CN105469991A - 一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电解液技术领域,具体涉及一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液及其制备方法,它由如下重量份的原料组成:癸二酸铵3-5份、五硼酸铵1-2份、山梨醇1-2份、十二双酸铵1.5-2.5份、闪火提升剂8-12份、支链羧酸4-6份、有机磷酸0.05-0.15份、对硝基苯甲醇0.4-0.6份、对硝基苯酚0.1-0.3份、乙二醇纳米硅溶胶5-7份、Y-丁内脂4-6份和乙二醇55-75份。本发明的电解液通过采用上述原料之间的相互作用,制得的电解液闪火电压可以达到535V,电导率可以达到1.8ms/cm,具有良好的电化学特性,具有高闪火电压和长寿命的优点,可应用于铝电解电容器的制造。
Description
技术领域
本发明涉及电解液技术领域,具体涉及一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器是电子产品的基础元件之一。随着电子产品质量的不断提高及铝电解电容器应用范围的扩大,对其性能提出更高的要求。开关电源、节能灯等电子产品对高压电解电容器的安全性能要求很高。在滤波电路中,电容器承受高电压、高纹波电流,若馈电不稳或施加过电压,即可导致电容器的破坏、着火、燃烧等事故。铝电解电容器电解液是电容器整个工作过程中的实际阴极,对电容器的性能有重要影响,其中:使用温度范围、工作寿命、可靠性、漏电流、损耗、容量变化等对电性能起决定作用。
目前,已知的或在用的中高压铝电解电容器的工作电解液,经过了以下几个发展过程:一、以乙二醇为主溶剂,硼酸或五硼酸铵等无机化合物为主溶质。这样配制的工作电解液存在电导率低的问题,而且硼酸及其盐在高温下易与乙二醇发生酯化反应而生成大量的缩合水,造成电解液内部的水分含量升高,电解液的蒸汽压增大,电容器内压升高而引起电容器开阀失效;二、以乙二醇为主溶剂,采用壬二酸、癸二酸或十二二酸等直连烃饱和二羧酸及其盐为电解质的电解液,这一类的电解液虽然避免了一部分酯化反应,但是由于这一类的直链烷烃在乙二醇内的溶解度较小,导致产品的阻抗较大,大纹波下容易发热而使溶剂挥发,从而产生恶性循环,导致电容器干枯而失效,同时直链烷烃在高温下易发生酰胺化副反应生成水,亦易引起电容器早期失效;三、采用一些带支链的酸或其盐,如报道的1,6-DDA及其盐以及2-丁基辛二酸及其盐,这类带支链的羧酸及其盐对溶媒的溶解度比直链烷烃有所提高,因而一定程度上产生了效果,但同时,这类酸或其盐主要依靠进口,因而成本高而且制约因素较多。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,该电解液闪火电压可以达到535V,电导率可以达到1.8ms/cm,具有良好的电化学特性,具有高闪火电压和长寿命的优点,可应用于铝电解电容器的制造。
本发明的另一目的在于提供一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液的制备方法,该制备方法工艺简单,操作控制方便,质量稳定,生产效率高,生产成本低,可大规模工业化生产。
本发明的目的通过下述技术方案实现:一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵3-5份
五硼酸铵1-2份
山梨醇1-2份
十二双酸铵1.5-2.5份
闪火提升剂8-12份
支链羧酸4-6份
有机磷酸0.05-0.15份
对硝基苯甲醇0.4-0.6份
对硝基苯酚0.1-0.3份
乙二醇纳米硅溶胶5-7份
Y-丁内脂4-6份
乙二醇55-75份。
本发明的电解液通过采用上述原料之间的相互作用,并严格控制各原料的重量配比,制得的电解液闪火电压可以达到535V,电导率可以达到1.8ms/cm,具有良好的电化学特性,具有高闪火电压和长寿命的优点,可应用于铝电解电容器的制造。
优选的,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵3-4份
五硼酸铵1-1.5份
山梨醇1-1.5份
十二双酸铵1.5-2份
闪火提升剂8-10份
支链羧酸4-5份
有机磷酸0.05-0.1份
对硝基苯甲醇0.4-0.5份
对硝基苯酚0.1-0.2份
乙二醇纳米硅溶胶5-6份
Y-丁内脂4-5份
乙二醇55-64.2份。
另一优选的,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵3.5-4.5份
五硼酸铵1.2-1.8份
山梨醇1.2-1.8份
十二双酸铵1.8-2.2份
闪火提升剂9-11份
支链羧酸4.5-5.5份
有机磷酸0.08-0.12份
对硝基苯甲醇0.45-0.55份
对硝基苯酚0.15-0.25份
乙二醇纳米硅溶胶5.5-6.5份
Y-丁内脂4.5-5.5份
乙二醇60-70份。
