CN110219032A - 一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法。一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，包括以下步骤：(1)前处理；(2)一级化成；(3)二级化成；(4)三级化成；(5)四级化成；(6)五级第一次化成；(7)第一次高温处理；(8)磷酸处理；(9)五级第二次化成；(10)第二次高温处理；(11)五级第三次化成；(12)后处理。其中，所述的化成方法中，每级化成中施加的电压比上一级化成中施加的电压大；所述的化成方法还包括液体馈电处理，在二级化成或三级化成处理后进行。本发明所述的一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，该方法控制简单，槽液成分相对简单、好控，适用于工业批量化生产。

Description

一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法
技术领域
本发明属于铝电解电容器阳极箔技术领域，具体涉及一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法。
背景技术
随着电子工业的发展，铝电解电容器的应用越来越广泛。多方面的应用使市场对电子产品中最为普遍使用的铝电解电容器的性能提出了更高要求。比如有来自集成电路、整机电路改进的压力，也有在高压、高频、长寿命、小容量应用领域中其他电容器相互渗透的压力。当前，在铝电解电容器性能改进方面的研究，高电压、长寿命成为一个新的研究热点。
铝阳极箔是生产铝电解电容器的主要原料，其质量的好坏直接影响电容器的电性能参数。这就对用于制造超高压铝电解电容器的原材料阳极箔电压要求也越来越高。目前的普通高压阳极箔形成液闪火电压偏低，一般在700vf以下，而超高电压铝电解电容器用阳极箔主要是指耐压值Vt在700V至1200V范围内。由于700-1200V的超高压化成箔在航空航天、变频器等领域有着广泛的应用,如车用变频器、工业用变频器等，因此发展前景十分可观。
不同的阳极箔化成方法对氧化膜的电性能有着很大的影响，化成液类型以及工艺流程是影响氧化膜层性能的主导因素，为了提升箔表面氧化膜的质量，人们不断改善电解液组成以及化成工序。现有报道中化成箔的和合成工序有三级、四级、五级，甚至高于五级化成工序。化成级数的增加，有利于提高生产效率，同时对氧化膜的质量也有一定的影响。
铝电解电容器阳极箔是由高纯电子铝箔，经电化学腐蚀扩面制成铝腐蚀箔，铝腐蚀箔在电化学反应下表面形成一层极薄氧化膜，氧化膜介质作为铝电解电容器的工作介质，氧化膜的结构、致密度决定着铝电解电容器的电性能，化成液和化成工序是影响氧化膜层结构的主要因素。
目前超高压铝电解电容器阳极箔的化成方法主要有以下两种：
方法一：采用三级化成方法，分别包括前处理、第一级化成、磷酸处理1、高温处理1、第二级化成、磷酸处理2、高温处理2、第三级化成、后处理，同时使用己二酸铵、硼酸、五硼酸铵作为化成液；该方法合成的超高压规格阳极箔氧化膜致密性好、容量高、耐水好等优点，但是生产工艺相对处理时间较长，化成级数少，生产效率低，不利于批量化生产。
方法二：采用六级化成方法，分别包括前处理、第一级化成、第二级化成、第一液体馈电、第三级化成、第四级化成、第二液体馈电、第五级化成、第六级化成、第一次磷酸处理、第一次高温处理、六次第二次化成、第二次磷酸处理、第二次高温处理、六次第三次化成、后处理，同时使用壬二酸、硼酸、五硼酸铵、次亚磷酸盐、柠檬酸铵作为化成液；该方法具有升压时间短、漏电流小、寿命长等优点，但是生产工序较复杂，槽体较多，生产控制不方便，不利于产品的稳定性，加入有机酸易产生缺陷。
有鉴于此，本发明提出一种新的超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，该方法生产的超高压铝电解电容器阳极箔具有升压时间短、容量高、漏电流低、损耗小、寿命长、折弯高等特点，同时生产方法过程易操作，不增加生产成本，同时适用于工业批量化生产。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔在90-98℃纯水中处理15-25min；
(2)一级化成：将经过前处理的铝箔在含有1-20wt％硼酸、0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第一级加电处理，温度80-90℃，电流密度25-55mA/cm2，化成5-15min；
(3)二级化成：将经过一级化成后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第二级加电处理，温度80-90℃，电流密度25-55mA/cm2，化成5-15min；
