CN105469990A - 一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电解液技术领域，具体涉及一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液及其制备方法，它由如下重量份的原料组成：己二酸铵10-14份、防水合剂6-10份、氨水4.5-7份、甲酸铵3-5份、对硝基苯甲酸1-2份、磷酸0.5-1份、乙二醇6-10份和去离子水50-70份。本发明的电解液通过采用上述原料之间的相互作用，并严格控制各原料的重量配比，制得的电解液闪火电压可以达到102V，电导率可以达到100ms/cm，具有良好的电化学特性，具有高频低阻抗和高稳定性的优点，可应用于铝电解电容器的制造。
Description
技术领域
本发明涉及电解液技术领域，具体涉及一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器是电子产品的基础元件之一。随着电子产品质量的不断提高及铝电解电容器应用范围的扩大，对其性能提出更高的要求。开关电源、节能灯等电子产品对高压电解电容器的安全性能要求很高。在滤波电路中，电容器承受高电压、高纹波电流，若馈电不稳或施加过电压，即可导致电容器的破坏、着火、燃烧等事故。铝电解电容器电解液是电容器整个工作过程中的实际阴极，对电容器的性能有重要影响，其中：使用温度范围、工作寿命、可靠性、漏电流、损耗、容量变化等对电性能起决定作用。
目前，已知的或在用的中高压铝电解电容器的工作电解液，经过了以下几个发展过程：一、以乙二醇为主溶剂，硼酸或五硼酸铵等无机化合物为主溶质。这样配制的工作电解液存在电导率低的问题，而且硼酸及其盐在高温下易与乙二醇发生酯化反应而生成大量的缩合水，造成电解液内部的水分含量升高，电解液的蒸汽压增大，电容器内压升高而引起电容器开阀失效；二、以乙二醇为主溶剂，采用壬二酸、癸二酸或十二二酸等直连烃饱和二羧酸及其盐为电解质的电解液，这一类的电解液虽然避免了一部分酯化反应，但是由于这一类的直链烷烃在乙二醇内的溶解度较小，导致产品的阻抗较大，大纹波下容易发热而使溶剂挥发，从而产生恶性循环，导致电容器干枯而失效，同时直链烷烃在高温下易发生酰胺化副反应生成水，亦易引起电容器早期失效；三、采用一些带支链的酸或其盐，如报道的1,6-DDA及其盐以及2-丁基辛二酸及其盐，这类带支链的羧酸及其盐对溶媒的溶解度比直链烷烃有所提高，因而一定程度上产生了效果，但同时，这类酸或其盐主要依靠进口，因而成本高而且制约因素较多。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，该电解液闪火电压可以达到102V，电导率可以达到100ms/cm，具有良好的电化学特性，具有高频低阻抗和高稳定性的优点，可应用于铝电解电容器的制造。
本发明的另一目的在于提供一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液的制备方法，该制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵10-14份
防水合剂6-10份
氨水4.5-7份
甲酸铵3-5份
对硝基苯甲酸1-2份
磷酸0.5-1份
乙二醇6-10份
去离子水50-70份。
本发明的电解液通过采用上述原料之间的相互作用，并严格控制各原料的重量配比，制得的电解液闪火电压可以达到102V，电导率可以达到100ms/cm，具有良好的电化学特性，具有高频低阻抗和高稳定性的优点，可应用于铝电解电容器的制造。
优选的，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵10-12份
防水合剂6-8份
氨水4.5-5.7份
甲酸铵3-4份
对硝基苯甲酸1-1.5份
磷酸0.5-0.8份
乙二醇6-8份
去离子水50-60份。
另一优选的，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵11-13份
防水合剂7-9份
氨水5-6.5份
甲酸铵3.5-4.5份
对硝基苯甲酸1.2-1.8份
磷酸0.7-0.9份
乙二醇7-9份
去离子水55-65份。
另一优选的，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵12-14份
防水合剂8-10份
氨水5.7-7份
甲酸铵4-5份
对硝基苯甲酸1.5-2份
磷酸0.8-1份
乙二醇6-10份
去离子水60-70份。
更为优选的，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵11份
防水合剂7份
氨水5份
甲酸铵3.5份
对硝基苯甲酸1.2份
磷酸0.7份
乙二醇7份
去离子水55份。
另一优选的，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵12份
防水合剂8份
氨水5.7份
甲酸铵4份
对硝基苯甲酸1.5份
磷酸0.8份
乙二醇6份
去离子水60份。
另一优选的，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵13份
防水合剂9份
氨水6.5份
甲酸铵4.5份
对硝基苯甲酸1.8份
磷酸0.9份
乙二醇9份
去离子水65份。
优选的，所述防水合剂是由乙二醇、羟基羧酸和磷化物按重量比5-7：1.5-2.5:1于120-170℃温度下脂化3-4h制得。本发明通过采用上述防水合剂，使得电解液具有较好的防水合能力。
优选的，所述氨水的质量分数为20%-30%。本发明通过将氨水的质量分数控制在20%-30%，制得的电解液具有良好的电化学特性，具有高频低阻抗和高稳定性的优点。
所述磷酸的质量分数为80%-90%。本发明通过将磷酸的质量分数控制在80%-90%，制得的电解液具有良好的电化学特性，具有高频低阻抗和高稳定性的优点。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按原料的重量配比称取己二酸铵、防水合剂、氨水、甲酸铵、对硝基苯甲酸、磷酸、乙二醇和去离子水；
