CN113948315B - 一种多级的高比容的高压铝箔化成方法 - Google Patents
一种多级的高比容的高压铝箔化成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113948315B CN113948315B CN202111144828.0A CN202111144828A CN113948315B CN 113948315 B CN113948315 B CN 113948315B CN 202111144828 A CN202111144828 A CN 202111144828A CN 113948315 B CN113948315 B CN 113948315B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- formation
- aluminum foil
- liquid
- acid
- solute
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 title claims abstract description 387
- 239000011888 foil Substances 0.000 title claims abstract description 241
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 213
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 212
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 255
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 claims abstract description 80
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 21
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 168
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 52
- QMKYBPDZANOJGF-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3,5-tricarboxylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(C(O)=O)=CC(C(O)=O)=C1 QMKYBPDZANOJGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 48
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 40
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 40
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 40
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 40
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 40
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 claims description 36
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 claims description 36
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 31
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 29
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 29
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 26
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 claims description 26
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 claims description 26
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 claims description 24
- VGTPKLINSHNZRD-UHFFFAOYSA-N oxoborinic acid Chemical compound OB=O VGTPKLINSHNZRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 13
- OTRAYOBSWCVTIN-UHFFFAOYSA-N OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N Chemical compound OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.OB(O)O.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N.N OTRAYOBSWCVTIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229910021538 borax Inorganic materials 0.000 claims description 11
- SVKRTZCBJZSUJT-UHFFFAOYSA-N diazanium;octanedioate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)CCCCCCC([O-])=O SVKRTZCBJZSUJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N disodium;3,7-dioxido-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3,5,7-tetraborabicyclo[3.3.1]nonane Chemical compound [Na+].[Na+].O1B([O-])OB2OB([O-])OB1O2 UQGFMSUEHSUPRD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000004328 sodium tetraborate Substances 0.000 claims description 11
- 235000010339 sodium tetraborate Nutrition 0.000 claims description 11
- FLDCSPABIQBYKP-UHFFFAOYSA-N 5-chloro-1,2-dimethylbenzimidazole Chemical compound ClC1=CC=C2N(C)C(C)=NC2=C1 FLDCSPABIQBYKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000001741 Ammonium adipate Substances 0.000 claims description 10
