CN113470977B - 一种高容低损耗中压阳极箔及其化成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高容低损耗中压阳极箔及其化成工艺。一种高容低损耗中压阳极箔的化成工艺，包括：(1)前处理；(2)一级化成；(3)二级化成；(4)三级化成；(5)四级化成；(6)五级第一次化成；(7)氨水或磷酸清洗；(8)第一次高温处理；(9)磷酸处理；(10)五级第二次化成；(11)第二次高温处理；(12)五级第三次化成；(13)第三次高温处理；(14)五级第四次化成；(15)后处理。本发明所述的一种高容低损耗中压阳极箔及其化成方法，在200‑400vf电压规格下，采用该化成方法，同时引入部分无机和有机酸生产铝电解电容器用中压阳极箔，具有容量高、损耗低的优点；生产过程操作简单，产品稳定性好，适用于工业批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于阳极箔技术领域，具体涉及一种高容低损耗中压阳极箔及其化成工艺。
背景技术
电容器是世界三大被动电子元器件(电阻器、电容器及电感器)之一，在电子元器件产业中占有重要的地位，是电子线路中必不可少的基础电子元器件。当前常见的电容器主要有电解、有机薄膜、陶瓷等三大类，铝电解电容器是电容器类产品中的主体品种，其产值约占所有类型电容器的50％。随着科学技术的不断发展，国内外的铝电解电容器技术在不断的优化、完善和创新，铝电解电容器的应用范围不断扩大，其需求量也不断增加。
由于制作简单、价格低廉、性能优越、质量可靠，铝电解电容器在电子产品中已得到了广泛的应用。而且，伴随着电气、电子工业的飞速发展，铝电解电容器生产规模与市场需求仍在不断增长。为了适应电子产品小型化、高性能的发展趋势，需要开发高比电容的电容器。
不同的阳极箔化成方法，对阳极箔的容量及氧化膜的电性能有着很大的影响，化成液类型以及工艺流程是影响氧化膜层性能的主导因素。为了提升阳极箔表面氧化膜的质量，人们不断改善电解液组成以及化成工序。现有报道中化成箔生产工序有三级、四级、五级，甚至高于五级化成工序。化成级数的增加，有利于提高生产效率，同时对氧化膜的质量也有一定的影响。
近几年来，随着铝电解电容器生产的迅猛发展，电极箔制造业也迅速发展起来。由过去小规模、分散的生产方式发展为现今的大规模、专业化生产；化成箔产量上升，品质也越来越好。但是，目前的阳极箔化成工艺还存在无法获得高比容、低损耗兼顾的阳极箔的问题。
现有技术中有采用一种有机酸化成液的中压阳极箔的处理方法，包括以下步骤：前处理、四级化成、热处理、第二次化成处理、磷酸去极化处理、第三次化成处理和磷化处理；前处理为：在纯水中沸煮2-7min后再进行四级化成；四级化成是在含有不同有机酸成分的化成液中，在不同的化成电压下进行，其中一级、二级采用己二酸及其盐(或柠檬酸及其盐)作为化成液，三级、四级采用癸二酸及其盐(或壬二酸及其盐)作为化成液；该化成方法制备的中压化成箔容量较高、折弯较好。该有机酸化成工艺生产的中压化成箔容量、折弯转化率都高，但是因槽液全系采用有机酸作为化成液，加上只采用一道热处理工艺，造成化成箔漏电流大，损耗大，电容器发热影响寿命，应用领域范围较窄，无法使用在牛角类、螺栓类电容器产品上。
现有技术中有一种中压阳极箔化成工艺，包括下列步骤：A、前处理：将铝箔放入盛有去离子水的容器中，煮沸；B、化成：b1、将经前处理后的铝箔放入含有氨水、硼砂和五硼酸铵的水溶液中进行一级化成；b2、然后移入含有己二酸和己二酸铵的水溶液中进行二级化成；b3、然后移入含有壬二酸和壬二酸铵的水溶液中进行三级化成；b4、然后移入含有硼酸和五硼酸铵的水溶液中进行四级化成；b5、然后移入含有磷酸的水溶液中进行五级化成；C、液体供电：将化成后的铝箔用去离子水洗净，放入含有苯磺酸和柠檬酸的水溶液中，进行液体供电；D、后处理；E、干燥。该混酸化成工艺生产的中压化成箔容量较高，水化较低，但是因五级化成每级化成槽液成分均不相同，原料种类繁多，对于生产线管控及配液较为复杂，质量一致性无法保证，不利于生产线的稳定控制。
有鉴于此，本发明提出了一种高容低损耗中压阳极箔及其化成工艺，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高容低损耗中压阳极箔的化成工艺，该方法生产的中压铝电解电容器阳极箔具有升压时间短、容量高、漏电流低、损耗小、寿命长、折弯高等特点，适用于引线类、牛角类、螺栓类铝电解电容器，同时该方法生产简单，槽液易控制，质量一致性、稳定性高，适用于企业批量化生产。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种高容低损耗中压阳极箔的化成工艺，包括以下步骤：
(1)前处理；
(2)一级化成；
(3)二级化成；
(4)三级化成；
(5)四级化成；
(6)五级第一次化成；
(7)氨水或磷酸清洗；
(8)第一次高温处理；
(9)磷酸处理；
(10)五级第二次化成；
(11)第二次高温处理；
(12)五级第三次化成；
(13)第三次高温处理；
(14)五级第四次化成；
(15)后处理。
