CN106384671B - 一种混合酸电解液 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种混合酸电解液，由电解质和水组成，其特点于：所述电解质主要由长碳链多元羟基羧酸、长碳链二元羧酸铵盐和硼酸组成；其中，所述长碳链多元羟基羧酸的分子式为R(COOH)x(OH)y，R为3～7个碳原子的碳链，x=2或3，y=0或1；所述长碳链二元羧酸铵盐的分子式为COONH4‑R’‑COONH4或COOH‑R’‑COONH4，R’为4～8个碳原子的碳链。本发明的混合酸电解液配制过程简单，易操作，适用于工业批量化生产。在相同的生产条件下，采用本发明的混合酸电解液生产的阳极铝箔，容量转化率比现有无机系电解液高7%，比现有有机系电解液高4%，漏电流性能与无机系相当，较有机系有所提升。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器领域，具体涉及一种混合酸电解液。
背景技术
铝电解电容器的容量由阳极箔与电解质之间形成的电容和电解质与阴极箔之间形成的电容串联构成，选择过高比容的阴极箔将增加成本，在实际应用中是根据选配原则选择与阳极箔比容匹配的阴极箔，因此，提高铝电解电容器的容量，关键是要提高阳极箔的比容。提高阳极铝箔的比容，根本的技术途径有扩大阳极箔表面积S，提高电介质的相对介电常数，减小电介质的厚度。
传统观点认为铝氧化膜的介电常数是定值，作为铝电解电容器介质层使用时，厚度与化成电压成正比，在一定化成电压下，d也为常数，因此认为提高阳极箔比容的技术途径在于增大阳极箔表面积S。但是，铝电极箔的表面积不能无限扩大，不断提高电蚀扩面倍率使蚀孔的生长更加难以达到理想的分布状态，同时还使腐蚀蚀孔进一步细化，导致工作电解液难以进入腐蚀箔微孔，与电介质接触不良，引起铝电解电容器损耗、阻抗和频率特性下降。因此，研究人员开始对铝氧化膜的介电常数展开了研究，发现腐蚀箔表面所生成的铝氧化膜分为无定形及晶型两种基本结构，结晶型氧化膜γ′-Al2O3或γ-Al2O3的相对介电常数大，单位耐压厚度K较低，密度大，增加氧化膜中结晶型氧化膜的占比可提高铝阳极箔在表面氧化过程中的容量转化率，从而提高铝阳极箔比容。
增加铝阳极箔表面氧化膜内结晶型氧化膜占比的方法主要有以下两种：
热处理-阳极氧化法：将铝箔在高温下直接加热，再进行阳极氧化，热铝氧化膜在电解液中进行阳极氧化后，膜中含有许多结晶型氧化膜γ′-Al2O3，相比没有热处理的铝阳极箔比容大幅提高，同时缩短了氧化膜的形成时间，降低了电能消耗。
水热处理-阳极氧化法：使铝表面先与沸水反应生成一层水合氧化膜，再进行阳极氧化，水合氧化膜的一部分在电场作用下发生脱水并结晶，铝阳极箔在电解液中发生氧化反应后，表面形成的无定性氧化膜在高电场作用下也发生结晶，形成结晶复合氧化膜，相比无定形氧化膜提高了铝阳极箔比容，同时降低了形成电量。
不同的电解液组成对氧化膜的性能有着很大的影响，电解液类型是影响膜层性能的主导因素，为了提升箔表面氧化膜的性能，人们不断改善电解液组成。目前常用电解液体系一般由主溶质、添加剂和去离子水溶剂组成，根据主溶质成分的不同，可分为无机系和有机系。无机系电解液的主溶质常见的有硼酸、五鹏酸铵，该类电解液可改善膜层的外观并降低氧化还原反应的速率，获得更加致密的阳极氧化膜，有利于增加铝阳极箔表面氧化膜的有序性，相对于有机系而言，优点是漏电流小，稳定性好，缺点是容量转化率低，容量损失大。有机系电解液的主溶质常见的有已二酸、已二酸铵，该类电解液一般可以促使无定形氧化铝膜外部在电场作用下转化为结晶型氧化膜，但是由于晶型转变时体积发生收缩，形成微空洞，微空洞中有副产物氧气，氧化膜缺陷增加。因此，采用此类电解液有利提高氧化膜中结晶型氧化膜的含量，相对于无机系而言，优点是容量转化率高，容量损失小，缺点是漏电流大。此外，采用现有常用电解液，经热处理、水热处理后的铝箔，箔表面热铝氧化膜、水合氧化膜在阳极氧化结束断电后，空洞中的氧气容易被排出，而吸入电解质溶液，膜发生水解劣化，失去原来承受电压的能力。因此，铝电极箔采用现有电解液所制备的电解电容器，漏电流一般较大，且容易产生大量的气体而降低铝解电容器的使用寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有电解液在制备铝电解电容器用阳极铝箔时所存在的缺陷，提供了一种混合酸电解液。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种混合酸电解液，由电解质和水组成，其特征于：所述电解质主要由长碳链多元羟基羧酸、长碳链二元羧酸铵盐和硼酸组成；