- 235000019293 ammonium adipate Nutrition 0.000 claims description 10
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 7
- 229940067597 azelate Drugs 0.000 claims description 7
- BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N nonanedioic acid Chemical compound OC(=O)CCCCCCCC(O)=O BDJRBEYXGGNYIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000005611 electricity Effects 0.000 abstract description 12
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 description 50
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 33
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 33
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 16
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 16
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 description 16
- 125000005619 boric acid group Chemical group 0.000 description 13
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 12
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N ammonium oxalate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-]C(=O)C([O-])=O VBIXEXWLHSRNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 2
- -1 carboxylate anions Chemical class 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/0029—Processes of manufacture
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/042—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material
- H01G9/045—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by the material based on aluminium
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G9/00—Electrolytic capacitors, rectifiers, detectors, switching devices, light-sensitive or temperature-sensitive devices; Processes of their manufacture
- H01G9/004—Details
- H01G9/04—Electrodes or formation of dielectric layers thereon
- H01G9/048—Electrodes or formation of dielectric layers thereon characterised by their structure
- H01G9/055—Etched foil electrodes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Cell Electrode Carriers And Collectors (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，包括以下步骤：将适用于450‑700V的高压腐蚀铝箔水煮后铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于一级化成液中进行化成，再将铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于二级化成液中进行化成，再将铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于三级化成液中进行化成，热处理，置于补形成液中进行化成。根据不同的化成电压，选择不同的化成液进行多级化成，可以有效降低内阻消耗，减少副反应的发生，提高化成效率，降低化成的电量消耗。本发明的产品性能相比于传统方法有很大提升，漏电流降低19％以上，容量提升5％以上，电量消耗减少5％以上。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器领域，具体涉及一种多级的高比容的高压铝箔化成方法。
背景技术
电容器是世界三大被动电子元器件(电阻器、电容器及电感器)之一，在电子元器件产业中占有重要的地位，是电子线路中必不可少的基础电子元器件。铝电解电容器具有成本低、性能优良、工艺成熟、应用方便等优点，在电子元器件及整机中需求量较大。
随着电子行业的不断发展，对铝电解电容器的性能要求越来越高，促使铝电解电容器向小型化、长寿命等方向发展。阳极化成箔是铝电解电容器的关键材料，如何提高铝电解电容器阳极箔的比容是电路系统小型化需要解决的核心问题。
高压铝电解电容器在化成的过程中，为了减少闪火现象的发生，一般会选择电导率较低的硼酸溶液作为电解液，但过低的电导也导致了反应效率低下、产生的焦耳热大等问题，进而导致了高压铝电解电容器阳极箔的比容相对较低，CV值相比中低压阳极箔有明显下降，无法满足市场对电路系统小型化的需求。
发明内容
针对现有技术中高压阳极化成液存在硼酸含量高、电导率低下等技术问题，高压化成箔存在化成步骤多、漏电流大、比容低下等技术问题，本发明提供一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，使用该化成方法规定的化成液与制备方法对高压箔进行阳极氧化，能够提高高压化成箔的比容量，减小漏电流，提高化成效率。
为达上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，包括以下步骤：
1)将适用于450-700V的高压腐蚀铝箔水煮后烘干；
2)将烘干的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于一级化成液中进行化成，一级化成液温度为60-85℃，一级化成电压为50-150V，一级化成电流密度为50-70mA/cm2，电压到达一级化成电压时停止一级化成；
3)将经过步骤2)处理的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于二级化成液中进行化成，二级化成液温度为60-85℃，二级化成电压为150-450V，二级化成电流密度为45-65mA/cm2，电压到达二级化成电压时停止二级化成；
4)将经过步骤3)处理的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于三级化成液中进行化成，三级化成液温度为60-85℃，三级化成电压为450-700V，三级化成电流密度为40-60mA/cm2，电压到达三级化成电压后再维持该电压降流5-10min；
