CN107287639A - 一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法 - Google Patents

一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,包括铝箔的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成和五级化成,其中,铝箔的一级化成在含有壬二酸和壬二酸铵的水溶液中进行,二级化成在含有壬二酸、壬二酸铵和硼酸的水溶液中进行,三级化成在含有柠檬、硼酸和壬二酸铵的水溶液中进行,四级化成和五级化成均在含有硼酸和五硼酸铵的水溶液中进行。利用该方法制造出的电极箔比容高、折曲强度高,并且低漏电,有效提高电极箔的品质。

Description

一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法
技术领域
本发明属于电极箔生产领域,具体涉及一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法。
背景技术
目前现有的中高压铝电解电容器用的电极箔的制造方法是这样的:将经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔,在95-100℃的纯水中浸渍10min;取出后置于0.1wt%的壬二酸和2wt%的壬二酸铵的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为200v的条件下,一级化成18min;再置于7wt%的硼酸和0.4wt%的五硼酸铵的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为430v的条件下,二级化成18min;再置于7wt%的硼酸和0.3wt%的五硼酸铵的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为530v的条件下,三级化成30min;取出后进行500℃的高温热处理3-4min;然后再置于7wt%的硼酸和0.3wt%的五硼酸铵的水溶液中,在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为530v的条件下,化成10-12min,最后取出,烘干。采用这种电极箔的制造方法,工艺要求电流密度大,能耗高,且生产效率低,并且通过上述制造方法制造出的电极箔的比容低、折曲强度低且漏电大。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明公开一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,利用该方法制造出的电极箔比容高、折曲强度高,并且低漏电,有效提高电极箔的品质。
本发明通过下述技术方案实现:
一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,包括铝箔的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成和五级化成,其中,铝箔的一级化成在含有壬二酸和壬二酸铵的水溶液中进行,二级化成在含有壬二酸、壬二酸铵和硼酸的水溶液中进行,三级化成在含有柠檬、硼酸和壬二酸铵的水溶液中进行,四级化成和五级化成均在含有硼酸和五硼酸铵的水溶液中进行。
本发明采用五级化成,其中,铝箔的一级化成在含有壬二酸和壬二酸铵的水溶液中进行,二级化成在含有壬二酸、壬二酸铵和硼酸的水溶液中进行,三级化成在含有柠檬、硼酸和壬二酸铵的水溶液中进行,由于壬二酸及壬二酸铵的作用,得到的电极箔具有比容高、折曲强度高,并且低漏电的优异性能,提高了电极箔的品质,同时,各级化成所需的电流密度相比于现有方法而言大大减小,且每级化成时间大大缩短,节约了大量电能,提高了电极箔的化成效率。
其中,所述一级化成的具体工艺为:将经过预处理的铝箔浸入含有1-2wt%的壬二酸和2-5wt%的壬二酸铵的水溶液中,在85-86℃、8-10mA/cm2、120V条件下化成6min。
所述二级化成的具体工艺为:将一级化成后的铝箔浸入含有1-2wt%的壬二酸、1.5-3wt%的壬二酸铵和1-3wt%硼酸的水溶液中,在85-86℃、8-10mA/cm2、250V条件下化成6min。