另一优选的,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵4-5份
五硼酸铵1.5-2份
山梨醇1.5-2份
十二双酸铵2-2.5份
闪火提升剂10-12份
支链羧酸5-6份
有机磷酸0.1-0.15份
对硝基苯甲醇0.5-0.6份
对硝基苯酚0.2-0.3份
乙二醇纳米硅溶胶6-7份
Y-丁内脂5-6份
乙二醇64.2-75份。
更为优选的,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵3.5份
五硼酸铵1.2份
山梨醇1.2份
十二双酸铵1.8份
闪火提升剂9份
支链羧酸4.5份
有机磷酸0.08份
对硝基苯甲醇0.45份
对硝基苯酚0.15份
乙二醇纳米硅溶胶5.5份
Y-丁内脂4.5份
乙二醇60份。
另一优选的,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵4份
五硼酸铵1.5份
山梨醇1.5份
十二双酸铵2份
闪火提升剂10份
支链羧酸5份
有机磷酸0.1份
对硝基苯甲醇0.5份
对硝基苯酚0.2份
乙二醇纳米硅溶胶6份
Y-丁内脂5份
乙二醇64.2份。
另一优选的,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵4.5份
五硼酸铵1.8份
山梨醇1.8份
十二双酸铵2.2份
闪火提升剂11份
支链羧酸5.5份
有机磷酸0.12份
对硝基苯甲醇0.55份
对硝基苯酚0.25份
乙二醇纳米硅溶胶6.5份
Y-丁内脂5.5份
乙二醇70份。
优选的,所述闪火提升剂是由PVA和硼酸以重量比1:1.8-2.2反应制得的具有立体结构的胶状化合物。本发明通过采用PVA和硼酸以重量比1:1.8-2.2反应制得的具有立体结构的胶状化合物作为闪火提升剂,制得的电解液具有较高的闪火电压;还可以保证电容器高耐压的同时,使铝电解电容器在长期使用后仍能保持较佳的性能,实现了长寿命。更为优选的,所述闪火提升剂是由PVA和硼酸以重量比1:2反应制得的具有立体结构的胶状化合物。
优选的,所述支链羧酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-01的支链羧酸。本发明通过采用东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-01的支链羧酸,具有较高的溶解度、低电阻、低温电解液不易结晶等优点。
所述有机磷酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-12的有机磷酸。本发明通过采用东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-12的有机磷酸,制得电解液具有良好的电化学特性,具有高闪火电压和长寿命的优点。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现:一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液的制备方法,包括如下步骤:
(1)按原料的重量配比称取癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、闪火提升剂、支链羧酸、有机磷酸、对硝基苯甲醇、对硝基苯酚、乙二醇纳米硅溶胶、Y-丁内脂和乙二醇;
(2)将乙二醇、Y-丁内脂和闪火提升剂混合,加热至85-95℃保温25-35min;
(3)再依次加入癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、支链羧酸和有机磷酸,加热至135-145℃保温1.5-2.5h,急冷至85-95℃;
(4)再加入对硝基苯甲醇、对硝基苯酚和乙二醇纳米硅溶胶,搅拌至冷却至室温,制得高闪火长寿命铝电解电容器用电解液。
本发明的制备方法工艺简单,操作控制方便,质量稳定,生产效率高,生产成本低,可大规模工业化生产。
本发明的有益效果在于:本发明的电解液闪火电压可以达到535V,电导率可以达到1.8ms/cm,具有良好的电化学特性,具有高闪火电压和长寿命的优点,可应用于铝电解电容器的制造。
本发明的电解液还具有如下优点:
1、实现了支持铝电解电容器在-55℃~+155℃的环境温度下能够可靠持续性工作10000小时以上的目的。
2、可承受较大的纹波电流,适用于各种大型电子设备;在负荷寿命的耐久性试验中通过了纹波电流1A时105℃负荷8000h的考核,没有出现引线腐蚀、击穿、防爆阀开裂甚至燃烧等状况,具有高的可靠性。
3、大大提高了电容器的安全性能及使用寿命,电容器不会发生爆炸、防爆阀开裂甚至燃烧等不良,成品率高,可达98%以上。
本发明的制备方法工艺简单,操作控制方便,质量稳定,生产效率高,生产成本低,可大规模工业化生产。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员的理解,下面结合实施例对本发明作进一步的说明,实施方式提及的内容并非对本发明的限定。
