CN114000181A - 一种高耐水性低压化成箔及其化成方法和应用 - Google Patents
一种高耐水性低压化成箔及其化成方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114000181A CN114000181A CN202111389791.8A CN202111389791A CN114000181A CN 114000181 A CN114000181 A CN 114000181A CN 202111389791 A CN202111389791 A CN 202111389791A CN 114000181 A CN114000181 A CN 114000181A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- aluminum foil
- treatment
- liquid
- foil
- stage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000011888 foil Substances 0.000 title claims abstract description 250
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 203
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 203
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims abstract description 153
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 107
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 99
- FLDCSPABIQBYKP-UHFFFAOYSA-N 5-chloro-1,2-dimethylbenzimidazole Chemical compound ClC1=CC=C2N(C)C(C)=NC2=C1 FLDCSPABIQBYKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- 239000001741 Ammonium adipate Substances 0.000 claims abstract description 51
- 235000019293 ammonium adipate Nutrition 0.000 claims abstract description 51
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 50
- OTRAYOBSWCVTIN-UHFFFAOYSA-N OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N Chemical compound OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N OTRAYOBSWCVTIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 27
- 230000005611 electricity Effects 0.000 claims abstract description 26
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 claims abstract description 23
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- ZACYQVZHFIYKMW-UHFFFAOYSA-N iridium titanium Chemical compound [Ti].[Ir] ZACYQVZHFIYKMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 26
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 23
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 claims description 22
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 21
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 20
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 20
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 10
- 230000008439 repair process Effects 0.000 claims description 10
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 45
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 20
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 13
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 description 13
