CN109724913A - 一种对光箔进行检测以预判低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了对光箔进行检测以预判低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的方法，所述方法包括：采用腐蚀液对光箔依次进行一级发孔腐蚀和二级扩孔腐蚀，观察腐蚀后的光箔的外观色差变化，该变化与低压电子箔腐蚀后外观的均匀性一致，从而实现了对低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的预判；其中，所述腐蚀液包括盐酸、水、硫酸和铝离子。通过本发明的方法在光箔阶段就可以预先检测出是否会产生腐蚀外观色差。而且，本发明还找到了腐蚀外观不均匀的主要原因是光箔表面氧化膜厚度局部分布不均，合理控制氧化膜厚度均匀性可以保证光箔腐蚀外观质量。

Description

一种对光箔进行检测以预判低压电子箔腐蚀后外观的均匀性 的方法

技术领域

本发明涉及低压电子箔腐蚀技术领域，涉及一种检测低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的方法，尤其涉及一种对光箔进行检测以预判低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的方法。

背景技术

低压软态箔的腐蚀工艺对光箔的肉眼不可见外观缺陷非常敏感，这些缺陷在腐蚀过程中会造成腐蚀箔表面的腐蚀不均现象，如局部发亮、发黑等。这些缺陷包括：带油残留、微观局部轻微腐蚀、氧化膜不均匀性和油膜的不均匀性等。这些表面缺陷肉眼不可见，光箔阶段无法判断是否会产生腐蚀外观色差；另外光箔腐蚀外观不均匀产生的主要原因不明确，光箔无法控制腐蚀外观色差。

上述这些问题在实际腐蚀厂家的生产中会产生非常不利的影响，实际腐蚀厂家多采用机台进行大批量的腐蚀生产，这种表面不可见缺陷的光箔只有在腐蚀得到成品之后才显现出各种局部表面缺陷，这无疑浪费了大量原材料，影响了生产效率并降低了产品质量。

因而，现有技术中存在的下述几点问题亟需解决，主要有：

1.低压软态光箔表面缺陷会造成腐蚀箔表面腐蚀不均匀；

2.表面缺陷肉眼不可见，光箔阶段无法判断是否会产生腐蚀外观色差；

3.光箔腐蚀外观不均匀产生的主要原因不明确，光箔无法控制腐蚀外观色差。

然后，在低压电子箔行业中，国内外的软态低压箔生产厂家及腐蚀厂家，都没有明确的检测和控制要求。同时，对于这些缺陷的影响，在低压电子箔行业内也没有任何可以供参考的资料和先例。

发明内容

针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种对光箔进行检测以预判低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的方法。

为达上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种对光箔进行检测以预判低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的方法，所述方法包括以下步骤：

采用腐蚀液对光箔依次进行一级发孔腐蚀和二级扩孔腐蚀，观察腐蚀后的光箔的外观色差变化，该变化与低压电子箔腐蚀后外观的均匀性一致，从而实现了对低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的预判；

其中，所述腐蚀液包括盐酸、水、硫酸和铝离子。

本发明所述“光箔”为未腐蚀的低压电子箔。

本发明所述“低压电子箔腐蚀后外观的均匀性”中，“腐蚀”与本发明的检测方法中涉及到的腐蚀不同。“低压电子箔腐蚀后外观的均匀性”中的“腐蚀”为腐蚀厂家实际生产机台腐蚀，而本发明的检测方法中涉及到的腐蚀为实验室腐蚀槽腐蚀。

本发明中，所述腐蚀后的光箔的外观色差变化包括发黑和发亮等色差。

本发明中，通过观察腐蚀后的光箔的外观色差变化，可以判断低压电子箔在相应方向上的腐蚀后外观的均匀性。本发明主要观察腐蚀后的光箔在横向的外观色差，以判断低压电子箔在横向上的腐蚀后外观的均匀性。

本发明的方法通过先发孔后扩孔的两级腐蚀方法，能够使腐蚀后的光箔呈现出腐蚀外观色差，从而可以检测出光箔肉眼不可见缺陷造成的横向外观腐蚀不匀，其机理在于光箔不可见缺陷横向分布不均匀。

