CN105401209B - 一种中高压阳极铝箔腐蚀处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝电解电容器用阳极箔腐蚀技术领域，尤其涉及中高压阳极铝箔腐蚀处理的方法。本发明包括前处理、一级腐蚀、二级腐蚀和后处理四个步骤，其中在前处理过程中辅助以频率为20‑40KHz的超声波处理。采用该方法，铝箔腐蚀发孔更加均匀，腐蚀箔比容相对提高约2％。本发明成本低廉、工艺简单、操作方便、能实现大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用阳极箔腐蚀技术领域，尤其涉及中高压阳极铝箔腐蚀处理的方法。
背景技术
小型化是铝电解电容器发展的必然趋势，通过对具有{100}织构的高纯铝箔进行电解腐蚀以扩大其比表面积、提高比电容，是铝电解电容器小型化最有效的技术途径。
目前，中高压铝箔的电解腐蚀工艺一般包括前处理、一级发孔腐蚀、二级扩孔腐蚀、后处理四个步骤。高压铝箔表面形成均匀分布的高密度、尺寸(孔径、孔长)合理的隧道孔是获得高比电容的关键。前处理的主要作用为除去光箔表面油污、杂质及氧化膜，改善表面状态，促进铝箔下一步发孔腐蚀时形成均匀分布的隧道孔；发孔腐蚀的作用为通过施加直流电在铝箔表面形成具有一定长度和孔径的初始隧道孔；扩孔腐蚀的作用为在初始隧道孔的基础上进一步通电腐蚀，使隧道孔孔径进一步扩大至所需尺寸，避免化成时隧道孔被氧化膜堵死，获得高比电容；后处理的主要作用则是消除铝箔表面残留的金属杂质、箔灰以及隧道孔内的氯离子。
本申请人于2010年在先申请有专利“一种电容器阳极铝箔腐蚀的供电方法及其装置”，申请号：2010102918607。在申请中，本申请人公开了对于铝箔腐蚀的处理方法，并公布了处理方法所设计的数据很参数，但是，在随后的实际运用中，申请人发现到以下铝箔的特性：
光箔的表面质量(油污、杂质、缺陷密度及其分布、氧化膜厚度等)对初始蚀坑的分布、密度以及蚀坑生长有很大影响。表面结构的不均匀性导致表面蚀坑分布不均匀，蚀坑大小相差悬殊，对提高铝箔的比表面积非常不利，进而严重影响铝箔比容的提高。
随后，申请人经过大量的试验，发现到，通过一定的前处理，改变中高压铝箔表面氧化膜或钝化膜的状态，如成分、结构和缺陷，可以有效地提高发孔的均匀性，提高铝箔的比电容。现有的前处理技术包括：酸、碱浸前处理、电解前处理和化学沉积金属等。
以上这些前处理技术对铝箔均匀性发孔和比容提升有较大的帮助，但目前仅仅依靠单一前处理方式已经很难使铝箔比容等性能再有进一步提高。多级前处理或复合型前处理方式将是铝箔前处理技术的发展方向。
发明内容
本发明针对现有中高压铝箔前处理技术做出的改进，采用一种中高压阳极铝箔腐蚀处理的方法，尤其利用超声波辅助铝箔前处理的方法，可以加速去除铝箔表面的油污、杂质和氧化膜等物质，同时促进酸、碱溶液对铝箔的腐蚀溶解作用，从而在铝箔表面制造出更为均匀的活性点，提高后续腐蚀发孔均匀性和铝箔比容，此外，可以有效的缩短扩孔腐蚀的时间和次数。
本发明的是这样实现的：一种中高压阳极铝箔腐蚀处理的方法，包括经过铝箔前处理、一级腐蚀、二级腐蚀和后处理四个步骤，最后铝电解电容器用电极箔进行化成，所述铝箔前处理过程中，辅助以超声波进行处理。
具体的说，所述的前处理溶液为质量百分比为0.1％-10％的盐酸溶液或质量百分比为0.1％-10％盐酸和10％-40％硫酸的混合溶液，前处理温度保持为40-80℃，并辅助以超声波处理，整体前处理时间为30-180s。
具体的说，超声波处理频率范围为20-40KHz，
一级腐蚀：将前处理过的铝箔放在温度为65-80℃，含有质量百分比为1％-10％盐酸和20％-40％硫酸的混合溶液中，施加电流密度为400-1000mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀50-180s；
二级腐蚀：将发孔完的铝箔放在温度为65-85℃的扩孔腐蚀液中，腐蚀液主要成分为质量百分比是1％-10％盐酸或质量百分比是3％-10％的硝酸溶液，施加电流密度为50-200mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀300-800s；