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 7
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 7
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 6
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 6
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 4
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 3
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/06—Anodisation of aluminium or alloys based thereon characterised by the electrolytes used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/12—Anodising more than once, e.g. in different baths
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/02—Anodisation
- C25D11/04—Anodisation of aluminium or alloys based thereon
- C25D11/18—After-treatment, e.g. pore-sealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D11/00—Electrolytic coating by surface reaction, i.e. forming conversion layers
- C25D11/36—Phosphatising
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
- C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
- C25D17/10—Electrodes, e.g. composition, counter electrode
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
- H01G9/045—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material based on aluminium
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/055—Etched foil electrodes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical Treatment Of Metals (AREA)
- Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)
Abstract
本发明提供了一种高耐水性低压化成箔及其化成方法和应用。该制备方法包括将铝箔进行液中给电化成处理，并且所述液中给电化成处理的化成液为五硼酸铵与己二酸铵的混合液，其中，五硼酸铵与己二酸铵的质量比为(1‑3)：10；液中给电的化成处理的温度为20‑30℃，pH值为7.0‑7.5，电导率为85‑90ms/cm2。用本发明提供的制备方法制备得到的低压用铝电解电容器化成箔具有良好的耐水性以及强度。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器化成箔制造技术领域，具体涉及一种高耐水性低压化成箔、化成方法及应用。
背景技术
电解电容器家族中，铝电解电容器因性能上乘，价格低廉，用途广泛，近20年来在世界范围内得到快速发展。铝电解电容器根据使用环境分为高压用铝电解电容器工作电压、低压用铝电解电容器，高压用和低压用铝电解电容器由于电气性能不同，化成箔的氧化膜微观结构及制造工艺都有区别。高压用铝电解电容器化成箔氧化膜的表面呈立柱状微孔，而低压用铝电解电容器化成箔氧化膜的表面呈连续的海绵状微孔。
低压铝电解电容器电极箔的制造，需要在铝箔表面形成一层致密的氧化膜，作为电容器的工作介质。其方法常采用化成处理方法，所谓化成处理是用化学或电化学方法处理金属表面，得到金属化合物的覆膜。
由于铝电解电容器的小型化、轻量化要求日益增长，需要用到静电容量更高、机械强度更加优异的阳极用铝箔(即化成箔)。化成箔是在铝电解电容器中用作阳极的铝箔，其由高纯铝箔经过腐蚀和化成工序制成。但现有的铝箔在腐蚀过程中，经常会出现腐蚀不均匀的现象，局部腐蚀过度，导致腐蚀箔比容不高，各种性能下降，因此电极箔腐蚀不均一直是各厂商重点关注的问题。
目前阳极箔的制备方法，主要是通过前处理对腐蚀箔表面改性处理或者表面保护，减少化成中水合氧化膜的生成，而化学物质主要通过吸附或者络合作用与铝基体结合，作用力较弱，在加电情况下易脱落或者分解，制备的低压化成箔的耐纹波电流能力仍然较差。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种高耐水性低压化成箔的化成方法及化成箔。
具体通过以下技术方案实现：
一种高耐水性低压化成箔的化成方法，用于对铝箔进行低压化成，包括如下步骤：
将铝箔进行液中给电化成处理，并且所述液中给电化成处理的化成液为五硼酸铵与己二酸铵的混合液，其中，五硼酸铵与己二酸铵的质量比为(1-3)：10。
