CN101235533A - 铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法 - Google Patents

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林昌健
钱国庆
孙岚
谭惠忠
王文宝
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Xiamen University
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Abstract

铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法，涉及一种铝电解电容器，尤其是涉及一种可实现铝电解电容器用低压铝箔的高比容的铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法。提供一种铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法。对铝箔表面进行常规除油、清洗，然后放入电解液中进行布孔电解，电解液含盐酸0.8～3.8N、硫酸0.01～0.5N和三氯化铝0.1～1.2N，电解采用频率为5～80Hz的正弦交流电，电流密度为0.20～0.37A/cm2；采用常规扩孔电解后得腐蚀箔；将腐蚀箔采用常规化成后得铝电解电容器用低压阳极箔。

Description

铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法
技术领域
本发明涉及一种铝电解电容器，尤其是涉及一种可实现铝电解电容器用低压铝箔的高比容的铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法。
背景技术
自1938年德国人制造出世界上第一个高纯铝箔电解电容器以来，由于其比容高、氧化膜具有自愈特性、价格便宜等优点，铝电解电容器逐渐成为应用最为广泛的电子元器件之一。目前国际上通用的制造工艺是采用电化学腐蚀来增大铝箔的表面有效面积，以提高比容。但随着电子产品向轻、薄、短、小的方向发展，对铝电解电容器小型化、SMD化和高性能化的要求越来越迫切，对高纯电子铝箔实施电蚀工艺，大幅度提高铝箔比表面积，以提高比容，成为铝电解电容器实现小型化的关键技术之一，因而受到各国的极大重视。
传统的腐蚀技术(参见文献：1.中国专利，申请号为200610040889.1；2.中国专利，申请号为200510200148.0；3.罗泸蓉等.表观电化学参数对铝箔交流电侵蚀的影响电子元件与材料，2000，19(3)：33-34；4.杨邦朝等.低压铝箔交流腐蚀研究，电子元件与材料，1998，17(1)：11-12；5.阎康平等.电流对高纯铝箔交流电侵蚀的影响，中国有色金属学报，1999，9(3)：582-585)是以高浓度HCl为主体的腐蚀液，添加少量硫酸等，50Hz正弦交流电侵蚀。高腐蚀性、高浓度的电解液中存在大量的Cl-，而低纯度电子铝箔表面存在大量的缺陷极易吸附Cl-，在腐蚀初期就形成较多的初始蚀孔，铝箔表面缺陷的不均匀性及易于被击破的物化性质，导致了大部分蚀孔都集中于缺陷处，表面蚀孔密度很不均匀，且由于局部区域孔密度过高产生孔合并，形成大孔，随着后续腐蚀使得铝箔表面溶解加剧，掉粉减薄，比容低下；而低酸度电解液中存在少量的攻击离子Cl-，高纯度的电子铝箔表面缺陷也较少，故腐蚀时产生蚀孔较少，孔密度较低，发孔的区域大大缩小，均匀腐蚀较难进行。为解决上述的问题，在低酸度电解液中对高纯低压电子铝箔采用低频正弦波交流电的变频布孔工艺，产生一定的初期蚀孔作为后段正弦波交流腐蚀的初始点，且初期蚀孔的密度、深度、孔径等受电流频率、电流密度、电解液组成等条件的影响。无论铝箔表面特性如何变化，通常均能在低酸度腐蚀液得到密度高且均匀的初蚀孔，扩孔时以此为初始点在蚀孔内部进行腐蚀，有效地提高了比容。对于低压箔来说，其制造工艺主要包括铝箔表面布孔和腐蚀扩孔两个重要步骤，其中铝箔表面布孔好坏对后续的扩孔腐蚀影响很大，因此合理布孔对于提高比容至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法。
本发明通过调整电源频率、腐蚀液的组分、电流密度、腐蚀时间和温度得到孔密度高且均匀的初蚀孔，以此为后续腐蚀的初始点。
本发明包括以下步骤：
1)对铝箔表面进行常规除油、清洗，然后放入电解液中进行布孔电解，电解液含盐酸0.8～3.8N、硫酸0.01～0.5N和三氯化铝0.1～1.2N，电解采用频率为5～80Hz的正弦交流电，电流密度为0.20～0.37A/cm2；
2)采用常规扩孔电解后得腐蚀箔；
3)将腐蚀箔采用常规化成后得铝电解电容器用低压阳极箔。
在步骤1)中，电解的温度最好为20～50℃，电解的时间最好为5～30s。
布孔是铝箔腐蚀引发初始蚀孔的过程，其布孔的均匀性和孔大小的适当性都会对后面的扩孔有直接影响。当酸度太大时，容易形成大孔，在扩孔过程很有可能导致并孔剥落；当酸度太小时，造成孔径小、腐蚀量不足，也不利于扩孔。
当电源频率太高时，布孔密度太大，孔径太小导致后面扩孔时发生并孔剥落；当电源频率太小时，孔径太大，也易发生并孔现象。