5)将经步骤4)处理的铝箔进行热处理；
6)将经过热处理的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于补形成液中进行补形成。
进一步的，水煮的温度为100℃，时间为5-25min。
进一步的，一级化成液通过以下过程制得：将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到一级化成液。
进一步的，主溶质为己二酸铵、壬二酸铵与辛二酸铵中的一种或多种，一级化成液中主溶质的质量分数为5％-10％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，一级化成液中辅助溶质的质量分数为1％-5％。
进一步的，二级化成液通过以下过程制得：将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到二级化成液。
进一步的，主溶质为硼酸、偏硼酸、四硼酸钠与五硼酸铵中的一种或多种，二级化成液中主溶质的质量分数为10％-15％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，二级化成液中辅助溶质的质量分数为0.5％-1％。
进一步的，三级化成液通过以下过程制得：将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到三级化成液。
进一步的，主溶质为硼酸与偏硼酸中的一种或多种，三级化成液中主溶质的质量分数为3％-10％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.01％-0.5％。
进一步的，热处理的温度为480-550℃，时间为2-4min；
补形成液温度为60-85℃，补形成电压为450-700V，补形成电流密度为30-50mA/cm2，电压到达补形成电压后再维持该电压降流2-5min；
补形成液通过以下过程制得：将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到补形成液。
进一步的，主溶质为硼酸与偏硼酸中的一种或多种，三级化成液中主溶质的质量分数为1％-5％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.01％-0.1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明使用多级化成液进行多级化成，充分发挥了各级化成液的性能。在化成过程中，化成液的内阻会消耗大量电能，产生热量，影响实验的进行，根据不同的化成电压，选择不同的化成液进行多级化成，可以有效降低内阻消耗，减少副反应的发生，提高化成效率，降低化成的电量消耗。使用本发明所提供的高压化成液和化成箔制备方法，产品性能相比于传统方法有很大提升，漏电流降低19％以上，容量提升5％以上，电量消耗减少5％以上，适应于450-700V高压电极箔的生产需要。
进一步的，本发明使用多元羧酸作为辅助溶质，羧酸根负离子对于金属离子具有很强的吸附作用，使得在阳极氧化的过程中，铝离子更容易穿过介质层发生反应，可以有效提高化成效率，使在溶液端产生的氧化铝更加致密，提高高压化成铝箔的CV性能，降低漏电流。
进一步的，本发明使用的化成液中硼酸或偏硼酸含量相比传统方法大幅降低，减少了原材料的消耗。
进一步的，在对铝箔进行阳极氧化前，需要对其进行预处理，将铝箔置于100℃沸水中水煮5-25min。水煮是为了在腐蚀铝箔表面形成一层水合氧化铝膜，该水合膜在后续的阳极氧化过程中，更容易转化为氧化铝介质膜，因此可以有效降低能量消耗，提高形成效率。水合氧化铝膜的厚度与水煮时间正相关，但是过厚的水合膜也会降低铝电解电容器的容量，因此针对本发明所述的450-700V化成，水煮时间为5-25min。
进一步的，在三级化成后进行热处理，可以让氧化膜层的结构完全转化为结晶型，更适宜于高工作电压的电容器需要。在形成过程中，铝箔表面形成的氧化膜会含有较多的无定形的Al2O3，该膜层结构较为疏松，使得化成后铝箔介电性能较差，因此需要在形成后对铝箔进行退火处理，使其膜层转化为结晶的γ-Al2O3，提高介电性能。本发明经过实验论证，热处理温度根据化成电压不同选择480-550℃为宜。
附图说明
图1为本发明的多级的高比容的高压铝箔化成方法的工艺流程图。
图2为实施例3制备得到的铝箔隧道状氧化铝孔洞SEM。
图3为实施例3与对比例3得到的氧化铝孔洞表面形貌对比图，其中，(a)为实施例3，(b)为对比例3。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，适用电压范围为450-700V，所述的化成方法由化成液和制备方法两部分组成。第一方面，本发明中采用的化成液包括一级化成液、二级化成液、三级化成液和补形成液，具体的，通过以下过程制备：
1)一级化成液：
将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到溶剂中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到一级化成液。
其中，溶剂为去离子水；
主溶质为己二酸铵、壬二酸铵与辛二酸铵中的一种或多种，一级化成液中主溶质的质量分数为5％-10％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，一级化成液中辅助溶质的质量分数为1％-5％。
2)二级化成液
将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到溶剂中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到二级化成液。
其中，溶剂为去离子水；
主溶质为硼酸、偏硼酸、四硼酸钠与五硼酸铵中的一种或多种，二级化成液中主溶质的质量分数为10％-15％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，二级化成液中辅助溶质的质量分数为0.5％-1％。
3)三级化成液
将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到溶剂中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到三级化成液。
其中，溶剂为去离子水；
主溶质为硼酸与偏硼酸中的一种或多种，三级化成液中主溶质的质量分数为3％-10％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.01％-0.5％。
4)补形成液
将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到溶剂中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到补形成液。
其中，溶剂为去离子水；
主溶质为硼酸与偏硼酸中的一种或多种，三级化成液中主溶质的质量分数为1％-5％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.01％-0.1％。
第二方面，参见图1，本发明所述的多级的高比容的高压铝箔化成方法包括如下步骤：
1)预处理：将适用于450-700V的高压腐蚀铝箔置于100℃沸水中水煮5-25min，然后烘干。
2)一级化成：将经过预处理的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用普通铝箔，再将其置于一级化成液中进行化成。一级化成液温度为60-85℃，一级化成电压为50-150V，一级化成电流密度为50-70mA/cm2，电压到达一级化成电压即停止一级化成。