优选地，所述液中给电化成处理的控制参数包括：温度为20-30℃，pH值为7.0-7.5，电导率为85-90ms/cm2。
进一步地，所述液中给电化成处理中，采用若干钛铱极板作为给电电极，所述钛铱极板包含钛基板以及覆设于钛基板表面的铱层，所述铱层的厚度为8-10mm。
进一步地，所述液中给电化成处理时中，铝箔在化成液的浸没部分呈W形弯折，所述钛铱极板设有至少3片且分布设置于铝箔弯折面之间。
进一步地，还包括多级化成处理，所述多级化成处理中化成液为己二酸铵配置液；所述液中给电化成处理设置于所述多级化成处理之间。
进一步地，所述多级化成处理之后，还包括清洗处理、修复处理、干燥处理。
进一步地，所述化成方法具体包括如下步骤：
S1、将铝箔进行前两级连续化成处理，得到二级化成铝箔；
S2、液中给电化成处理：在温度为20-30℃，pH值为7.0-7.5，电导率为85-90ms/cm2的条件下，将二级化成铝箔进行液中给电化成处理，其中化成液为五硼酸铵与己二酸铵的混合液；
S3、将经液中给电化成处理的二级化成铝箔进行后两级连续化成处理，得到四级化成铝箔；
S4、清洗：将四级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S5、P处理：将清洗后的四级化成铝箔放入至磷酸配置液进行P处理；
S6、修复处理：将经过P处理的四级化成铝箔进行修复处理，得到修复化成铝箔；
S7、干燥：将修复化成铝箔进行干燥处理，得到化成箔产品。
进一步地，所述化成方法具体包括如下步骤：
S1、三级连续化成处理：将铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级连续化成处理，得到三级化成铝箔；
S2、液中给电化成处理：在温度为20-30℃，pH值为7.0-7.5，电导率为85-90ms/cm2的条件下，将三级化成铝箔进行液中给电化成处理，其中化成液为五硼酸铵与己二酸铵的混合液；
S3、清洗：将三级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S4、P处理：将清洗后的三级化成铝箔放入至温度为65±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5±3分钟，得到P处理化成铝箔；
S5、修复处理：将热处理化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10±5分钟，电流为150±100A，得到修复化成铝箔；
S6、干燥：将修复化成铝箔进行干燥处理，得到化成箔产品。
本发明还提供一种高耐水性低压化成箔，所述高耐水性低压化成箔由上述化成方法制备得到。
本发明还提供上述高耐水性低压化成箔的应用，所述高耐水性低压化成箔可应用于高耐水低压铝电解电容器中，具体为在5.0-70VF的高耐水性低压铝电解电容器中作为电极箔应用。
本发明具有以下有益效果：
本发明的技术方案通过在液中给电处理的添加液中，加入了五硼酸铵，五硼酸铵与乙二酸铵的配合作用，改善了因电流集中现象产生的化成箔氧化膜缺陷，从而提高化成箔的耐水性以及强度。另外，本发明的技术方案通过调整钛基板上铱层的厚度，改善了钛基板表面的铱涂层因为电流释放而造成的脱落，通过铱涂层增厚处理改善电流释放的稳定性。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在液中给电的化成处理的步骤中，使用的是五硼酸铵与己二酸铵的混合液，五硼酸铵与己二酸铵的配合，可以使电流密度在铝箔表面分散得更加均匀。若不加五硼酸铵，会导致部分表面的电流集中释放，因此造成蚀孔产生溶融现象，容易使氧化膜的局部表面产生大而深的缺陷。而加了五硼酸铵，能够减少氧化膜局部密集的缺陷生成，使放电更均衡。
本发明中还将钛铱极板的铱层由常规的5mm增厚至8-10mm，在不加五硼酸铵之前，只是增加钛铱极板铱层的厚度，会使原本因氧化膜腐蚀不均导致的局部放电效应弱的情况愈加严重，因为铱层越厚，会导致放电越不激烈，而那些腐蚀程度不足的部分，原本放电的能力就弱，而又把铱层加厚，则会导致放电能力更弱，加峻放电不均衡的现象，还会导致铱层的脱落。而添加了五硼酸铵，由于其可以有效缓解表面腐蚀不均的现象，故在此基础上，增厚铱层不会影响放电能力，也不会导致铱层的脱落，此外，增厚铱层则有助于减少氧化膜的水合效应，提高化成箔的耐水性。
本发明提供一种高耐水性低压化成箔的化成方法，用于对铝箔进行低压化成，包括如下步骤：
将铝箔进行液中给电化成处理，并且液中给电化成处理的化成液为五硼酸铵与己二酸铵的混合液，其中，五硼酸铵与己二酸铵的质量比为(1-3)：10。
优选地，液中给电化成处理的控制参数包括：温度为20-30℃，pH值为7.0-7.5，电导率为85-90ms/cm2。
进一步地，液中给电化成处理中，采用若干钛铱极板作为给电电极，钛铱极板包含钛基板以及覆设于钛基板表面的铱层，铱层的厚度为8-10mm。
进一步地，液中给电化成处理时中，铝箔在化成液的浸没部分呈W形弯折，钛铱极板设有至少3片且分布设置于铝箔弯折面之间。
进一步地，还包括多级化成处理，多级化成处理中化成液为己二酸铵配置液；液中给电化成处理设置于多级化成处理之间。
进一步地，多级化成处理之后，还包括清洗处理、修复处理、干燥处理。
下面结合具体实施例进一步说明本发明的有益效果。
实施例1
按照本发明的方法制作最高化成电压为21V的化成箔，具体方法如下：
S1、将铝箔进行前两级连续化成处理，得到二级化成铝箔；前两级连续化成处理包括如下步骤：
S1-1、一级化成处理：将低压腐蚀铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为8V，得到一级化成铝箔；
S1-2、二级化成处理：将一级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为14V，得到二级化成铝箔；