进一步地，所述的一级化成的化成液中含有0.1-1.5wt％硼酸、0.1-1wt％磷酸及磷酸盐、0.1-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐；
所述的二级化成的化成液中含有0.2-2wt％硼酸、0.1-1wt％磷酸及磷酸盐、0.1-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐；
所述的三级化成的化成液中含有0.5-2.5wt％硼酸和0.05-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.05-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或己二酸及己二酸盐；
所述的四级化成的化成液中含有1-3wt％硼酸、0.05-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.05-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或己二酸及己二酸盐；
所述的五级第一次化成的化成液中含有1.5-6wt％硼酸、0.02-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.02-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或己二酸及己二酸盐。
再进一步地，所述的一级化成的温度为80-95℃，电流密度25-55mA/cm2，施加电压为30-35％vf，化成时间3-10min；
所述的二级化成的温度为80-95℃，电流密度25-55mA/cm2，施加电压为60-70％vf，化成时间3-10min；
所述的三级化成的温度为80-95℃，电流密度20-50mA/cm2，施加电压为85-95％vf，化成时间3-10min；
所述的四级化成的温度为80-95℃，电流密度10-40mA/cm2，施加电压为95-110％vf，化成时间3-10min；
所述的五级第一次化成的温度为80-95℃，电流密度10-40mA/cm2，施加电压为110-130％vf，化成时间10-15min。
进一步地，所述的五级第二次化成、五级第三次化成、五级第四次化成的化成液中含有1.5-6wt％硼酸和0.05-0.5wt％五硼酸铵。
再进一步地，所述的五级第二次化成和五级第三次化成的温度为80-95℃，电流密度1-15mA/cm2，施加电压为110-130％vf，化成时间3-10min；
所述的五级第四次化成的温度为60-80℃，电流密度1-15mA/cm2，施加电压为110-130％vf，化成时间0.5-2min。
进一步地，所述的第一次高温处理的温度为350-550℃，时间为1-3min；
所述的第二次高温处理的温度为350-550℃，时间为1-3min；
所述的第三次高温处理的温度为250-450℃，时间为1-3min。
进一步地，所述的氨水或磷酸清洗：将经过五级第一次化成后的铝箔在含有0.01-1％氨水溶液或1-5％磷酸溶液中进行清洗处理，温度为10-70℃，处理1-3min；
所述的磷酸处理：将经过高温处理的铝箔在45-65℃、2-8wt％的磷酸溶液中化学处理2-8min；
所述的后处理为：将五级第四次化成后的铝箔在25-45℃、0.1-1wt％的磷酸溶液中处理0.5-2min。
进一步地，所述的化成工艺还包括液体馈电，在三级化成和四级化成之间。
再进一步地，所述的液体馈电为：将三级化成后的铝箔在含有1-6wt％己二酸及己二酸盐、或柠檬酸及柠檬酸盐、或磷酸及磷酸盐溶液中，在15-45℃、电压15-35V、电流650-1550A的条件下，化成时间2-8min。
本发明的另一个目的在于提供一种高容低损耗中压阳极箔，采用上述的化成方法制备而成，具有升压时间短、容量高、漏电流低、损耗小、寿命长、折弯高等特点，适用于引线类、牛角类、螺栓类铝电解电容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明所述的一种中压规格铝电解电容器阳极箔的生产方法，该生产方法生产的中压铝电解电容器阳极箔具有容量高、折弯高、升压时间短、漏电流低、损耗小、寿命长等特点，使用该方法制备的200vf-400vf中压规格的阳极箔可广泛应用到引线类、牛角类、螺栓类铝电解电容器产品上，加之该生产方法由于化成槽液成分简单，相邻槽体槽液成分基本相同，配液、生产过程操作简单，控制稳定，产品一致性好，适用于工业批量化生产。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种高容低损耗中压阳极箔及其化成工艺，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种高容低损耗中压阳极箔及其化成工艺，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种高容低损耗中压阳极箔及其化成工艺之前，有必要对本发明中提及的相关方法做进一步说明，以达到更好的效果。
晶型铝氧化膜制造技术：
