CN114999827B - 一种电容器用高压化成箔及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电容器用高压化成箔及其制备方法,通过将铝箔依次用氢氧化钠溶液和硝酸溶液处理,制得预处理铝箔,将预处理铝箔用混酸进行发孔,制得发孔铝箔,将发孔铝箔进行扩孔,在扩孔过程中加入缓蚀剂,缓蚀剂的加入能够提高腐蚀质量,避免腐蚀箔腐蚀穿孔,防止溶液中的铝离子和硝酸根离子吸附在铝箔表面,阻止铝箔出现自腐蚀现象,将扩孔铝箔进行镀膜,使得铝箔表面形成一层氧化铝膜,再浸泡在硝酸镁溶液中,将镁离子附着在氧化铝表面,烧结使得表面氧化铝膜形成一层致密的尖晶石结构,在用抗水合添加剂进行处理,使得抗水合添加剂上的硅氧烷水解,进而接枝在铝箔表面,制得后处理铝箔,将后处理铝箔进行化成,制得高压化成箔。
Description
技术领域
本发明涉及化成箔制备技术领域,具体涉及一种电容器用高压化成箔及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器是由阳极金属铝箔,在铝箔上面形成的Al2O3电介质层,以及阴极电解液构成的一种电容器。由于其体积小、比容大、价格低廉等众多优点而在电子电路中发挥重要作用,目前在航空航天、车用变频器、工业用变频器等行业领域,迫切要求700V乃至1200V超高压阳极箔,因此铝电解电容器用阳极箔超高压、高比容化的研究已成为电解电容器今后发展的重要课题。
化成箔是由特制的高纯铝箔经过电化学或化学腐蚀后扩大表面积,再经过电化成作用在表面形成一层氧化膜,这层氧化膜多为氧化铝,而氧化铝,在有水环境中,极易水合形成氧化铝水合物,使其织构性质变化,并引起机械性能下降,严重影响了化成箔的使用寿命。
发明内容
本发明提供一种电容器用高压化成箔及其制备方法,解决了现阶段化成箔表面的氧化铝易出现水合且自身比容低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种电容器用高压化成箔,包括如下步骤制成:铝箔预处理-预处理铝箔发孔-缓蚀剂扩孔-扩孔铝箔后处理-化成处理;
进一步,所述的缓蚀剂由如下步骤制成:
步骤A1:将柠檬酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠、去离子水混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为50-60℃的条件下,进行反应5-7h后,调节反应液pH值为酸性,再在温度为120-130℃的条件下,蒸馏去除低沸物,将底物加入丙酮中,搅拌10-15min后,过滤去除滤渣,将滤液在温度为60-70℃的条件下,蒸馏去除低沸物,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1、苯胺、四氢呋喃混合均匀,在转速为150-200r/min,温度为40-50℃,pH值温度9-10的条件下,进行反应6-8h后,蒸馏去除四氢呋喃,将底物过滤去除率滤液,将底物烘干,制得中间体2;
步骤A3:将氯化铵、氯磺酸、四氢呋喃混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为20-25℃的条件下,搅拌并滴加中间体2四氢呋喃溶液,搅拌10-15min后,加入三氯氧磷,在温度为105-110℃的条件下,回流反应3-4h,制得中间体3;
步骤A4:将中间体3、三聚氰胺、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为300-500r/min,温度为40-45℃的条件下,进行反应8-10h后,调节反应液pH值为酸性,蒸馏去除溶剂,制得缓蚀剂。
进一步,步骤A1所述的柠檬酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠的摩尔比为1:1:1.1。
进一步,步骤A2所述的中间体1和苯胺的摩尔比为2:1。
进一步,步骤A3所述的氯化铵、氯磺酸、中间体2、三氯氧磷的摩尔比为0.1:1.3:1:0.6。
进一步,步骤A4所述的中间体3、三聚氰胺、碳酸钠的用量比为3:1:3。
进一步,所述的抗水合添加剂由如下步骤制成:
全氟十二烷酸、KH550、1-羟基苯并三唑、四氢呋喃混合均匀,在转速为200-300r/min,温度为60-70℃的条件下,进行反应5-7h后,蒸馏去除四氢呋喃,将底物过滤去除滤液,将底物加入去离子水快速搅拌30-40s,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得抗水合添加剂。