3)二级化成：将经过一级化成的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用普通铝箔，再将其置于二级化成液中进行化成。二级化成液温度为60-85℃，二级化成电压为150-450V，二级化成电流密度为45-65mA/cm2，铝箔两端电压到达二级化成电压即停止二级化成。
4)三级化成：将经过二级化成的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用普通铝箔，再将其置于三级化成液中进行化成。三级化成液温度为60-85℃，三级化成电压为450-700V，三级化成电流密度为40-60mA/cm2，电压到达三级化成电压后再维持该电压降流5-10min。
5)热处理：将经步骤4)处理的铝箔在480-550℃下加热处理2-4min。
6)补形成：将经过热处理的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用普通铝箔，再将其置于补形成液中进行化成。补形成液温度为60-85℃，补形成电压为450-700V，补形成电流密度为30-50mA/cm2，电压到达补形成电压后再维持该电压降流2-5min。
实施例1
首先按照以下过程配制一级化成液、二级化成液、三级化成液和补形成液：
1)一级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到一级化成液。主溶质为己二酸铵与辛二酸铵的混合物，一级化成液中乙二酸铵的质量分数为5％，辛二酸铵的质量分数为5％；辅助溶质为柠檬酸与酒石酸的混合物，一级化成液中柠檬酸的质量分数为3％，酒石酸的质量分数为2％。
2)二级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到二级化成液。主溶质为硼酸与五硼酸铵的混合物，二级化成液中硼酸的质量分数为10％，五硼酸铵的质量分数为5％；辅助溶质为柠檬酸与酒石酸的混合物，二级化成液中柠檬酸的质量分数为0.5％，酒石酸的质量分数为0.5％。
3)三级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到三级化成液。主溶质为硼酸，三级化成液中主溶质的质量分数为10％；辅助溶质为柠檬酸，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.5％。
4)补形成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到补形成液。主溶质为硼酸，补形成液中主溶质的质量分数为5％；辅助溶质为柠檬酸和酒石酸的混合物，补形成液中柠檬酸的质量分数为0.05％，酒石酸的质量分数为0.05％。
再按照如下步骤制备高压化成箔：
1)预处理：将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮5min，然后烘干；
2)一级化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为85℃的一级化成液中进行一级化成；一级化成的条件为：一级化成电压为50V，直流化成电流密度为50mA/cm2。电压达到50V后即停止一级化成；
3)二级化成：将经过一级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为80℃的二级化成液中进行二级化成；二级化成的条件为：二级化成电压为150V，直流化成电流密度为45mA/cm2。电压达到150V后即停止二级化成；
4)三级化成：将经过二级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的三级化成液中进行三级化成；三级化成的条件为：二级化成电压为450V，直流化成电流密度为40mA/cm2。电压达到450V后再维持该电压恒压降流5min；
5)将经过直流化成的铝箔在480℃下热处理2min；
6)补形成：将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的补形成液中进行补形成；补形成的条件为：补形成电压为450V，补形成电流密度为30mA/cm2。电压达到450V后再维持该电压恒压降流2min；
7)将上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录耐压值；进行漏电流测试，记录漏电流值；记录整个流程的电量消耗。
对比例1
1)将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮5min，然后烘干；
2)直流化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源阳极端，置入温度为85℃的10wt.％硼酸、1wt.％五硼酸铵的水溶液中进行直流化成；直流化成的条件为：直流化成电压为450V，直流化成电流密度为50mA/cm2。电压达到450V后维持该电压10min；
3)将经过直流化成的铝箔在480℃下热处理2min；
4)将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极，负极连接普通铝箔，置于温度为85℃的10wt.％硼酸、1wt.％五硼酸铵的水溶液中进行阳极氧化。使用直流电补形成的条件为：补形成电压为450V，补形成电流密度为50mA/cm2，电压达到450V后维持该电压5min。
5)将上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录耐压值；进行漏电流测试，记录漏电流值；记录整个流程的电量消耗。
实施例2
首先按照以下过程配制一级化成液、二级化成液、三级化成液和补形成液：
1)一级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到一级化成液。主溶质为己二酸铵与辛二酸铵的混合物，一级化成液中乙二酸铵的质量分数为4％，辛二酸铵的质量分数为4％；辅助溶质为柠檬酸与酒石酸的混合物，一级化成液中柠檬酸的质量分数为2％，酒石酸的质量分数为2％。
2)二级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到二级化成液。主溶质为硼酸与五硼酸铵的混合物，二级化成液中硼酸的质量分数为10％，五硼酸铵的质量分数为4％；辅助溶质为柠檬酸与酒石酸的混合物，二级化成液中柠檬酸的质量分数为0.4％，酒石酸的质量分数为0.4％。
3)三级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到三级化成液。主溶质为硼酸，三级化成液中主溶质的质量分数为8％；辅助溶质为柠檬酸，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.4％。
4)补形成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到补形成液。主溶质为硼酸，补形成液中主溶质的质量分数为5％；辅助溶质为柠檬酸和酒石酸的混合物，补形成液中柠檬酸的质量分数为0.04％，酒石酸的质量分数为0.04％。
再按照如下步骤制备高压化成箔：
1)预处理：将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮10min，然后烘干；
2)一级化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为85℃的一级化成液中进行一级化成；一级化成的条件为：一级化成电压为75V，直流化成电流密度为55mA/cm2。电压达到75V后即停止一级化成；
3)二级化成：将经过一级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为80℃的二级化成液中进行二级化成；二级化成的条件为：二级化成电压为225V，直流化成电流密度为50mA/cm2。电压达到225V后即停止二级化成；
