CN101425378B

CN101425378B - 电解电容器纯铝负极箔腐蚀与阳极氧化混合制造方法

Info

Publication number: CN101425378B
Application number: CN2008100297084A
Authority: CN
Inventors: 曾森时
Original assignee: DONGGUAN DONGYANGGUANG CAPACITY Co Ltd
Current assignee: DONGGUAN DONGYANGGUANG CAPACITY Co Ltd
Priority date: 2008-07-24
Filing date: 2008-07-24
Publication date: 2011-08-17
Anticipated expiration: 2028-07-24
Also published as: CN101425378A

Abstract

本发明公开了一种电解电容器纯铝负极箔腐蚀与阳极氧化混合制造方法，描述了铝含量≥99.4％的纯阳极铝箔经过交流电腐蚀后，直接进行阳极氧化处理，在腐蚀表面立即形成一层氧化铝薄膜，目的是防止了阴极腐蚀箔在未阳极氧化之前容量就出现衰减现象；并使负极箔的容量即时保持稳定性；腐蚀与阳极氧化在同一机台上采用联动的方式同时进行，还可以为大规模的生产节省大量成本。

Description

电解电容器纯铝负极箔腐蚀与阳极氧化混合制造方法

技术领域：

本发明属于一种电解电容器纯铝负极箔腐蚀与阳极氧化混合制造方法。

背景技术：

国内大多数的负极箔制造技术采用纯化学腐蚀工艺，使用的电子铝箔含Cu、Fe、Mn、Si等杂质较高，而Cu、Fe等杂质会引起电容器漏电流的回升，降低其使用寿命。纯铝负极箔从根本上解决了Cu、Fe等杂质含量高的问题；未经阳极氧化的纯铝负极箔表面呈现多孔结构，容易吸附空气中的水份，与水和多孔状的铝反应，生成的氢氧化铝会阻塞孔道，引起负极箔静电容量的下降。氧化腐蚀后的负极箔，只有尽快进行阳极氧化，箔片表面才能形成一层致密的氧化铝薄膜，可以阻隔空气中的水份和其它杂质，改善负极箔在长期使用过程中容量的稳定性。另外在滤波、旁路、耦合和分频等电子电路中的应用中，电解电容器要考虑其承受反向电压的能力，这与负极箔的氧化铝薄膜有关，氧化铝膜到达电压越高，电解电容器就能够承受更高的反向电压，阴极氧化腐蚀的方式有二种：纯化学腐蚀和电化学腐蚀，其腐蚀后的共同点就是腐蚀后的阴极箔由于其表面形成的氧化膜很少，其阻隔空气中的水份和其它杂质能力非常差，其容量每时每刻都存在下降的趋势，直至一个月左右方可基本保持稳定。采用腐蚀与阳极氧化混合制造方法可以减少中间环节带来的不利因素，防止了阴极腐蚀箔在未化成之前容量就出现衰减现象。

发明内容：

本发明的目的在于：提供一种电解电容器纯铝负极箔与阳极氧化混合制造方法，即纯铝负极箔与阳极氧化同时进行的制造方法。

本发明的电解电容器纯铝负极箔腐蚀与阳极氧化混合制造方法，采用的技术方案是：一种电解电容器纯铝负极箔与阳极氧化混合制造方法，包括前处理，多级交流腐蚀、中处理，去离子水清洗、安定化处理，初级阳极氧化处理、阳极氧化膜修补，以重量百分比计，其工艺步骤如下：

(a)前处理：采用1-5％的磷酸溶液，处理温度为40～50℃，处理时间8-15秒；

(b)多级交流电腐蚀：腐蚀溶液由8-16％的盐酸、2-6％氯化铝、草酸与硫脲混合物(质量比为2∶1)组成，腐蚀温度在40-55℃范围内变化，采用频率为50HZ的交流电源，施加电流密度为0.5-1.0安/厘米2；

(c)中处理：采用1-2wt％的磷酸盐，处理温度为80-90℃；

(d)去离子水清洗；

(e)安定化处理：用0.5-2％的磷酸盐溶液，在70-90℃的温度条件下，处理15-30秒；

(f)初级阳极氧化处理：采用10-15％的纯己二酸铵溶液，阳极氧化温度控制在80-90℃范围内，处理30-60秒，施加氧化电压为2-6V；

(g)阳极氧化膜修补处理：采用10-15％的己二酸铵与0.5-2％磷酸及其磷酸盐组成安定化处理液，处理温度为75-90℃，施加阳极氧化电压为2-6V，处理时间为30-60秒。