(4)三级化成：将经过步骤(3)处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第三级加电处理，温度80-90℃，电流密度20-50mA/cm2，化成5-15min；
(5)四级化成：将经过步骤(4)处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第四级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成10-25min；
(6)五级第一次化成：将经过四级化成后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成20-35min；
(7)第一次高温处理：将经过五级第一次化成后的铝箔在450-580℃高温处理2-5min；
(8)磷酸处理：将经过第一次高温处理的铝箔在2-8wt％、45-65℃磷酸溶液中化学处理4-10min；
(9)五级第二次化成：将经过磷酸处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min；
(10)第二次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在450-580℃高温处理2-5min；
(11)五级第三次化成：将经过第二次高温处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min；
(12)后处理：将上面修复处理完的铝箔在1-5wt％、25-45℃磷酸二氢铵溶液中化学处理4-10min，取出，清洗，烘干；
其中，所述的化成方法中，每级化成中施加的电压比上一级化成中施加的电压大；
所述的化成方法还包括液体馈电处理，在二级化成或三级化成处理后进行。
进一步的，所述的步骤(1)中，所述的铝箔为经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔。
进一步的，所述的液体馈电处理为：将化成后的铝箔在10-50wt％的己二酸铵溶液中化成5-15min，化成的温度为15-45℃，电压为15-35V，电流为650-1550A。
进一步的，所述的步骤(2)中，进行第一级加电处理的溶液中还含有：0.01-0.3wt％柠檬酸及柠檬酸盐和0.01-0.3wt％次亚磷酸盐。
进一步的，所述的终端电压为700-1000V；
所述的步骤(2)中，施加电压为终端电压的30-35％；
所述的步骤(3)中，施加电压为终端电压的60-70％；
所述的步骤(4)中，施加电压为终端电压的85-95％；
所述的步骤(5)中，施加电压为终端电压的95-110％；
所述的步骤(6)中，施加电压为终端电压的110-130％；
所述的步骤(9)中，施加电压为终端电压的110-130％；
所述的步骤(11)中，施加电压为终端电压的110-130％。
进一步的，所述的化成方法中，每级化成中施加的电流密度比上一级化成中施加的电流密度小。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明所述的一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，通过五级化成，用化成液中硼酸(1-10wt％硼酸)、五硼酸铵、磷酸处理、两级高温处理改善铝阳极箔的漏电流、损耗等电性能。
2、本发明所述的一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，用化成液中柠檬酸及柠檬酸盐(0.01-0.3wt％)来提高铝阳极箔的容量。
3、本发明所述的一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，用次亚磷酸盐类(0.01-0.3wt％)来提高氧化膜致密度和耐水合性，改善铝阳箔的水化性能；用磷酸处理也可以提高耐水合性，改善铝阳极箔的水化性能。
4、本发明所述的一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，用磷酸二氢铵溶液(1-5wt％)常温下处理，去掉超高压阳极箔的升压曲线拐点，有效降低超高压阳极箔升压时间。