实施例1
一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵3份
五硼酸铵1份
山梨醇1份
十二双酸铵1.5份
闪火提升剂8份
支链羧酸4份
有机磷酸0.05份
对硝基苯甲醇0.4份
对硝基苯酚0.1份
乙二醇纳米硅溶胶5份
Y-丁内脂4份
乙二醇55份。
所述闪火提升剂是由PVA和硼酸以重量比1:1.8反应制得的具有立体结构的胶状化合物。
所述支链羧酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-01的支链羧酸;所述有机磷酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-12的有机磷酸。
一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液的制备方法,包括如下步骤:
(1)按原料的重量配比称取癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、闪火提升剂、支链羧酸、有机磷酸、对硝基苯甲醇、对硝基苯酚、乙二醇纳米硅溶胶、Y-丁内脂和乙二醇;
(2)将乙二醇、Y-丁内脂和闪火提升剂混合,加热至85℃保温35min;
(3)再依次加入癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、支链羧酸和有机磷酸,加热至135℃保温2.5h,急冷至85℃;
(4)再加入对硝基苯甲醇、对硝基苯酚和乙二醇纳米硅溶胶,搅拌至冷却至室温,制得高闪火长寿命铝电解电容器用电解液。
实施例2
一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵3.5份
五硼酸铵1.2份
山梨醇1.2份
十二双酸铵1.8份
闪火提升剂9份
支链羧酸4.5份
有机磷酸0.08份
对硝基苯甲醇0.45份
对硝基苯酚0.15份
乙二醇纳米硅溶胶5.5份
Y-丁内脂4.5份
乙二醇60份。
所述闪火提升剂是由PVA和硼酸以重量比1:1.9反应制得的具有立体结构的胶状化合物。
所述支链羧酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-01的支链羧酸;所述有机磷酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-12的有机磷酸。
一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液的制备方法,包括如下步骤:
(1)按原料的重量配比称取癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、闪火提升剂、支链羧酸、有机磷酸、对硝基苯甲醇、对硝基苯酚、乙二醇纳米硅溶胶、Y-丁内脂和乙二醇;
(2)将乙二醇、Y-丁内脂和闪火提升剂混合,加热至88℃保温32min;
(3)再依次加入癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、支链羧酸和有机磷酸,加热至138℃保温2.2h,急冷至88℃;
(4)再加入对硝基苯甲醇、对硝基苯酚和乙二醇纳米硅溶胶,搅拌至冷却至室温,制得高闪火长寿命铝电解电容器用电解液。
实施例3
一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵4份
五硼酸铵1.5份
山梨醇1.5份
十二双酸铵2份
闪火提升剂10份
支链羧酸5份
有机磷酸0.1份
对硝基苯甲醇0.5份
对硝基苯酚0.2份
乙二醇纳米硅溶胶6份
Y-丁内脂5份
乙二醇64.2份。
所述闪火提升剂是由PVA和硼酸以重量比1:2反应制得的具有立体结构的胶状化合物。
所述支链羧酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-01的支链羧酸;所述有机磷酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-12的有机磷酸。
一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液的制备方法,包括如下步骤:
(1)按原料的重量配比称取癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、闪火提升剂、支链羧酸、有机磷酸、对硝基苯甲醇、对硝基苯酚、乙二醇纳米硅溶胶、Y-丁内脂和乙二醇;
(2)将乙二醇、Y-丁内脂和闪火提升剂混合,加热至90℃保温30min;
(3)再依次加入癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、支链羧酸和有机磷酸,加热至140℃保温2h,急冷至90℃;