进一步,所述的全氟十二烷酸、KH550、1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.1。
一种电容器用高压化成箔的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将铝箔浸泡在氢氧化钠溶液中,在温度为30-40℃的条件下,浸泡100-120s后,取出再浸泡在硝酸溶液中,浸泡30-50s,制得预处理铝箔;
步骤S2:将预处理铝箔浸泡在盐酸与硝酸的混酸中,加入氯化铝和硫酸铝保持混酸中氯离子和硫酸根离子的摩尔浓度为1:3,在铝离子浓度为3mol/L,温度为70-80℃,电流密度为0.3-0.5A/cm2的条件下,发孔100-150s,制得发孔铝箔;
步骤S3:将发孔铝箔浸泡在盐酸与硝酸的混酸中,加入缓蚀剂、氯化铝、硫酸铝保持混合液中氯离子和硫酸根离子的摩尔浓度为1:3,在铝离子浓度为2mol/L,温度为70-80℃,电流密度为0.1-0.2A/cm2的条件下,扩孔400-500s,制得扩孔铝箔;
步骤S4:将扩孔铝箔浸泡在硝酸溶液中,在温度为25-30℃的条件下,裁剪,将裁剪后的扩孔铝箔在去离子水中煮沸10-15min,取出再浸泡在硝酸镁溶液中,在频率为20-30kHz的条件下,超声处理1-1.5h后,在温度为550-600℃的条件下,焙烧3-5h,冷却至室温,再将扩孔铝箔浸泡在去离子水中,加入抗水合添加剂,在温度为40-50℃,频率为20-30kHz的条件下,超声处理20-30min,制得后处理铝箔;
步骤S5:将后处理铝箔浸泡在硼酸溶液中,在电源电压为500-600V,电流密度为30-40mA/cm2,温度为85-90℃的条件下,恒压处理20-30min后,在温度为500-515℃的条件下,焙烧3-5min,再在电源电压为700-750V,电流密度为50-55mA/cm2,温度为85-90℃的条件下,恒压处理5-10min,取出用去离子水洗净并烘干,制得电容器用高压化成箔。
进一步,步骤S1所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.25mol/L,硝酸溶液的摩尔浓度为1mol/L。
进一步,步骤S3所述的缓蚀剂加入量为混酸质量的0.1-0.3%。
进一步,步骤S4所述的硝酸溶液与步骤S1所述的硝酸溶液相同,硝酸镁溶液的摩尔浓度为0.5mol/L,抗水合添加剂加入量为去离子水质量5-8%。
进一步,步骤S5所述的硼酸溶液的质量分数为6%。
本发明的有益效果:本发明制备的一种电容器用高压化成箔通过将铝箔依次用氢氧化钠溶液和硝酸溶液处理,制得预处理铝箔,将预处理铝箔用混酸进行发孔,制得发孔铝箔,将发孔铝箔进行扩孔,在扩孔过程中加入缓蚀剂,缓蚀剂的加入能够提高腐蚀质量,避免腐蚀箔腐蚀穿孔,防止溶液中的铝离子和硝酸根离子吸附在铝箔表面,阻止铝箔出现自腐蚀现象,保证了扩孔过程中酸性物质仅对孔径造成影响不对孔的深度造成影响,将扩孔铝箔进行镀膜,使得铝箔表面形成一层氧化铝膜,再浸泡在硝酸镁溶液中,将镁离子附着在氧化铝表面,烧结使得表面氧化铝膜形成一层致密的尖晶石结构,在用抗水合添加剂进行处理,使得抗水合添加剂上的硅氧烷水解,进而接枝在铝箔表面,制得后处理铝箔,将后处理铝箔进行化成,制得高压化成箔,所述的缓蚀剂以柠檬酸和环氧氯丙烷反应,使得柠檬酸上的羟基与环氧氯丙烷上的氯原子位点反应,制得中间体1,将中间体1与苯胺反应,使得中间体1上的环氧基与苯胺上的氨基反应,制得中间体2,将中间体2依次用氯磺酸和三氯氧磷处理,在苯环对位接枝磺酰氯基团,制得中间体3,将中间体3与三聚氰胺反应,使得中间体3上的磺酰氯基团与三聚氰胺上的氨基反应,制得缓蚀剂,该缓蚀剂分子中含有多吸附位点能够很好的吸附在铝箔表面,保证了扩孔准确性,增加化成箔的比容,抗水合添加剂以全氟十二烷酸和KH550进行脱水缩合,制得该抗水合添加剂发生水解能够在氧化铝薄膜表面形成疏水层,与致密的尖晶石结构配合使得化成箔的耐水合性能大大提升,进而增加了化成箔的使用寿命。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的,而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用,并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
实施例1
