CN108172402A - 铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，它是将腐蚀铝箔置于90～100℃的高纯水中反应10min后，置于10％硼酸+0.09％五硼酸铵的溶液中进行高压阳极氧化处理，即铝箔连接高压直流电源的正极，铝箔化成槽连接高压直流电源的负极，采用恒定直流电升压至设定电压后，维持恒压处理10min，然后用去离子水清洗干净后进行热处理，即在腐蚀铝箔表面形成Al2O3高压阳极氧化膜。本发明在制备高压阳极氧化膜的过程中，在硼酸化成液中添加了五硼酸铵，可以使溶液的表面张力和电导率得到提高，溶液的电离平衡发生改变，使化成进行得更加彻底，最终促进化成膜的耐电压提高约5％。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，属于铝电解电容器技术领域。
背景技术
铝电解电容器，又称电容，一种储能元件，特点是容量大，是电器产品中的核心元件之一，在能量储存转换、液晶显示、集成电路等场合被广泛应用，由于全球电子产品的不断更新换代，全球铝电解电容器需求量近年来以平均10％以上的速度稳步上升，行业前景非常看好。
阳极氧化膜是铝电解电容器的工作电介质，它是铝箔在弱酸溶液中通过阳极氧化而在表面形成得到的一种致密耐电压薄膜，其比电容、微观组织结构直接关系到铝电解电容器的体积与性能。阳极氧化膜的结构分为无定形Al2O3和晶型γ-或γ’-Al2O3两种。晶型氧化膜具有较大的相对介电常数和较小的耐压厚度，电容量较无定形氧化膜高。
现代工业制备铝电解电容器用高压阳极氧化膜一般是先将腐蚀铝箔与沸水进行反应在其表面生成一层水合膜，再在硼酸溶液中进行高压阳极氧化制得数百纳米厚度的耐压薄膜。
近些年，随着电子整机小型化的发展，用户对铝电解电容器进一步缩小体积和提高比容的要求日益迫切，阳极铝箔也相应要求具有高质量和高比容，因此，有必要对如何提高氧化膜的性能、提高电极铝箔的比电容和电阻进行研究。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明提供一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案采用了一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，它包括以下步骤：
(1)制备化成液：将电子级硼酸粉末与高纯水配制成质量分数为10％的硼酸溶液加入质量分数0.09％的五硼酸铵配成化成液置于铝箔化成槽中加热到90±2℃，保持恒温；
(2)水合处理：将腐蚀铝箔置于90～100℃的高纯水中反应10min；
(3)将步骤(2)处理后的铝箔置于步骤(1)中的化成液中进行高压阳极氧化处理：铝箔连接高压直流电源的正极，铝箔化成槽连接高压直流电源的负极，采用恒定直流电升压至设定电压后，维持恒压处理10min；
(4)将步骤(3)处理后的铝箔用去离子水清洗干净后进行热处理，即在腐蚀铝箔表面形成Al2O3高压阳极氧化膜。
进一步的，在步骤(4)热处理之后，还包括采用步骤(3)相同的高压阳极氧化处理条件对铝箔进行补充阳极氧化处理的操作。
进一步的，所述补充阳极氧化处理中恒压处理的时间为5min。
进一步的，所述腐蚀铝箔为酸刻蚀多孔高纯铝箔，纯度大于99.99％，平均孔径为1～2μm。
进一步的，所述步骤(1)中高纯水的电阻率为16MΩ·cm。
进一步的，所述步骤(3)中恒定直流电的电流为50×10-3A/cm2。
进一步的，所述步骤(3)中设定电压为500V。
进一步的，所述步骤(4)中热处理是在500℃空气气氛中处理2min。
与现有技术相比，本发明将腐蚀铝箔置于10wt％硼酸+0.09％五硼酸铵溶液中进行高压阳极氧化处理，硼酸中添加五硼酸铵等铵盐可以有效改善其导电性，进而改善阳极氧化膜的结构与性能，提高氧化膜的绝缘性能，提高晶型氧化膜的含量，从而提高化成铝箔的比电容和耐电压，提高形成效率，达到缩小铝电解电容器体积的目的。
