CN103187181A - 一种中高压铝电解电容器阳极箔六级化成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种中高压铝电解电容器阳极箔六级化成方法，其主要步骤为：将电解腐蚀处理后的铝箔经过铝馈电辊后进行高温水处理，然后是一、二、三级化成，然后经液体馈电后，依次进行四、五、六级化成。前五级化成均只有一个化成槽，六级化成有五个化成槽，其中中间三个串接。该方法制备的阳极箔不仅容量高，折弯强度大，而且与现有技术中所形成膜的质量相比，有了很大的提高，完全满足当前电解电容器体积小、容量高、寿命长的要求。

Description

一种中高压铝电解电容器阳极箔六级化成方法

技术领域

本发明涉及中高压铝电解电容器阳极箔制造技术，具体涉及一种采用六级化成的方法制备中高压铝电解电容器阳极箔的方法。

背景技术

目前，中高压化成箔五级化成方法为：将电解腐蚀处理后的铝箔，经过铝馈电辊后，在92~100℃的纯水中处理5~15分钟，取出后置于含有0.1~1%己二酸和0.1-1%己二酸盐的水溶液中，在70~98℃、电压0~150V、电流密度0~50mA的条件下，化成4~15分钟，经过纯水洗涤后进入第一馈电槽，经水洗后置于含有0.1~1%己二酸和0.1~1%己二酸盐的第二电解槽，在70~98℃、电压0~250V、电流密度0~50mA的条件下，化成4~15分钟，取出后置于和第二电解槽一样溶液的第三电解槽，在70~98℃、电压0~400V、电流密度0~50mA的条件下，化成4~15分钟，经过纯水洗涤后进入第二馈电槽，经水洗后置于含有1~10%硼酸和1~10%硼酸盐的水溶液第四电解槽，在70~98℃、电压0~550V、电流密度0~50mA的条件下，化成4~15分钟后进入五级化成槽，化成条件为在70~98℃、电压0~550V、电流密度0~50mA的条件下，化成4~40分钟，五级化成又有5个化成槽，5-1与5-5溶液相对独立，5-2、5-3、5-4溶液相同，在5-1至5-5之间有两次热处理，条件为：温度450~550℃，时间1~3分钟，两次磷酸处理，条件为：温度50~80℃、时间5~10分钟、浓度20~40﹪，5-5化成结束后进行柠檬酸处理：条件为：温度50~80℃，时间5~10分钟，浓度10~20%，最后经过烘干。该方法制的化成箔容量较低，折弯强度小，不能满足当前电容器体积小、容量高、长寿命的要求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中中高压铝电解电容器阳极箔五级化成制造技术的不足，提供一种中高压铝电解电容器阳极箔六级化成方法，此种方法制成的阳极箔容量高、折弯强度大、寿命长。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：提供一种中高压铝电解电容器阳极箔六级化成方法，其特征在于，包括以下步骤：将电解腐蚀处理后的铝箔经铝辊馈电后进行高温水处理，再依次进行一级、二级及三级化成，然后将三级化成后的铝箔通过液体馈电后，再依次进行四级、五级及六级化成，得到中高压铝电解电容器阳极箔；其中，六级化成包括六级一次、二次、三次、四次及五次化成；六级一次化成与二次化成之间依次包括有一级中处理和一级热处理步骤；六级二次化成与三次化成之间包括有二级热处理步骤；六级三次化成与四次化成之间包括有二级中处理步骤；六级四次化成与五次化成之间包括有三级热处理步骤；六级五次化成之后依次包括有后处理及四级热处理步骤。其中，前五级化成均只有一个化成槽，六级化成有五个化成槽，其中中间三个串接；其工艺流程为：

电解腐蚀处理后的铝箔→铝辊馈电→高温水处理 →一级化成→二级化成→三级化成→液体馈电→四级化成→五级化成→六级一次化成→一级热处理→一级中处理→六级二次化成→二级热处理→六级三次化成→二级中处理→六级四次化成→三级热处理→六级五次化成→后处理→四级热处理→制得中高压铝电解电容器阳极箔产品。

所述的中高压铝电解电容器阳极箔六级化成方法，包括以下步骤：

（1）将电解腐蚀处理后的铝箔经铝辊馈电后置于温度在95℃以上、电导率小于10μs、pH为5~6的纯水中处理5~15分钟；

（2）将经过步骤（1）处理的铝箔置于含有0.1~1%磷酸盐和0.1~1%柠檬酸的混合溶液中，在80~100℃、0~110V、0~50mA /cm²的条件下，化成4~15分钟，得到一级化成铝箔；