一种电容器用高压化成箔的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将铝箔浸泡在氢氧化钠溶液中,在温度为30℃的条件下,浸泡100s后,取出再浸泡在硝酸溶液中,浸泡30s,制得预处理铝箔;
步骤S2:将预处理铝箔浸泡在盐酸与硝酸的混酸中,加入氯化铝和硫酸铝保持混酸中氯离子和硫酸根离子的摩尔浓度为1:3,在铝离子浓度为3mol/L,温度为70℃,电流密度为0.3A/cm2的条件下,发孔100s,制得发孔铝箔;
步骤S3:将发孔铝箔浸泡在盐酸与硝酸的混酸中,加入缓蚀剂、氯化铝、硫酸铝保持混合液中氯离子和硫酸根离子的摩尔浓度为1:3,在铝离子浓度为2mol/L,温度为70℃,电流密度为0.1A/cm2的条件下,扩孔400s,制得扩孔铝箔;
步骤S4:将扩孔铝箔浸泡在硝酸溶液中,在温度为25℃的条件下,裁剪,将裁剪后的扩孔铝箔在去离子水中煮沸10min,取出再浸泡在硝酸镁溶液中,在频率为20kHz的条件下,超声处理1h后,在温度为550℃的条件下,焙烧3h,冷却至室温,再将扩孔铝箔浸泡在去离子水中,加入抗水合添加剂,在温度为40℃,频率为20kHz的条件下,超声处理20min,制得后处理铝箔;
步骤S5:将后处理铝箔浸泡在硼酸溶液中,在电源电压为500V,电流密度为30mA/cm2,温度为85℃的条件下,恒压处理20min后,在温度为500℃的条件下,焙烧3min,再在电源电压为700V,电流密度为50mA/cm2,温度为85℃的条件下,恒压处理5min,取出用去离子水洗净并烘干,制得电容器用高压化成箔。
步骤S1所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.25mol/L,硝酸溶液的摩尔浓度为1mol/L。
步骤S3所述的缓蚀剂加入量为混酸质量的0.1%。
步骤S4所述的硝酸溶液与步骤S1所述的硝酸溶液相同,硝酸镁溶液的摩尔浓度为0.5mol/L,抗水合添加剂加入量为去离子水质量5%。
步骤S5所述的硼酸溶液的质量分数为6%。
所述的缓蚀剂由如下步骤制成:
步骤A1:将柠檬酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠、去离子水混合均匀,在转速为200r/min,温度为50℃的条件下,进行反应5h后,调节反应液pH值为酸性,再在温度为120℃的条件下,蒸馏去除低沸物,将底物加入丙酮中,搅拌10min后,过滤去除滤渣,将滤液在温度为60℃的条件下,蒸馏去除低沸物,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1、苯胺、四氢呋喃混合均匀,在转速为150r/min,温度为40℃,pH值温度9的条件下,进行反应6h后,蒸馏去除四氢呋喃,将底物过滤去除率滤液,将底物烘干,制得中间体2;
步骤A3:将氯化铵、氯磺酸、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为20℃的条件下,搅拌并滴加中间体2四氢呋喃溶液,搅拌10min后,加入三氯氧磷,在温度为105℃的条件下,回流反应3h,制得中间体3;
步骤A4:将中间体3、三聚氰胺、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为300r/min,温度为40℃的条件下,进行反应8h后,调节反应液pH值为酸性,蒸馏去除溶剂,制得缓蚀剂。
步骤A1所述的柠檬酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠的摩尔比为1:1:1.1。
步骤A2所述的中间体1和苯胺的摩尔比为2:1。
步骤A3所述的氯化铵、氯磺酸、中间体2、三氯氧磷的摩尔比为0.1:1.3:1:0.6。
步骤A4所述的中间体3、三聚氰胺、碳酸钠的用量比为3:1:3。
所述的抗水合添加剂由如下步骤制成:
全氟十二烷酸、KH550、1-羟基苯并三唑、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为60℃的条件下,进行反应5h后,蒸馏去除四氢呋喃,将底物过滤去除滤液,将底物加入去离子水快速搅拌30s,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得抗水合添加剂。
所述的全氟十二烷酸、KH550、1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.1。
实施例2