热处理-阳极氧化法：将铝箔在高温下直接加热，再进行阳极氧化，热铝氧化膜在电解液中进行阳极氧化后，膜中含有许多结晶型氧化膜γ′-Al2O3，相比没有热处理的铝阳极箔比容大幅提高，同时缩短了氧化膜的形成时间，降低了电能消耗。
水热处理-阳极氧化法：使铝表面先与沸水反应生成一层水合氧化膜，再进行阳极氧化，水合氧化膜的一部分在电场作用下发生脱水并结晶，铝阳极箔在电解液中发生氧化反应后，表面形成的无定性氧化膜在高电场作用下也发生结晶，形成结晶复合氧化膜，相比无定形氧化膜提高了铝阳极箔比容，同时降低了形成电耗。
经热处理、水热处理后的铝箔，箔表面热铝氧化膜、水合氧化膜在阳极氧化结束断电后，空洞中的氧气容易被排出，而吸入电解质溶液，膜发生水解劣化，失去原来承受电压的能力。因此，铝电极箔所制备的电解电容器，漏电流一般较大，且容易产生大量的气体而降低铝解电容器的使用寿命。
在了解了本发明中提及的相关方法之后，下面将结合具体的实施例，对本发明一种高容低损耗中压阳极箔及其化成工艺做进一步的详细介绍：
一种高容低损耗中压阳极箔的化成工艺，包括以下步骤：
(1)前处理；
(2)一级化成；
(3)二级化成；
(4)三级化成；
(5)四级化成；
(6)五级第一次化成；
(7)氨水或磷酸清洗；
(8)第一次高温处理；
(9)磷酸处理；
(10)五级第二次化成；
(11)第二次高温处理；
(12)五级第三次化成；
(13)第三次高温处理；
(14)五级第四次化成；
(15)后处理。
优选地，所述的一级化成的化成液中含有0.1-1.5wt％硼酸、0.1-1wt％磷酸及磷酸盐、0.1-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐；
所述的二级化成的化成液中含有0.2-2wt％硼酸、0.1-1wt％磷酸及磷酸盐、0.1-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐；
所述的三级化成的化成液中含有0.5-2.5wt％硼酸和0.05-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.05-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或己二酸及己二酸盐；
所述的四级化成的化成液中含有1-3wt％硼酸、0.05-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.05-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或己二酸及己二酸盐；
所述的五级第一次化成的化成液中含有1.5-6wt％硼酸、0.02-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.02-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或己二酸及己二酸盐。
进一步优选地，所述的一级化成的温度为80-95℃，电流密度25-55mA/cm2，施加电压为30-35％vf，化成时间3-10min；
所述的二级化成的温度为80-95℃，电流密度25-55mA/cm2，施加电压为60-70％vf，化成时间3-10min；
所述的三级化成的温度为80-95℃，电流密度20-50mA/cm2，施加电压为85-95％vf，化成时间3-10min；
所述的四级化成的温度为80-95℃，电流密度10-40mA/cm2，施加电压为95-110％vf，化成时间3-10min；
所述的五级第一次化成的温度为80-95℃，电流密度10-40mA/cm2，施加电压为110-130％vf，化成时间10-15min。
优选地，所述的五级第二次化成、五级第三次化成、五级第四次化成的化成液中含有1.5-6wt％硼酸和0.05-0.5wt％五硼酸铵。
进一步优选地，所述的五级第二次化成和五级第三次化成的温度为80-95℃，电流密度1-15mA/cm2，施加电压为110-130％vf，化成时间3-10min；
所述的五级第四次化成的温度为60-80℃，电流密度1-15mA/cm2，施加电压为110-130％vf，化成时间0.5-2min。
优选地，所述的第一次高温处理的温度为350-550℃，时间为1-3min；
所述的第二次高温处理的温度为350-550℃，时间为1-3min；
所述的第三次高温处理的温度为250-450℃，时间为1-3min。
优选地，所述的氨水或磷酸清洗：将经过五级第一次化成后的铝箔在含有0.01-1％氨水溶液或1-5％磷酸溶液中进行清洗处理，温度为10-70℃，处理1-3min；
所述的磷酸处理：将经过高温处理的铝箔在45-65℃、2-8wt％的磷酸溶液中化学处理2-8min；
所述的后处理为：将五级第四次化成后的铝箔在25-45℃、0.1-1wt％的磷酸溶液中处理0.5-2min。
优选地，所述的化成工艺还包括液体馈电，在三级化成和四级化成之间。
进一步优选地，所述的液体馈电为：将三级化成后的铝箔在含有1-6wt％己二酸及己二酸盐、或柠檬酸及柠檬酸盐、或磷酸及磷酸盐溶液中，在15-45℃、电压15-35V、电流650-1550A的条件下，化成时间2-8min。