本发明的方法能够较为准确地反映光箔表面不均匀性，适用于对低压软态光箔腐蚀外观的质量检测。

以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。

优选地，所述光箔为高纯铝箔。

优选地，所述低压电子箔为低压软态电子箔。

优选地，本发明所述低压电子箔腐蚀为：实验室腐蚀槽腐蚀。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述腐蚀液中盐酸的浓度为1mol/L～5mol/L，例如1mol/L、1.5mol/L、2mol/L、2.5mol/L、3mol/L、3.2mol/L、3.5mol/L、4mol/L、4.3mol/L、4.6mol/L或5mol/L等。

优选地，所述水为纯水。

优选地，所述腐蚀液中硫酸的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L，例如0.01mol/L、0.015mol/L、0.018mol/L、0.02mol/L、0.022mol/L、0.025mol/L、0.03mol/L、0.035mol/L、0.037mol/L、0.04mol/L、0.045mol/L或0.05mol/L等。

优选地，所述腐蚀液中铝离子的浓度为0.05mol/L～0.010mol/L，例如0.05mol/L、0.055mol/L、0.06mol/L、0.065mol/L、0.07mol/L、0.075mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L或0.10mol/L等。

优选地，所述腐蚀液由盐酸、水、硫酸和铝盐配制而成。

优选地，所述腐蚀液为加热至30℃～60℃的腐蚀液，例如30℃、32℃、35℃、36℃、38℃、40℃、42.5℃、45℃、47℃、50℃、53℃、55℃、58℃或60℃等。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述一级发孔腐蚀和二级扩孔腐蚀均为交流腐蚀。

优选地，所述一级发孔腐蚀为：在腐蚀液中，按电压1V～10V，电流10A～30A，频率40HZ～60HZ的条件进行交流腐蚀。电压例如1V、2V、3V、4V、5V、6V、7V、8V、9V或10V等；电流例如10A、12A、13A、15A、16A、18A、20A、22A、24A、25A、27A、28A或30A等。频率例如40HZ、43HZ、46HZ、48HZ、50HZ、52.5HZ、55HZ或60HZ等。

优选地，所述一级发孔腐蚀的时间为40s～80s，例如40s、45s、46s、48s、50s、55s、60s、63s、66s、70s、75s或80s等。

优选地，所述二级扩孔腐蚀为：在腐蚀液中，按电压1V～10V，电流80A～120A，频率20HZ-30HZ的条件进行交流腐蚀。电压例如1V、3V、4V、5V、6V、7V、8V、9V或10V等；电流例如80A、85A、88A、90A、93A、95A、98A、100A、105A、110A、115A、117A或120A等。频率例如20HZ、22HZ、23HZ、25HZ、26HZ、27HZ、28HZ或30HZ等。

优选地，所述二级扩孔腐蚀的时间为30s～60s，例如30s、33s、35s、36s、38s、40s、43s、45s、50s、52s、56s或60s等。

作为本发明所述方法的优选技术方案，所述方法还包括在一级发孔腐蚀之前对光箔进行切取的步骤：

切取光箔，使待测光箔横向的长度大于轧制方向的长度。

优选地，所述待测光箔横向长度为整卷光箔横向长度，轧制方向的长度范围为10cm～12cm。

作为所述本发明所述方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：

(1)切取铝箔，得到横向×轧制方向为50cm×(10～12)cm的待测铝箔；

(2)采用温度为30℃～60℃的腐蚀液对待测铝箔进行一级发孔腐蚀，具体为：在电压1V～10V，电流80A～120A，频率20HZ-30HZ的条件下进行交流腐蚀40s～80s；

(3)采用温度为30℃～60℃的腐蚀液对一级腐蚀完成后的待测铝箔进行二级扩孔腐蚀，具体为：在电压1V～10V，电流80A～120A，频率20HZ-30HZ的条件下进行交流腐蚀30s～60s；

(4)观察腐蚀完成后的铝箔横向的外观色差的变化，该变化与低压电子箔腐蚀后外观的均匀性一致，从而实现对低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的预判；

其中，所述腐蚀液由盐酸、水、硫酸和铝盐配制而成，且腐蚀液中盐酸的浓度为1mol/L～5mol/L。

本发明还通过电化学工作站Hunter法对光箔的氧化膜厚度进行检测，分析光箔(尤其是横向)氧化膜均匀性，研究结果表明：光箔的横向氧化膜厚度分布情况与腐蚀后的光箔在相应方向(比如横向)的外观色差变化相一致，其机理在于光箔(比如铝箔)氧化膜较厚处难以腐蚀发孔呈现发亮，找到了局部氧化膜的偏差是造成腐蚀外观色差的主要原因。

本发明中，所述腐蚀后的光箔的外观色差变化与腐蚀前光箔相应方向厚度变化一致。本发明主要分析光箔横向氧化膜的均匀性，以判断腐蚀后的光箔在横向上外观色差变化的原因，并对光箔进行合理的控制。

与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明开发了一种能够表征低压软态光箔腐蚀后外观的均匀性的检测方法。通过本发明的两级交流腐蚀能够呈现出腐蚀外观色差，从而检测出光箔肉眼不可见缺陷造成的横向外观腐蚀不匀，其机理在于光箔不可见缺陷横向分布不均匀。另一方面，通过Hunter法测横向氧化膜厚度，其横向分布与腐蚀外观色差相一致，其机理在于铝箔氧化膜较厚处难以腐蚀发孔呈现发亮，找到了局部氧化膜厚度的偏差是造成腐蚀外观色差的主要原因。

通过本发明的方法在光箔阶段就可以预先检测出是否会产生腐蚀外观色差。并找到了腐蚀外观不均匀的主要原因是光箔表面氧化膜厚度局部分布不均，合理控制氧化膜厚度均匀性可以保证光箔腐蚀外观质量。

本发明能够较为准确地反映光箔表面不均匀性，用于对低压软态光箔腐蚀外观的质量检测。

附图说明

图1为实施例1中机台对D5101743光箔十级腐蚀后的外观；

图2(a)和图2(b)分别是采用检测方法对实施例1的D5101743光箔腐蚀之后的外观以及D5101743光箔氧化膜厚度检测结果，图2(a)和图2(b)分别在同一幅图的上部和下部；

图3为实施例2中机台对D5101743光箔十级腐蚀后的外观；

图4(a)和图4(b)分别是采用检测方法对实施例2的D5101743光箔腐蚀之后的外观以及D5101743光箔氧化膜厚度检测结果，图2(a)和图2(b)分别在同一幅图的上部和下部。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

实施例1

机台对D5101743光箔(该光箔是一种低压软态电子光箔)十级腐蚀后有外观两肋部发黑，如图1，对应机台一二级腐蚀两肋发亮，用该种低压电子箔腐蚀外观差异性检测方法(即本发明公开的对光箔进行检测的方法)进行检测。

检测的具体步骤包括：

1)样品制备：切取D5101743光箔，横向×轧制方向为50cm×12cm；

2)腐蚀液调配及加热：盐酸+纯水+微量硫酸和铝离子，盐酸浓度3mol/L，硫酸的浓度为0.02mol/L，铝离子的浓度为0.06mol/L；加热温度50℃；

3)一级发孔腐蚀：电压1～10V，电流10A，频率60Hz，腐蚀时间60s；

4)二级扩孔腐蚀：电压1～10V，电流100A，频率30Hz，腐蚀时间30s；

5)腐蚀外观观察：观察全横向外观腐蚀均匀性，发现两肋局部发亮，见图2(a)。

本实施例还提供了一种通过厚度对低压电子箔腐蚀外观差异性进行检测的方法，通过电化学工作站Hunter法对D5101743光箔的氧化膜厚度进行检测，具体数据见表1，分析光箔横向氧化膜均匀性，见图2(b)，两肋部氧化膜较厚，两肋部腐蚀外观发亮。

从图2(a)和图2(b)可以看出，图2(a)中腐蚀外观两肋部发亮处对应图2(b)中两肋部氧化膜较厚，说明横向上光箔表面氧化膜厚度分布的偏差是造成腐蚀外观色差的主要原因，由厚度变化也可判断低压电子箔腐蚀外观差异性。

表1氧化膜横向厚度分布

横向位置/cm	2	4	6	8	10	12	14	16	18	20	22	24	26	28	30
																氧化膜厚度/nm	3.5	4.1	4.5	4.0	3.9	3.8	3.7	3.6	3.6	3.5	3.4	3.2	3.2	3.2	3.4
横向位置/cm	32	34	36	38	40	42	44	46	48	50
																氧化膜厚度/nm	3.4	3.5	3.6	3.8	4.0	4.5	4.5	4.0	3.8	3.6

实施例2

机台对D5101751光箔十级腐蚀后有外观边肋及中间小黑条，如图3，对应机台一二级腐蚀边肋及中间发亮，用该种低压电子箔腐蚀外观差异性检测方法(即本发明公开的对光箔进行检测的方法)进行检测。

检测的具体步骤包括：

1)样品制备：切取D5101751光箔，横向×轧制方向为50cm×12cm；

2)腐蚀液调配及加热：盐酸+纯水+微量硫酸和铝离子，盐酸浓度4mol/L，硫酸的浓度为0.04mol/L，铝离子的浓度为0.08mol/L；加热温度40℃；

3)一级发孔腐蚀：电压1～10V，电流15A，频率70HZ，腐蚀时间70s；

4)二级扩孔腐蚀：电压1～10V，电流100A，频率35HZ，腐蚀时间35s；

5)腐蚀外观观察：观察全横向外观腐蚀均匀性，发现边肋和中间发黑，见图4(a)。

本实施例还提供了一种通过厚度对低压电子箔腐蚀外观差异性进行检测的方法，通过电化学工作站Hunter法对D5101743光箔的氧化膜厚度进行检测，具体数据见表2，分析光箔横向氧化膜分布，见图4(b)，边肋和中间氧化膜较厚，对应部位腐蚀外观发亮。

从图4(a)和图4(b)可以看出，图4(a)中腐蚀外观右边肋和中间部位发亮处对应图4(b)中右边肋和中间部位氧化膜较厚，说明横向上光箔表面氧化膜厚度分布的偏差是造成腐蚀外观色差的主要原因，由厚度变化也可判断低压电子箔腐蚀外观差异性。

表2氧化膜横向厚度分布

由上述实施例可知，本发明的方法在光箔阶段就可以检测出是否会产生腐蚀外观色差，而且找出了腐蚀外观不均匀的主要原因，从而可以对光箔表面氧化膜进行合理的控制。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种对光箔进行检测以预判低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

采用腐蚀液对光箔依次进行一级发孔腐蚀和二级扩孔腐蚀，观察腐蚀后的光箔的外观色差变化，该变化与低压电子箔腐蚀后外观的均匀性一致，从而实现了对低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的预判；

其中，所述腐蚀液包括盐酸、水、硫酸和铝离子。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述光箔为铝箔。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述腐蚀后的光箔的外观色差变化包括发黑和发亮。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述低压电子箔为低压软态电子箔；

优选地，所述低压电子箔腐蚀为：机台十级腐蚀。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述腐蚀液中盐酸的浓度为1mol/L～5mol/L；

优选地，所述水为纯水；

优选地，所述腐蚀液中硫酸的浓度为0.01mol/L～0.05mol/L；

优选地，所述腐蚀液中铝离子的浓度为0.05mol/L～0.10mol/L；

优选地，所述腐蚀液由盐酸、水、硫酸和铝盐配制而成。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述腐蚀液为加热至30℃～60℃的腐蚀液。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述一级发孔腐蚀和二级扩孔腐蚀均为交流腐蚀；

优选地，所述一级发孔腐蚀为：在腐蚀液中，按电压1V～10V，电流10A～30A，频率40HZ～60HZ的条件进行交流腐蚀；

优选地，所述一级发孔腐蚀的时间为40s～80s；

优选地，所述二级扩孔腐蚀为：在腐蚀液中，按电压1V～10V，电流80A～120A，频率20HZ-30HZ的条件进行交流腐蚀；

优选地，所述二级扩孔腐蚀的时间为30s～60s。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在一级发孔腐蚀之前对光箔进行切取的步骤：

切取光箔，使待测光箔横向的长度大于轧制方向的长度；

优选地，所述待测光箔横向长度为整卷光箔横向长度，轧制方向的长度范围为10cm～12cm。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)切取铝箔，得到横向×轧制方向为50cm×(10～12)cm的待测铝箔；

(2)采用温度为30℃～60℃的腐蚀液对待测铝箔进行一级发孔腐蚀，具体为：在电压1V～10V，电流80A～120A，频率20HZ-30HZ的条件下进行交流腐蚀40s～80s；

(3)采用温度为30℃～60℃的腐蚀液对一级腐蚀完成后的待测铝箔进行二级扩孔腐蚀，具体为：在电压1V～10V，电流80A～120A，频率20HZ-30HZ的条件下进行交流腐蚀30s～60s；

(4)观察腐蚀完成后的铝箔的外观色差变化，该变化与低压电子箔腐蚀后外观的均匀性一致，从而实现对低压电子箔腐蚀后外观的均匀性的预判；

其中，所述腐蚀液由盐酸、水、硫酸和铝盐配制而成，且腐蚀液中盐酸的浓度为1mol/L～5mol/L。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述腐蚀后的光箔的外观色差变化与腐蚀前光箔厚度变化一致。