一种电容器用高压化成箔的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将铝箔浸泡在氢氧化钠溶液中,在温度为30℃的条件下,浸泡110s后,取出再浸泡在硝酸溶液中,浸泡40s,制得预处理铝箔;
步骤S2:将预处理铝箔浸泡在盐酸与硝酸的混酸中,加入氯化铝和硫酸铝保持混酸中氯离子和硫酸根离子的摩尔浓度为1:3,在铝离子浓度为3mol/L,温度为75℃,电流密度为0.4A/cm2的条件下,发孔130s,制得发孔铝箔;
步骤S3:将发孔铝箔浸泡在盐酸与硝酸的混酸中,加入缓蚀剂、氯化铝、硫酸铝保持混合液中氯离子和硫酸根离子的摩尔浓度为1:3,在铝离子浓度为2mol/L,温度为75℃,电流密度为0.2A/cm2的条件下,扩孔450s,制得扩孔铝箔;
步骤S4:将扩孔铝箔浸泡在硝酸溶液中,在温度为28℃的条件下,裁剪,将裁剪后的扩孔铝箔在去离子水中煮沸13min,取出再浸泡在硝酸镁溶液中,在频率为25kHz的条件下,超声处理1.3h后,在温度为580℃的条件下,焙烧4h,冷却至室温,在将扩孔铝箔浸泡在去离子水中,加入抗水合添加剂,在温度为45℃,频率为25kHz的条件下,超声处理25min,制得后处理铝箔;
步骤S5:将后处理铝箔浸泡在硼酸溶液中,在电源电压为550V,电流密度为35mA/cm2,温度为88℃的条件下,恒压处理25min后,在温度为510℃的条件下,焙烧4min,再在电源电压为730V,电流密度为50mA/cm2,温度为88℃的条件下,恒压处理8min,取出用去离子水洗净并烘干,制得电容器用高压化成箔。
步骤S1所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.25mol/L,硝酸溶液的摩尔浓度为1mol/L。
步骤S3所述的缓蚀剂加入量为混酸质量的0.2%。
步骤S4所述的硝酸溶液与步骤S1所述的硝酸溶液相同,硝酸镁溶液的摩尔浓度为0.5mol/L,抗水合添加剂加入量为去离子水质量6%。
步骤S5所述的硼酸溶液的质量分数为6%。
所述的缓蚀剂由如下步骤制成:
步骤A1:将柠檬酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠、去离子水混合均匀,在转速为200r/min,温度为55℃的条件下,进行反应6h后,调节反应液pH值为酸性,再在温度为125℃的条件下,蒸馏去除低沸物,将底物加入丙酮中,搅拌13min后,过滤去除滤渣,将滤液在温度为65℃的条件下,蒸馏去除低沸物,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1、苯胺、四氢呋喃混合均匀,在转速为180r/min,温度为45℃,pH值温度10的条件下,进行反应7h后,蒸馏去除四氢呋喃,将底物过滤去除率滤液,将底物烘干,制得中间体2;
步骤A3:将氯化铵、氯磺酸、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为25℃的条件下,搅拌并滴加中间体2四氢呋喃溶液,搅拌13min后,加入三氯氧磷,在温度为108℃的条件下,回流反应3.5h,制得中间体3;
步骤A4:将中间体3、三聚氰胺、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为300r/min,温度为45℃的条件下,进行反应9h后,调节反应液pH值为酸性,蒸馏去除溶剂,制得缓蚀剂。
步骤A1所述的柠檬酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠的摩尔比为1:1:1.1。
步骤A2所述的中间体1和苯胺的摩尔比为2:1。
步骤A3所述的氯化铵、氯磺酸、中间体2、三氯氧磷的摩尔比为0.1:1.3:1:0.6。
步骤A4所述的中间体3、三聚氰胺、碳酸钠的用量比为3:1:3。
所述的抗水合添加剂由如下步骤制成:
全氟十二烷酸、KH550、1-羟基苯并三唑、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为65℃的条件下,进行反应6h后,蒸馏去除四氢呋喃,将底物过滤去除滤液,将底物加入去离子水快速搅拌35s,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得抗水合添加剂。
所述的全氟十二烷酸、KH550、1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.1。
实施例3