本发明中：化成生产线使用五级化成加三级修复处理，通过化成液中采用硼酸、特殊磷酸处理、三级热处理及化成后道温度调整改善中压铝阳极箔的漏电流、损耗等电性能。
化成液中采用磷酸及磷酸盐、柠檬酸及柠檬酸盐或己二酸及己二酸盐、壬二酸及壬二酸盐来提高中压铝阳极箔的容量和氧化膜的致密性。
采用三级热处理来减少氧化膜缺陷，改善氧化膜致质量。采用第一级热处理后加磷酸中处理改善中压铝阳极箔的升压时间和水化性能；热处理前采用低浓度氨水或磷酸溶液清洗箔面残留的有机酸及有机酸盐，减少热处理后箔表面产生的黄色污渍，提高中压铝阳极箔产品的外观质量。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)前处理：将经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在温度为90-98℃纯水中处理3-10min；
(2)一级化成：将经过前处理的铝箔在含有0.1-1.5wt％硼酸、0.1-1wt％磷酸及磷酸盐、0.1-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐的水溶液中进行第一级加电处理，温度80-95℃，电流密度25-55mA/cm2，施加电压为30-35％vf，化成时间3-10min；
(3)二级化成：将经过一级化成后的铝箔在含有0.2-2wt％硼酸、0.1-1wt％磷酸及磷酸盐、0.1-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐的水溶液中进行第二级加电处理，温度80-95℃，电流密度25-55mA/cm2，施加电压为60-70％vf，化成时间3-10min；
(4)三级化成：将经过二级化成后的铝箔在含有0.5-2.5wt％硼酸和0.05-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.05-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或己二酸及己二酸盐的水溶液中进行第三级加电处理，温度80-95℃，电流密度20-50mA/cm2，施加电压为85-95％vf，化成时间3-10min；
(5)液体馈电：将三级化成后的铝箔在1-6wt％己二酸及己二酸盐、或柠檬酸及柠檬酸盐、或磷酸及磷酸盐溶液中，在15-45℃、电压15-35V和电流650-1550A的条件下，化成时间2-8min；
(6)四级化成：将经过液体馈电化成后的铝箔在含有1-3wt％硼酸和0.05-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.05-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或己二酸及己二酸盐的水溶液中进行第四级加电处理，温度80-95℃，电流密度10-40mA/cm2，施加电压为95-110％vf，化成时间3-10min；
(7)五级第一次化成：将经过四级化成后的铝箔在含有1.5-6wt％硼酸和0.02-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.02-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或己二酸及己二酸盐的水溶液中进行第五级第一次加电处理，温度80-95℃，电流密度10-40mA/cm2，施加电压为110-130％vf，化成时间10-15min；
(8)氨水或磷酸清洗：将经过五级第一次化成后的铝箔在含有0.01-1％氨水溶液或1-5％磷酸溶液中进行清洗处理，温度10-70℃，处理1-3min；
(9)第一次高温处理：将经过氨水或磷酸清洗后的铝箔在350-550℃高温处理1-3min；
(10)磷酸处理：将经过高温处理的铝箔在2-8wt％、45-65℃磷酸溶液中化学处理2-8min；
(11)五级第二次化成：将经过磷酸处理后的铝箔在含有1.5-6wt％硼酸和0.05-0.5wt％五硼酸铵的水溶液中进行五级第二次加电处理，温度80-95℃，电流密度1-15mA/cm2，施加电压为110-130％vf，化成时间3-10min；
(12)第二次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在350-550℃高温处理1-3min；
(13)五级第三次化成：将经过第二次高温处理后的铝箔在含有1.5-6wt％硼酸和0.05-0.5wt％五硼酸铵的水溶液中进行五级第三次加电处理，温度80-95℃，电流密度1-15mA/cm2，施加电压为110-130％vf，化成时间3-10min；
(14)第三次高温处理：将经过五级第三次化成后的铝箔在250-450℃高温处理1-3min；
(15)五级第四次化成：将经过第三次高温处理后的铝箔在含有1.5-6wt％硼酸和0.05-0.5wt％五硼酸铵的水溶液中进行五级第四次加电处理，温度60-80℃，电流密度1-15mA/cm2，施加电压为110-130％vf，化成时间0.5-2min；
(16)后处理：将上面修复处理完的铝箔在25-45℃、0.1-1wt％的磷酸溶液中化学处理0.5-2min，取出，干燥。
实施例2.