S2、液中给电化成处理：在温度为25℃，pH值为7.0，电导率为87ms/cm2的条件下，将二级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理，铝箔在化成液的浸没部分呈W形弯折，液中给电槽的添加液为3wt％五硼酸铵与10wt％己二酸铵的混合液；使用三个相同的钛铱极板，分别设置于铝箔弯折面之间，钛铱极板包含钛基板以及钛基板表面覆设的10mm的铱层，钛铱极板与铝箔同宽。
S3、将经液中给电槽后的二级化成铝箔进行后两级连续化成处理，得到四级化成铝箔；后两级连续化成处理包括如下步骤：
S3-1：将二级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为30分钟，电流为500A，施加电压为18V，得到三级化成铝箔；
S3-2：将三级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行四级化成处理，时间为30分钟，电流为300A，施加电压为21V，得到四级化成铝箔；
S4、清洗：将四级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S5、P处理：将清洗后的四级化成铝箔放入至温度为65℃、pH为1、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5分钟，得到P处理化成铝箔；
S6、修复处理：将P处理化成铝箔放入至温度为80℃、pH为1、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10分钟，电流为150A，得到修复化成铝箔；
S7、干燥：将修复化成铝箔放入纯水中清洗后进行干燥处理，得到化成箔产品。
实施例2
按照本发明的方法制作最高化成电压为21V的化成箔，具体方法如下：
S1、将铝箔进行前两级连续化成处理，得到二级化成铝箔；前两级连续化成处理包括如下步骤：
S1-1、一级化成处理(F1)：将低压腐蚀铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为8V，得到一级化成铝箔；
S1-2、二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为14V，得到二级化成铝箔；
S2、液中给电：在温度为20℃，pH值为7.5，电导率为85ms/cm2的条件下，将二级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理，铝箔在化成液的浸没部分呈W形弯折，所述液中给电槽的添加液为1wt％五硼酸铵与10wt％己二酸铵的混合液；使用四个相同的钛铱极板，分别设置于铝箔弯折面之间，钛铱极板包含钛基板以及钛基板表面覆设的8mm的铱层，钛铱极板与铝箔同宽。
S3、将经液中给电槽后的二级化成铝箔进行后两级连续化成处理，得到四级化成铝箔；后两级连续化成处理包括如下步骤：
S3-1：将二级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为30分钟，电流为500A，施加电压为18V，得到三级化成铝箔；
S3-2：将三级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行四级化成处理，时间为30分钟，电流为300A，施加电压为21V，得到四级化成铝箔；
S4、清洗：将四级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S5、P处理：将清洗后的四级化成铝箔放入至温度为65℃、pH为1、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5分钟，得到P处理化成铝箔；
S6、修复处理：将P处理化成铝箔放入至温度为80℃、pH为1、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10分钟，电流为150A，得到修复化成铝箔；
S7、干燥：将修复化成铝箔放入纯水中清洗后进行干燥处理，得到化成箔产品。
实施例3
按照本发明的方法制作最高化成电压为21V的化成箔，具体方法如下：
S1、将铝箔进行前两级连续化成处理，得到二级化成铝箔；前两级连续化成处理包括如下步骤：
S1-1、一级化成处理(F1)：将低压腐蚀铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为8V，得到一级化成铝箔；
S1-2、二级化成处理(F2)：将一级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为14V，得到二级化成铝箔；
S2、液中给电化成处理：在温度为30℃，pH值为7.5，电导率为90ms/cm2的条件下，将二级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理，铝箔在化成液的浸没部分呈W形弯折，所述液中给电槽的添加液为2wt％五硼酸铵与10wt％己二酸铵的混合液；使用五个相同的钛铱极板，分别设置于铝箔弯折面之间，钛铱极板包含钛基板以及钛基板表面覆设的9mm的铱层，钛铱极板与铝箔同宽。
S3、将经液中给电槽后的二级化成铝箔进行后两级连续化成处理，得到四级化成铝箔；后两级连续化成处理包括如下步骤：
S3-1：将二级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为30分钟，电流为500A，施加电压为18V，得到三级化成铝箔；
S3-2：将三级化成铝箔放入至温度为80℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行四级化成处理，时间为30分钟，电流为300A，施加电压为21V，得到四级化成铝箔；