同样的现象，电流密度太大或太小，温度太低或太高，布孔的时间的太长或太短都会影响布孔的孔密度和孔大小，从而导致比容偏低。
与传统布孔相比，本发明采用的变频布孔具有以下突出优点：
1)孔密度高且分布均匀，大大降低了铝箔的离散率；
2)布孔和扩孔后形貌均匀、细化，在相同失重下，比容显著提高；
3)耗电小，腐蚀时间短，大大节约生产成本。
附图说明
图1为传统50Hz正弦交流电铝箔布孔的SEM照片。
图2为本发明实施例变频正弦交流电铝箔布孔的SEM照片。
图3为传统铝箔布孔且扩孔的SEM照片。
图4为本发明实施例铝箔变频布孔且传统扩孔的SEM照片。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将铝电解电容器低压阳极箔常规除油除氧化膜表面清洗后，放入3.6N盐酸、0.2N硫酸、1.2N三氯化铝的40℃腐蚀液中，在电流密度为0.296A/cm2、频率为10Hz的条件下腐蚀5s，然后按传统工艺扩孔腐蚀。
实施例2
将铝电解电容器低压阳极箔常规除油除氧化膜表面清洗后，放入2.7N盐酸、0.08N硫酸、0.56N三氯化铝的27℃腐蚀液中，在电流密度0为.296A/cm2、频率为80Hz的条件下腐蚀18s，然后按传统工艺扩孔腐蚀。
实施例3
将铝电解电容器低压阳极箔常规除油除氧化膜表面清洗后，放入2.7N盐酸、0.04N硫酸、0.47N三氯化铝的38℃腐蚀液中，在电流密度为0.363A/cm2、频率为5Hz的条件下腐蚀18s，然后按传统工艺扩孔腐蚀。
实施例4
将铝电解电容器低压阳极箔常规除油除氧化膜表面清洗后，放入1.7N盐酸、0.02N硫酸、0.42N三氯化铝的38℃腐蚀液，在电流密度0.296A/cm2、频率为40Hz的条件下腐蚀10s，然后按传统工艺扩孔腐蚀。
实施例5
将铝电解电容器低压阳极箔常规除油除氧化膜表面清洗后，放入2.7N盐酸、0.1N硫酸、0.32N三氯化铝的33℃腐蚀液中，在电流密度为0.296A/cm2、频率为30Hz的条件下腐蚀18s，然后按传统工艺扩孔腐蚀。
实施例6
将铝电解电容器低压阳极箔常规除油除氧化膜表面清洗后，放入2.5N盐酸、0.04N硫酸、0.54N三氯化铝的35℃腐蚀液中，在电流密度为0.296A/cm2、频率为15Hz的条件下腐蚀18s，然后按传统工艺扩孔腐蚀。
实施例7
将铝电解电容器低压阳极箔常规除油除氧化膜表面清洗后，放入0.8N盐酸、0.02N硫酸、0.74N三氯化铝的38℃腐蚀液中，在电流密度为0.296A/cm2、频率为60Hz的条件下腐蚀18s，然后按传统工艺扩孔腐蚀。
实施例8
将铝电解电容器低压阳极箔常规除油除氧化膜表面清洗后，放入2.6N盐酸、0.01N硫酸、0.33N三氯化铝的37℃腐蚀液中，在电流密度为0.264A/cm2、频率为17Hz的条件下腐蚀30s，然后按传统工艺扩孔腐蚀。
以上实施例采用东阳光90μm硬态铝箔，检验方法按照RC-2364标准，Vfe＝20V，最佳实施例失重0.90g/dm2，比容达到77μF/cm2，形貌均匀、细化，且机械强度好。
                    表1.实施例技术参数及比容
实施例   盐酸(N)   硫酸(N)   三氯化铝(N)   温度，(℃)   电流密度(A/cm2)   频率(Hz)   时间(s)   比容(μF/cm2)
  1   3.6   0.5   1.2   40   0.296   10   5   73
  2   2.7   0.08   0.56   27   0.296   80   18   65
  3   2.7   0.04   0.47   38   0.363   5   18   68
  4   1.7   0.02   0.42   38   0.296   40   10   71
  5   2.7   0.04   0.10   33   0.296   30   18   68
  6   2.5   0.04   0.54   35   0.296   15   18   77
  7   0.8   0.02   0.74   38   0.296   60   18   69
  8   2.6   0.01   0.33   37   0.264   17   30   74

Claims (3)

1.铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法，其特征在于包括以下步骤：
1)对铝箔表面进行常规除油、清洗，然后放入电解液中进行布孔电解，电解液含盐酸0.8～3.8N、硫酸0.01～0.5N和三氯化铝0.1～1.2N，电解采用频率为5～80Hz的正弦交流电，电流密度为0.20～0.37A/cm2；
2)采用常规扩孔电解后得腐蚀箔；
3)将腐蚀箔采用常规化成后得铝电解电容器用低压阳极箔。
2.如权利要求1所述的铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法，其特征在于在步骤1)中，电解的温度为20～50℃。
3.如权利要求1或2所述的铝电解电容器用低压阳极箔的变频布孔方法，其特征在于在步骤1)中，电解的时间为5～30s。
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