CN108364791B - 一种特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法，包括对高纯铝箔进行前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、三级扩孔腐蚀和后处理五个步骤，所述一级发孔腐蚀为间断式脉冲加电，加电时间2~30s，断电时间200~1000ms，电流密度200~600mA/cm2，一级发孔腐蚀的总时间为30~120s，一级发孔腐蚀的腐蚀液为温度75~90℃、质量百分比为1%~10%盐酸和10%~35%硫酸的混合溶液；所述二级发孔腐蚀为直流加电，加电时间60~180s，电流密度400~800mA/cm2，二级发孔腐蚀的腐蚀液为温度65~75℃、质量百分比为1%~10%盐酸、10%~35%硫酸和0.01~1‰添加剂的混合溶液。本发明能使腐蚀箔隧道孔孔径达到2.5~5.0μm，并能提高电容器使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及阳极腐蚀箔的生产技术领域，尤其是一种特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法。
背景技术
随着电子工业的飞速发展，铝电解电容器的应用更加广泛，并随着人们对产品个性化的要求，其特殊规格产品越来越多，性能要求也越来越高。 铝电解电容器是电子信息产业基础元器件类产品的电子主要材料，其品质直接影响电容器的性能，而铝电解阳极腐蚀箔形貌特征对电容器的使用用途有较为关键的影响。
电容储能点焊机和频闪灯广泛用于低碳钢、铜、不锈钢、合金的焊接、军工、航天、钢铁业、印刷包装业、造纸业、船舶制造、汽车工业、轮胎检测、电机测试、计量、产品研发等行业领域被广泛应用。电容储能点焊机和频闪灯用电容器相比较于一般的电容器要求更加严格，目前尚未有特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法的报道。
目前阳极腐蚀箔的生产方法，我们查到如下专利：
1.申请号：200610011511.9，发明名称：一种可控高压阳极铝箔隧道孔长度的腐蚀方法，其采用间断性脉冲通电对高压阳极铝箔进行阳极电化学腐蚀，通过控制阳极电流密度、 阳极单脉冲通电时间、 脉冲间的断电时间和通电的脉冲数， 可以在各种发生孔蚀的腐蚀溶液中， 在宽的浓度和温度范围内，在高压阳极铝箔表面腐蚀出蚀孔密度高、分布均匀、长度在1～100μm可控的隧道孔。
2.申请号：201610364940.8，发明名称：一种控制铝箔隧道孔长度及其一致性的发孔腐蚀方法，其通过测试铝箔在任意的发孔腐蚀体系中的隧道孔生长动力学曲线和发孔铝箔的阳极最大钝化电流密度，根据所需的隧道孔长度，确定每次通电的腐蚀时间、最低的腐蚀电流密度和电流衰减波形，最终获得对应发孔腐蚀体系下控制隧道孔长度和一致性的通断发孔腐蚀电流波形，并用该电流波形进行通电腐蚀。
上述专利1和2是使用单一的脉冲加电方式，其方式应该说都在寻求使用隧道孔长齐一致，追求容量的提升。不同的是专利2使用柜形脉冲方式，其方式可以得到一定长度的孔，其隧道孔要么是统一的长孔，要么是统一的短孔。专利2使用的具有一定抛物线形的脉冲加电方式，其方式可以使初期大电密度下发孔的蚀长逐步长齐，从而达到提升腐蚀箔容量目的。采用专利1和2方式形成的长孔或短孔都是一定的，具有统一性，其生产的隧道孔孔径在 1.3~1.6μm，不能达到2.5~5.0μm，并且不能形成贯穿和半贯穿长短孔相结合的大孔径隧道。
3.中高压阳极铝箔直流脉冲电蚀工艺及机理研究，邹腾等，电子元件与材料，第32卷第9期，2013年9月，15-18页公开了利用直流脉冲电蚀的方式能使隧道孔以一种纵横交错的方式生长，如果对直流脉冲电蚀工艺进行合理的调节使得隧道孔横向生长的比例增加，就能显著增大铝箔比表面积，从而增大其比容。文献3的直流脉冲电蚀的方式与专利1的方式是一致，文献3利用了支孔生成原理，大量生成横向支孔组成纵向与横向支孔相结合的隧道孔方式，该文献方式产出的隧道孔可能在铝箔容量上有一定的提升，但该文献产出的铝箔隧道孔纵向与横向孔相结合不利于铝电容散热与快速充放电，因而在一些特殊规格要求的电容器上不能使用，并且其纵向孔与横向孔相结合，其孔的扩孔难度增加，不利于大孔生成，从而在超高压（600VF 以上）铝箔上不适合使用。