附图说明
图1为电解液的电导率与温度的关系曲线图；
图2为电解液的表面张力和温度的关系曲线图；
图3为铝箔在硼酸溶液中高压阳极氧化过程中电流密度与比电阻变化曲线图；
图4为铝箔在硼酸+五硼酸铵溶液中高压阳极氧化过程中电流密度与比电阻变化曲线图；
图5为铝箔在硼酸溶液中补充阳极氧化过程中电流密度与比电阻变化曲线图；
图6为铝箔在硼酸+五硼酸铵溶液中补充阳极氧化过程中电流密度与比电阻变化曲线图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
首先对不同的电解液的电导率和表面张力进行分析。参见图1为硼酸溶液和硼酸+五硼酸铵溶液电导率随温度的变化曲线图，结果表明添加五硼酸铵的硼酸溶液电导率大于纯硼酸溶液，在50℃之前，溶液的电导率相差不大，这是由于温度较低时，溶液中离子的运动速率较慢，温度升高，离子运动速率加快。添加五硼酸铵的硼酸溶液电导率一直高于硼酸溶液，达到90℃时电导率更是硼酸溶液的三倍。电导率的提高表面离子移动速度增加，有利于提高化成速率。
参见图2为温度对溶液表面张力的影响曲线图。随着温度的升高，毛细管内的液位高度也在上升，说明溶液表面张力变大，而添加五硼酸铵的硼酸溶液表面张力始终高于硼酸溶液。由于腐蚀铝箔的表面有密排微孔，溶液表面张力增大有利于溶液进入铝箔隧道，使电解液与阳极表面充分接触，有利于阳极氧化反应充分进行。
下面以具体实施例来说明本发明制备方法的优点。
实施例1：
一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备化成液：将电子级硼酸粉末与高纯水配制成质量分数为10％的硼酸溶液加入质量分数0.09％的五硼酸铵配成化成液置于铝箔化成槽中加热到90±2℃，保持恒温；
(2)水合处理：将酸刻蚀多孔高纯铝箔裁成规格为50mm×10mm×0.1mm的试样置于90～100℃的高纯水中反应10min；
(3)将步骤(2)处理后的铝箔置于步骤(1)中的化成液中进行高压阳极氧化处理：铝箔连接高压直流电源的正极，铝箔化成槽连接高压直流电源的负极，采用50×10-3A/cm2的恒定直流电升压至500V设定电压后，维持恒压处理10min；
(4)将步骤(3)处理后的铝箔用去离子水清洗干净后转移至马弗炉中，在500℃空气气氛中处理2min，然后再采用步骤(3)相同的高压阳极氧化处理条件对铝箔进行补充阳极氧化处理：50×10-3A/cm2的恒定直流电升压至500V后恒压处理5min，即在腐蚀铝箔表面形成Al2O3高压阳极氧化膜。
实施例2：
一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备化成液：将电子级硼酸粉末与高纯水配制成质量分数为10％的硼酸溶液作为化成液置于铝箔化成槽中加热到90±2℃，保持恒温；
(2)水合处理：将酸刻蚀多孔高纯铝箔裁成规格为50mm×10mm×0.1mm的试样置于90～100℃的高纯水中反应10min；
(3)将步骤(2)处理后的铝箔置于步骤(1)中的化成液中进行高压阳极氧化处理：铝箔连接高压直流电源的正极，铝箔化成槽连接高压直流电源的负极，采用50×10-3A/cm2的恒定直流电升压至500V设定电压后，维持恒压处理10min；
(4)将步骤(3)处理后的铝箔用去离子水清洗干净后转移至马弗炉中，在500℃空气气氛中处理2min，然后再采用步骤(3)相同的高压阳极氧化处理条件对铝箔进行补充阳极氧化处理：50×10-3A/cm2的恒定直流电升压至500V后恒压处理5min，即在腐蚀铝箔表面形成Al2O3高压阳极氧化膜。
将实施例1和2得到的高压阳极氧化膜进行耐电压、升压时间和电容量的测定，结果见下表所示：