(4)再加入对硝基苯甲醇、对硝基苯酚和乙二醇纳米硅溶胶,搅拌至冷却至室温,制得高闪火长寿命铝电解电容器用电解液。
实施例4
一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵4.5份
五硼酸铵1.8份
山梨醇1.8份
十二双酸铵2.2份
闪火提升剂11份
支链羧酸5.5份
有机磷酸0.12份
对硝基苯甲醇0.55份
对硝基苯酚0.25份
乙二醇纳米硅溶胶6.5份
Y-丁内脂5.5份
乙二醇70份。
所述闪火提升剂是由PVA和硼酸以重量比1:2.1反应制得的具有立体结构的胶状化合物。
所述支链羧酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-01的支链羧酸;所述有机磷酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-12的有机磷酸。
一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液的制备方法,包括如下步骤:
(1)按原料的重量配比称取癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、闪火提升剂、支链羧酸、有机磷酸、对硝基苯甲醇、对硝基苯酚、乙二醇纳米硅溶胶、Y-丁内脂和乙二醇;
(2)将乙二醇、Y-丁内脂和闪火提升剂混合,加热至92℃保温28min;
(3)再依次加入癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、支链羧酸和有机磷酸,加热至142℃保温1.8h,急冷至92℃;
(4)再加入对硝基苯甲醇、对硝基苯酚和乙二醇纳米硅溶胶,搅拌至冷却至室温,制得高闪火长寿命铝电解电容器用电解液。
实施例5
一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵5份
五硼酸铵2份
山梨醇2份
十二双酸铵2.5份
闪火提升剂12份
支链羧酸6份
有机磷酸0.15份
对硝基苯甲醇0.6份
对硝基苯酚0.3份
乙二醇纳米硅溶胶7份
Y-丁内脂6份
乙二醇75份。
所述闪火提升剂是由PVA和硼酸以重量比1:2.2反应制得的具有立体结构的胶状化合物。
所述支链羧酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-01的支链羧酸;所述有机磷酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-12的有机磷酸。
一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液的制备方法,包括如下步骤:
(1)按原料的重量配比称取癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、闪火提升剂、支链羧酸、有机磷酸、对硝基苯甲醇、对硝基苯酚、乙二醇纳米硅溶胶、Y-丁内脂和乙二醇;
(2)将乙二醇、Y-丁内脂和闪火提升剂混合,加热至95℃保温25min;
(3)再依次加入癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、支链羧酸和有机磷酸,加热至145℃保温1.5h,急冷至95℃;
(4)再加入对硝基苯甲醇、对硝基苯酚和乙二醇纳米硅溶胶,搅拌至冷却至室温,制得高闪火长寿命铝电解电容器用电解液。
实施例1-5制得的电解液的性能测试如表1所示:
表1
测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
闪火电压(V) | 535 | 550 | 570 | 560 | 540 |
电导率(ms/cm) | 1.8 | 2.2 | 2.6 | 2.4 | 2.0 |
从表1可以看出,本发明的电解液闪火电压可以达到535V,电导率可以达到1.8ms/cm,具有良好的电化学特性,具有高闪火电压和长寿命的优点,可应用于铝电解电容器的制造。
且采用本发明的电解液制得的铝电解电容器在-55℃~+155℃的环境温度下能够可靠持续性工作10000小时以上,具有高温性能稳定、长寿命的特点。
上述实施例为本发明较佳的实现方案,除此之外,本发明还可以其它方式实现,在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,其特征在于:它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵3-5份
五硼酸铵1-2份
山梨醇1-2份
十二双酸铵1.5-2.5份
闪火提升剂8-12份
支链羧酸4-6份
有机磷酸0.05-0.15份
对硝基苯甲醇0.4-0.6份
对硝基苯酚0.1-0.3份
乙二醇纳米硅溶胶5-7份
Y-丁内脂4-6份
乙二醇55-75份。