S4、清洗：将四级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S5、P处理：将清洗后的四级化成铝箔放入至温度为65℃、pH为1、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5分钟，得到P处理化成铝箔；
S6、修复处理：将P处理化成铝箔放入至温度为80℃、pH为1、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10分钟，电流为150A，得到修复化成铝箔；
S7、干燥：将修复化成铝箔放入纯水中清洗后进行干燥处理，得到化成箔产品。
实施例4
按照本发明的方法制作最高化成电压为21V的化成箔，具体方法如下：
S1、三级连续化成处理：将铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级连续化成处理，得到三级化成铝箔；三级连续化成处理的具体步骤为:
S1-1：一级化成处理：将铝箔放入至温度为90℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1200A，施加电压为12V，得到一级化成铝箔；
S1-2：二级化成处理：将一级化成铝箔放入至温度为90℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行二级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为18V，得到二级化成铝箔；
S1-3：三级化成处理：将二级化成铝箔放入至温度为90℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为30分钟，电流为300A，施加电压为21V，得到三级化成铝箔；
S2、液中给电化成处理：在温度为25℃，pH值为7.0，电导率为87ms/cm2的条件下，将三级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理，铝箔在化成液的浸没部分呈W形弯折，液中给电槽的添加液为3wt％五硼酸铵与10wt％己二酸铵的混合液；使用三个相同的钛铱极板，分别设置于铝箔弯折面之间设于铝箔两侧，钛铱极板包含钛基板以及钛基板表面覆设的10mm的铱层，钛铱极板与铝箔同宽。
S3、清洗：将经液中给电化成处理后的三级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S4、P处理：将清洗后的三级化成铝箔放入至温度为65±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5±3分钟，得到P处理化成铝箔；
S5、修复处理：将热处理化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10±5分钟，电流为150±100A，得到修复化成铝箔；
S6、干燥：将修复化成铝箔进行干燥处理，得到化成箔产品。
实施例5
按照本发明的方法制作最高化成电压为21V的化成箔，具体方法如下：
S1、三级连续化成处理：将铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级连续化成处理，得到三级化成铝箔；三级连续化成处理的具体步骤为:
S1-1：一级化成处理：将铝箔放入至温度为90℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1200A，施加电压为12V，得到一级化成铝箔；
S1-2：二级化成处理：将一级化成铝箔放入至温度为90℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行二级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为18V，得到二级化成铝箔；
S1-3：三级化成处理：将二级化成铝箔放入至温度为90℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为30分钟，电流为300A，施加电压为21V，得到三级化成铝箔；
S2、液中给电化成处理：在温度为20℃，pH值为7.5，电导率为85ms/cm2的条件下，将二级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理，铝箔在化成液的浸没部分呈W形弯折，所述液中给电槽的添加液为1wt％五硼酸铵与10wt％己二酸铵的混合液；使用四个相同的钛铱极板，分别设置于铝箔弯折面之间，钛铱极板包含钛基板以及钛基板表面覆设的8mm的铱层，钛铱极板与铝箔同宽。
S3、清洗：将经液中给电化成处理后的三级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S4、P处理：将清洗后的三级化成铝箔放入至温度为65±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5±3分钟，得到P处理化成铝箔；
S5、修复处理：将热处理化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10±5分钟，电流为150±100A，得到修复化成铝箔；
S6、干燥：将修复化成铝箔进行干燥处理，得到化成箔产品。
实施例6
按照本发明的方法制作最高化成电压为21V的化成箔，具体方法如下：
S1、三级连续化成处理：将铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级连续化成处理，得到三级化成铝箔；三级连续化成处理的具体步骤为:
S1-1：一级化成处理：将铝箔放入至温度为90℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行一级化成处理，时间为10分钟，电流为1200A，施加电压为12V，得到一级化成铝箔；
S1-2：二级化成处理：将一级化成铝箔放入至温度为90℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行二级化成处理，时间为10分钟，电流为1000A，施加电压为18V，得到二级化成铝箔；
S1-3：三级化成处理：将二级化成铝箔放入至温度为90℃、pH为6、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级化成处理，时间为30分钟，电流为300A，施加电压为21V，得到三级化成铝箔；
S2、液中给电化成处理：在温度为30℃，pH值为7.5，电导率为90ms/cm2的条件下，将二级化成铝箔经过液中给电槽中进行电流补充处理，铝箔在化成液的浸没部分呈W形弯折，所述液中给电槽的添加液为2wt％五硼酸铵与10wt％己二酸铵的混合液；使用五个相同的钛铱极板，分别设置于铝箔弯折面之间，钛铱极板包含钛基板以及钛基板表面覆设的9mm的铱层，钛铱极板与铝箔同宽。
S3、清洗：将经液中给电化成处理后的三级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S4、P处理：将清洗后的三级化成铝箔放入至温度为65±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5±3分钟，得到P处理化成铝箔；
S5、修复处理：将热处理化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10±5分钟，电流为150±100A，得到修复化成铝箔；
S6、干燥：将修复化成铝箔进行干燥处理，得到化成箔产品。
实施例7
用实施例1所制得的化成箔制成低压铝电解电容器，测得其水煮720分钟的升压时间Tr为18s，电压为21.4Vf，静电容量为90.2μf/cm2。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：对比例1步骤S2液中给电槽的添加液使用的是10wt％己二酸铵溶液。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于：对比例2步骤S2液中给电槽的添加液使用的是10wt％己二酸铵溶液。
对比例3
对比例3与实施例3的区别在于：对比例3步骤S2液中给电槽的添加液使用的是10wt％己二酸铵溶液。
性能测试：
将实施例1-3及对比例1-3所得到的化成箔各进行耐水合实验、电压测试、静电容量测试以及强度测试，并分别重复进行3次，测试对应的Tr(s)、Vt(Vf)、Cap.(μf/cm2)以及强度值，对比结果见表1-3。
表1.实施例1与对比例1的性能测试结果(化成箔厚度90μm/21Vf)
表2.实施例2与对比例2的性能测试结果(化成箔厚度110μm/21Vf)
表3.实施例3与对比例3的性能测试结果(化成箔厚度120μm/21Vf)
将实施例1-3及对比例1-3所得的的化成箔产品进行耐水合实验，测试其Tr(即水煮720分钟的升压时间)，以检测产品的耐水性。由上述的耐水合测试数据可以看出，实施例1-3所得的化成箔产品，耐水合性能都明显强于对比例1-3所得到的化成箔产品，具有很强的耐水合性能，说明化成箔氧化膜的稳定性更好，用于铝电解电容器时具有更长的使用寿命。
将实施例1-3及对比例1-3所得到的化成箔样品制成常规结构的铝电解电容器，进行静电容量(Cap)测试。由上述的静电容量测试数据可以看出，实施例与其对应的对比例相比，静电容量均有所提升，可见添加了五硼酸铵，有助于提升铝电解电容器的静电容量。
将实施例1-3及对比例1-3所得到的化成箔进行强度测试，按EIAJ RC2364A铝电解电容器用电极箔的试验方法进行测试，由结果可以看出，各实施例制得的化成箔强度均强于其相应的的对比例的化成箔的强度，由此可见，添加了五硼酸铵，还能够进一步提升化成箔的强度，提升其力学性能，使其持久耐用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高耐水性低压化成箔的化成方法，用于对铝箔进行低压化成，其特征在于，包括如下步骤：
将铝箔进行液中给电化成处理，并且所述液中给电化成处理的化成液为五硼酸铵与己二酸铵的混合液，其中，五硼酸铵与己二酸铵的质量比为(1-3)：10。
2.根据权利要求1所述的高耐水性低压化成箔的化成方法，其特征在于，所述液中给电化成处理的控制参数包括：温度为20-30℃，pH值为7.0-7.5，电导率为85-90ms/cm2。
3.根据权利要求1所述的高耐水性低压化成箔的化成方法，其特征在于，所述液中给电化成处理中，采用若干钛铱极板作为给电电极，所述钛铱极板包含钛基板以及覆设于钛基板表面的铱层，所述铱层的厚度为8-10mm。
4.根据权利要求3所述的高耐水性低压化成箔的化成方法，其特征在于，所述液中给电化成处理时中，铝箔在化成液的浸没部分呈W形弯折，所述钛铱极板设有至少3片且分布设置于铝箔弯折面之间。
5.根据权利要求1所述的高耐水性低压化成箔的化成方法，其特征在于，还包括多级化成处理，所述多级化成处理中化成液为己二酸铵配置液；所述液中给电化成处理设置于所述多级化成处理之间。
6.根据权利要求1所述的高耐水性低压化成箔的化成方法，其特征在于，所述多级化成处理之后，还包括清洗处理、修复处理、干燥处理。
7.根据权利要求6所述的高耐水性低压化成箔的化成方法，其特征在于，所述化成方法具体包括如下步骤：
S1、将铝箔进行前两级连续化成处理，得到二级化成铝箔；