5、本发明所述的一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，包括化成生产线流程及化成槽液成分，该方法生产的超高压铝电解电容器阳极箔具有升压时间短、容量高、漏电流低、损耗小、寿命长、折弯高等特点，适用于引线类、牛角类、螺栓类铝电解电容器，同时生产方法简单，槽液易控制，该生产方法适用于大型企业批量化生产。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体实施例对本发明一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法做进一步的详细介绍：
本发明详细介绍了一种超高压规格铝电解电容器用阳极的化成方法，铝阳极箔在化成液中发生电化学反应，表面形成作为电介质的氧化膜，主要介绍了化成生产线流程以及各级槽液的组成成分及含量。
本发明的技术方案为：
(1)前处理：将铝箔在90-98℃纯水中处理15-25min；
(2)一级化成：将经过前处理的铝箔在含有1-20wt％硼酸、0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第一级加电处理，温度80-90℃，电流密度25-55mA/cm2，化成5-15min；
(3)二级化成：将经过一级化成后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第二级加电处理，温度80-90℃，电流密度25-55mA/cm2，化成5-15min；
(4)三级化成：将经过步骤(3)处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第三级加电处理，温度80-90℃，电流密度20-50mA/cm2，化成5-15min；
(5)四级化成：将经过步骤(4)处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第四级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成10-25min；
(6)五级第一次化成：将经过四级化成后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成20-35min；
(7)第一次高温处理：将经过五级第一次化成后的铝箔在450-580℃高温处理2-5min；
(8)磷酸处理：将经过第一次高温处理的铝箔在2-8wt％、45-65℃磷酸溶液中化学处理4-10min；(磷酸处理可以提高耐水合性，改善铝阳箔的水化性能，并改善铝阳极箔的漏电流、损耗等电性能)
(9)五级第二次化成：将经过磷酸处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min；
(10)第二次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在450-580℃高温处理2-5min；
(11)五级第三次化成：将经过第二次高温处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min；
(12)后处理：将上面修复处理完的铝箔在1-5wt％、25-45℃磷酸二氢铵溶液中化学处理4-10min，取出，清洗，烘干。
(经过1-4级化成后，氧化膜厚度虽然达到标准，但是表面并不平整，且有的部分存在瑕疵。因此，通过高温处理破坏形成的氧化膜表面，即五级化成通过反复的破坏和修复，来平整氧化膜表面，去除氧化膜形成的不好、有瑕疵的部分)
其中，所述的化成方法中，每级化成中施加的电压比上一级化成中施加的电压大；
所述的化成方法还包括液体馈电处理，在二级化成或三级化成处理后进行。(铝箔经过几次化成后，表面形成了一定厚度的氧化膜，该氧化膜具有绝缘性，因此采用液体馈电处理，提高导电性能，便于接下来的化成)
本发明中的1-5级化成的电解液中都含有硼酸和五硼酸铵，其可以改善铝阳极箔的漏电流、损耗等电性能，且成本低。
优选的，所述的步骤(1)中，所述的铝箔为经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔。提高氧化膜的纯度。
优选的，所述的液体馈电处理为：将化成后的铝箔在10-50wt％的己二酸铵溶液中化成5-15min，化成的温度为15-45℃，电压为15-35V，电流为650-1550A。
优选的，所述的步骤(2)中，进行第一级加电处理的溶液中还含有：0.01-0.3wt％柠檬酸及柠檬酸盐和0.01-0.3wt％次亚磷酸盐。
随着化成级数的增多，氧化膜越来越厚，再添加添加剂，无法从根本上改善阳极箔的性能。因此在一级化成阶段中添加添加剂，其效果是最好的。
柠檬酸起到调节pH的作用，柠檬酸盐起到调节电导率的作用，当柠檬酸盐和柠檬酸结合使用，在氧化膜的形成过程中，可以起到提高铝阳极箔的容量的作用。次亚磷酸盐类(0.01-0.3wt％)可以提高氧化膜致密度和耐水合性，改善铝阳箔的水化性能。
优选的，所述的终端电压为700-1000V；
所述的步骤(2)中，施加电压为终端电压的30-35％；
所述的步骤(3)中，施加电压为终端电压的60-70％；
所述的步骤(4)中，施加电压为终端电压的85-95％；
所述的步骤(5)中，施加电压为终端电压的95-110％；
所述的步骤(6)中，施加电压为终端电压的110-130％；
所述的步骤(9)中，施加电压为终端电压的110-130％；
所述的步骤(11)中，施加电压为终端电压的110-130％。
所述的化成方法中，每级化成中施加的电流密度比上一级化成中施加的电流密度小。
每级化成中施加的电压比上一级化成中施加的电压大，若电流逐渐增大或保持不变的话，易达到铝箔的闪火电压，从而易被击穿，且存在安全隐患。因此，每级化成中施加的电流密度比上一级化成中施加的电流密度小。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)前处理：将经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在98℃纯水中处理15min。
(2)一级化成：将经过前处理的铝箔在含有1wt％硼酸、0.5wt％五硼酸铵、0.3wt％柠檬酸及柠檬酸盐和0.03wt％次亚磷酸盐的水溶液中进行第一级加电处理，温度90℃，电流密度55mA/cm2，施加电压为终端电压的35％(即35％vf)，化成15min。
(3)二级化成：将经过一级化成后的铝箔在含有2wt％硼酸、0.4wt％五硼酸铵的水溶液中进行第二级加电处理，温度90℃，电流密度52mA/cm2，施加电压为终端电压的60％，化成15min。
(4)三级化成：将经过步骤(3)处理后的铝箔在含有4wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行第三级加电处理，温度90℃，电流密度50mA/cm2，施加电压为终端电压的95％，化成5min；
液体馈电处理为：将化成后的铝箔在50wt％的己二酸铵溶液中化成5min，化成的温度为35℃，电压为35V，电流为1550A。
(5)四级化成：将经过步骤(4)处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.05wt％五硼酸铵的水溶液中进行第四级加电处理，温度90℃，电流密度40mA/cm2，施加电压为终端电压的110％，化成10min。
(6)五级第一次化成：将经过四级化成后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.03wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度90℃，电流密度30mA/cm2，施加电压为终端电压的130％，化成20min。
(7)第一次高温处理：将经过五级第一次化成后的铝箔在580℃高温处理2min。
(8)磷酸处理：将经过第一次高温处理的铝箔在8wt％、55℃磷酸溶液中化学处理4min。
(9)五级第二次化成：将经过磷酸处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.03wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度90℃，电流密度15mA/cm2，施加电压为终端电压的130％，化成5min。
(10)第二次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在580℃高温处理2min。
(11)五级第三次化成：将经过第二次高温处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.03wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度90℃，电流密度2mA/cm2，施加电压为终端电压的130％，化成5min。
(12)后处理：将上面修复处理完的铝箔在0.4wt％、25℃磷酸二氢铵溶液中化学处理4min，取出，清洗，烘干。
其中，终端电压为700V。
化成后铝箔的主要性能指标如表1所示。
表1
采用常规方法制备相同规格的铝箔，其化成后铝箔的主要性能指标如表2所示。
表2
表中，Tr(s)：为升压时间；
Tr60(s)：为耐水合升压时间；指铝箔在沸水中煮1h后，测试的升压时间；
Vt(V)：为耐压值；
Vt60(V)：为耐水合耐压值；指铝箔在沸水中煮1h后，测试的耐压值；
Cap(uF/cm2)：为比容；
LC(mA/cm2)：为常规测试的漏电流。
由表1和表2可知，采用本发明的技术方案后，铝箔的升压时间明显缩短，电容增大，耐水合、漏电流性能明显改善。
实施例2.