4)三级化成：将经过二级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的三级化成液中进行三级化成；三级化成的条件为：二级化成电压为510V，直流化成电流密度为45mA/cm2。电压达到510V后再维持该电压恒压降流5min；
5)将经过直流化成的铝箔在500℃下热处理2min；
6)补形成：将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的补形成液中进行补形成；补形成的条件为：补形成电压为510V，补形成电流密度为35mA/cm2。电压达到510V后再维持该电压恒压降流3min；
7)将上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录耐压值；进行漏电流测试，记录漏电流值；记录整个流程的电量消耗。
对比例2
1)将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮10min，然后烘干；
2)直流化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源阳极端，置入温度为85℃的10wt.％硼酸、0.5wt.％五硼酸铵的水溶液中进行直流化成；直流化成的条件为：直流化成电压为510V，直流化成电流密度为50mA/cm2。电压达到510V后维持该电压10min；
3)将经过直流化成的铝箔在500℃下热处理2min；
4)将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极，负极连接普通铝箔，置于温度为85℃的10wt.％硼酸、0.5wt.％五硼酸铵的水溶液中进行阳极氧化。使用直流电补形成的条件为：补形成电压为510V，补形成电流密度为50mA/cm2，电压达到510V后维持该电压5min。
5)将上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录耐压值；进行漏电流测试，记录漏电流值；记录整个流程的电量消耗。
实施例3
首先按照以下过程配制一级化成液、二级化成液、三级化成液和补形成液：
1)一级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到一级化成液。主溶质为己二酸铵与壬二酸铵的混合物，一级化成液中乙二酸铵的质量分数为3％，壬二酸铵的质量分数为3％；辅助溶质为柠檬酸与均苯三甲酸的混合物，一级化成液中柠檬酸的质量分数为1.5％，均苯三甲酸的质量分数为1.5％。
2)二级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到二级化成液。主溶质为硼酸与四硼酸钠的混合物，二级化成液中硼酸的质量分数为10％，四硼酸钠的质量分数为3％；辅助溶质为柠檬酸与均苯三甲酸的混合物，二级化成液中柠檬酸的质量分数为0.3％，均苯三甲酸的质量分数为0.3％。
3)三级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到三级化成液。主溶质为硼酸，三级化成液中主溶质的质量分数为6％；辅助溶质为柠檬酸，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.3％。
4)补形成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到补形成液。主溶质为硼酸，补形成液中主溶质的质量分数为5％；辅助溶质为柠檬酸和酒石酸的混合物，补形成液中柠檬酸的质量分数为0.03％，酒石酸的质量分数为0.03％。
再按照如下步骤制备高压化成箔：
1)预处理：将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮15min，然后烘干；
2)一级化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为85℃的一级化成液中进行一级化成；一级化成的条件为：一级化成电压为100V，直流化成电流密度为60mA/cm2。电压达到100V后即停止一级化成；
3)二级化成：将经过一级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为80℃的二级化成液中进行二级化成；二级化成的条件为：二级化成电压为300V，直流化成电流密度为55mA/cm2。电压达到300V后即停止二级化成；
4)三级化成：将经过二级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的三级化成液中进行三级化成；三级化成的条件为：二级化成电压为570V，直流化成电流密度为50mA/cm2。电压达到570V后再维持该电压恒压降流7min；
5)将经过直流化成的铝箔在500℃下热处理3min；
6)补形成：将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的补形成液中进行补形成；补形成的条件为：补形成电压为570V，补形成电流密度为40mA/cm2。电压达到570V后再维持该电压恒压降流3min；
7)将上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录耐压值；进行漏电流测试，记录漏电流值；记录整个流程的电量消耗；对得到的阳极箔进行SEM拍摄，得到图2所示的孔洞SEM，图3中(a)所示的孔洞表面SEM；由图2和图3中(a)可以看到，本方法制备的铝箔的氧化铝孔洞较为致密，分为内外两层，外圈为致密氧化铝层，内层为稀疏的水合氧化铝层，外圈较厚，内圈较薄。
对比例3
1)将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮15min，然后烘干；
2)直流化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源阳极端，置入温度为85℃的10wt.％硼酸的水溶液中进行直流化成；直流化成的条件为：直流化成电压为570V，直流化成电流密度为50mA/cm2。电压达到570V后维持该电压10min；
3)将经过直流化成的铝箔在500℃下热处理3min；
4)将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极，负极连接普通铝箔，置于温度为85℃的10wt.％硼酸的水溶液中进行阳极氧化。使用直流电补形成的条件为：补形成电压为570V，补形成电流密度为50mA/cm2，电压达到570V后维持该电压5min。
5)将上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录耐压值；进行漏电流测试，记录漏电流值；记录整个流程的电量消耗；对得到的阳极箔进行SEM拍摄，得到图3中(b)所示的孔洞表面SEM；由图3中(b)可以看到，本方法制备得到的铝箔孔洞表面瑕疵更少，因此其漏电流相比于传统方法有较大改善。
实施例4
首先按照以下过程配制一级化成液、二级化成液、三级化成液和补形成液：
1)一级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到一级化成液。主溶质为己二酸铵与壬二酸铵的混合物，一级化成液中乙二酸铵的质量分数为3％，壬二酸铵的质量分数为2％；辅助溶质为柠檬酸与酒石酸的混合物，一级化成液中柠檬酸的质量分数为1.5％，酒石酸的质量分数为1％。
2)二级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到二级化成液。主溶质为硼酸、四硼酸钠与偏硼酸的混合物，二级化成液中硼酸的质量分数为9％，四硼酸钠的质量分数为2％，偏硼酸的质量分数为1％；辅助溶质为柠檬酸与酒石酸的混合物，二级化成液中柠檬酸的质量分数为0.3％，酒石酸的质量分数为0.3％。
