CN100587126C - 超高压高比容阳极箔的腐蚀方法 - Google Patents

超高压高比容阳极箔的腐蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法；属于铝电解电容器制造领域。本发明针对现有工艺只能对低压的阳极箔进行腐蚀而无法对高压的阳极箔进行腐蚀的缺陷，提供一种超高压高比容阳极箔的腐蚀方法。本发明主要步骤为：将铝光箔进行前处理，然后在浓度0.6～4wt%硫酸、2～6wt%盐酸混合液中进行一级直流电解腐蚀，接着在浓度6～10wt%盐酸、0.02～0.2wt%磷酸及0.03～0.2wt%聚乙二醇的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀，再在浓度6～10wt%盐酸、0.02～0.2wt%磷酸及0.03～0.2wt%聚乙二醇混合溶液中进行三级化学腐蚀，最后在浓度0.3～3wt%的硝酸水溶液中浸泡。

Description

超高压高比容阳极箔的腐蚀方法
技术领域
本发明涉及一种铝电解电容器用电极箔的处理方法，尤其涉及一种超高压铝电解电容器用阳极箔的腐蚀方法；属于铝电解电容器制造领域。
背景技术
铝电解电容器用阳极箔须经阳极氧化(又称化成)形成一定厚度的耐压电介质氧化膜，如果铝箔表面的蚀孔口径太小，化成时形成的氧化膜就会填满整个蚀孔，这样就达不到有效扩面效果，如果蚀孔孔径过大，阳极氧化膜虽不能完全填满蚀孔但大蚀孔必然导致蚀孔密度的降低，其结果是铝箔扩面效果太大。因此，为使蚀孔充分发挥扩面效果，要求蚀孔的孔径必须大于某一界面值，以不至于化成时被氧化膜完全填满，同时化成后的蚀孔还留有足够的空间作为工作电解液的导电通路，只有这样才能达到提高电容器比容的目的。
近来中国专利申请(200410041286.4)63WV～100WV高比容阳极箔的腐蚀工艺：该腐蚀工艺将光铝箔进行前处理，然后在浓度0.1～1wt％硫酸、5～20wt％盐酸混合液中进行交流预腐蚀，接着在浓度10～25wt％盐酸、0.1～1wt％硫酸及0.01～10ppm铜离子的混合溶液中浸泡，再在浓度0.1～1wt％硫酸、10～25wt％盐酸、0.01～1wt％硫脲、0.01～1wt％草酸、0.2～5wt％三氯化铝的混合溶液中进行交流腐蚀，最后在浓度1～10wt％的硝酸水溶液中浸泡。该腐蚀工艺较过去的腐蚀工艺可以提高铝箔的扩面率，但是该腐蚀工艺只能针对63WV～100WV的低压阳极箔进行腐蚀，而对于超过100WV的高压阳极箔的腐蚀效果较差。采用交流腐蚀，由于腐蚀孔径较小，高压形成时易堵塞。
发明内容
本发明针对现有阳极箔的腐蚀工艺只能对低压的阳极箔进行腐蚀而无法对高压的阳极箔进行腐蚀所存在的缺陷提供一种超高压高比容阳极箔的腐蚀方法。
通过该方法不仅解决了超高压(590V、640V)阳极箔的腐蚀问题，而且阳极箔在获得高比容前提下，具有很好的机械强度。
本发明的上述技术问题是通过以下技术方案得以实施的：超高压高比容阳极箔的腐蚀方法包括以下步骤：
A、前处理：将铝箔放在45～75℃，浓度为0.2～3wt％的磷酸水溶液中浸泡；
B、一级直流电解腐蚀：将上述经过前处理的铝箔放入浓度为0.6～4wt％硫酸和浓度为2～5wt％盐酸的混合溶液中进行一级直流电解腐蚀；
C、二级直流电解腐蚀：将上述经过一级直流电解腐蚀的铝箔放入浓度为6～10wt％盐酸、浓度为0.02～0.2wt％磷酸和浓度为0.03～0.2wt％聚乙二醇的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀；
D、三级化学腐蚀：将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔放入浓度为6～10wt％的盐酸、0.02～0.2wt％磷酸及0.03～0.2wt％聚乙二醇的混合溶液中进行三级化学腐蚀；
E、后处理：将上述经过三级化学腐蚀的铝箔在温度40℃～60℃、浓度0.3～3wt％的硝酸水溶液中浸泡。
本发明的前处理主要目的是除去铝箔表面的油污、杂质，使箔表面均匀，有利于一级直流电解腐蚀时形成均匀分布的初始蚀孔。
本发明的一级直流电解腐蚀主要目的是在铝箔表面引发初始蚀孔，并且使蚀孔孔径的大小合理、分布均匀。采用直流电源比采用交流电源腐蚀所形成的孔径较大，蚀孔在高压形成时不易堵塞。
本发明的二级直流电解腐蚀的目的是在初始蚀孔的基础上进行扩孔，增大孔径。
本发明的三级化学腐蚀的目的是在二级直流电解腐蚀扩孔的基础上进一步扩孔，使腐蚀孔的孔径满足超高压(590V、640V)化成的要求。
本发明后处理目的是除去铝箔表面残留的金属杂质，经过后处理后铝箔表面金属杂质残留量≤1mg/m2。
在上述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法中，作为优选，在前处理中，铝箔在磷酸水溶液中浸泡的时间为2～3分钟。
在上述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法中，作为优选，在一级直流电解腐蚀中，电流密度为20～35A/dm2，电量为1800～2500C/dm2；所述的混合溶液的温度为65℃～85℃。
在上述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法中，作为优选，在二级直流电解腐蚀中，电流密度为为4～6A/dm2，电量为1200～1600C/dm2。
在上述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法中，作为优选，在二级直流电解腐蚀中，所述的混合溶液的温度为60℃～90℃。