4. 申请号：200910114096.3，发明名称：一种电解电容器用阳极铝箔有支孔的腐蚀工艺， 包括前处理、一级腐蚀A、二级腐蚀和后处理，与现有技术不同的是：在铝箔完成一级腐蚀A处理之后，增加了中处理和一级腐蚀B处理两个步骤。该发明的积极效果是在铝箔垂直孔的截面上，形成很多支孔，提高铝箔的静电容量，并较好的保持了铝箔的机械性能。专利4使用二级腐蚀主要出于在隧道孔上再形成支孔，以提高腐蚀铝箔的容量，而并非贯穿型的特殊隧道孔。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供一种能使腐蚀箔隧道孔孔径达到 2.5~5.0μm、并能提高电容器使用寿命的特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法。
为实现上述的目的，本发明的技术方案为：
一种特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法，包括对高纯铝箔进行前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、三级扩孔腐蚀和后处理五个步骤，所述一级发孔腐蚀为间断式脉冲加电，加电时间2~30s，断电时间200~1000ms，电流密度200~600mA/cm2，一级发孔腐蚀的总时间为30~120s，一级发孔腐蚀的腐蚀液为温度75~90℃、质量百分比为1%~10%盐酸和10%~35%硫酸的混合溶液；所述二级发孔腐蚀为直流加电，加电时间60~180s，电流密度400~800mA/cm2，二级发孔腐蚀的腐蚀液为温度65~75℃、质量百分比为1%~10%盐酸、10%~35%硫酸和0.01~1‰添加剂的混合溶液。
作为进一步的技术方案，以上所述添加剂为聚乙二醇、多聚磷酸、十二烷基苯磺酸钠或咪唑啉磷酸酯中的一种或多种组合。
作为进一步的技术方案，以上所述前处理，是将高纯铝箔放在温度为40~80℃，含有质量百分比为1%~10%盐酸和10%~35%硫酸的混合溶液或质量百分比为1%~20%的盐酸溶液中浸泡30~120 s。
作为进一步的技术方案，以上所述三级扩孔腐蚀，是将二级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为65~85 ℃的扩孔腐蚀液中，所述扩孔腐蚀液为质量百分比1%~10%的盐酸溶液或质量百分比3%~10%的硝酸溶液，施加电流密度为50~200 mA /cm2的直流电进行扩孔腐蚀300~800s。
作为进一步的技术方案，以上所述后处理，是将三级扩孔腐蚀后的铝箔放在温度为50~70℃，含有质量百分比为0.13%~10%的硝酸溶液中浸泡30~180 s。
本发明所采用的高纯铝箔为纯度为99.99%，厚度为100 μm，立方织构占有率大于95%的铝箔。
本发明的发孔腐蚀原理在于：采用在一级发孔腐蚀液下进行间断式脉冲加电，可以在铝箔表面生成短而细的小孔，再经过在二级发孔腐蚀液的直流电蚀，其目的是在铝箔表面制造出短孔与长孔相结合的蚀孔，其蚀孔经三级扩孔腐蚀处理后，其截面孔径达到2.5~5.0μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过使用间断式的脉冲加电方式（一级发孔腐蚀）、直流加电方式（二次发孔腐蚀）和配方工艺的配合开发出隧道短孔和贯穿隧道长孔相结合的铝箔，并使用隧道孔孔径达到 2.5~5.0μm，该隧道型孔能较快的散热和适合于快速充放电于焊机用箔，本发明产出的腐蚀箔应用于电容器寿命试验充放电次数20~25万次，超过日本点焊机用箔水平。
附图说明
图1为对比例1的产品铝箔电镜图。
图2为本发明实施例1的产品铝箔电镜图。
图3为本发明实施例2的产品铝箔电镜图。
图4为本发明实施例3的产品铝箔电镜图。
图5为本发明实施例4的产品铝箔电镜图。
图6为对比例2的产品铝箔电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。
一种特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法，包括对纯度为99.99%，厚度为100μm，立方织构占有率大于95%的高纯铝箔进行前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、三级扩孔腐蚀和后处理五个步骤。其具体步骤如下：
（1）前处理：将铝箔放在温度为40~80℃，含有质量百分比为1%~10%盐酸和10%~35%硫酸的混合溶液或质量百分比为1%~20%的盐酸溶液中浸泡30~120 s。