一种电容器用高压化成箔的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤S1:将铝箔浸泡在氢氧化钠溶液中,在温度为40℃的条件下,浸泡120s后,取出再浸泡在硝酸溶液中,浸泡50s,制得预处理铝箔;
步骤S2:将预处理铝箔浸泡在盐酸与硝酸的混酸中,加入氯化铝和硫酸铝保持混酸中氯离子和硫酸根离子的摩尔浓度为1:3,在铝离子浓度为3mol/L,温度为80℃,电流密度为0.5A/cm2的条件下,发孔150s,制得发孔铝箔;
步骤S3:将发孔铝箔浸泡在盐酸与硝酸的混酸中,加入缓蚀剂、氯化铝、硫酸铝保持混合液中氯离子和硫酸根离子的摩尔浓度为1:3,在铝离子浓度为2mol/L,温度为80℃,电流密度为0.2A/cm2的条件下,扩孔500s,制得扩孔铝箔;
步骤S4:将扩孔铝箔浸泡在硝酸溶液中,在温度为30℃的条件下,裁剪,将裁剪后的扩孔铝箔在去离子水中煮沸15min,取出再浸泡在硝酸镁溶液中,在频率为30kHz的条件下,超声处理1.5h后,在温度为600℃的条件下,焙烧5h,冷却至室温,在将扩孔铝箔浸泡在去离子水中,加入抗水合添加剂,在温度为50℃,频率为30kHz的条件下,超声处理30min,制得后处理铝箔;
步骤S5:将后处理铝箔浸泡在硼酸溶液中,在电源电压为600V,电流密度为40mA/cm2,温度为90℃的条件下,恒压处理30min后,在温度为515℃的条件下,焙烧5min,再在电源电压为750V,电流密度为55mA/cm2,温度为90℃的条件下,恒压处理10min,取出用去离子水洗净并烘干,制得电容器用高压化成箔。
步骤S1所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.25mol/L,硝酸溶液的摩尔浓度为1mol/L。
步骤S3所述的缓蚀剂加入量为混酸质量的0.3%。
步骤S4所述的硝酸溶液与步骤S1所述的硝酸溶液相同,硝酸镁溶液的摩尔浓度为0.5mol/L,抗水合添加剂加入量为去离子水质量8%。
步骤S5所述的硼酸溶液的质量分数为6%。
所述的缓蚀剂由如下步骤制成:
步骤A1:将柠檬酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠、去离子水混合均匀,在转速为300r/min,温度为60℃的条件下,进行反应7h后,调节反应液pH值为酸性,再在温度为130℃的条件下,蒸馏去除低沸物,将底物加入丙酮中,搅拌15min后,过滤去除滤渣,将滤液在温度为70℃的条件下,蒸馏去除低沸物,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1、苯胺、四氢呋喃混合均匀,在转速为200r/min,温度为50℃,pH值温度10的条件下,进行反应8h后,蒸馏去除四氢呋喃,将底物过滤去除率滤液,将底物烘干,制得中间体2;
步骤A3:将氯化铵、氯磺酸、四氢呋喃混合均匀,在转速为300r/min,温度为25℃的条件下,搅拌并滴加中间体2四氢呋喃溶液,搅拌15min后,加入三氯氧磷,在温度为110℃的条件下,回流反应4h,制得中间体3;
步骤A4:将中间体3、三聚氰胺、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,在转速为500r/min,温度为45℃的条件下,进行反应8-10h后,调节反应液pH值为酸性,蒸馏去除溶剂,制得缓蚀剂。
步骤A1所述的柠檬酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠的摩尔比为1:1:1.1。
步骤A2所述的中间体1和苯胺的摩尔比为2:1。
步骤A3所述的氯化铵、氯磺酸、中间体2、三氯氧磷的摩尔比为0.1:1.3:1:0.6。
步骤A4所述的中间体3、三聚氰胺、碳酸钠的用量比为3:1:3。
所述的抗水合添加剂由如下步骤制成:
全氟十二烷酸、KH550、1-羟基苯并三唑、四氢呋喃混合均匀,在转速为300r/min,温度为70℃的条件下,进行反应7h后,蒸馏去除四氢呋喃,将底物过滤去除滤液,将底物加入去离子水快速搅拌40s,过滤去除滤液,将滤饼烘干,制得抗水合添加剂。
所述的全氟十二烷酸、KH550、1-羟基苯并三唑的摩尔比为1:1:1.1。
对比例1
本对比例为中国专利CN102677056A公开的化成箔。
对比例2
本对比例为中国专利CN110016702A公开的化成箔。
将实施例1-3和对比例1-2制得的化成箔各取3组,进行常压水煮3h,再在高压条件下,水煮3h和5h再进行皮膜耐压、升压时间测试,取新式样检测各式样的比容结果如下表所示;