在进行纯铝负极箔阳极氧化操作时，各级阳极氧化的加电方式均采用液中馈电的方式来对铝表面施加要求达到的氧化电压。

在腐蚀经安定化处理后，必须用去离子水对铝表面附着的磷酸盐进行充分清洗干净，目的是为了防止磷酸盐进入阳极氧化液中而导致初始化成电压难以印加到箔面从而影响阳极氧化膜的质量，及易导致化成后的耐水性较差现象。

安定化处理液是以电导率较低的有机二元羧酸铵盐与磷酸或其盐类组成的混合液。安定化处理的温度和时间是个负相关的关系，选择以充分保证其耐水性为其最佳条件。

电解电容器纯铝负极箔腐蚀与阳极氧化混合制造方法，采用的电子铝箔，Al含量wt％≥99.4％，铝箔厚度为18-50微米。

本发明的有益效果在于：纯铝负极箔经过腐蚀与阳极氧化混合制造后，既防止了腐蚀箔在储存过程的容量下降又同时在箔片上形成一层致密的氧化铝膜，从而提高了电解电容器在滤波、旁路、耦合和分频等电子电路中承受反向电压的能力，同时也改善电解电容器在使用过程中容量、漏电流等各项电参数的稳定性。

具体实施方式：

下面结合实施例对本发明的技术方案进一步详细描述，但本发明的实施方式不限于此。

比较例

对比方案使用的电子铝箔为22微米的硬质光箔，Al％(质量百分含量)≥99.8％，Cu％＜0.003％。电子铝箔经交流电腐蚀后其0V静电容量为150-180μF/cm²。经储存一段时间后再对上述负极箔进行阳极氧化处理，以重量百分比计，其工艺步骤为：阳极氧化处理→去离子水洗→氧化膜修补处理。阳极氧化溶液为10-15％的己二酸铵，于80-90℃下处理30-60秒，阳极氧化电压为2-6V；氧化膜修补处理液为10％-15％己二酸铵与磷酸或其盐类的混合物，温度为80-90℃，阳极氧化电压为2-6V，处理时间为15-30秒。测试其2V静电比容为60-70μF/cm²。

实施例1

本发明使用的电子铝箔为22微米的硬质光箔，Al％(质量百分含量)≥99.8％，Cu％＜0.003％，对其立即进行交流电腐蚀和阳极氧化混合处理，以重量百分比计，其工艺步骤为：前处理→多级交流电腐蚀→中间处理→去离子水清洗→安定化处理→初级阳极氧化→去离子水清洗→阳极氧化膜修补处理。初级氧化处理溶液为10-15％的纯己二酸铵溶液，于80-90℃下处理40秒，阳极氧化电压为3V；氧化膜的修补过程是以己二酸铵与磷酸盐混合水体系，温度为80℃，施加2-6V的氧化电压，处理时间为40秒；负极腐蚀箔经过上述阳极氧化工艺立即处理后，2V静电容量可达80-90μF/cm²，阳极氧化后0V静电容量不衰减。

Claims

1.一种电解电容器纯铝负极箔腐蚀与阳极氧化混合制造方法，其特征在于：包括(a)前处理步骤、(b)多级交流电腐蚀步骤、(c)中处理步骤、(d)清洗步骤、(e)安定化处理步骤、(f)初级阳极氧化处理步骤、(g)阳极氧化膜修补处理步骤；

以重量百分比计：

在(a)前处理步骤中：采用1-5％的磷酸溶液，处理温度为40～50℃，处理时间为8-15秒；

在(b)多级交流电腐蚀步骤中：腐蚀溶液由8-16％的盐酸、2-6％氯化铝、草酸与硫脲混合物组成，所述草酸与硫脲混合液为由草酸与硫脲按照质量比为2∶1的比例组成的混合液，腐蚀温度在40-55℃；频率为50Hz的交流电源，施加电流密度为0.5-1.0安/厘米²；

在(c)中处理步骤中：采用1-2wt％的磷酸盐，处理温度为80-90℃；

在(d)清洗步骤中：用去离子水清洗；

在(e)安定化处理步骤中：用0.5-2％的磷酸盐溶液，在70-90℃的温度条件下，处理15-30秒；

在(f)初级阳极氧化处理步骤中：采用10-15％的纯己二酸铵溶液，阳极氧化温度控制在80-90℃范围内，处理30-60秒，施加氧化电压为2-6V；

在(g)阳极氧化膜修补处理步骤中：采用10-15％的己二酸铵与0.5-2％磷酸及其磷酸盐组成安定化处理液，处理温度75-90℃，施加阳极氧化电压为2-6V，处理时间为30-60秒。