后处理：将二级腐蚀完的腐蚀箔放在温度为50-70℃，含有质量百分比为0.13％-10％的硝酸溶液中浸泡30-180s；
最后铝电解电容器用电极箔进行520V化成。
本发明的有益效果是：
1.铝箔经过超声波辅助前处理、一级发孔腐蚀、二级扩孔腐蚀和后处理后，相对于传统的前处理方法，铝箔的比容相对提高约2％。
2.采用了本发明的前处理方式后，后续的一级发孔腐蚀、二级扩孔腐蚀和后处理方法较传统工艺相比，减少了二级腐蚀的程序，减少了成本。
3.本发明成本低廉、工艺简单、操作方便、能实现大规模工业生产。
具体实施方式
以下结合各项说明、实施例描述本发明。
本发明采用的技术如下：
在阳极铝箔的电化学腐蚀中，采用纯度为99.99％，厚度为120μm，立方织构占有率大于95％的铝箔。本发明的中高压阳极铝箔新型处理的工艺流程包括下面步骤：超声波辅助前处理、一次发孔腐蚀、二级腐蚀、后处理。其具体步骤范围如下：
超声波辅助前处理：将铝箔放在温度为40-80℃，含有质量百分比为0.1％-10％盐酸和10％-40％硫酸的混合溶液或质量百分比为0.1％-10％的盐酸溶液中浸泡30-180s，同时辅助以频率范围为20-40KHz的超声波处理。
一级腐蚀包括：将前处理过的铝箔放在温度为65-80℃，含有质量百分比为1％-10％盐酸和20％-40％硫酸的混合溶液中，施加电流密度为400-1000mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀50-180s；
二级腐蚀：将发孔完的铝箔放在温度为65-85℃的扩孔腐蚀液中，腐蚀液主要成分为质量百分比是1％-10％盐酸或质量百分比是3％-10％的硝酸溶液，施加电流密度为50-200mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀300-800s；
后处理：将二级腐蚀完的腐蚀箔放在温度为50-70℃，含有质量百分比为0.13％-10％的硝酸溶液中浸泡30-180s；
最后根据“中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11140-2012：铝电解电容器用电极箔”进行520V化成。
对比例1(组Ⅰ)：
以下是本发明运用前，所采用传统前处理工艺。包括前处理：将铝光箔放在温度为80℃，含有质量百分比为3％盐酸和35％硫酸的混合溶液中浸泡120s；一次发孔腐蚀：将前处理后的铝箔放入温度为75℃，含有质量百分比为3％盐酸和35％硫酸的混合溶液中，施加电流密度为600mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀80s；二级腐蚀：将其放入温度为70℃，含有质量百分比为3％硝酸的溶液中，施加电流密度为100mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀720s；后处理：将扩孔箔放入温度为70℃，含有质量百分比为5％的硝酸溶液中浸泡60s。化成处理：根据“中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11140-2012：铝电解电容器用电极箔”进行520V化成。
实施例1(组Ⅰ)
采用超声波辅助前处理工艺。前处理：将铝光箔放在温度为80℃，含有质量百分比为3％盐酸和35％硫酸的混合溶液中浸泡100s，辅助以频率为20KHz的超声波处理。
然后将前处理好的铝箔进行一次发孔腐蚀：将前处理过的铝箔放在温度为65℃，含有质量百分比为1％盐酸和20％硫酸的混合溶液中，施加电流密度为400mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀50s。
二级腐蚀：将发孔完的铝箔放在温度为65℃的扩孔腐蚀液中，腐蚀液主要成分为质量百分比是1％盐酸或质量百分比是3％的硝酸溶液，施加电流密度为50mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀300s；