（2）一级发孔腐蚀：将前处理过的铝箔放在温度为75~90℃，含有质量百分比为1%~10%盐酸和10%~35%硫酸的混合溶液中，施加电流密度为200~600 mA /cm2的间断式脉冲电流，加电时间2~30s，断电200~1000ms，一级发孔总时间30~120s。
（3）二级发孔腐蚀：将一级发孔腐蚀过的铝箔放在温度为65~75℃，含有质量百分比为1%~10%盐酸、10%~35%硫酸和0.01~1‰添加剂的混合溶液，其添加剂为聚乙二醇、多聚磷酸、十二烷基苯磺酸钠或咪唑啉磷酸酯中的一种或多种组合，施加电流密度为400~800mA/ cm2的直流电，加电时间为60~180s。
（4）三级扩孔腐蚀：是将二级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为65~85 ℃的扩孔腐蚀液中，所述扩孔腐蚀液为质量百分比1%~10%的盐酸溶液或质量百分比3%~10%的硝酸溶液，施加电流密度为50~200 mA /cm2的直流电进行扩孔腐蚀300~800s。
（5）后处理：是将三级扩孔腐蚀后的铝箔放在温度为50~70℃，含有质量百分比为0.13%~10%的硝酸溶液中浸泡30~180 s。
（6）最后对后处理后的铝箔放入质量百分比为10 Vol. % HClO4 +90% Vol. %乙醇溶液中电化学抛光，抛光后的铝箔使用KYKY-2800扫描电镜仪进行截面分析。
对比例1
采用传统腐蚀工艺。前处理：是将高纯铝箔放在温度为40℃，含有质量百分比为1%盐酸和50%硫酸的混合溶液浸泡100s；一级发孔腐蚀：将前处理后的铝箔放入温度为75℃，含有质量百分比为3%盐酸和35%硫酸的混合溶液中，施加电流密度为600 mA/ cm2的直流电进行发孔腐蚀80s；二级扩孔腐蚀：将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3%硝酸的溶液中，施加电流密度为200 mA/ cm2的直流电进行扩孔腐蚀660 s；后处理：将扩孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为5%的硝酸溶液中浸泡60s。对后处理后的铝箔放入质量百分比为10 Vol. % HClO4 +90% Vol. %乙醇溶液中电化学抛光，抛光后的铝箔使用KYKY-2800B扫描电镜仪进行截面分析。
实施例1
采用特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法。前处理：与对比例1相同。然后将前处理好的铝箔放入一级发孔液中进行发孔，其一级发孔液温度为90 ℃，含有质量百分比为10%盐酸和10%硫酸的混合溶液中，施加电流密度为600 mA /cm2的间断式脉冲电流，其加电时间为2s，断电500ms，一级发孔总时间30s。然后将一级发孔腐蚀完的铝箔放入二级发孔腐蚀液温度为65℃，含有质量百分比为1%盐酸、35%硫酸和0.01‰聚乙二醇混合液中施加电流密度为400 mA/ cm2的直流电120s。再将经二级发孔后的铝箔进行与对比例1相同的扩孔、后处理、抛光处理和电镜分析。
实施例2
采用特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法。前处理：与对比例1相同。然后将前处理好的铝箔放入一级发孔腐蚀的腐蚀液中进行发孔，其一级发孔腐蚀的腐蚀液温度为85℃，含有质量百分比为7%盐酸和25%硫酸的混合溶液中，施加电流密度为450 mA /cm2的间断式脉冲电流，其加电时间为15s，断电500ms，一级发孔总时间60s。然后将一级发孔腐蚀完的铝箔放入二级发孔腐蚀液温度为70℃，含有质量百分比为3%盐酸、28%硫酸、0.01‰聚乙二醇和0.5‰的多聚磷酸混合液中施加电流密度为500 mA/ cm2的直流电90s。再将经二级发孔后的铝箔进行与对比例1相同的三级扩孔腐蚀（等同二级扩孔腐蚀）、后处理、抛光处理和电镜分析。
实施例3
采用特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法。前处理：与对比例1相同。然后将前处理好的铝箔放入一级发孔液中进行发孔，其一级发孔液温度为80 ℃，含有质量百分比为3.5%盐酸和30%硫酸的混合溶液中，施加电流密度为300 mA /cm2的间断式脉冲电流，其加电时间为20s，断电1000ms，一级发孔总时间90s。然后将一级发孔腐蚀完的铝箔放入二级发孔腐蚀液温度为75℃，含有质量百分比为7%盐酸、20%硫酸、0.05‰聚乙二醇和0.5‰的十二烷基苯磺酸钠混合液中施加电流密度为800 mA/ cm2的直流电60s。再将经二级发孔后的铝箔进行与对比例1相同的扩孔、后处理、抛光处理和电镜分析。
对比例2
采用传统腐蚀工艺。前处理：是将高纯铝箔放在温度为80℃，含有质量百分比为10%盐酸和20%硫酸的混合溶液浸泡30s；一级发孔腐蚀：将前处理后的铝箔放入温度为75℃，含有质量百分比为3%盐酸和35%硫酸的混合溶液中，施加电流密度为600 mA/ cm2的直流电进行发孔腐蚀80s；二级扩孔腐蚀：将其放入温度为85℃，含有质量百分比为5%盐酸的溶液中，施加电流密度为100 mA/ cm2的直流电进行扩孔腐蚀720 s；后处理：将扩孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为5%的硝酸溶液中浸泡60s。对后处理后的铝箔放入质量百分比为10 Vol. % HClO4 +90% Vol. %乙醇溶液中电化学抛光，抛光后的铝箔使用KYKY-2800扫描电镜仪进行截面分析。
实施例4
采用特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法。前处理：与对比例1相同。然后将前处理好的铝箔放入一级发孔腐蚀的腐蚀液中进行发孔，其一级发孔腐蚀的腐蚀液温度为75℃，含有质量百分比为1%盐酸和35%硫酸的混合溶液中，施加电流密度为200 mA /cm2的间断式脉冲电流，其加电时间为30s，断电200ms，一级发孔总时间120s。然后将一级发孔腐蚀完的铝箔放入二级发孔腐蚀液温度为75℃，含有质量百分比为10%盐酸、10%硫酸、0.5‰聚乙二醇和0.5‰的多聚磷酸混合液中施加电流密度为500 mA/ cm2的直流电180s。再将经二级发孔后的铝箔进行与对比例1相同的三级扩孔腐蚀（等同二级扩孔腐蚀）、后处理、抛光处理和电镜分析。
结果如图1-6和表1所示：
表1：对比例和使用本发明方法获得铝箔的孔型、孔径和可充放电次数
由图2-5可以看出，采用本发明方法制得的铝箔，其隧道孔基本为短孔和贯穿长孔相结合的隧道孔，从表1检测和使用结果，其孔径达到了2.5~5.0μm，应用于电容器寿命试验充放电次数20~25万次，超过日本点焊机用箔水平。
最后需要指出的是：本发明的前处理、三级扩孔腐蚀和后处理为本领域的常规处理手段，因此不在实施例中详细的赘述及举例。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.一种特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法，其特征在于：包括对高纯铝箔进行前处理、一级发孔腐蚀、二级发孔腐蚀、三级扩孔腐蚀和后处理五个步骤，所述一级发孔腐蚀为间断式脉冲加电，加电时间2~30s，断电时间200~1000ms，电流密度200~600mA/cm2，一级发孔腐蚀的总时间为30~120s，一级发孔腐蚀的腐蚀液为温度75~90℃、质量百分比为1%~10%盐酸和10%~35%硫酸的混合溶液；所述二级发孔腐蚀为直流加电，加电时间60~180s，电流密度400~800mA/cm2，二级发孔腐蚀的腐蚀液为温度65~75℃、质量百分比为1%~10%盐酸、10%~35%硫酸和0.01~1‰添加剂的混合溶液；
所述添加剂为聚乙二醇、多聚磷酸、十二烷基苯磺酸钠或咪唑啉磷酸酯中的一种或多种组合；
所述三级扩孔腐蚀，是将二级发孔腐蚀后的铝箔放在温度为65~85 ℃的扩孔腐蚀液中，所述扩孔腐蚀液为质量百分比1%~10%的盐酸溶液或质量百分比3%~10%的硝酸溶液，施加电流密度为50~200 mA /cm2的直流电进行扩孔腐蚀300~800s。
2.根据权利要求1所述的一种特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法，其特征在于：所述前处理，是将高纯铝箔放在温度为40~80℃，含有质量百分比为1%~10%盐酸和10%~35%硫酸的混合溶液或质量百分比为1%~20%的盐酸溶液中浸泡30~120 s。
3.根据权利要求1所述的一种特殊孔型铝电解阳极腐蚀箔生产方法，其特征在于：所述后处理，是将三级扩孔腐蚀后的铝箔放在温度为50~70℃，含有质量百分比为0.13%~10%的硝酸溶液中浸泡30~180 s。
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