由上表可知，实施例1和2的升压时间差别比较大，说明在硼酸溶液中化成形成的氧化膜的晶体结构不是很完整，需要一定时间发生晶型转变，同时也说明了五硼酸铵的加入有利于氧化物晶体由无定形到晶型结构转变。
对硼酸溶液中和添加五硼酸铵的硼酸溶液中高压阳极氧化即第一次氧化时500v恒压10min得到的氧化膜进行电流电阻变化测量，得到的曲线图如图3、图4所示，硼酸化成液中电流下降趋势平稳，电阻上升趋势也平稳，未出现明显的峰值平台，最终电阻达到约420Ωcm-2，而添加五硼酸铵后，电流下降的趋势变快，而电阻上升的趋势也变快，并且在第7分钟时基本达到峰值平台，最终化成电阻达到约480Ωcm-2，后者比前者高出15％。由于化成电阻与阳极氧化膜的厚度有关，可以推测添加五硼酸铵的硼酸溶液中形成的化成箔耐电压比硼酸溶液中的高。
对硼酸溶液中和添加五硼酸铵的硼酸溶液中补充阳极氧化即第二次氧化时500v恒压5min得到的氧化膜进行电流电阻变化测量，得到的曲线图如图5、图6所示。图5显示前2分钟的电流持续下降，第3分钟基本达到稳定，第5分钟达到最低值，比电阻增大至约526.3Ωcm-2；图6显示电流在第2分钟就基本达到稳定，在后3分钟下降很少，电阻增加也不明显，第5分钟达到最低值，比电阻增大至约666.7Ωcm-2，说明铝表面的氧化物膜已经达到稳定状态，所以二次化成的时间控制在5分钟。相同条件下阳极氧化时，后者比前者的氧化膜比电阻高出26.7％。
综上，在制备高压阳极氧化膜的过程中，在硼酸化成液中添加了五硼酸铵，可以使溶液的表面张力和电导率得到提高，溶液的电离平衡发生改变，使化成进行得更加彻底，最终促进化成膜的耐电压提高约5％。
应当指出的是，上述实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备化成液：将电子级硼酸粉末与高纯水配制成质量分数为10％的硼酸溶液加入质量分数0.09％的五硼酸铵配成化成液置于铝箔化成槽中加热到90±2℃，保持恒温；
(2)水合处理：将腐蚀铝箔置于90～100℃的高纯水中反应10min；
(3)将步骤(2)处理后的铝箔置于步骤(1)中的化成液中进行高压阳极氧化处理：铝箔连接高压直流电源的正极，铝箔化成槽连接高压直流电源的负极，采用恒定直流电升压至设定电压后，维持恒压处理10min；
(4)将步骤(3)处理后的铝箔用去离子水清洗干净后进行热处理，即在腐蚀铝箔表面形成Al2O3高压阳极氧化膜。
2.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：在步骤(4)热处理之后，还包括采用步骤(3)相同的高压阳极氧化处理条件对铝箔进行补充阳极氧化处理的操作。
3.根据权利要求2所述的一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述补充阳极氧化处理中恒压处理的时间为5min。
4.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述腐蚀铝箔为酸刻蚀多孔高纯铝箔，纯度大于99.99％，平均孔径为1～2μm。
5.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中高纯水的电阻率为16MΩ·cm。
6.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中恒定直流电的电流为50×10-3A/cm2。
7.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中设定电压为500V。
8.根据权利要求1所述的一种铝电解电容器用高压阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中热处理是在500℃空气气氛中处理2min。
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