在上述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法中，作为优选，在三级化学腐蚀中，所述的混合溶液的温度为60℃～90℃。
在上述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法中，作为优选，在二级直流电解腐蚀和三级化学腐蚀中，所述的聚乙二醇的分子量为10000～20000。
在上述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法中，作为优选，在后处理中，铝箔在硝酸水溶液中浸泡时间为3～8分钟。
综上所述，本发明和现有技术相比具有如下优点：
采用本发明的腐蚀工艺不仅解决了590V、640V高压阳极箔的腐蚀问题，而且在超高压阳极箔在获得高比容前提下，具有很好的机械强度。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明：
实施例1：
采用本发明的腐蚀工艺对110μm日本昭和箔进行腐蚀并对其进行化成，具体的操作过程如下：
1、前处理：
将铝箔(110μm日本昭和箔)放在50℃、浓度为2wt％的磷酸水溶液中浸泡2分钟后，取出。
2、一级直流电解腐蚀：
将上述经过前处理后的铝箔放在温度为68℃，浓度为1.0wt％的硫酸和浓度为3wt％盐酸混合溶液中进行一级直流电解腐蚀，电流密度为21A/dm2，电量为1900C/dm2。
3、二级直流电解腐蚀：
将上述经过一级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为8wt％盐酸、浓度为0.10wt％磷酸以及浓度为0.03wt％分子量为12000聚乙二醇的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀，其中混合溶液的各项参数为：
温度：75℃
电流密度：5/dm2
电量：1100C/dm2，
4、三级化学腐蚀：
将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为8wt％盐酸、浓度为0.10wt％磷酸及浓度为0.03wt％分子量为12000聚乙二醇的混合溶液中进行三级化学腐蚀，混合溶液的各项参数为：
温度：75℃
时间：5分钟，
5、后处理：
将上述经过三级化学腐蚀的铝箔在温度为50℃、浓度为2wt％的硝酸水溶液中浸泡5分钟进行化成；
其中化成条件为：
10％硼酸溶液90℃0.05A/dm2Vfe为590V或640V
化成后的110μm日本昭和箔达到的各项性能分别为：
C590Vf＝0.52～0.54μF/cm2C640Vf＝0.48～0.50μF/cm2抗拉强度＝20.0N/cm。
实施例2：
采用本发明的腐蚀方法对115μm日本昭和箔进行腐蚀并对其进行化成，具体的操作过程如下：
1、前处理：
将铝箔(115μm日本昭和箔)放在68℃、浓度为0.5wt％的磷酸水溶液中浸泡3分钟后，取出。
2、一级直流电解腐蚀：
将上述经过前处理后的铝箔放在温度为70℃，浓度为2wt％的硫酸和6wt％盐酸混合溶液中进行一级直流电解腐蚀，电流密度为25A/dm2，电量为2000C/dm2。
3、二级直流电解腐蚀：
将上述经过一级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为10wt％盐酸、0.15wt％磷酸以及0.15wt％分子量为15000聚乙二醇的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀，其中混合溶液的各项参数为：
温度：80℃
电流密度：6/dm2
电量：1500C/dm2
4、三级化学腐蚀：
将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为10wt％盐酸、0.15wt％磷酸及0.15wt％分子量为15000聚乙二醇的混合溶液中进行三级化学腐蚀，混合溶液的各项参数为：
温度：80℃
时间：6分钟
5、后处理：
将上述经过三级化学腐蚀的铝箔在温度为60℃、浓度为3wt％的硝酸水溶液中浸泡5分钟进行化成；
其中化成条件为：
10％硼酸溶液90℃0.05A/dm2Vfe为590V或640V
化成后的150μm日本昭和箔达到的各项性能分别为：
C590Vf＝0.54～0.56μF/cm2C640Vf＝0.52～0.54μF/cm2抗拉强度＝21.0N/cm。
实施例3：
采用本发明的腐蚀工艺对110μm日本昭和箔进行腐蚀并对其进行化成，具体的操作过程如下：
1、前处理：
将铝箔(110μm日本昭和箔)放在45℃、浓度为3wt％的磷酸水溶液中浸泡2.5分钟后，取出。
2、一级直流电解腐蚀：
将上述经过前处理后的铝箔放在温度为65℃，浓度为0.6wt％的硫酸和浓度为4wt％盐酸混合溶液中进行一级直流电解腐蚀，电流密度为20A/dm2，电量为1800C/dm2。
3、二级直流电解腐蚀：
将上述经过一级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为6wt％盐酸、浓度为0.02wt％磷酸以及浓度为0.1wt％分子量为10000聚乙二醇的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀，其中混合溶液的各项参数为：
温度：60℃
电流密度：4/dm2
电量：1200C/dm2，
4、三级化学腐蚀：