具体操作步骤如下：
(1)前处理：将经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在90℃纯水中处理25min。
(2)一级化成：将经过前处理的铝箔在含有1wt％硼酸、0.5wt％五硼酸铵、0.2wt％柠檬酸及柠檬酸盐和0.02wt％次亚磷酸盐的水溶液中进行第一级加电处理，温度80℃，电流密度50mA/cm2，施加电压为终端电压的30％(即30％vf)，化成15min。
(3)二级化成：将经过一级化成后的铝箔在含有2wt％硼酸、0.4wt％五硼酸铵的水溶液中进行第二级加电处理，温度80℃，电流密度45mA/cm2，施加电压为终端电压的70％，化成10min。
(4)三级化成：将经过二级化成后的铝箔在含有4wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行第三级加电处理，温度80℃，电流密度35mA/cm2，施加电压为终端电压的85％，化成10min；
液体馈电处理为：将化成后的铝箔在10wt％的己二酸铵溶液中化成15min，化成的温度为45℃，电压为15V，电流为650A。
(5)四级化成：将经过步骤(4)处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.04wt％五硼酸铵的水溶液中进行第四级加电处理，温度80℃，电流密度30mA/cm2，施加电压为终端电压的95％，化成25min。
(6)五级第一次化成：将经过四级化成后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.02wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80℃，电流密度20mA/cm2，施加电压为终端电压的110％，化成20min。
(7)第一次高温处理：将经过五级第一次化成后的铝箔在450℃高温处理5min。
(8)磷酸处理：将经过第一次高温处理的铝箔在2wt％、55℃磷酸溶液中化学处理10min。
(9)五级第二次化成：将经过磷酸处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.02wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80℃，电流密度15mA/cm2，施加电压为终端电压的110％，化成15min。
(10)第二次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在450℃高温处理5min。
(11)五级第三次化成：将经过第二次高温处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.02wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80℃，电流密度2mA/cm2，施加电压为终端电压的110％，化成15min。
(12)后处理：将上面修复处理完的铝箔在0.3wt％、45℃磷酸二氢铵溶液中化学处理10min，取出，清洗，烘干。
其中，终端电压为850V。
化成后铝箔的主要性能指标如表3所示。
表3
采用常规方法制备相同规格的铝箔，其化成后铝箔的主要性能指标如表4所示。
表4
由表3和表4可知，采用本发明的技术方案后，铝箔的升压时间明显缩短，电容增大，耐水合、漏电流性能明显改善。
实施例3.
具体操作步骤如下：
(1)前处理：将经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在95℃纯水中处理20min。
(2)一级化成：将经过前处理的铝箔在含有1wt％硼酸、0.5wt％五硼酸铵、0.2wt％柠檬酸及柠檬酸盐和0.02wt％次亚磷酸盐的水溶液中进行第一级加电处理，温度85℃，电流密度45mA/cm2，施加电压为终端电压的32％(即32％vf)，化成5min。
(3)二级化成：将经过一级化成后的铝箔在含有2wt％硼酸、0.4wt％五硼酸铵的水溶液中进行第二级加电处理，温度85℃，电流密度40mA/cm2，施加电压为终端电压的65％，化成5min；
液体馈电处理为：将化成后的铝箔在30wt％的己二酸铵溶液中化成10min，化成的温度为15℃，电压为25V，电流为950A。
(4)三级化成：将经过步骤(3)处理后的铝箔在含有4wt％硼酸和0.08wt％五硼酸铵的水溶液中进行第三级加电处理，温度85℃，电流密度35mA/cm2，施加电压为终端电压的90％，化成15min；
(5)四级化成：将经过步骤(4)处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.03wt％五硼酸铵的水溶液中进行第四级加电处理，温度85℃，电流密度40mA/cm2，施加电压为终端电压的100％，化成15min。
(6)五级第一次化成：将经过四级化成后的铝箔在含有6wt％硼酸和0.02wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度85℃，电流密度25mA/cm2，施加电压为终端电压的120％，化成25min。
(7)第一次高温处理：将经过五级第一次化成后的铝箔在500℃高温处理4min。
(8)磷酸处理：将经过第一次高温处理的铝箔在5wt％、55℃磷酸溶液中化学处理8min。
(9)五级第二次化成：将经过磷酸处理后的铝箔在含有6wt％硼酸和0.02wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度85℃，电流密度15mA/cm2，施加电压为终端电压的120％，化成10min。
