浸泡在体积比为1:1的4wt%的磷酸和1wt%的铬酸混合液中,浸泡时间为1h,浸泡时温度维持在60℃;然后将得到的铝箔进行第二次阳极氧化,第二次阳极氧化电压为10V,其余条件与第一次氧化条件相同;随后将二次氧化后的铝箔进行第二次化学扩孔处理,即将其放在4wt%的磷酸溶液中,在25℃下浸泡30min;最后将得到的氧化铝箔放在饱和的25℃下的CuCl2中浸泡30min以除去表面没有完全氧化的铝。
实施例2:
将99.999%的高纯铝(厚度为0.2mm)放在马弗炉中,500℃煅烧5h,冷却后;将煅烧后的高纯铝用丙酮进行去油处理,然后再在体积比为1:3的高氯酸分析纯和乙醇分析纯的混合液中,在5℃下电化学抛光处理30min后,晾干放在干燥器中待用;对抛光处理后的铝箔首先进行第一次电化学阳极氧化,其中氧化电解质为4wt%的草酸溶液,氧化电压为50V,氧化温度为5℃,氧化时间为10h;第一次阳极氧化结束后,将得到的初步氧化的铝箔浸泡在体积比为1:1的6wt%的磷酸和2wt%的铬酸混合液中,扩孔时间为2h,浸泡时浸泡液温度维持在65℃;然后将得到的铝箔进行第二次阳极氧化,其条件与第一次氧化条件相同;随后将二次氧化后的铝箔进行第二次化成扩孔处理,即将其放在6wt%的磷酸溶液中,在35℃下浸泡60min;最后将得到的氧化铝箔放在饱和的CuCl2中浸泡中,35℃下浸泡60min以出去表面没有完全氧化的铝。制备得到的阳极氧化铝表面形貌如图1所示,并且将本实例得到的阳极氧化铝箔用作铝电解电容器的阳极,测试其在40g/L的硼砂缓冲溶液中(PH≈7.5) 的电化学阻抗谱图如图2所示,对图2中的阻抗谱进行拟合,得到了由该实例中合成的铝箔的铝电解电容器的比电容值,列于表1。
实施例3:
本实施例与实施例2的主要区别在于两次阳极氧化的电位均为40V,其余步骤与实施例 2相同。
实施例4:
将99.999%的高纯铝(厚度为0.2mm)放在马弗炉中,400℃煅烧3h,冷却后;将煅烧后的高纯铝用丙酮进行去油处理,然后再在体积比为1:3的高氯酸分析纯和乙醇分析纯的混合液进行电化学抛光处理15min后,晾干放在干燥器中待用;对抛光处理后的铝箔首先进行第一次电化学阳极氧化,其中氧化电解质为3wt%的草酸溶液,氧化电压为40V,氧化温度为5℃,氧化时间为6h;第一次阳极氧化结束后,将得到的初步氧化的铝箔浸泡在体积比为1:1的5wt%的磷酸和1.5wt%的铬酸混合液中,浸泡时间为1.5h,浸泡时浸泡液温度维持在65℃;然后将得到的铝箔进行第二次阳极氧化,该步氧化时,所用的氧化电压为20V,其余条件与第一次氧化条件相同;随后将二次氧化后的铝箔进行第二次化成扩孔处理,即将其放在6wt%的磷酸溶液中,在25℃下浸泡45min;最后将得到的氧化铝箔放在饱和CuCl2中,30℃下浸泡45min以除去表面没有完全氧化的铝。
实施例5:
本实施例与实施例4的主要区别在于两次阳极氧化的时间均为10h,其余步骤与实施例 4相同。
实施例6:
将99.999%的高纯铝(厚度为0.2mm)放在马弗炉中,500℃煅烧5h,冷却后;将煅烧后的高纯铝用丙酮进行去油处理,然后再在体积比为1:3的高氯酸分析纯和乙醇分析纯的混合液进行电化学抛光处理20min后,晾干放在干燥器中待用;对抛光处理后的铝箔首先进行第一次电化学阳极氧化,其中氧化电解质为3.5wt%的草酸溶液,氧化电压为50V,氧化温度为0℃,氧化时间为5h;第一次阳极氧化结束后,将得到的初步氧化的铝箔浸泡在体积比为1:1的4.5wt%的磷酸和1.8wt%的铬酸混合液中,浸泡时间为2h,浸泡时浸泡液温度维持在60℃;然后将得到的铝箔进行第二次阳极氧化,该步氧化时,所用的氧化电压为25V,其余条件与第一次氧化条件相同;随后将二次氧化后的铝箔进行第二次化成扩孔处理,即将其放在4.5wt%的磷酸溶液中,在35℃下浸泡30min;最后将得到的氧化铝箔放在35℃下饱和的CuCl2溶液中浸泡30min以除去表面没有完全氧化的铝。得到的阳极氧化铝箔的表面形貌如图3所示。并且将本实例得到的阳极氧化铝箔用作铝电解电容器的阳极,测试其在40 g/L的硼砂缓冲溶液中(PH≈7.5)的电化学阻抗谱图如图4所示,对图4中的阻抗谱进行拟合,得到了由该实例中合成的铝箔的铝电解电容器的比电容值,列于表1。
表1实施例1~6制备方法所得的阳极铝箔的电化学性能
由上表可见,通过本发明方法制备获得的阳极铝箔相比现有市场用的中高压铝电解电容器具有更高的比电容,且纳米孔分布更均匀、结构更稳定。
上述具体实施方式用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种用于中高压铝电解电容器的电极箔的制备方法,其特征在于,包括:
(1)对铝箔进行高温煅烧预处理,所述铝箔为99.999%的纯铝基材;高温煅烧的温度为300~500℃ ,煅烧时间为3~5 h;
(2)对预处理后的铝箔进行电化学抛光处理,以除去表面的杂质和不规则氧化膜;电化学抛光处理时的抛光液为体积比为1:3的高氯酸分析纯和乙醇分析纯的混合液,抛光温度为0~5 °C,抛光时间为10~30 min;
(3)对抛光处理后的铝箔进行第一次阳极氧化处理;第一次阳极氧化处理所用的电解质溶液为2~4 wt%的草酸溶液,所用的阳极电位为40~50 V,电解氧化时间为4~10 h,电解氧化温度为0~ 5 °C;
(4)对步骤(3)处理后的铝箔进行第一次化学法扩孔处理,除去表面部分没有完全氧化的铝基底;第一次化学法扩孔处理所用的溶液为4~6 wt%的磷酸和1~2 wt%的铬酸的溶液经过1:1混合得到的混合液,扩孔温度为60~65 °C,扩孔时间为1~2 h;
(5)对步骤(4)处理后的铝箔进行第二次阳极氧化处理;第二次阳极氧化处理所用的电解质溶液为2~4 wt%的草酸溶液,所用的阳极电位为10~50 V,电解氧化时间为4~10 h,电解氧化温度为0~ 5 °C;
(6)对步骤(5)处理后的铝箔进行第二次化学法扩孔处理;第二次化学法扩孔处理所用的溶液为4~6 wt%的磷酸溶液,扩孔温度为25~35 °C,扩孔时间为30 min ~ 60 min;
(7)对步骤(6)处理后的铝箔进行最后的化学处理,以除去表面多余的铝,得到纳米孔氧化铝箔;最后的化学处理就是将得步骤(6)处理后的铝箔进行化学浸泡处理,其中浸泡溶液为饱和的CuCl2溶液,浸泡温度为25~35 °C,处理时间为30 ~ 60 min;所得铝箔表面具有多个规则分布的纳米级孔径的孔。
2.一种电极箔,其特征在于,所述电极箔由权利要求1所述的制备方法得到。
3.一种电容器,其特征在于,所述电容器包括由权利要求1所述的制备方法得到的电极箔。
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