其中，所述长碳链多元羟基羧酸的分子式为R(COOH)x(OH)y，R为3～7个碳原子的碳链，x=2或3，y=0或1；
所述长碳链二元羧酸铵盐的分子式为COONH4-R’-COONH4或COOH-R’-COONH4，R’为4～8个碳原子的碳链。
优选地，所述长碳链多元羟基羧酸的浓度为1～5g/L，所述长碳链二元羧酸铵盐的浓度1～5g/L，所述硼酸的浓度为10～20g/L。
优选地，为提高铝箔阳极氧化后氧化膜的耐水合性，改善阳极铝箔的水化性能，所述电解质还包括具有如下分子式的长碳链二元羧酸：COOH-R”-COOH，R”为4～8个碳原子的碳链。
更优选地，所述长碳链二元羧酸的浓度为0.1～0.5g/L。
上述混合酸电解液在阳极氧化法制备铝电解电容器用阳极铝箔中作为电解液的应用，特别是水热处理-阳极氧化法制备铝电解电容器用阳极铝箔。
本发明的混合酸电解液配制过程简单，易操作，不增加生产成本，适用于工业批量化生产。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行说明，应当理解，此处所描述的实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
以本发明的混合酸电解液为阳极氧化的电解液，采用常规水热处理-阳极氧化法制备铝电解电容器用阳极铝箔，过程如下：将高纯铝箔经电化学腐蚀扩面后制成铝腐蚀箔，铝腐蚀箔经过水热处理后表面形成水合氧化膜，将其置于混合酸电解液中，在终端电压为545V的条件下依次进行电化学反应、中处理、热处理、再次进行电化学反应及后处理。阳极铝箔电性能指标及容量转化率见下表。
混合酸电解液的组成如下：
R(COOH)x(OH)y，R为（C5H9-），x=2， y= 1，浓度为4.5g/L；
COONH4-R’-COONH4或COOH-R’-COONH4，R’为（C4H8-），浓度为4g/L；
硼酸浓度为18.5g/L；
COOH-R”-COOH，R”为（C4H8-），浓度为0.3g/L；
余量为水。
实施例2
以本发明的混合酸电解液为阳极氧化的电解液，采用常规水热处理-阳极氧化法制备铝电解电容器用阳极铝箔，过程如下：将高纯铝箔经电化学腐蚀扩面后制成铝腐蚀箔，铝腐蚀箔经过水热处理后表面形成水合氧化膜，将其置于混合酸电解液中，在终端电压为605V的条件下依次进行电化学反应、中处理、热处理、再次进行电化学反应及后处理。铝阳极箔电性能指标及容量转化率见下表：
混合酸电解液的组成如下：
R(COOH)x(OH)y，R为（C5H9），x=2， y= 1，浓度为2.5g/L；
COONH4-R’-COONH4或COOH-R’-COONH4，R’为（C5H10），浓度为2g/L；
硼酸浓度为18.5g/L；
COOH-R”-COOH，R”为（C5H10），浓度为0.2g/L；
余量为水。
在相同的生产条件下，采用本发明的混合酸电解液生产的阳极铝箔，容量转化率比现有无机系电解液高7%，比现有有机系电解液高4%，漏电流性能与无机系相当，较有机系有所提升。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种混合酸电解液，由电解质和水组成，其特征于：所述电解质主要由长碳链多元羟基羧酸、长碳链二元羧酸铵盐、长碳链二元羧酸和硼酸组成；
其中，所述长碳链多元羟基羧酸的分子式为R(COOH)x(OH)y，R为3～7个碳原子的碳链，x=2或3，y= 1；
所述长碳链二元羧酸铵盐的分子式为COONH4-R’-COONH4或COOH-R’-COONH4，R’为4～8个碳原子的碳链；
所述长碳链二元羧酸的分子式为COOH-R”-COOH，R”为4～8个碳原子的碳链；
所述长碳链多元羟基羧酸的浓度为1～5g/L，所述长碳链二元羧酸铵盐的浓度1～5g/L，所述硼酸的浓度为10～20g/L，所述长碳链二元羧酸的浓度为0.1～0.5g/L。
2.权利要求1所述混合酸电解液在阳极氧化法制备铝电解电容器用阳极铝箔中作为电解液的应用。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征于：所述阳极氧化法为水热处理-阳极氧化法。
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