(10)第二次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在500℃高温处理4min。
(11)五级第三次化成：将经过第二次高温处理后的铝箔在含有6wt％硼酸和0.02wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度85℃，电流密度2mA/cm2，施加电压为终端电压的120％，化成10min。
(12)后处理：将上面修复处理完的铝箔在0.3wt％、35℃磷酸二氢铵溶液中化学处理6min，取出，清洗，烘干。
其中，终端电压为980V。
化成后铝箔的主要性能指标如表5所示。
表5
采用常规方法制备相同规格的铝箔，其化成后铝箔的主要性能指标如表6所示。
表6
由表5和表6可知，采用本发明的技术方案后，铝箔的升压时间明显缩短，电容增大，耐水合、漏电流性能明显改善。
本发明所述的一种超高压规格铝电解电容器用阳极的化成方法，在700-1000vf电压规格下，采用该化成方法，同时引入部分有机酸生产铝电解电容器阳极箔，损耗和漏电流较低，容量较高，升压时间较短，升压曲线无拐点。化成生产方法过程易操作，不增加生产成本，同时适用于工业批量化生产。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔在90-98℃纯水中处理15-25min；
(2)一级化成：将经过前处理的铝箔在含有1-20wt％硼酸、0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第一级加电处理，温度80-90℃，电流密度25-55mA/cm2，化成5-15min；
(3)二级化成：将经过一级化成后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第二级加电处理，温度80-90℃，电流密度25-55mA/cm2，化成5-15min；
(4)三级化成：将经过步骤(3)处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第三级加电处理，温度80-90℃，电流密度20-50mA/cm2，化成5-15min；
(5)四级化成：将经过步骤(4)处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第四级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成10-25min；
(6)五级第一次化成：将经过四级化成后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成20-35min；
(7)第一次高温处理：将经过五级第一次化成后的铝箔在450-580℃高温处理2-5min；
(8)磷酸处理：将经过第一次高温处理的铝箔在2-8wt％、45-65℃磷酸溶液中化学处理4-10min；
(9)五级第二次化成：将经过磷酸处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min；
(10)第二次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在450-580℃高温处理2-5min；
(11)五级第三次化成：将经过第二次高温处理后的铝箔在含有1-10wt％硼酸和0.01-0.1wt％五硼酸铵的水溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min；
(12)后处理：将上面修复处理完的铝箔在1-5wt％、25-45℃磷酸二氢铵溶液中化学处理4-10min，取出，清洗，烘干；
其中，所述的化成方法中，每级化成中施加的电压比上一级化成中施加的电压大；
所述的化成方法还包括液体馈电处理，在二级化成或三级化成处理后进行。
2.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中，所述的铝箔为经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔。
3.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，
所述的液体馈电处理为：将化成后的铝箔在10-50wt％的己二酸铵溶液中化成5-15min，化成的温度为15-45℃，电压为15-35V，电流为650-1550A。
4.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，
所述的步骤(2)中，进行第一级加电处理的溶液中还含有：0.01-0.3wt％柠檬酸及柠檬酸盐和0.01-0.3wt％次亚磷酸盐。
5.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，
所述的终端电压为700-1000V；
所述的步骤(2)中，施加电压为终端电压的30-35％；
所述的步骤(3)中，施加电压为终端电压的60-70％；
所述的步骤(4)中，施加电压为终端电压的85-95％；
所述的步骤(5)中，施加电压为终端电压的95-110％；
所述的步骤(6)中，施加电压为终端电压的110-130％；
所述的步骤(9)中，施加电压为终端电压的110-130％；
所述的步骤(11)中，施加电压为终端电压的110-130％。
6.根据权利要求1所述的化成方法，其特征在于，
所述的化成方法中，每级化成中施加的电流密度比上一级化成中施加的电流密度小。
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