（2）将乙二醇和部分己二酸铵按重量比1:1混合，在120-130℃温度下反应1.5-2.5h，急冷至95-105℃；
（3）再加入剩余的己二酸铵和防水合剂，保温25-35min后急冷至80-90℃；
（4）再依次加入去离子水、对硝基苯甲酸、磷酸、甲酸铵和氨水，搅拌25-35min后冷却至室温，制得高水系高稳定性铝电解电容器用电解液。
本发明的制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。
本发明的有益效果在于：本发明的电解液属于高水系，闪火电压可以达到102V，电导率可以达到100ms/cm，具有良好的电化学特性，具有高频低阻抗和高稳定性的优点，可应用于铝电解电容器的制造。
本发明的电解液还具有如下优点：
1、实现了支持铝电解电容器在-55℃～+155℃的环境温度下能够可靠持续性工作10000小时以上的目的。
2、可承受较大的纹波电流，适用于各种大型电子设备；在负荷寿命的耐久性试验中通过了纹波电流1A时105℃负荷8000h的考核，没有出现引线腐蚀、击穿、防爆阀开裂甚至燃烧等状况，具有高的可靠性。
3、大大提高了电容器的安全性能及使用寿命，电容器不会发生爆炸、防爆阀开裂甚至燃烧等不良，成品率高，可达98％以上。
本发明的制备方法工艺简单，操作控制方便，质量稳定，生产效率高，生产成本低，可大规模工业化生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵10份
防水合剂6份
氨水4.5份
甲酸铵3份
对硝基苯甲酸1份
磷酸0.5份
乙二醇6份
去离子水50份。
所述防水合剂是由乙二醇、羟基羧酸和磷化物按重量比5：1.5:1于120℃温度下脂化4h制得。
所述氨水的质量分数为20%；所述磷酸的质量分数为80%。
一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按原料的重量配比称取己二酸铵、防水合剂、氨水、甲酸铵、对硝基苯甲酸、磷酸、乙二醇和去离子水；
（2）将乙二醇和部分己二酸铵按重量比1:1混合，在120℃温度下反应2.5h，急冷至95℃；
（3）再加入剩余的己二酸铵和防水合剂，保温25min后急冷至80℃；
（4）再依次加入去离子水、对硝基苯甲酸、磷酸、甲酸铵和氨水，搅拌25min后冷却至室温，制得高水系高稳定性铝电解电容器用电解液。
实施例2
一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵11份
防水合剂7份
氨水5份
甲酸铵3.5份
对硝基苯甲酸1.2份
磷酸0.7份
乙二醇7份
去离子水55份。
所述防水合剂是由乙二醇、羟基羧酸和磷化物按重量比5.5：1.8:1于130℃温度下脂化3.5h制得。
所述氨水的质量分数为22%；所述磷酸的质量分数为82%。
一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按原料的重量配比称取己二酸铵、防水合剂、氨水、甲酸铵、对硝基苯甲酸、磷酸、乙二醇和去离子水；
（2）将乙二醇和部分己二酸铵按重量比1:1混合，在122℃温度下反应2.2h，急冷至98℃；
（3）再加入剩余的己二酸铵和防水合剂，保温28min后急冷至82℃；
（4）再依次加入去离子水、对硝基苯甲酸、磷酸、甲酸铵和氨水，搅拌28min后冷却至室温，制得高水系高稳定性铝电解电容器用电解液。
实施例3
一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵12份
防水合剂8份
氨水5.7份
甲酸铵4份
对硝基苯甲酸1.5份
磷酸0.8份
乙二醇6份
去离子水60份。
所述防水合剂是由乙二醇、羟基羧酸和磷化物按重量比6：2:1于145℃温度下脂化3.5h制得。
所述氨水的质量分数为25%；所述磷酸的质量分数为85%。
一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按原料的重量配比称取己二酸铵、防水合剂、氨水、甲酸铵、对硝基苯甲酸、磷酸、乙二醇和去离子水；
（2）将乙二醇和部分己二酸铵按重量比1:1混合，在125℃温度下反应2h，急冷至100℃；
（3）再加入剩余的己二酸铵和防水合剂，保温30min后急冷至85℃；
（4）再依次加入去离子水、对硝基苯甲酸、磷酸、甲酸铵和氨水，搅拌30min后冷却至室温，制得高水系高稳定性铝电解电容器用电解液。
实施例4
一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵13份
防水合剂9份
氨水6.5份
甲酸铵4.5份
对硝基苯甲酸1.8份
磷酸0.9份
乙二醇9份
去离子水65份。
所述防水合剂是由乙二醇、羟基羧酸和磷化物按重量比6.5：2.2:1于160℃温度下脂化3.5h制得。
所述氨水的质量分数为28%；所述磷酸的质量分数为88%。
一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按原料的重量配比称取己二酸铵、防水合剂、氨水、甲酸铵、对硝基苯甲酸、磷酸、乙二醇和去离子水；
（2）将乙二醇和部分己二酸铵按重量比1:1混合，在128℃温度下反应1.8h，急冷至102℃；
（3）再加入剩余的己二酸铵和防水合剂，保温32min后急冷至88℃；
（4）再依次加入去离子水、对硝基苯甲酸、磷酸、甲酸铵和氨水，搅拌32min后冷却至室温，制得高水系高稳定性铝电解电容器用电解液。
实施例5
一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵14份
防水合剂10份
氨水7份
甲酸铵5份
对硝基苯甲酸2份
磷酸1份
乙二醇10份
去离子水70份。
所述防水合剂是由乙二醇、羟基羧酸和磷化物按重量比7：2.5:1于170℃温度下脂化3h制得。