S2、液中给电化成处理：在温度为20-30℃，pH值为7.0-7.5，电导率为85-90ms/cm2的条件下，将二级化成铝箔进行液中给电化成处理，其中化成液为五硼酸铵与己二酸铵的混合液；
S3、将经液中给电化成处理的二级化成铝箔进行后两级连续化成处理，得到四级化成铝箔；
S4、清洗：将四级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S5、P处理：将清洗后的四级化成铝箔放入至磷酸配置液进行P处理；
S6、修复处理：将经过P处理的四级化成铝箔进行修复处理，得到修复化成铝箔；
S7、干燥：将修复化成铝箔进行干燥处理，得到化成箔产品。
8.根据权利要求6所述的高耐水性低压化成箔的化成方法，其特征在于，所述化成方法具体包括如下步骤：
S1、三级连续化成处理：将铝箔放入至温度为80±5℃、pH为6±2、浓度为8％的己二酸铵配置液进行三级连续化成处理，得到三级化成铝箔；
S2、液中给电化成处理：在温度为20-30℃，pH值为7.0-7.5，电导率为85-90ms/cm2的条件下，将三级化成铝箔进行液中给电化成处理，其中化成液为五硼酸铵与己二酸铵的混合液；
S3、清洗：将经液中给电化成处理后的三级化成铝箔放入纯水中进行清洗处理；
S4、P处理：将清洗后的三级化成铝箔放入至温度为65±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为5％的磷酸配置液进行P处理，时间为5±3分钟，得到P处理化成铝箔；
S5、修复处理：将热处理化成铝箔放入至温度为80±5℃、pH为1.5±0.5、浓度为1％的磷酸配置液进行修复处理，时间为10±5分钟，电流为150±100A，得到修复化成铝箔；
S6、干燥：将修复化成铝箔进行干燥处理，得到化成箔产品。
9.一种高耐水性低压化成箔，其特征在于，所述高耐水性低压化成箔根据权利要求1-8任一项所述的化成方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的高耐水性低压化成箔在高耐水低压铝电解电容器中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111389791.8A CN114000181B (zh) | 2021-11-22 | 2021-11-22 | 一种高耐水性低压化成箔及其化成方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111389791.8A CN114000181B (zh) | 2021-11-22 | 2021-11-22 | 一种高耐水性低压化成箔及其化成方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114000181A true CN114000181A (zh) | 2022-02-01 |
| CN114000181B CN114000181B (zh) | 2022-11-08 |
Family
ID=79929820
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111389791.8A Active CN114000181B (zh) | 2021-11-22 | 2021-11-22 | 一种高耐水性低压化成箔及其化成方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114000181B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114525565A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-05-24 | 浙江洪量新材科技有限公司 | 一种阳极材料化成生产线及化成方法 |
| CN116752198A (zh) * | 2023-07-26 | 2023-09-15 | 深圳市凯琦佳科技股份有限公司 | 一种铝电解电容阳极箔的新型化成方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007238994A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Toyo Aluminium Kk | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔 |
| CN103741187A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-23 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 一种中高压电子铝箔化成生产供电溶液及其使用方法 |
| CN108962606A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-12-07 | 深圳江浩电子有限公司 | 一种高压固态铝电容器的阳极化成电解液及其化成方法 |
| CN109378218A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-02-22 | 立敦电子科技（惠州）有限公司 | 一种高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法 |
| CN110219032A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-09-10 | 新疆众和股份有限公司 | 一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法 |