（3）将经过步骤（2）处理的铝箔置于含有0.1~1%磷酸盐、0.1~1%柠檬酸和0.1~1%壬二酸盐的混合溶液中，在80~100℃、0~250V、0~50mA /cm²的条件下，化成4~15分钟，得到二级化成铝箔；

（4）将经过步骤（3）处理的铝箔置于含有0.1~1%磷钼酸盐、0.1~1%柠檬酸、0.1~1%己二酸盐和1~10%硼酸的混合溶液中，在80~100℃、0~400V、0~50mA /cm²的条件下，化成4~15分钟，得到三级化成铝箔；

（5）将经过步骤（4）处理的铝箔置于含有己二酸及其盐的溶液中进行液体馈电处理后再置于含有0.01~1%磷钼酸盐、0.1~1%柠檬酸、0.1~1%己二酸盐和1~10%硼酸的混合溶液中，在80~100℃、0~500V、0~50mA /cm²的条件下，化成4~15分钟，得到四级化成铝箔；

（6）将经过步骤（5）处理的铝箔置于含有0.01~1%磷钼酸盐、0.1~1%的柠檬酸、1~10%硼酸和1~10%硼酸盐的混合溶液中，在80~100℃、0~600V、0~50mA /cm²的条件下，化成4~15分钟，得到五级化成铝箔；

（7）将经过步骤（6）处理的铝箔进行六级一次化成后，再依次进行一级

热处理和一级中处理，得到六级一次化成铝箔；具体步骤为：

a、将经过步骤（6）处理的铝箔置于含有0.1~1%柠檬酸、1~10%硼酸和1~10%硼酸盐的混合溶液中，在80~100℃、0~600V、0~50mA /cm²的条件下，化成15~40分钟；

b、将经过步骤a处理的铝箔在450~550℃下焙烧2~3分钟；

c、将经过步骤b处理的铝箔置于20~40%磷酸水溶液中，在50~80℃的条件下，处理4~10分钟，得到六级一次化成铝箔；

（8）将经过步骤（7）处理的铝箔进行六级二次化成后，再进行二级热处理，得到六级二次化成铝箔；具体步骤为：

d、将经过步骤（7）处理的铝箔置于含有0.01~1%柠檬酸、1~10%硼酸和1~10%硼酸盐的混合溶液中，在80~100℃、0~600V、0~50mA /cm²的条件下，化成15~40分钟；

e、将经过步骤d处理的铝箔在450~550℃下焙烧2~3分钟，得到六次二次化成铝箔；

（9）将经过步骤（8）处理的铝箔进行六级三次化成后，再进行二级中处理，得到六级三次化成铝箔；其中，六级三次化成的条件与六级二次化成的条件相同；二级中处理的条件与一级中处理的条件相同；

（10）将经过步骤（9）处理的铝箔进行六级四次化成后，再进行三级热处理，得到六级四次化成铝箔；其中，六级四次化成的条件与六级三次化成的条件相同；三级热处理的条件与二级热处理的条件相同；

（11）将经过步骤（10）处理的铝箔进行六级五次化成后，再依次进行后处理和四级热处理，得到中高压铝电解电容器阳极箔；其中，

六级五次化成的条件与六级四次化成的条件相同；

后处理的步骤为：将经过六级五次化成后的铝箔置于含有1~10%磷酸盐水溶液中，在50~80℃的条件下，处理4~10分钟；

四级热处理的步骤为：将经过后处理的铝箔在100~200℃下焙烧2~3分钟，得到中高压铝电解电容器阳极箔。

综上所述：本发明提供的中高压铝电解电容器阳极箔六级化成馈电方式如下：首先进行铝辊馈电，分别为一、二、三级化成馈电；其次进行液体馈电，为四、五、六级化成馈电；这种通过一次铝辊馈电和一次液体馈电即可满足六级化成的需要，避免了现有技术的化成过程中需要进行多次液体馈电的麻烦；本发明的六级化成方法制备的阳极箔不仅容量高，折弯强度大，而且与现有技术中所形成膜的质量相比，有了很大的提高，完全满足当前电解电容器体积小、容量高、寿命长的要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细的描述，但它们不是对本发明的进一步限制。

实施例1

将电解腐蚀处理后的铝箔经过铝馈电辊后置于温度在96℃、电导率为9μs、pH 为5的纯水中处理10分钟，取出，洗干净，置于含有0.2％磷酸盐、0.3％柠檬酸的电解液的一级化成槽中，在85℃、106V、25mA/cm²的条件下，化成8分钟，得到一级化成铝箔；取出洗净，置于含有0.1％磷酸盐、0.2％柠檬酸、0.1％壬二酸盐的电解液的二级化成槽中，在85℃、159V、25mA/cm²的条件下，化成4分钟，得到二级化成铝箔；取出洗净，置于含有0.05％磷钼酸盐、0.2％柠檬酸、0.3％己二酸盐、2％硼酸的电解液的三级化成槽中，在85℃、370V、 25mA/cm²的条件下，化成8分钟，得到三级化成铝箔；取出水洗，进入含有己二酸及其盐溶液的液体馈电槽中进行馈电，水洗后置于含有0.05％磷钼酸盐、0.1％柠檬酸、0.2％己二酸盐和2.5％硼酸的电解液的四级化成槽中，在85℃、477V、25mA/cm²的条件下，化成8分钟，得到四级化成铝箔；取出洗净，置于含有0.01%磷钼酸盐、0.1％柠檬酸、3％硼酸和3％硼酸盐的五级化成槽中，在85℃、530V、25mA/cm²的条件下，化成4分钟，得到五级化成箔；取出洗净，置于含有0.1％柠檬酸、6％硼酸和5％硼酸盐的电解液的六级一次化成槽中，在85℃、530V、50mA/cm²的条件下，化成20分钟；再在550℃下焙烧2~3分钟，然后置于含有25％磷酸水溶液中，在65℃下处理5分钟，得到六级一次化成铝箔；取出洗净，置于含有0.01%柠檬酸、5％硼酸和5％硼酸盐的电解液的六级二次化成槽中，在85℃、530V、25mA/cm²的条件下，化成8分钟，然后在550℃下焙烧2~3分钟，得到六级二次化成铝箔；取出洗净，置于六级三次化成槽中进行化成，化成条件与六级二次化成条件相同；再置于25％磷酸水溶液中，在65℃下处理5分钟，得到六级三次化成铝箔；取出洗净，置于六级四次化成槽中，化成条件与六级二次化成条件相同，再在550℃下焙烧2~3分钟，得到六级四次化成铝箔；取出洗净置于六级五次化成槽中，化成条件与六级二次化成条件相同，再置于含有5％磷酸盐水溶液中，在75℃下处理5分钟，再在150℃下焙烧2~3分钟，得到中高压铝电解电容器阳极箔。

实施例2

将电解腐蚀处理后的铝箔经过铝馈电辊后置于温度在95℃、电导率为7μs、pH 为6的纯水中处理5分钟，取出，洗干净，置于含有0.5％磷酸盐、0.6％柠檬酸的电解液的一级化成槽中，在80℃、100V、20mA/cm²的条件下，化成15分钟，得到一级化成铝箔；取出洗净，置于含有0.3％磷酸盐、0.4％柠檬酸、0.3％壬二酸盐的电解液的二级化成槽中，在80℃、130V、20mA/cm²的条件下，化成15分钟，得到二级化成铝箔；取出洗净，置于含有0.1％磷钼酸盐、0.3％柠檬酸、0.6％己二酸盐、4％硼酸的电解液的三级化成槽中，在80℃、300V、 20mA/cm²的条件下，化成13分钟，得到三级化成铝箔；取出水洗，进入含有己二酸及其盐溶液的液体馈电槽中进行馈电，水洗后置于含有0.01％磷钼酸盐、0.3％柠檬酸、0.5％己二酸盐和4％硼酸的电解液的四级化成槽中，在80℃、450V、20mA/cm²的条件下，化成13分钟，得到四级化成铝箔；取出洗净，置于含有0.03%磷钼酸盐、0.3％柠檬酸、5％硼酸和5％硼酸盐的五级化成槽中，在80℃、550V、20mA/cm²的条件下，化成10分钟，得到五级化成箔；取出洗净，置于含有0.5％柠檬酸、1％硼酸和1％硼酸盐的电解液的六级一次化成槽中，在80℃、550V、20mA/cm²的条件下，化成15分钟；再在500℃下焙烧2~3分钟，然后置于含有20％磷酸水溶液中，在50℃下处理10分钟，得到六级一次化成铝箔；取出洗净，置于含有0.5%柠檬酸、1％硼酸和1％硼酸盐的电解液的六级二次化成槽中，在80℃、550V、20mA/cm²的条件下，化成15分钟，然后在450℃下焙烧2~3分钟，得到六级二次化成铝箔；取出洗净，置于六级三次化成槽中进行化成，化成条件与六级二次化成条件相同；再置于20％磷酸水溶液中，在50℃下处理10分钟，得到六级三次化成铝箔；取出洗净，置于六级四次化成槽中，化成条件与六级二次化成条件相同，再在450℃下焙烧2~3分钟，得到六级四次化成铝箔；取出洗净置于六级五次化成槽中，化成条件与六级二次化成条件相同，再置于含有1％磷酸盐水溶液中，在50℃下处理10分钟，再在100℃下焙烧2~3分钟，得到中高压铝电解电容器阳极箔。

实施例3

将电解腐蚀处理后的铝箔经过铝馈电辊后置于温度在98℃、电导率为6μs、pH 为5.5的纯水中处理15分钟，取出，洗干净，置于含有1％磷酸盐、1％柠檬酸的电解液的一级化成槽中，在100℃、110V、50mA/cm²的条件下，化成10分钟，得到一级化成铝箔；取出洗净，置于含有1％磷酸盐、1％柠檬酸1％壬二酸盐的电解液的二级化成槽中，在100℃、250V、50mA/cm²的条件下，化成13分钟，得到二级化成铝箔；取出洗净，置于含有1％磷钼酸盐、1％柠檬酸、1％己二酸盐、10％硼酸的电解液的三级化成槽中，在100℃、400V、50mA/cm²的条件下，化成10分钟，得到三级化成铝箔；取出水洗，进入含有己二酸及其盐溶液的液体馈电槽中进行馈电，水洗后置于含有1％磷钼酸盐、1％柠檬酸、0.1％己二酸盐和10％硼酸的电解液的四级化成槽中，在100℃、500V、50mA/cm²的条件下，化成10分钟，得到四级化成铝箔；取出洗净，置于含有1%磷钼酸盐、1％柠檬酸、10％硼酸和10％硼酸盐的五级化成槽中，在100℃、600V、50mA/cm²的条件下，化成15分钟，得到五级化成箔；取出洗净，置于含有1％柠檬酸、10％硼酸和10％硼酸盐的电解液的六级一次化成槽中，在100℃、600V、50mA/cm²的条件下，化成40分钟；再在450℃下焙烧2~3分钟，然后置于含有40％磷酸水溶液中，在80℃下处理7分钟，得到六级一次化成铝箔；取出洗净，置于含有1%柠檬酸、10％硼酸和10％硼酸盐的电解液的六级二次化成槽中，在100℃、600V、50mA/cm²的条件下，化成4分钟，然后在500℃下焙烧2~3分钟，得到六级二次化成铝箔；取出洗净，置于六级三次化成槽中进行化成，化成条件与六级二次化成条件相同；再置于40％磷酸水溶液中，在80℃下处理7分钟，得到六级三次化成铝箔；取出洗净，置于六级四次化成槽中，化成条件与六级二次化成条件相同，再在500℃下焙烧2~3分钟，得到六级四次化成铝箔；取出洗净置于六级五次化成槽中，化成条件与六级二次化成条件相同，再置于含有10％磷酸盐水溶液中，在80℃下处理7分钟，再在200℃下焙烧2~3分钟，得到中高压铝电解电容器阳极箔。

下面对现有技术的五级化成方法制备的阳极箔与本发明实施例1、2和3所制备的阳极箔的各项指标如升压时间Tr、耐压值VF、容量C、漏电流Lc、折弯强度（采用1.0夹头测试）、水煮120分钟升压时间Tr120进行比较，见表1：

表1

	Tr(s)	VF(V)	C（μF/cm2）	Lc(μA/5cm2)	折弯强度（次）	Tr120(s)
							现有技术五级化成方法	150	530	0.760	65	30	25
实施例1	145	530	0.825	60	65	12
							实施例2	142	530	0.822	58	64	14
实施例3	144	530	0.824	60	64	12

通过上述表格可以得出：采用本发明的方法制备的产品与采用现有技术的五级化成方法制备的产品的各项指标相比，升压时间、漏电流相差不大，耐压值相同，但容量提升了8.3﹪，折弯强度提升了一倍，水煮120分钟升压时间Tr120下降了50﹪；由此可见采用本发明的方法制备的阳极箔不仅容量高，折弯强度大，而且所形成膜的质量也有了很大的提高，完全满足当前电解电容器体积小、容量高、寿命长的要求。

虽然结合具体实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但并非是对本专利保护范围的限定。在权利要求书所限定的范围内，本领域的技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改或调整仍受本专利的保护。

Claims (2)