将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为6wt％盐酸、浓度为0.02wt％磷酸及浓度为0.1wt％分子量为20000聚乙二醇的混合溶液中进行三级化学腐蚀，混合溶液的各项参数为：
温度：60℃
时间：3分钟，
5、后处理：
将上述经过三级化学腐蚀的铝箔在温度为40℃、浓度为2.5wt％的硝酸水溶液中浸泡3分钟进行化成；
其中化成条件为：
10％硼酸溶液90℃0.05A/dm2Vfe为590V或640V
化成后的110μm日本昭和箔达到的各项性能分别为：
C590Vf＝0.51～0.53μF/cm2C640Vf＝0.47～0.49μF/cm2抗拉强度＝20.0N/cm。
实施例4：
采用本发明的腐蚀方法对115μm日本昭和箔进行腐蚀并对其进行化成，具体的操作过程如下：
1、前处理：
将铝箔(115μm日本昭和箔)放在75℃、浓度为0.2wt％的磷酸水溶液中浸泡3分钟后，取出。
2、一级直流电解腐蚀：
将上述经过前处理后的铝箔放在温度为85℃，浓度为1.5wt％的硫酸和5wt％盐酸混合溶液中进行一级直流电解腐蚀，电流密度为35A/dm2，电量为2500C/dm2。
3、二级直流电解腐蚀：
将上述经过一级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为9wt％盐酸、0.2wt％磷酸以及0.2wt％分子量为20000聚乙二醇的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀，其中混合溶液的各项参数为：
温度：90℃
电流密度：6/dm2
电量：1600C/dm2
4、三级化学腐蚀：
将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔放在浓度为9wt％盐酸、0.2wt％磷酸及0.2wt％分子量为20000聚乙二醇的混合溶液中进行三级化学腐蚀，混合溶液的各项参数为：
温度：90℃
时间：8分钟
5、后处理：
将上述经过三级化学腐蚀的铝箔在温度为60℃、浓度为0.3wt％的硝酸水溶液中浸泡8分钟进行化成；
其中化成条件为：
10％硼酸溶液90℃0.05A/dm2Vfe为590V或640V
化成后的150μm日本昭和箔达到的各项性能分别为：
C590Vf＝0.55～0.57μF/cm2C640Vf＝0.53～0.55μF/cm2抗拉强度＝21.0N/cm。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例作各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用了一级直流电解腐蚀，二级直流电解腐蚀，三级化学腐蚀及形成等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (8)

1.一种超高压高比容阳极箔的腐蚀方法，该方法包括以下步骤：
A、前处理：将铝箔放在45～75℃、浓度为0.2～3wt％的磷酸水溶液中浸泡；
B、一级直流电解腐蚀：将上述经过前处理的铝箔放入浓度为0.6～4wt％硫酸和浓度为2～6wt％盐酸的混合溶液中进行一级直流电解腐蚀；
C、二级直流电解腐蚀：将上述经过一级直流电解腐蚀的铝箔放入浓度为6～10wt％盐酸、浓度为0.02～0.2wt％磷酸和浓度为0.03～0.2wt％聚乙二醇的混合溶液中进行二级直流电解腐蚀；
D、三级化学腐蚀：将上述经过二级直流电解腐蚀的铝箔放入浓度为6～10wt％的盐酸、浓度为0.02～0.2wt％磷酸及浓度为0.03～0.2wt％聚乙二醇的混合溶液中进行三级化学腐蚀；
E、后处理：将上述经过三级化学腐蚀的铝箔在温度40℃～60℃、浓度0.3～3wt％的硝酸水溶液中浸泡。
2.根据权利要求1所述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在前处理中，铝箔在磷酸水溶液中浸泡的时间为2～3分钟。
3.根据权利要求1或2所述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法，
其特征在于：在一级直流电解腐蚀中，电流密度为20～35A/dm2，电量为1800～2500C/dm2；所述的混合溶液的温度为65℃～85℃。
4.根据权利要求1所述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在二级直流电解腐蚀中，电流密度为为4～6A/dm2，电量为1100～1600C/dm2。
5.根据权利要求1所述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在二级直流电解腐蚀中，所述的混合溶液的温度为60℃～90℃。
6.根据权利要求1所述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在三级化学腐蚀中，所述的混合溶液的温度为60℃～90℃，时间为3～8分钟。
7.根据权利要求1或4或5或6所述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在二级直流电解腐蚀和三级化学腐蚀中，所述的聚乙二醇的分子量为10000～20000。
8.根据权利要求1或4或5或6所述的超高压高比容阳极箔的腐蚀方法，其特征在于：在后处理中，铝箔在硝酸水溶液中浸泡时间为3～8分钟。
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