3)三级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到三级化成液。主溶质为硼酸，三级化成液中主溶质的质量分数为5％；辅助溶质为柠檬酸，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.2％。
4)补形成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到补形成液。主溶质为硼酸，补形成液中主溶质的质量分数为5％；辅助溶质为柠檬酸和酒石酸的混合物，补形成液中柠檬酸的质量分数为0.02％，酒石酸的质量分数为0.02％。
再按照如下步骤制备高压化成箔：
1)预处理：将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮20min，然后烘干；
2)一级化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为85℃的一级化成液中进行一级化成；一级化成的条件为：一级化成电压为125V，直流化成电流密度为65mA/cm2。电压达到125V后即停止一级化成；
3)二级化成：将经过一级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为80℃的二级化成液中进行二级化成；二级化成的条件为：二级化成电压为375V，直流化成电流密度为60mA/cm2。电压达到375V后即停止二级化成；
4)三级化成：将经过二级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的三级化成液中进行三级化成；三级化成的条件为：二级化成电压为630V，直流化成电流密度为55mA/cm2。电压达到630V后再维持该电压恒压降流8min；
5)将经过直流化成的铝箔在520℃下热处理4min；
6)补形成：将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的补形成液中进行补形成；补形成的条件为：补形成电压为630V，补形成电流密度为45mA/cm2。电压达到630V后再维持该电压恒压降流4min；
7)将上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录耐压值；进行漏电流测试，记录漏电流值；记录整个流程的电量消耗。
对比例4
1)将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮20min，然后烘干；
2)直流化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源阳极端，置入温度为85℃的8wt.％硼酸的水溶液中进行直流化成；直流化成的条件为：直流化成电压为630V，直流化成电流密度为50mA/cm2。电压达到630V后维持该电压10min；
3)将经过直流化成的铝箔在520℃下热处理4min；
4)将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极，负极连接普通铝箔，置于温度为85℃的8wt.％硼酸的水溶液中进行阳极氧化。使用直流电补形成的条件为：补形成电压为630V，补形成电流密度为50mA/cm2，电压达到630V后维持该电压5min。
5)将上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录耐压值；进行漏电流测试，记录漏电流值；记录整个流程的电量消耗。
实施例5
首先按照以下过程配制一级化成液、二级化成液、三级化成液和补形成液：
1)一级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到一级化成液。主溶质为己二酸铵与辛二酸铵的混合物，一级化成液中乙二酸铵的质量分数为3％，辛二酸铵的质量分数为2％；辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸与马来酸的混合物，一级化成液中柠檬酸的质量分数为1％，均苯三甲酸的质量分数为0.5％，马来酸的质量分数为0.5％。
2)二级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到二级化成液。主溶质为硼酸、四硼酸钠与偏硼酸的混合物，二级化成液中硼酸的质量分数为8％，四硼酸钠的质量分数为2％，偏硼酸的质量分数为1％；辅助溶质为柠檬酸与马来酸的混合物，二级化成液中柠檬酸的质量分数为0.3％，马来酸的质量分数为0.2％。
3)三级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到三级化成液。主溶质为硼酸，三级化成液中主溶质的质量分数为5％；辅助溶质为柠檬酸，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.1％。
4)补形成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5，得到补形成液。主溶质为硼酸，补形成液中主溶质的质量分数为5％；辅助溶质为柠檬酸和酒石酸的混合物，补形成液中柠檬酸的质量分数为0.01％，酒石酸的质量分数为0.01％。
再按照如下步骤制备高压化成箔：
1)预处理：将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮25min，然后烘干；
2)一级化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为85℃的一级化成液中进行一级化成；一级化成的条件为：一级化成电压为150V，直流化成电流密度为70mA/cm2。电压达到150V后即停止一级化成；
3)二级化成：将经过一级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为80℃的二级化成液中进行二级化成；二级化成的条件为：二级化成电压为450V，直流化成电流密度为65mA/cm2。电压达到450V后即停止二级化成；
4)三级化成：将经过二级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的三级化成液中进行三级化成；三级化成的条件为：二级化成电压为700V，直流化成电流密度为60mA/cm2。电压达到700V后再维持该电压恒压降流10min；
5)将经过直流化成的铝箔在550℃下热处理4min；
6)补形成：将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的补形成液中进行补形成；补形成的条件为：补形成电压为700V，补形成电流密度为50mA/cm2。电压达到700V后再维持该电压恒压降流5min；
7)将上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录耐压值；进行漏电流测试，记录漏电流值；记录整个流程的电量消耗。
对比例5
1)将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮25min，然后烘干；
2)直流化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源阳极端，置入温度为85℃的6wt.％硼酸的水溶液中进行直流化成；直流化成的条件为：直流化成电压为700V，直流化成电流密度为50mA/cm2。电压达到700V后维持该电压10min；
3)将经过直流化成的铝箔在550℃下热处理4min；
4)将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极，负极连接普通铝箔，置于温度为85℃的6wt.％硼酸的水溶液中进行阳极氧化。使用直流电补形成的条件为：补形成电压为700V，补形成电流密度为50mA/cm2，电压达到700V后维持该电压5min。
5)将上述方法得到的阳极箔进行比容量测试，记录比容值；进行TV测试，记录耐压值；进行漏电流测试，记录漏电流值；记录整个流程的电量消耗。
实施例6