后处理：将二级腐蚀完的腐蚀箔放在温度为50℃，含有质量百分比为0.13％的硝酸溶液中浸泡30s，最后进行520V化成处理。
实施例2(组Ⅱ)
采用超声波辅助前处理工艺。前处理：将铝光箔放在温度为80℃，含有质量百分比为3％盐酸和35％硫酸的混合溶液中浸泡120s，辅助以频率为28KHz的超声波处理。
一级腐蚀包括：将前处理过的铝箔放在温度为680℃，含有质量百分比为10％盐酸和240％硫酸的混合溶液中，施加电流密度为1000mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀180s；
二级腐蚀：将发孔完的铝箔放在温度为85℃的扩孔腐蚀液中，腐蚀液主要成分为质量百分比是10％盐酸或质量百分比是10％的硝酸溶液，施加电流密度为200mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀800s；
后处理：将二级腐蚀完的腐蚀箔放在温度为70℃，含有质量百分比为10％的硝酸溶液中浸泡180s；最后铝电解电容器用电极箔进行520V化成。
实施例3(组Ⅱ)
采用超声波辅助前处理工艺。前处理：将铝光箔放在温度为80℃，含有质量百分比为3％盐酸和35％硫酸的混合溶液中浸泡120s，辅助以频率为40KHz的超声波处理。一级腐蚀包括：将前处理过的铝箔放在温度为70℃，含有质量百分比为5％盐酸和30％硫酸的混合溶液中，施加电流密度为500mA cm-2的直流电进行发孔腐蚀120s；
二级腐蚀：将发孔完的铝箔放在温度为70℃的扩孔腐蚀液中，腐蚀液主要成分为质量百分比是5％盐酸或质量百分比是3％的硝酸溶液，施加电流密度为100mA cm-2的直流电进行扩孔腐蚀500s；
后处理：将二级腐蚀完的腐蚀箔放在温度为60℃，含有质量百分比为8％的硝酸溶液中浸泡180s；
最后铝电解电容器用电极箔进行520V化成。
对比例2(组Ⅱ)
采用传统前处理工艺。前处理：将铝光箔放在温度为60℃，含有质量百分比为3.5％盐酸溶液中浸泡120s；然后将前处理好的铝箔进行与对比例1相同的一次发孔腐蚀、二级腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例4(组Ⅱ)
采用超声波辅助前处理工艺。前处理：将铝光箔放在温度为60℃，含有质量百分比为3.5％盐酸溶液中浸泡120s，辅助以频率为28KHz的超声波处理。然后将前处理好的铝箔进行与对比例2相同的一次发孔腐蚀、二级腐蚀、后处理和520V化成处理。
表1对比例和使用本发明超声波辅助前处理方法获得铝箔的比容和折弯值
Claims (3)
1.一种中高压阳极铝箔腐蚀处理的方法，其特征在于：包括经过铝箔前处理、一级腐蚀、二级腐蚀和后处理四个步骤，所述铝箔前处理过程中，辅助以超声波进行处理,所述超声波处理频率范围为20-40KHz。
2.根据权利要求1所述的中高压阳极铝箔腐蚀处理的方法，其特征在于：所述的前处理溶液为质量百分比为0.1％-10％的盐酸溶液或质量百分比为0.1％-10％盐酸和10％-40％硫酸的混合溶液，前处理温度保持为40-80℃，并辅助以超声波处理，整体前处理时间为30-180s。
3.根据权利要求1所述的中高压阳极铝箔腐蚀处理的方法，其特征在于，其中的一级腐蚀、二级腐蚀和后处理分别为：
一级腐蚀：将前处理过的铝箔放在温度为65-80℃，含有质量百分比为1％-10％盐酸和20％-40％硫酸的混合溶液中，施加电流密度为400-1000mA · cm-2 的直流电进行发孔腐蚀50-180s；
二级腐蚀：将发孔完的铝箔放在温度为65-85℃的扩孔腐蚀液中，腐蚀液主要成分为质量百分比是1％-10％盐酸或质量百分比是3％-10％的硝酸溶液，施加电流密度为50-200mA· cm-2 的直流电进行扩孔腐蚀300-800s；
后处理：将二级腐蚀完的腐蚀箔放在温度为50-70℃，含有质量百分比为0.13％-10％的硝酸溶液中浸泡30-180s。
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