-
2021
- 2021-11-22 CN CN202111389791.8A patent/CN114000181B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007238994A (ja) * | 2006-03-07 | 2007-09-20 | Toyo Aluminium Kk | 電解コンデンサ電極用アルミニウム箔 |
| CN103741187A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-23 | 广西贺州市桂东电子科技有限责任公司 | 一种中高压电子铝箔化成生产供电溶液及其使用方法 |
| CN108962606A (zh) * | 2018-07-18 | 2018-12-07 | 深圳江浩电子有限公司 | 一种高压固态铝电容器的阳极化成电解液及其化成方法 |
| CN109378218A (zh) * | 2018-11-19 | 2019-02-22 | 立敦电子科技（惠州）有限公司 | 一种高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法 |
| CN110219032A (zh) * | 2019-06-20 | 2019-09-10 | 新疆众和股份有限公司 | 一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 韦佳 等: "五硼酸铵在高压铝阳极箔化成液中的作用机理", 《电子元件与材料》 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114525565A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-05-24 | 浙江洪量新材科技有限公司 | 一种阳极材料化成生产线及化成方法 |
| CN114525565B (zh) * | 2021-12-30 | 2023-10-03 | 浙江洪量新材科技有限公司 | 一种阳极材料化成生产线及化成方法 |
| CN116752198A (zh) * | 2023-07-26 | 2023-09-15 | 深圳市凯琦佳科技股份有限公司 | 一种铝电解电容阳极箔的新型化成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114000181B (zh) | 2022-11-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114000181B (zh) | 一种高耐水性低压化成箔及其化成方法和应用 | |
| CN100587126C (zh) | 超高压高比容阳极箔的腐蚀方法 | |
| CN1142566C (zh) | 固体电解质电容器、电极箔及其制造方法 | |
| KR102317276B1 (ko) | 표면 실장 알루미늄 전해 커패시터용 전극박의 제조 방법 | |
| CN103361692B (zh) | 中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法 | |
| CN109378218B (zh) | 一种高稳定性低压用铝电解电容器化成箔的制造方法 | |
| CN1990914A (zh) | 降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺 | |
| CN107354498A (zh) | 一种高压高容量的铝电解电容器用电极箔的制造方法 | |
| CN105200509A (zh) | 一种电子储能材料的清洗方法 | |
| US20040188269A1 (en) | Capacitor containing aluminum anode foil anodized in low water content glycerine-phosphate electrolyte | |
| CN107254707B (zh) | 一种多级发孔快速中高压电极箔的制造方法 | |
| CN112080787A (zh) | 一种铝电解电容器用腐蚀箔及其制备方法 | |
| CN112103084B (zh) | 一种阳极箔及其制备方法 | |
| CN104357886A (zh) | 中高压阳极用高纯铝箔表面化学沉积弥散锡、锌晶核的方法 | |
| CN103774193A (zh) | 一种中高压电子铝箔表面电沉积弥散锌晶核的方法 | |
| CN108962606A (zh) | 一种高压固态铝电容器的阳极化成电解液及其化成方法 | |
| CN104103428A (zh) | 一种铝电解电容器用高压高介电化成箔的制造方法 | |
| CN88102785A (zh) | 金属电解处理方法 | |
| CN109112605B (zh) | 一种电解铜箔用钛基铱-钽氧化物涂层阳极的再生处理液及再生方法 | |
| CN1805088A (zh) | 一种铝电解电容器介电质膜的制备方法 | |
| CN101029411A (zh) | 阳极铝箔的电化学腐蚀工艺 | |
| CN112133563B (zh) | 一种高容低漏电中压阳极箔的六级化成工艺 | |
| CN100336143C (zh) | 铝电解电容器用负极铝腐蚀箔表面残留铜的去除方法 | |
| CN113862750A (zh) | 电动汽车专用电容器用电极箔的制造方法 | |
| CN112831816A (zh) | 一种阳极箔及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |