CN110195232B - 一种频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法，包括：前处理、一级直流电解发孔腐蚀、二级直流电解发孔腐蚀、三级直流电解扩孔腐蚀和后处理。本发明通过采用两级发孔和一级扩孔直流电解腐蚀工艺，制备了具有两种长度隧道孔的腐蚀箔，保证了腐蚀箔化成后的机械强度和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电容器用阳极箔腐蚀工艺技术领域，具体涉及一种频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法。
技术背景
频闪灯是一种根据预设频率或外触发频率来控制闪光速度的闪光灯，在军事工业、船舶制造、产品研发、钢铁制造、航空航天等领域都有广泛应用。频闪灯电容可以为闪光灯管提供能量，类似于一个电池，但是具备更快的充电和放电速度，所以要求其用阳极箔具有较快的频率响应特性、较低的损耗和漏电流。
铝电解电容器用阳极箔一般通过电化学腐蚀来增加铝箔的比表面积，进而得到高的静电容量。目前，常规的腐蚀箔制备工艺可概括为：前处理、一级发孔腐蚀、二级(或二、三级)扩孔腐蚀、后处理。前处理的作用是为了除去电子光箔表面的油污和不均匀氧化层，活化电子光箔表面。一级发孔腐蚀的作用是在光箔表面引发、生长具有一定直径和深度的高密度隧道孔，并且尽量使隧道孔在光箔表面分布均匀，在生长方向上隧道孔长度均匀。二级(或二、三级)扩孔腐蚀的作用为扩大隧道孔的直径，使隧道孔在化成后不会被氧化膜堵塞。后处理的作用为消除铝箔表面残留的金属杂质和隧道孔中的氯离子。
采用常规的中高压腐蚀箔制备工艺制备的腐蚀箔具有一定的芯层厚度，用于保证阳极箔的机械强度。然而，这类阳极箔的隧道孔直径小，且不贯穿，用于频闪灯电容器时，损耗高，漏电流大，造成电容器在使用过程中的温升高，使用寿命短，难以达到几百万次，甚至上千万次的充放电要求。
中国专利CN 104078241A中公开了一种交流马达启动电容器用电极箔的扩面腐蚀方法，制备了大孔径、贯穿型腐蚀箔。虽然这种大孔径、贯穿隧道孔结构的阳极箔有利于电解液的在电容器内部的传质，能够降低电容器在使用过程中的温升和损耗，但是当腐蚀箔的隧道孔全是贯穿形貌时，箔片在化成后，由于发孔密度高，氧化膜较硬，化成箔的机械强度很低。在化成箔生产过程中和后续箔片分切时容易断箔、开裂，造成一定的经济损失。
因此，需要开发一种能够克服上述缺陷的频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法。
发明内容
针对现有技术中不足，本发明提供一种频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法，采用两级发孔和一级扩孔直流电解腐蚀工艺，制备了具有两种长度隧道孔的腐蚀箔，呈部分贯穿结构，保证了腐蚀箔化成后的机械强度和使用寿命。
为达上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法，包括：前处理、一级直流电解发孔腐蚀、二级直流电解发孔腐蚀、三级直流电解扩孔腐蚀和后处理。
具体的，所述腐蚀方法包括：
1)前处理：将铝箔在碱性溶液中进行浸泡，然后水洗；
2)一级直流电解发孔腐蚀：将上述前处理过的铝箔置于酸溶液中进行一级直流电解发孔腐蚀，然后水洗；
3)二级直流电解发孔腐蚀：将上述经过一级直流电解发孔腐蚀过的铝箔置于酸溶液中进行二级直流电解发孔腐蚀，然后水洗；
4)三级直流电解扩孔腐蚀：将上述经过二级直流电解腐蚀过的铝箔置于酸溶液中进行三级直流电解扩孔腐蚀，然后水洗；
5)后处理：将上述经过三级直流电解扩孔腐蚀过的铝箔置于酸溶液中浸泡，然后水洗、干燥。
进一步的，步骤1)中所述碱性溶液为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度为1～4wt％，例如：1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％或4wt％，等等。
进一步的，步骤1)中所述在碱性溶液中进行浸泡的温度为40～60℃，浸泡的时间为15～90秒。
在一些实施方式中，所述浸泡的温度为40℃、45℃、50℃、55℃或60℃，等等。
在一些实施方式中，所述浸泡的时间为40～90秒，例如：40秒、45秒、50秒、45秒、60秒、65秒、70秒、75秒、80秒、85秒或90秒，等等。
前处理的作用是除去电子光箔表面的油污和不均匀氧化层，活化电子光箔表面。因此，除了本发明提供的上述前处理工艺，其他本领域常用的能够达到相同效果的处理方法也可以用于本发明。
进一步的，步骤2)中所述一级直流电解发孔腐蚀用酸溶液为含有1～3wt％的盐酸和21～32wt％的硫酸的水溶液。
在一些实施方式中，所述酸溶液中盐酸的浓度为1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％或3wt％，等等。
在一些实施方式中，所述酸溶液中硫酸的浓度为21wt％、22wt％、23wt％、25wt％、28wt％、30wt％或32wt％，等等。
进一步的，步骤2)中所述一级直流电解发孔腐蚀的温度为68～85℃，电流密度为0.35～0.70A/cm2，加电时间为20～60秒。
在一些实施方式中，所述一级直流电解发孔腐蚀的温度为68℃、70℃、72℃、75℃、80℃或85℃，等等。
在一些实施方式中，所述一级直流电解发孔腐蚀的电流密度为0.35A/cm2、0.40A/cm2、0.45A/cm2、0.50A/cm2、0.55A/cm2、0.60A/cm2、0.65A/cm2或0.70A/cm2，等等。
在一些实施方式中，所述一级直流电解发孔腐蚀的加电时间为40～60秒，例如：40秒、45秒、50秒、45秒或60秒，等等。
本发明提供的腐蚀方法中，一级直流电解腐蚀进行第一次发孔后，控制适当的腐蚀条件，接着进入二级直流电解腐蚀进行第二次发孔，即为步骤3)所述的二级直流电解发孔腐蚀。该步骤是腐蚀工艺的关键，通过二次发孔，能够得到两种长度隧道孔的腐蚀箔。
优选的，步骤3)中所述二级直流电解发孔腐蚀用酸溶液为含有2.5～7.2wt％的盐酸和4.7～17.4wt％的硫酸的水溶液。
在一些实施方式中，所述酸溶液中盐酸的浓度为2.5wt％、3.0wt％、3.5wt％、4.0wt％、4.6wt％、5.0wt％、5.5wt％、6.0wt％、6.5wt％、7.0wt％或7.2wt％，等等。
在一些实施方式中，所述酸溶液中硫酸的浓度为10～17.4wt％，例如：10wt％、12wt％、15wt％、16wt％或17.4wt％，等等。
优选的，步骤3)中所述二级直流电解发孔腐蚀的温度为60～80℃，电流密度为0.08～0.38A/cm2，加电时间为20～80秒。
在一些实施方式中，所述二级直流电解发孔腐蚀的温度为60℃、65℃、70℃、72℃、75℃或80℃，等等。
在一些实施方式中，所述二级直流电解发孔腐蚀的电流密度为0.15～0.35A/cm2，例如：0.15A/cm2、0.18A/cm2、0.20A/cm2、0.23A/cm2、0.25A/cm2、0.28A/cm2、0.30A/cm2、0.32A/cm2或0.35A/cm2，等等。
在一些实施方式中，所述二级直流电解发孔腐蚀的加电时间为40～60秒，例如：40秒、45秒、50秒、45秒或60秒，等等。
两级发孔腐蚀之后，进入扩孔腐蚀，即为步骤4)中所述三级直流电解扩孔腐蚀。
优选的，步骤4)中所述三级直流电解扩孔腐蚀用酸溶液为含有3～11wt％的硝酸和0.2～0.8wt％的磷酸的水溶液。
在一些实施方式中，所述酸溶液中硝酸的浓度为3wt％、4wt％、6wt％、8wt％、10wt％或11wt％，等等。
优选的，步骤4)中所述三级直流电解扩孔腐蚀的温度为68～78℃，电流密度为0.08～0.19A/cm2，加电时间为2～8分钟。
在一些实施方式中，所述三级直流电解扩孔腐蚀的温度为68℃、70℃、72℃、74℃、76℃或78℃，等等。
在一些实施方式中，所述三级直流电解扩孔腐蚀的电流密度为0.08A/cm2、0.10A/cm2、0.12A/cm2、0.15A/cm2、0.17A/cm2或0.19A/cm2，等等。
在一些实施方式中，所述三级直流电解扩孔腐蚀的加电时间为2分钟、3分钟、4分钟、5分钟、6分钟、7分钟或8分钟，等等。
本发明提供的腐蚀方法还包括后处理的步骤。
优选的，步骤5)中所述后处理用酸溶液为含有3～10wt％的硝酸水溶液。
在一些实施方式中，所述硝酸水溶液的浓度为3wt％、4wt％、5wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％，等等。
优选的，步骤5)中所述后处理时在酸溶液中浸泡的温度为60～80℃，浸泡的时间为2～10分钟。
在一些实施方式中，后处理时在酸溶液中浸泡的温度为60℃、65℃、70℃、75℃或80℃，等等。
在一些实施方式中，后处理时在酸溶液中浸泡的时间为2分钟、4分钟、5分钟、8分钟或10分钟，等等。
优选的，步骤5)中所述干燥的温度为60～110℃，干燥的时间为2～5分钟。
在一些实施方式中，所述干燥的温度为80～110℃，例如：80℃、85℃、90℃、95℃、100℃或110℃，等等。
在一些实施方式中，所述干燥的时间为2分钟、3分钟、4分钟或5分钟，等等。
本发明提供的腐蚀方法中，各步骤中还包括水洗的操作。步骤1)～步骤5)中所述的水洗的温度为室温，水洗时间为1～5分钟。
所述室温是指温度的范围为25±5℃。
本发明的有益效果为：
本发明采用两级直流电解腐蚀发孔工艺，制备了具有两种长度隧道孔的腐蚀箔，其中短孔可以提供较高的比容和一定厚度的夹心层，保证了腐蚀箔化成后的机械强度，从而解决化成箔在生产过程中和后续箔片分切时易断箔、易开裂的问题；长孔具有一定程度的贯穿，液体电解液可以在整个电容器内充分浸渍和扩散，使得电容器在快速充放电使用过程中损耗低、漏电流小、温升小，能够保证电容器具有较长的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的阳极箔的截面扫描电镜图；
图2为本发明对比例1提供的阳极箔的截面扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明解决的技术问题、采用的技术方案和达到的技术效果更加清楚，下面将结合附图对本发明实施例的技术方案作进一步的详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
采用纯度为99.99％以上，厚度为90μm，立方织构占有率大于95％的东阳光生产的电子铝箔，将铝箔放在60℃的含有1wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡40秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理1分钟；
将上述前处理过的铝箔放在80℃的含有2.5wt％的盐酸和22wt％的硫酸水溶液中进行一级直流电解发孔腐蚀，电流密度是0.40A/cm2，加电时间为50秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理1分钟；
将上述经过一级直流电解发孔腐蚀的铝箔放在65℃的含有2.5wt％的盐酸和15.0wt％的硫酸水溶液中进行二级直流电解发孔腐蚀，电流密度是0.18A/cm2，加电时间为50秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理5分钟；
将上述经过二级直流电解发孔腐蚀的铝箔放在70℃的含有4wt％的硝酸和0.2wt％的磷酸水溶液中进行三级直流电解扩孔腐蚀，电流密度是0.10A/cm2，加电时间为8分钟，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理2分钟；
将上述经过三级直流电解扩孔腐蚀的铝箔放在60℃的含有5wt％的硝酸水溶液中浸泡5分钟，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理5分钟；
将上述经过后处理的铝箔放在80℃的烘箱中干燥5分钟。
实施例2
采用纯度为99.99％以上，厚度为90μm，立方织构占有率大于95％的东阳光生产的电子铝箔；将铝箔放在45℃的含有2wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡50秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理1分钟；
将上述前处理过的铝箔放在76℃的含有2.0wt％的盐酸和25wt％的硫酸水溶液中进行一级直流电解发孔腐蚀，电流密度是0.50A/cm2，加电时间为55秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理1分钟；
将上述经过一级直流电解发孔腐蚀的铝箔放在68℃的含有4.6wt％的盐酸和12.0wt％的硫酸水溶液中进行二级直流电解发孔腐蚀，电流密度是0.25A/cm2，加电时间为55秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理5分钟；
将上述经过二级直流电解发孔腐蚀的铝箔放在72℃的含有6wt％的硝酸和0.6wt％的磷酸水溶液中进行三级直流电解扩孔腐蚀，电流密度是0.12A/cm2，加电时间为6分钟，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理2分钟；
将上述经过三级直流电解扩孔腐蚀的铝箔放在70℃的含有6wt％的硝酸水溶液中浸泡4分钟，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理4分钟；
将上述经过后处理的铝箔放在85℃的烘箱中干燥5分钟。
实施例3
采用纯度为99.99％以上，厚度为90μm，立方织构占有率大于95％的东阳光生产的电子铝箔，将铝箔放在40℃的含有3wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡60秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理1分钟；
将上述前处理过的铝箔放在72℃的含有1.5wt％的盐酸和30wt％的硫酸水溶液中进行一级直流电解发孔腐蚀，电流密度是0.60A/cm2，加电时间为55秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理1分钟；
将上述经过一级直流电解发孔腐蚀的铝箔放在72℃的含有6.0wt％的盐酸和10.0wt％的硫酸水溶液中进行二级直流电解发孔腐蚀，电流密度是0.32A/cm2，加电时间为55秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理5分钟；
将上述经过二级直流电解发孔腐蚀的铝箔放在76℃的含有8wt％的硝酸和0.8wt％的磷酸水溶液中进行三级直流电解扩孔腐蚀，电流密度是0.15A/cm2，加电时间为4分钟，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理2分钟；
将上述经过三级直流电解扩孔腐蚀的铝箔放在80℃的含有5wt％的硝酸水溶液中浸泡2分钟，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理5分钟；
将上述经过后处理的铝箔放在90℃的烘箱中干燥5分钟。
对比例1
采用纯度为99.99％以上，厚度为90μm，立方织构占有率大于95％的东阳光生产的电子铝箔，将铝箔放在60℃的含有1wt％的氢氧化钠水溶液中浸泡40秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理1分钟；
将上述前处理过的铝箔放在70℃的含有6.5wt％的盐酸和22wt％的硫酸水溶液中进行一级直流电解发孔腐蚀，电流密度是0.40A/cm2，加电时间为70秒，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理1分钟；
将上述经过一级直流电解发孔腐蚀的铝箔放在70℃的含有4wt％的硝酸和0.2wt％的磷酸水溶液中进行二级直流电解扩孔腐蚀，电流密度是0.10A/cm2，加电时间为6分钟，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理2分钟；
将上述经过二级直流电解扩孔腐蚀的铝箔放在60℃的含有5wt％的硝酸水溶液中浸泡5分钟，随后采用去离子水对铝箔进行室温水洗处理5分钟；
将上述经过后处理的铝箔放在80℃的烘箱中干燥5分钟。
性能测试
将实施例1-3和对比例1得到的阳极箔化成之后进行容量、tgδ、漏电流和折弯强度测试，化成条件为：8％硼酸，45℃，5A/dm2，Vfe＝460V下化成后。测试结果列于表1中。
表1阳极箔进行化成后的性能测试结果
由表1的测试结果可知，与对比例1相比，通过采用两级发孔和一级扩孔工艺直流电解腐蚀工艺，制备得到的电极箔的容量更高、tgδ和漏电流更小、折弯次数更多，在保证机械强度的前提下降低了箔片的损耗和漏电流。
由附图1可知，本发明实施例1制备的阳极箔具有大孔径、长短孔贯穿结构，能够在保证机械强度的同时降低箔片的损耗和漏电流。由附图2可知，采用传统的一级发孔、二级扩孔工艺(即对比例1)，制备的阳极箔隧道孔全部贯穿，化成后机械强度低，在化成箔生产过程中和后续箔片分切时容易断箔、开裂，造成一定的经济损失。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于，包括：
1)前处理：将铝箔在碱性溶液中进行浸泡，然后水洗；
2)一级直流电解发孔腐蚀：将上述前处理过的铝箔置于酸溶液中进行一级直流电解发孔腐蚀，然后水洗；
3)二级直流电解发孔腐蚀：将上述经过一级直流电解发孔腐蚀过的铝箔置于酸溶液中进行二级直流电解发孔腐蚀，然后水洗；
4)三级直流电解扩孔腐蚀：将上述经过二级直流电解腐蚀过的铝箔置于酸溶液中进行三级直流电解扩孔腐蚀，然后水洗；
5)后处理：将上述经过三级直流电解扩孔腐蚀过的铝箔置于酸溶液中浸泡，然后水洗、干燥；
其中，步骤2)中所述一级直流电解发孔腐蚀用酸溶液为含有1～3wt％的盐酸和21～32wt％的硫酸的水溶液，所述腐蚀的温度为68～85℃，电流密度为0.35～0.70A/cm2，加电时间为20～60秒；步骤3)中所述二级直流电解发孔腐蚀用酸溶液为含有2.5～7.2wt％的盐酸和4.7～17.4wt％的硫酸的水溶液，所述腐蚀的温度为60～80℃，电流密度为0.08～0.38A/cm2，加电时间为20～80秒。
2.根据权利要求1所述的频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于，步骤1)中所述碱性溶液为1～4wt％的氢氧化钠溶液，所述浸泡的温度为40～60℃，所述浸泡的时间为15～90秒。
3.根据权利要求1所述的频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于，步骤4)中所述三级直流电解扩孔腐蚀用酸溶液为含有3～11wt％的硝酸和0.2～0.8wt％的磷酸的水溶液，所述腐蚀的温度为68～78℃，电流密度为0.08～0.19A/cm2，加电时间为2～8分钟。
4.根据权利要求1所述的频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于，步骤5)中所述后处理用酸溶液为含有3～10wt％的硝酸水溶液，所述浸泡的温度为60～80℃，所述浸泡的时间为2～10分钟。
5.根据权利要求1所述的频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于，步骤5)中所述干燥的温度为60～110℃，干燥的时间为2～5分钟。
6.根据权利要求1～5任一项所述的频闪灯电容器用阳极箔的腐蚀方法，其特征在于，步骤1)～步骤5)中所述水洗的温度为室温，水洗的时间为1～5分钟。
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