由上表可知实施例1-3制得的耐高压化成箔具有很好的耐水性和高比容的优点。
显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的操作方法,如无特别说明和限定,均按照本领域的常规手段进行实施。
Claims (9)
1.一种电容器用高压化成箔,其特征在于:包括如下步骤制成:铝箔预处理-预处理铝箔发孔-缓蚀剂扩孔-扩孔铝箔后处理-化成处理;
所述的缓蚀剂由如下步骤制成:
步骤A1:将柠檬酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠、去离子水混合反应后,调节反应液pH值为酸性,再蒸馏去除低沸物,将底物加入丙酮中,搅拌后,过滤去除滤渣,将滤液蒸馏去除低沸物,制得中间体1;
步骤A2:将中间体1、苯胺、四氢呋喃混合反应后,蒸馏去除四氢呋喃,将底物过滤去除率滤液,将底物烘干,制得中间体2;
步骤A3:将氯化铵、氯磺酸、四氢呋喃混合搅拌并滴加中间体2四氢呋喃溶液,搅拌处理后,加入三氯氧磷,回流反应,制得中间体3;
步骤A4:将中间体3、三聚氰胺、碳酸钠、N,N-二甲基甲酰胺混合反应后,调节反应液pH值为酸性,蒸馏去除溶剂,制得缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种电容器用高压化成箔,其特征在于:步骤A1所述的柠檬酸、环氧氯丙烷、氢氧化钠的摩尔比为1:1:1.1。
3.根据权利要求1所述的一种电容器用高压化成箔,其特征在于:步骤A2所述的中间体1和苯胺的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的一种电容器用高压化成箔,其特征在于:步骤A3所述的氯化铵、氯磺酸、中间体2、三氯氧磷的摩尔比为0.1:1.3:1:0.6。
5.根据权利要求1所述的一种电容器用高压化成箔的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:
步骤S1:将铝箔浸泡在氢氧化钠溶液中,在温度为30-40℃的条件下,浸泡100-120s后,取出再浸泡在硝酸溶液中,浸泡30-50s,制得预处理铝箔;
步骤S2:将预处理铝箔浸泡在盐酸与硝酸的混酸中,加入氯化铝和硫酸铝保持混酸中氯离子和硫酸根离子的摩尔浓度为1:3,在铝离子浓度为3mol/L,温度为70-80℃,电流密度为0.3-0.5A/cm2的条件下,发孔100-150s,制得发孔铝箔;
步骤S3:将发孔铝箔浸泡在盐酸与硝酸的混酸中,加入缓蚀剂、氯化铝、硫酸铝保持混合液中氯离子和硫酸根离子的摩尔浓度为1:3,在铝离子浓度为2mol/L,温度为70-80℃,电流密度为0.1-0.2A/cm2的条件下,扩孔400-500s,制得扩孔铝箔;
步骤S4:将扩孔铝箔浸泡在硝酸溶液中,在温度为25-30℃的条件下,裁剪,将裁剪后的扩孔铝箔在去离子水中煮沸10-15min,取出再浸泡在硝酸镁溶液中,在频率为20-30kHz的条件下,超声处理1-1.5h后,在温度为550-600℃的条件下,焙烧3-5h,冷却至室温,在将扩孔铝箔浸泡在去离子水中,加入抗水合添加剂,在温度为40-50℃,频率为20-30kHz的条件下,超声处理20-30min,制得后处理铝箔;
步骤S5:将后处理铝箔浸泡在硼酸溶液中,在电源电压为500-600V,电流密度为30-40mA/cm2,温度为85-90℃的条件下,恒压处理20-30min后,在温度为500-515℃的条件下,焙烧3-5min,再在电源电压为700-750V,电流密度为50-55mA/cm2,温度为85-90℃的条件下,恒压处理5-10min,取出用去离子水洗净并烘干,制得电容器用高压化成箔。
6.根据权利要求5所述的一种电容器用高压化成箔的制备方法,其特征在于:步骤S1所述的氢氧化钠溶液的摩尔浓度为0.25mol/L,硝酸溶液的摩尔浓度为1mol/L。
7.根据权利要求5所述的一种电容器用高压化成箔的制备方法,其特征在于:步骤S3所述的缓蚀剂加入量为混酸质量的0.1-0.3%。
8.根据权利要求5所述的一种电容器用高压化成箔的制备方法,其特征在于:步骤S4所述的硝酸溶液与步骤S1所述的硝酸溶液相同,硝酸镁溶液的摩尔浓度为0.5mol/L,抗水合添加剂加入量为去离子水质量5-8%。
9.根据权利要求5所述的一种电容器用高压化成箔的制备方法,其特征在于:步骤S5所述的硼酸溶液的质量分数为6%。
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