所述氨水的质量分数为30%；所述磷酸的质量分数为90%。
一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液的制备方法，包括如下步骤：
（1）按原料的重量配比称取己二酸铵、防水合剂、氨水、甲酸铵、对硝基苯甲酸、磷酸、乙二醇和去离子水；
（2）将乙二醇和部分己二酸铵按重量比1:1混合，在130℃温度下反应1.5h，急冷至105℃；
（3）再加入剩余的己二酸铵和防水合剂，保温35min后急冷至90℃；
（4）再依次加入去离子水、对硝基苯甲酸、磷酸、甲酸铵和氨水，搅拌35min后冷却至室温，制得高水系高稳定性铝电解电容器用电解液。
实施例1-5制得的电解液的性能测试如表1所示：
表1
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 闪火电压（V） | 102 | 112 | 122 | 118 | 108 |
| 电导率（ms/cm） | 100 | 105 | 110 | 108 | 102 |
从表1可以看出，本发明的电解液闪火电压可以达到102V，电导率可以达到100ms/cm，具有良好的电化学特性，具有高频低阻抗和高稳定性的优点，可应用于铝电解电容器的制造。
且采用本发明的电解液制得的铝电解电容器在-55℃～+155℃的环境温度下能够可靠持续性工作10000小时以上，具有高温性能稳定、长寿命的特点。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，其特征在于：它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵10-14份
防水合剂6-10份
氨水4.5-7份
甲酸铵3-5份
对硝基苯甲酸1-2份
磷酸0.5-1份
乙二醇6-10份
去离子水50-70份。
2.根据权利要求1所述的一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，其特征在于：它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵10-12份
防水合剂6-8份
氨水4.5-5.7份
甲酸铵3-4份
对硝基苯甲酸1-1.5份
磷酸0.5-0.8份
乙二醇6-8份
去离子水50-60份。
3.根据权利要求1所述的一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，其特征在于：它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵11-13份
防水合剂7-9份
氨水5-6.5份
甲酸铵3.5-4.5份
对硝基苯甲酸1.2-1.8份
磷酸0.7-0.9份
乙二醇7-9份
去离子水55-65份。
4.根据权利要求1所述的一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，其特征在于：它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵12-14份
防水合剂8-10份
氨水5.7-7份
甲酸铵4-5份
对硝基苯甲酸1.5-2份
磷酸0.8-1份
乙二醇6-10份
去离子水60-70份。
5.根据权利要求1所述的一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，其特征在于：它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵11份
防水合剂7份
氨水5份
甲酸铵3.5份
对硝基苯甲酸1.2份
磷酸0.7份
乙二醇7份
去离子水55份。
6.根据权利要求1所述的一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，其特征在于：它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵12份
防水合剂8份
氨水5.7份
甲酸铵4份
对硝基苯甲酸1.5份
磷酸0.8份
乙二醇6份
去离子水60份。
7.根据权利要求1所述的一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，其特征在于：它由如下重量份的原料组成：
己二酸铵13份
防水合剂9份
氨水6.5份
甲酸铵4.5份
对硝基苯甲酸1.8份
磷酸0.9份
乙二醇9份
去离子水65份。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，其特征在于：所述防水合剂是由乙二醇、羟基羧酸和磷化物按重量比5-7：1.5-2.5:1于120-170℃温度下脂化3-4h制得。
9.根据权利要求1-7任一项所述的一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液，其特征在于：所述氨水的质量分数为20%-30%；所述磷酸的质量分数为80%-90%。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种高水系高稳定性铝电解电容器用电解液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）按原料的重量配比称取己二酸铵、防水合剂、氨水、甲酸铵、对硝基苯甲酸、磷酸、乙二醇和去离子水；
（2）将乙二醇和部分己二酸铵按重量比1:1混合，在120-130℃温度下反应1.5-2.5h，急冷至95-105℃；
（3）再加入剩余的己二酸铵和防水合剂，保温25-35min后急冷至80-90℃；
（4）再依次加入去离子水、对硝基苯甲酸、磷酸、甲酸铵和氨水，搅拌25-35min后冷却至室温，制得高水系高稳定性铝电解电容器用电解液。
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