所述三级化成的具体工艺为:将二级化成后的铝箔浸入含有1-3wt%的柠檬酸、1.5-3wt%的壬二酸铵和1-3wt%硼酸的水溶液中,在85-86℃、8-10mA/cm2、400V条件下化成6min。
所述四级化成的具体工艺为:将铝箔浸入含有3-5wt%的硼酸和4-6wt%的五硼酸铵的水溶液中,在85-86℃、8-10mA/cm2、550V条件下化成6min。
所述五级化成的具体工艺为:将四级化成后的铝箔浸入添加了5-6wt%的硼酸、2-4wt%的五硼酸铵的水溶液中,在75-79.5℃、8-10mA/cm2、520V的条件下,化成12min。
在铝箔的三级化成完成后,将铝箔通过添加了柠檬酸与柠檬酸铵的馈电槽供电,然后再进行四级化成和五级化成。
铝箔预处理的具体工艺为:将经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔置于温度为97-98℃的纯水中处理9-12min形成一水水和氧化膜或三水水和氧化膜,然后将铝箔在1-5wt%的富马酸水溶液进行去极化处理,富马酸水溶液温度为83-85℃。
五级化成完成后,将铝箔依次进行高温焙烧、修复化成、化学处理、再次修复化成和烘干工艺。
高温焙烧、修复化成、化学处理和再次修复化成工艺具体为:将铝箔置于空气中,500℃高温焙烧2min,再置于含有6-7wt%的硼酸、4-6wt%的五硼酸铵的水溶液中修复化成;然后在70-85℃、6wt%磷酸水溶液中化学处理6-12min,再置于含有6-7wt%的硼酸、4-6wt%的五硼酸铵的水溶液中,在85-88℃、1-2mA/cm2、520v的条件下,再次修复化成3min。
本发明与现有技术相比,具有如下的优点和有益效果:
本发明一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,采用五级化成,其中,铝箔的一级化成在含有壬二酸和壬二酸铵的水溶液中进行,二级化成在含有壬二酸、壬二酸铵和硼酸的水溶液中进行,三级化成在含有柠檬、硼酸和壬二酸铵的水溶液中进行,由于壬二酸及壬二酸铵的作用,得到的电极箔具有比容高、折曲强度高,并且低漏电的优异性能,提高了电极箔的品质,同时,各级化成所需的电流密度相比于现有方法而言大大减小,且每级化成时间大大缩短,节约了大量电能,提高了电极箔的化成效率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,下面结合实施例,对本发明作进一步的详细说明,本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明,并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,具体实施步骤如下:
(1)预处理:将经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔置于温度为97℃的纯水中处理12min,然后将铝箔在5wt%的富马酸水溶液进行去极化处理,富马酸水溶液温度为85℃;
(2)一级化成:将经过预处理的铝箔浸入含有1wt%的壬二酸和5wt%的壬二酸铵的水溶液中,在85℃、10mA/cm2、120V条件下化成6min;
(3)二级化成:将一级化成后的铝箔浸入含有1wt%的壬二酸、3wt%的壬二酸铵和3wt%硼酸的水溶液中,在85℃、10mA/cm2、250V条件下化成6min;
(4)三级化成:将二级化成后的铝箔浸入含有3wt%的柠檬酸、1.5wt%的壬二酸铵和3wt%硼酸的水溶液中,在85℃、10mA/cm2、400V条件下化成6min;
(5)将三级化成后的铝箔通过添加了柠檬酸与柠檬酸铵的馈电槽供电;
(6)四级化成:将铝箔浸入含有3wt%的硼酸和6wt%的五硼酸铵的水溶液中,在85℃、10mA/cm2、550V条件下化成6min;
(7)五级化成:将四级化成后的铝箔浸入添加了5wt%的硼酸、4wt%的五硼酸铵的水溶液中,在79.5℃、10mA/cm2、520V的条件下,化成12min;
(8)将五级化成后的铝箔置于空气中,500℃高温焙烧2min,再置于含有7wt%的硼酸、4wt%的五硼酸铵的水溶液中修复化成;然后在85℃、6wt%磷酸水溶液中化学处理6min,再置于含有7wt%的硼酸、4wt%的五硼酸铵的水溶液中,在85℃、2mA/cm2、520v的条件下,再次修复化成3min。
实施例2
一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,具体实施步骤如下:
(1)预处理:将经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔置于温度为98℃的纯水中处理9min,然后将铝箔在1wt%的富马酸水溶液进行去极化处理,富马酸水溶液温度为83℃;
(2)一级化成:将经过预处理的铝箔浸入含有2wt%的壬二酸和2wt%的壬二酸铵的水溶液中,在86℃、8mA/cm2、120V条件下化成6min;
(3)二级化成:将一级化成后的铝箔浸入含有2wt%的壬二酸、1.5wt%的壬二酸铵和1wt%硼酸的水溶液中,在86℃、8mA/cm2、250V条件下化成6min;
(4)三级化成:将二级化成后的铝箔浸入含有1wt%的柠檬酸、3wt%的壬二酸铵和1wt%硼酸的水溶液中,在86℃、8mA/cm2、400V条件下化成6min;
(5)将三级化成后的铝箔通过添加了柠檬酸与柠檬酸铵的馈电槽供电;
(6)四级化成:将铝箔浸入含有5wt%的硼酸和4wt%的五硼酸铵的水溶液中,在86℃、8mA/cm2、550V条件下化成6min;
(7)五级化成:将四级化成后的铝箔浸入添加了6wt%的硼酸、2wt%的五硼酸铵的水溶液中,在75℃、8mA/cm2、520V的条件下,化成12min;
(8)将五级化成后的铝箔置于空气中,500℃高温焙烧2min,再置于含有6wt%的硼酸、6wt%的五硼酸铵的水溶液中修复化成;然后在70℃、6wt%磷酸水溶液中化学处理12min,再置于含有6wt%的硼酸、6wt%的五硼酸铵的水溶液中,在88℃、1mA/cm2、520v的条件下,再次修复化成3min。
实施例3
一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,具体实施步骤如下:
(1)预处理:将经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔置于温度为98℃的纯水中处理10min,然后将铝箔在4wt%的富马酸水溶液进行去极化处理,富马酸水溶液温度为84℃;
(2)一级化成:将经过预处理的铝箔浸入含有2wt%的壬二酸和3wt%的壬二酸铵的水溶液中,在86℃、9mA/cm2、120V条件下化成6min;
(3)二级化成:将一级化成后的铝箔浸入含有2wt%的壬二酸、2wt%的壬二酸铵和2wt%硼酸的水溶液中,在86℃、9mA/cm2、250V条件下化成6min;
(4)三级化成:将二级化成后的铝箔浸入含有2wt%的柠檬酸、2wt%的壬二酸铵和2wt%硼酸的水溶液中,在86℃、9mA/cm2、400V条件下化成6min;
(5)将三级化成后的铝箔通过添加了柠檬酸与柠檬酸铵的馈电槽供电;
(6)四级化成:将铝箔浸入含有4wt%的硼酸和5wt%的五硼酸铵的水溶液中,在86℃、9mA/cm2、550V条件下化成6min;
(7)五级化成:将四级化成后的铝箔浸入添加了6wt%的硼酸、3wt%的五硼酸铵的水溶液中,在76℃、9mA/cm2、520V的条件下,化成12min;
(8)将五级化成后的铝箔置于空气中,500℃高温焙烧2min,再置于含有7wt%的硼酸、5wt%的五硼酸铵的水溶液中修复化成;然后在75℃、6wt%磷酸水溶液中化学处理10min,再置于含有7wt%的硼酸、5wt%的五硼酸铵的水溶液中,在87℃、2mA/cm2、520v的条件下,再次修复化成3min。
实施例4
一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,具体实施步骤如下:
(1)预处理:将经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔置于温度为98℃的纯水中处理10min,然后将铝箔在4wt%的富马酸水溶液进行去极化处理,富马酸水溶液温度为84℃;
(2)一级化成:将经过预处理的铝箔浸入含有2wt%的壬二酸和4wt%的壬二酸铵的水溶液中,在86℃、8mA/cm2、120V条件下化成6min;
(3)二级化成:将一级化成后的铝箔浸入含有2wt%的壬二酸、2wt%的壬二酸铵和3wt%硼酸的水溶液中,在86℃、8mA/cm2、250V条件下化成6min;
(4)三级化成:将二级化成后的铝箔浸入含有2wt%的柠檬酸、2wt%的壬二酸铵和3wt%硼酸的水溶液中,在86℃、8mA/cm2、400V条件下化成6min;
(5)将三级化成后的铝箔通过添加了柠檬酸与柠檬酸铵的馈电槽供电;
(6)四级化成:将铝箔浸入含有4wt%的硼酸和5wt%的五硼酸铵的水溶液中,在86℃、8mA/cm2、550V条件下化成6min;