具体操作步骤如下：
(1)前处理：将经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在温度为95℃纯水中处理6min；
(2)一级化成：将经过前处理的铝箔在含有0.8wt％硼酸、0.5wt％磷酸及磷酸盐、0.5wt％柠檬酸及柠檬酸盐的水溶液中进行第一级加电处理，温度85℃，电流密度50mA/cm2，施加电压为32％vf，化成时间3min；
(3)二级化成：将经过一级化成后的铝箔在含有1.2wt％硼酸、0.4wt％磷酸及磷酸盐、0.4wt％柠檬酸及柠檬酸盐的水溶液中进行第二级加电处理，温度85℃，电流密度40mA/cm2，施加电压为65％vf，化成时间3min；
(4)三级化成：将经过二级化成后的铝箔在含有1.5wt％硼酸和0.3wt％壬二酸及壬二酸盐、0.3wt％己二酸及己二酸盐的水溶液中进行第三级加电处理，温度85℃，电流密度35mA/cm2，施加电压为90％vf，化成时间3min；
(5)液体馈电：将三级化成后的铝箔在4wt％己二酸铵溶液中，25℃、25V和1500A的条件下，化成时间3min；
(6)四级化成：将经过液体馈电化成后的铝箔在含有2wt％硼酸和0.2wt％壬二酸及壬二酸盐、0.2％己二酸及己二酸盐的水溶液中进行第四级加电处理，温度85℃，电流密度30mA/cm2，施加电压为100％vf，化成时间8min；
(7)五级第一次化成：将经过四级化成后的铝箔在含有3wt％硼酸和0.15wt％壬二酸及壬二酸盐、0.15wt％己二酸及己二酸盐的水溶液中进行第五级第一次加电处理，温度85℃，电流密度25mA/cm2，施加电压为120％vf，化成15min；
(8)氨水清洗：将经过五级第一次化成后的铝箔在含有0.05％氨水溶液中进行清洗处理，温度70℃，处理2min；
(9)第一次高温处理：将经过氨水清洗后的铝箔在450℃高温处理1.5min；
(10)磷酸处理：将经过高温处理的铝箔在6wt％、60℃磷酸溶液中化学处理5min；
(11)五级第二次化成：将经过磷酸处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行五级第二次加电处理，温度85℃，电流密度15mA/cm2，施加电压为120％vf，化成时间3min；
(12)第二次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在400℃高温处理1.5min；
(13)五级第三次化成：将经过第二次高温处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行五级第三次加电处理，温度85℃，电流密度10mA/cm2，施加电压为120％vf，化成时间3min；
(14)第三次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在300℃高温处理1.5min；
(15)五级第四次化成：将经过第三次高温处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行五级第四次加电处理，温度75℃，电流密度3mA/cm2，施加电压为120％vf，化成0.5min；
(16)后处理：将上面修复处理完的铝箔在0.3wt％、30℃磷酸溶液中化学处理1min，取出，烘干。
其中，终端电压为210V。
化成后铝箔的主要性能指标如表1所示。
表1
| 样品 | Tr(s) | Vt(V) | Cap(uF/cm<sup>2</sup>) | Tr60(s) | Vt60(V) | 损耗 |
| 1 | 75 | 212 | 3.16 | 8 | 212 | 0.025 |
| 2 | 77 | 213 | 3.15 | 9 | 211 | 0.026 |
采用常规方法制备相同规格的铝箔，其化成后铝箔的主要性能指标如表2所示。
表2
表中，Tr(s)：为升压时间；
Tr60(s)：为耐水合升压时间；指铝箔在沸水中煮1h后，测试的升压时间；
Vt(V)：为耐压值；
Vt60(V)：为耐水合耐压值；指铝箔在沸水中煮1h后，测试的耐压值；
Cap(uF/cm2)：为比容；
损耗：为常规测试的损耗。
由表1和表2可知，采用本发明的技术方案后，铝箔的升压时间明显缩短，电容增大，耐水合、损耗等性能明显改善。
实施例3.