2.根据权利要求1所述的一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,其特征在于:它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵3-4份
五硼酸铵1-1.5份
山梨醇1-1.5份
十二双酸铵1.5-2份
闪火提升剂8-10份
支链羧酸4-5份
有机磷酸0.05-0.1份
对硝基苯甲醇0.4-0.5份
对硝基苯酚0.1-0.2份
乙二醇纳米硅溶胶5-6份
Y-丁内脂4-5份
乙二醇55-64.2份。
3.根据权利要求1所述的一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,其特征在于:它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵3.5-4.5份
五硼酸铵1.2-1.8份
山梨醇1.2-1.8份
十二双酸铵1.8-2.2份
闪火提升剂9-11份
支链羧酸4.5-5.5份
有机磷酸0.08-0.12份
对硝基苯甲醇0.45-0.55份
对硝基苯酚0.15-0.25份
乙二醇纳米硅溶胶5.5-6.5份
Y-丁内脂4.5-5.5份
乙二醇60-70份。
4.根据权利要求1所述的一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,其特征在于:它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵4-5份
五硼酸铵1.5-2份
山梨醇1.5-2份
十二双酸铵2-2.5份
闪火提升剂10-12份
支链羧酸5-6份
有机磷酸0.1-0.15份
对硝基苯甲醇0.5-0.6份
对硝基苯酚0.2-0.3份
乙二醇纳米硅溶胶6-7份
Y-丁内脂5-6份
乙二醇64.2-75份。
5.根据权利要求1所述的一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,其特征在于:它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵3.5份
五硼酸铵1.2份
山梨醇1.2份
十二双酸铵1.8份
闪火提升剂9份
支链羧酸4.5份
有机磷酸0.08份
对硝基苯甲醇0.45份
对硝基苯酚0.15份
乙二醇纳米硅溶胶5.5份
Y-丁内脂4.5份
乙二醇60份。
6.根据权利要求1所述的一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,其特征在于:它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵4份
五硼酸铵1.5份
山梨醇1.5份
十二双酸铵2份
闪火提升剂10份
支链羧酸5份
有机磷酸0.1份
对硝基苯甲醇0.5份
对硝基苯酚0.2份
乙二醇纳米硅溶胶6份
Y-丁内脂5份
乙二醇64.2份。
7.根据权利要求1所述的一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,其特征在于:它由如下重量份的原料组成:
癸二酸铵4.5份
五硼酸铵1.8份
山梨醇1.8份
十二双酸铵2.2份
闪火提升剂11份
支链羧酸5.5份
有机磷酸0.12份
对硝基苯甲醇0.55份
对硝基苯酚0.25份
乙二醇纳米硅溶胶6.5份
Y-丁内脂5.5份
乙二醇70份。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,其特征在于:所述闪火提升剂是由PVA和硼酸以重量比1:1.8-2.2反应制得的具有立体结构的胶状化合物。
9.根据权利要求1-7任一项所述的一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液,其特征在于:所述支链羧酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-01的支链羧酸;所述有机磷酸为东莞市久制电子有限公司生产的型号为JZ-12的有机磷酸。
10.如权利要求1-9任一项所述的一种高闪火长寿命铝电解电容器用电解液的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)按原料的重量配比称取癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、闪火提升剂、支链羧酸、有机磷酸、对硝基苯甲醇、对硝基苯酚、乙二醇纳米硅溶胶、Y-丁内脂和乙二醇;
(2)将乙二醇、Y-丁内脂和闪火提升剂混合,加热至85-95℃保温25-35min;
(3)再依次加入癸二酸铵、五硼酸铵、山梨醇、十二双酸铵、支链羧酸和有机磷酸,加热至135-145℃保温1.5-2.5h,急冷至85-95℃;
(4)再加入对硝基苯甲醇、对硝基苯酚和乙二醇纳米硅溶胶,搅拌至冷却至室温,制得高闪火长寿命铝电解电容器用电解液。
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