(7)五级化成:将四级化成后的铝箔浸入添加了4wt%的硼酸、3wt%的五硼酸铵的水溶液中,在78℃、8mA/cm2、520V的条件下,化成12min;
(8)将五级化成后的铝箔置于空气中,500℃高温焙烧2min,再置于含有7wt%的硼酸、5wt%的五硼酸铵的水溶液中修复化成;然后在80℃、6wt%磷酸水溶液中化学处理8min,再置于含有6wt%的硼酸、5wt%的五硼酸铵的水溶液中,在86℃、2mA/cm2、520v的条件下,再次修复化成3min。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,其特征在于,包括铝箔的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成和五级化成,其中,铝箔的一级化成在含有壬二酸和壬二酸铵的水溶液中进行,二级化成在含有壬二酸、壬二酸铵和硼酸的水溶液中进行,三级化成在含有柠檬、硼酸和壬二酸铵的水溶液中进行,四级化成和五级化成均在含有硼酸和五硼酸铵的水溶液中进行。
2.根据权利要求1所述的一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,其特征在于,所述一级化成的具体工艺为:将经过预处理的铝箔浸入含有1-2wt%的壬二酸和2-5wt%的壬二酸铵的水溶液中,在85-86℃、8-10mA/cm2、120V条件下化成6min。
3.根据权利要求1所述的一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,其特征在于,所述二级化成的具体工艺为:将一级化成后的铝箔浸入含有1-2wt%的壬二酸、1.5-3wt%的壬二酸铵和1-3wt%硼酸的水溶液中,在85-86℃、8-10mA/cm2、250V条件下化成6min。
4.根据权利要求1所述的一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,其特征在于,所述三级化成的具体工艺为:将二级化成后的铝箔浸入含有1-3wt%的柠檬酸、1.5-3wt%的壬二酸铵和1-3wt%硼酸的水溶液中,在85-86℃、8-10mA/cm2、400V条件下化成6min。
5.根据权利要求1所述的一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,其特征在于,所述四级化成的具体工艺为:将铝箔浸入含有3-5wt%的硼酸和4-6wt%的五硼酸铵的水溶液中,在85-86℃、8-10mA/cm2、550V条件下化成6min。
6.根据权利要求1所述的一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,其特征在于,所述五级化成的具体工艺为:将四级化成后的铝箔浸入添加了5-6wt%的硼酸、2-4wt%的五硼酸铵的水溶液中,在75-79.5℃、8-10mA/cm2、520V的条件下,化成12min。
7.根据权利要求1所述的一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,其特征在于,在铝箔的三级化成完成后,将铝箔通过添加了柠檬酸与柠檬酸铵的馈电槽供电,然后再进行四级化成和五级化成。
8.根据权利要求2所述的一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,其特征在于,铝箔预处理的具体工艺为:将经过腐蚀的、纯度为99.99wt%的铝箔置于温度为97-98℃的纯水中处理9-12min,然后将铝箔在1-5wt%的富马酸水溶液进行去极化处理,富马酸水溶液温度为83-85℃。
9.根据权利要求1所述的一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,其特征在于,五级化成完成后,将铝箔依次进行高温焙烧、修复化成、化学处理、再次修复化成和烘干工艺。
10.根据权利要求9所述的一种高比容、高折曲、低漏电电极箔的化成方法,其特征在于,高温焙烧、修复化成、化学处理和再次修复化成工艺具体为:将铝箔置于空气中,500℃高温焙烧2min,再置于含有6-7wt%的硼酸、4-6wt%的五硼酸铵的水溶液中修复化成;然后在70-85℃、6wt%磷酸水溶液中化学处理6-12min,再置于含有6-7wt%的硼酸、4-6wt%的五硼酸铵的水溶液中,在85-88℃、1-2mA/cm2、520v的条件下,再次修复化成3min。
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