具体操作步骤如下：
(1)前处理：将经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔在温度为95℃纯水中处理10min；
(2)一级化成：将经过前处理的铝箔在含有0.8wt％硼酸、0.4wt％磷酸二氢铵、0.4wt％柠檬酸及柠檬酸盐的水溶液中进行第一级加电处理，温度85℃，电流密度50mA/cm2，施加电压为32％vf，化成时间5min；
(3)二级化成：将经过一级化成后的铝箔在含有1.2wt％硼酸、0.3wt％磷酸二氢铵、0.3wt％柠檬酸及柠檬酸盐的水溶液中进行第二级加电处理，温度85℃，电流密度40mA/cm2，施加电压为65％vf，化成时间5min；
(4)三级化成：将经过二级化成后的铝箔在含有1.5wt％硼酸和0.25wt％壬二酸及壬二酸盐、0.25wt％柠檬酸及柠檬酸盐的水溶液中进行第三级加电处理，温度85℃，电流密度35mA/cm2，施加电压为90％vf，化成时间5min；
(5)液体馈电：将三级化成后的铝箔在5wt％磷酸溶液中，25℃、25V和1500A的条件下，化成时间5min；
(6)四级化成：将经过液体馈电化成后的铝箔在含有2wt％硼酸和0.2wt％壬二酸及壬二酸盐、0.2％柠檬酸及柠檬酸盐的水溶液中进行第四级加电处理，温度85℃，电流密度30mA/cm2，施加电压为100％vf，化成10min；
(7)五级第一次化成：将经过四级化成后的铝箔在含有3wt％硼酸和0.15wt％壬二酸及壬二酸盐、0.15wt％柠檬酸及柠檬酸盐的水溶液中进行第五级第一次加电处理，温度85℃，电流密度25mA/cm2，施加电压为120％vf，化成18min；
(8)磷酸清洗：将经过五级第一次化成后的铝箔在含有4％磷酸溶液中进行酸洗处理，温度25℃，处理2min；
(9)第一次高温处理：将经过磷酸清洗后的铝箔在420℃高温处理2min；
(10)磷酸处理：将经过高温处理的铝箔在6wt％、58℃磷酸溶液中化学处理6min；
(11)五级第二次化成：将经过磷酸处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行五级第二次加电处理，温度85℃，电流密度15mA/cm2，施加电压为120％vf，化成时间5min；
(12)第二次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在350℃高温处理2min；
(13)五级第三次化成：将经过第二次高温处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行五级第三次加电处理，温度85℃，电流密度10mA/cm2，施加电压为120％vf，化成时间5min；
(14)第三次高温处理：将经过五级第二次化成后的铝箔在300℃高温处理2min；
(15)五级第四次化成：将经过第三次高温处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行五级第四次加电处理，温度70℃，电流密度3mA/cm2，施加电压为120％vf，化成时间1min；
(16)后处理：将上面修复处理完的铝箔在0.2wt％、30℃磷酸溶液中化学处理2min，取出，烘干。
其中，终端电压为360V。
化成后铝箔的主要性能指标如表3所示。
表3
采用常规方法制备相同规格的铝箔，其化成后铝箔的主要性能指标如表4所示。
表4
| 样品 | Tr(s) | Vt(V) | Cap(uF/cm<sup>2</sup>) | Tr60(s) | Vt60(V) | 损耗 |
| 1 | 94 | 362 | 1.41 | 18 | 360 | 0.038 |
| 2 | 95 | 363 | 1.42 | 17 | 361 | 0.040 |
由表3-4可知，采用本发明的技术方案后，铝箔的升压时间明显缩短，电容增大，耐水合、损耗等性能明显改善。
本发明所述的一种中压规格铝电解电容器用阳极的化成方法，采用该化成方法，在200-400vf电压规格下，由于引入部分无机酸和有机酸生产，铝电解电容器阳极箔的损耗和漏电流较低，容量高，升压时间、水化时间短。化成生产过程操作简单，产品一致性高，稳定性好、加之原料成本较低，适用于工业批量化生产。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种高容低损耗中压阳极箔的化成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）前处理；