首先按照以下过程配制一级化成液、二级化成液、三级化成液和补形成液：
1)一级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至6，得到一级化成液。主溶质为己二酸铵，一级化成液中乙二酸铵的质量分数为3％；辅助溶质为马来酸，一级化成液中马来酸的质量分数为1％。
2)二级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至6，得到二级化成液。主溶质为硼酸，二级化成液中硼酸的质量分数为10％；辅助溶质为柠檬酸，二级化成液中柠檬酸的质量分数为1％。
3)三级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至6，得到三级化成液。主溶质为硼酸与偏硼酸的混合物，三级化成液中硼酸的质量分数为1％，偏硼酸的质量分数为2％；辅助溶质为均苯三甲酸、酒石酸和和马来酸的混合物，三级化成液中均苯三甲酸的质量分数为0.02％，酒石酸的质量分数为0.03％，马来酸的质量分数为0.01％。
4)补形成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至6，得到补形成液。主溶质为硼酸与偏硼酸的混合物，补形成液中硼酸的质量分数为0.5％，偏硼酸的质量分数为0.5％；辅助溶质为均苯三甲酸和马来酸的混合物，补形成液中均苯三甲酸的质量分数为0.02％，马来酸的质量分数为0.03％。
再按照如下步骤制备高压化成箔：
1)预处理：将高压腐蚀箔置于100℃沸水中水煮25min，然后烘干；
2)一级化成：将烘干的腐蚀铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为85℃的一级化成液中进行一级化成；一级化成的条件为：一级化成电压为150V，直流化成电流密度为70mA/cm2。电压达到150V后即停止一级化成；
3)二级化成：将经过一级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为80℃的二级化成液中进行二级化成；二级化成的条件为：二级化成电压为450V，直流化成电流密度为65mA/cm2。电压达到450V后即停止二级化成；
4)三级化成：将经过二级化成的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的三级化成液中进行三级化成；三级化成的条件为：二级化成电压为700V，直流化成电流密度为60mA/cm2。电压达到700V后再维持该电压恒压降流10min；
5)将经过直流化成的铝箔在550℃下热处理4min；
6)补形成：将经过热处理的铝箔连接在直流电源正极端，负极连接普通铝箔，置入温度为75℃的补形成液中进行补形成；补形成的条件为：补形成电压为700V，补形成电流密度为50mA/cm2。电压达到700V后再维持该电压恒压降流5min。
实施例7
首先按照以下过程配制一级化成液、二级化成液、三级化成液和补形成液：
1)一级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至6，得到一级化成液。主溶质为己二酸铵与辛二酸铵的混合物，一级化成液中乙二酸铵的质量分数为3％，辛二酸铵的质量分数为1％；辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸与马来酸的混合物，一级化成液中柠檬酸的质量分数为1％，均苯三甲酸的质量分数为0.5％，马来酸的质量分数为0.5％。
2)二级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至6，得到二级化成液。主溶质为硼酸、四硼酸钠与偏硼酸的混合物，二级化成液中硼酸的质量分数为5％，四硼酸钠的质量分数为2％，偏硼酸的质量分数为6％；辅助溶质为柠檬酸与马来酸的混合物，二级化成液中柠檬酸的质量分数为0.3％，马来酸的质量分数为0.2％。
3)三级化成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至6，得到三级化成液。主溶质为硼酸，三级化成液中主溶质的质量分数为5％；辅助溶质为柠檬酸，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.01％。
4)补形成液：将主溶质和辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至6，得到补形成液。主溶质为硼酸，补形成液中主溶质的质量分数为3％；辅助溶质为柠檬酸，补形成液中柠檬酸的质量分数为0.01％。
制备高压化成箔的步骤同实施例6。
实施例1-5以及对比例1-5的测试结果参见表1。
表1CV测试
表2漏电流测试记录
表3电量消耗记录
从表1可以看出，本方法使用多元羧酸电解液与多级直流氧化协同作用，使得阳极氧化产品的CV值得到了提高，相比于传统阳极氧化提升了5％以上。
从表2可以看出，使用本方法进行阳极氧化，减少了氧化膜表面的缺陷，得到的介质层更加致密，可以使得铝箔漏电流相比于传统阳极氧化减少19％以上。
从表3可以看出，使用本方法进行阳极氧化，充分发挥了电解液的性能，减少了副反应的发生，减少了无端的热能消耗，使得阳极氧化的电量消耗相比与传统阳极氧化减少了5％以上。
Claims (8)
1.一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将适用于450-700V的高压腐蚀铝箔水煮后烘干；
2)将烘干的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于一级化成液中进行化成，一级化成液温度为60-85℃，一级化成电压为50-150V，一级化成电流密度为50-70mA/cm2，电压到达一级化成电压时停止一级化成；一级化成液通过以下过程制得：将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到一级化成液；
主溶质为己二酸铵、壬二酸铵与辛二酸铵中的一种或多种，一级化成液中主溶质的质量分数为5％-10％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，一级化成液中辅助溶质的质量分数为1％-5％；
3)将经过步骤2)处理的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于二级化成液中进行化成，二级化成液温度为60-85℃，二级化成电压为150-450V，二级化成电流密度为45-65mA/cm2，电压到达二级化成电压时停止二级化成；
4)将经过步骤3)处理的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于三级化成液中进行化成，三级化成液温度为60-85℃，三级化成电压为450-700V，三级化成电流密度为40-60mA/cm2，电压到达三级化成电压后再维持该电压降流5-10min；
5)将经步骤4)处理的铝箔进行热处理；
6)将经过热处理的铝箔连接在直流电源的正极端，负极选用铝箔，置于补形成液中进行补形成。
2.根据权利要求1所述的一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，其特征在于，水煮的温度为100℃，时间为5-25min。
3.根据权利要求1所述的一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，其特征在于，二级化成液通过以下过程制得：将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到二级化成液。
4.根据权利要求3所述的一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，其特征在于，主溶质为硼酸、偏硼酸、四硼酸钠与五硼酸铵中的一种或多种，二级化成液中主溶质的质量分数为10％-15％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，二级化成液中辅助溶质的质量分数为0.5％-1％。