1.一种中高压铝电解电容器阳极箔六级化成方法，其特征在于，包括以下步骤：将电解腐蚀处理后的铝箔经铝辊馈电后进行高温水处理，再依次进行一级、二级及三级化成，然后将三级化成后的铝箔通过液体馈电后，再依次进行四级、五级及六级化成，得到中高压铝电解电容器阳极箔；其中，六级化成包括六级一次、二次、三次、四次及五次化成；六级一次化成与二次化成之间依次包括有一级中处理和一级热处理步骤；六级二次化成与三次化成之间包括有二级热处理步骤；六级三次化成与四次化成之间包括有二级中处理步骤；六级四次化成与五次化成之间包括有三级热处理步骤；六级五次化成之后依次包括有后处理及四级热处理步骤。

2.根据权利要求1所述的中高压铝电解电容器阳极箔六级化成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将电解腐蚀处理后的铝箔经铝辊馈电后置于温度在95℃以上、电导率小于10μs、pH为5~6的纯水中处理5~15分钟；

（2）将经过步骤（1）处理的铝箔置于含有0.1~1%磷酸盐和0.1~1%柠檬酸的混合溶液中，在80~100℃、0~110V、0~50mA /cm²的条件下，化成4~15分钟，得到一级化成铝箔；

（3）将经过步骤（2）处理的铝箔置于含有0.1~1%磷酸盐、0.1~1%柠檬酸和0.1~1%壬二酸盐的混合溶液中，在80~100℃、0~250V、0~50mA /cm²的条件下，化成4~15分钟，得到二级化成铝箔；

（4）将经过步骤（3）处理的铝箔置于含有0.1~1%磷钼酸盐、0.1~1%柠檬酸、0.1~1%己二酸盐和1~10%硼酸的混合溶液中，在80~100℃、0~400V、0~50mA /cm²的条件下，化成4~15分钟，得到三级化成铝箔；

（5）将经过步骤（4）处理的铝箔置于含有己二酸及其盐的溶液中进行液体馈电处理后再置于含有0.01~1%磷钼酸盐、0.1~1%柠檬酸、0.1~1%己二酸盐和1~10%硼酸的混合溶液中，在80~100℃、0~500V、0~50mA /cm²的条件下，化成4~15分钟，得到四级化成铝箔；

（6）将经过步骤（5）处理的铝箔置于含有0.01~1%磷钼酸盐、0.1~1%的柠檬酸、1~10%硼酸和1~10%硼酸盐的混合溶液中，在80~100℃、0~600V、0~50mA /cm²的条件下，化成4~15分钟，得到五级化成铝箔；

（7）将经过步骤（6）处理的铝箔进行六级一次化成后，再依次进行一级

热处理和一级中处理，得到六级一次化成铝箔；具体步骤为：

a、将经过步骤（6）处理的铝箔置于含有0.1~1%柠檬酸、1~10%硼酸和1~10%硼酸盐的混合溶液中，在80~100℃、0~600V、0~50mA /cm²的条件下，化成15~40分钟；

b、将经过步骤a处理的铝箔在450~550℃下焙烧2~3分钟；

c、将经过步骤b处理的铝箔置于20~40%磷酸水溶液中，在50~80℃的条件下，处理4~10分钟，得到六级一次化成铝箔；

（8）将经过步骤（7）处理的铝箔进行六级二次化成后，再进行二级热处理，得到六级二次化成铝箔；具体步骤为：

d、将经过步骤（7）处理的铝箔置于含有0.01~1%柠檬酸、1~10%硼酸和1~10%硼酸盐的混合溶液中，在80~100℃、0~600V、0~50mA /cm²的条件下，化成15~40分钟；

e、将经过步骤d处理的铝箔在450~550℃下焙烧2~3分钟，得到六次二次化成铝箔；

（9）将经过步骤（8）处理的铝箔进行六级三次化成后，再进行二级中处理，得到六级三次化成铝箔；其中，六级三次化成的条件与六级二次化成的条件相同；二级中处理的条件与一级中处理的条件相同；

（10）将经过步骤（9）处理的铝箔进行六级四次化成后，再进行三级热处理，得到六级四次化成铝箔；其中，六级四次化成的条件与六级三次化成的条件相同；三级热处理的条件与二级热处理的条件相同；

（11）将经过步骤（10）处理的铝箔进行六级五次化成后，再依次进行后处理和四级热处理，得到中高压铝电解电容器阳极箔；其中，

六级五次化成的条件与六级四次化成的条件相同；

后处理的步骤为：将经过六级五次化成后的铝箔置于含有1~10%磷酸盐水溶液中，在50~80℃的条件下，处理4~10分钟；

四级热处理的步骤为：将经过后处理的铝箔在100~200℃下焙烧2~3分钟，得到中高压铝电解电容器阳极箔。