（2）一级化成：化成液中含有0.1-1.5wt％硼酸、0.1-1wt％磷酸及磷酸盐、0.1-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐；
（3）二级化成：化成液中含有0.2-2wt％硼酸、0.1-1wt％磷酸及磷酸盐、0.1-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐；
（4）三级化成：化成液中含有0.5-2.5wt％硼酸和0.05-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.05-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或者是0.05-1wt％己二酸及己二酸盐；
（5）四级化成：化成液中含有1-3wt％硼酸、0.05-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.05-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或者是0.05-1wt％己二酸及己二酸盐；
（6）五级第一次化成：化成液中含有1.5-6wt％硼酸、0.02-1wt％壬二酸及壬二酸盐、0.02-1wt％柠檬酸及柠檬酸盐或者是0.02-1wt％己二酸及己二酸盐；
（7）氨水或磷酸清洗；
（8）第一次高温处理：温度为350-550℃，时间为1-3min；
（9）磷酸处理；
（10）五级第二次化成；
（11）第二次高温处理：温度为350-550℃，时间为1-3min；
（12）五级第三次化成；
（13）第三次高温处理：250-450℃，时间为1-3min；
（14）五级第四次化成；
（15）后处理。
2.根据权利要求1所述的化成工艺，其特征在于，
所述的一级化成的温度为80-95℃，电流密度25-55mA/cm2，施加电压为30-35%vf，化成时间3-10min；
所述的二级化成的温度为80-95℃，电流密度25-55mA/cm2，施加电压为60-70%vf，化成时间3-10min；
所述的三级化成的温度为80-95℃，电流密度20-50mA/cm2，施加电压为85-95%vf，化成时间3-10min；
所述的四级化成的温度为80-95℃，电流密度10-40mA/cm2，施加电压为95-110%vf，化成时间3-10min；
所述的五级第一次化成的温度为80-95℃，电流密度10-40mA/cm2，施加电压为110-130%vf，化成时间10-15min。
3.根据权利要求1所述的化成工艺，其特征在于，
所述的五级第二次化成、五级第三次化成、五级第四次化成的化成液中含有1.5-6wt％硼酸和0.05-0.5wt％五硼酸铵。
4.根据权利要求3所述的化成工艺，其特征在于，
所述的五级第二次化成和五级第三次化成的温度为80-95℃，电流密度1-15mA/cm2，施加电压为110-130%vf，化成时间3-10min；
所述的五级第四次化成的温度为60-80℃，电流密度1-15mA/cm2，施加电压为110-130%vf，化成时间0.5-2min。
5.根据权利要求1所述的化成工艺，其特征在于，
所述的氨水或磷酸清洗：将经过五级第一次化成后的铝箔在含有0.01-1%氨水溶液或1-5 %磷酸溶液中进行清洗处理，温度为10-70℃，处理1-3min；
所述的磷酸处理：将经过高温处理的铝箔在45-65℃、2-8wt%的磷酸溶液中化学处理2-8min；
所述的后处理为：将五级第四次化成后的铝箔在25-45℃、0.1-1 wt %的磷酸溶液中处理0.5-2min。
6.根据权利要求1所述的化成工艺，其特征在于，
所述的化成工艺还包括液体馈电，在三级化成和四级化成之间。
7.根据权利要求6所述的化成工艺，其特征在于，
所述的液体馈电为：将三级化成后的铝箔在含有1-6wt%己二酸及己二酸盐、或1-6wt%柠檬酸及柠檬酸盐、或1-6wt%磷酸及磷酸盐溶液中，在15-45℃、电压15-35V、电流650-1550A的条件下，化成时间2-8min。
8.一种高容低损耗中压阳极箔，其特征在于，所述的高容低损耗中压阳极箔采用权利要求1-7任一项所述的化成工艺制备而成。
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| GR01 | Patent grant | ||
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