5.根据权利要求1所述的一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，其特征在于，三级化成液通过以下过程制得：将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到三级化成液。
6.根据权利要求5所述的一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，其特征在于，主溶质为硼酸与偏硼酸中的一种或多种，三级化成液中主溶质的质量分数为3％-10％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.01％-0.5％。
7.根据权利要求1所述的一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，其特征在于，
补形成液温度为60-85℃，补形成电压为450-700V，补形成电流密度为30-50mA/cm2，电压到达补形成电压后再维持该电压降流2-5min；
补形成液通过以下过程制得：将主溶质和含多元羧酸辅助溶质加入到去离子水中，混合均匀，采用氨水调节pH至5-6，得到补形成液。
8.根据权利要求7所述的一种多级的高比容的高压铝箔化成方法，其特征在于，主溶质为硼酸与偏硼酸中的一种或多种，三级化成液中主溶质的质量分数为1％-5％；
含多元羧酸辅助溶质为柠檬酸、均苯三甲酸、酒石酸和马来酸中的一种或多种，三级化成液中辅助溶质的质量分数为0.01％-0.1％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111144828.0A CN113948315B (zh) | 2021-09-28 | 2021-09-28 | 一种多级的高比容的高压铝箔化成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111144828.0A CN113948315B (zh) | 2021-09-28 | 2021-09-28 | 一种多级的高比容的高压铝箔化成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113948315A CN113948315A (zh) | 2022-01-18 |
| CN113948315B true CN113948315B (zh) | 2023-05-02 |
Family
ID=79328974
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111144828.0A Active CN113948315B (zh) | 2021-09-28 | 2021-09-28 | 一种多级的高比容的高压铝箔化成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113948315B (zh) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3467827B2 (ja) * | 1994-04-01 | 2003-11-17 | 松下電器産業株式会社 | アルミ電解コンデンサ用陽極箔の製造方法 |
| CN108183034A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-06-19 | 四川中雅科技有限公司 | 铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法 |
| CN108172402A (zh) * | 2017-12-07 | 2018-06-15 | 四川中雅科技有限公司 | 铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法 |
| CN112117129B (zh) * | 2020-09-29 | 2021-06-15 | 新疆众和股份有限公司 | 一种高压高容低缺陷阳极箔的混酸化成工艺 |
| CN112582177B (zh) * | 2020-11-10 | 2021-11-19 | 西安交通大学 | 一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法 |
-
2021
- 2021-09-28 CN CN202111144828.0A patent/CN113948315B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113948315A (zh) | 2022-01-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111146005B (zh) | 一种烧结式铝电解电容器低压阳极箔及其制备方法 | |
| CN110993347B (zh) | 一种烧结式铝电解电容器高压阳极箔及其制备方法 | |
| CN109609991B (zh) | 化成箔、制备方法及其应用 | |
| CN110219032A (zh) | 一种超高电压铝电解电容器阳极箔的化成方法 | |
| CN110993348B (zh) | 一种烧结式铝电解电容器超高压阳极箔及其制备方法 | |
| CN112582177B (zh) | 一种提升铝电解电容器中高压阳极化成箔比容及耐水合性的方法 | |
| CN109192509B (zh) | 一种600v高压耐高温长寿命的铝电解电容器及其制造方法 | |
| CN103400694B (zh) | 一种高压电解电容器的制造方法 | |
| US20140161970A2 (en) | A method of manufacturing an anode foil for aluminum electrolytic capacitor | |
| WO2022247364A1 (zh) | 一种汽车电子用纳微孔结构铝电极箔制备方法 | |
| CN113634753B (zh) | 一种低成本低污染铝电解电容器阳极箔及其制备方法 | |
| CN108505094B (zh) | 一种降低电极箔漏电流的化成方法 | |
| CN113957504B (zh) | 一种高比容的节能的高压铝箔交流阳极氧化方法 | |
| CN113948315B (zh) | 一种多级的高比容的高压铝箔化成方法 | |
| CN101425389A (zh) | 铝电解电容器阳极箔制造方法 | |
| CN113436891A (zh) | 一种采用阳极氧化后的纳米凹坑来诱导中高压阳极箔均匀腐蚀发孔的方法 | |
| CN112103084B (zh) | 一种阳极箔及其制备方法 | |
| CN115172054B (zh) | 一种中高压阳极氧化前处理方法、铝箔及铝电解电容器 | |
| CN204966289U (zh) | 一种超低温高压铝电解电容器 | |
| CN114678222B (zh) | 一种采用水热原位合成多金属MOFs来诱导中高压阳极箔均匀发孔的方法 | |
| CN112582176B (zh) | 一种提升铝电解电容器低压阳极化成箔比容及耐水合性能方法 | |
| CN114525565B (zh) | 一种阳极材料化成生产线及化成方法 | |
| CN103714974A (zh) | 一种制备铝电解电容器阳极材料的方法 | |
| CN108183034A (zh) | 铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法 | |
| CN101154508B (zh) | 高压铝电解电容器用电极箔的四级制造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |