CN107993846A - 一种提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法 - Google Patents

一种提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法，取经过腐蚀的铝箔，在水中浸后置于壬二酸及壬二酸盐水溶液中，进行一级化成和水洗，然后将铝箔置于壬二酸及壬二酸盐水溶液中，进行二级化成和水洗，再将铝箔置于硼酸和磷酸钛的水溶液中，进行三级化成，三级化成化后的铝箔高温热处理，高温处理后的铝箔再置于硼酸和磷酸钛的水溶液中，进行四级化成，然后在0.1～2％的钛酸丙酯水溶液中浸渍，最后将铝箔置于磷酸钛水溶液中五级化成，然后置于磷酸溶液中浸渍后取出，水洗，烘干，得到耐水性的化成箔。本发明方法生产效率提高一倍以上，制得的化成箔的耐水性显著提高。该化成箔主要应用在中高压铝电解电容器领域中。

Description

一种提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法
技术领域
本发明属于铝电解电容器制造技术领域，更具体地，涉及一种提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法。
背景技术
铝电解电容器用化成箔的制造，需在铝箔表面形成一层致密的氧化膜，作为电容器的工作介质。其方法常采用化成处理方法，所谓化成处理是用化学或电化学方法处理金属表面，得到金属化合物的覆层，其目的有改进耐蚀性，涂装附着性，金属着色及化学研磨等作用。
中国专利申请CN201210172954.1公开了一种提高中高压化成箔耐水性的化成处理方法，其特征在于，包括以下步骤：A、取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，在温度为95℃的水中浸5～8分钟后取出放入质量百分比为0.4～1％的反丁烯二酸水溶液中，在60～70℃的条件下，浸渍6～8分钟后取出；B、将在反丁烯二酸水溶液中浸渍过铝箔放入质量百分比为2～5％的磷酸二氢盐水溶液中，在70～95℃、电流密度为20mA/cm2、电压为200V的条件下，进行一级化成，化成时间为10～15分钟；C、将一级化成后的铝箔取出第一次水洗；D、将第一次水洗后的铝箔放入质量百分比为0.1～3％的磷酸二氢盐水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为430V的条件下，进行二级化成，化成时间为15分钟；E、将二级化成后的铝箔取出第二次水洗；F、将第二次水洗后的铝箔放入质量百分比为6～9％的硼酸和0.4～0.6％硼酸盐的水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/㎝2、电压为590V的条件下，进行三级化成，化成时间为8～10分钟；G、将三级化成后的铝箔取出置于与三级化成相同的水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下，进行四级化成，化成时间为40分钟；H、将四级化成后的铝箔取出进行500℃的高温热处理3～4分钟，然后再置于与三级化成相同的水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下，进行五级化成，化成时间为8～15分钟；I、将五级化成后的铝箔取出，并放入质量百分比为8％、温度为80℃的磷酸溶液中进行处理，处理时间为8～15分钟；J、将经过磷酸溶液处理过的铝箔取出水洗，并放入与三级化成相同的水溶液中，在85℃、电流密度为20mA/cm2、电压为620V的条件下，进行六级化成，化成时间为8～15分钟；K、将六级化成后的铝箔取出再置于质量百分比为1～3％的磷酸二氢盐溶液中，在70～95℃的条件下，浸渍6～8分钟后取出水洗，然后烘干。
中国专利申请CN201611115704.9公开了一种提高铝电解电容器用电极箔耐水性的处理方法：将铝箔在95℃的水中浸10分钟后；取出置于0.5％磷酸二氢铵水溶液中，在85℃、20mA/cm2、200V的条件下，化成10分钟；取出水洗；置于0.3％的磷酸二氢铵水溶液中，在85℃、20mA/cm2、430V的条件下，化成10分钟；取出水洗；置于8％的硼酸和1％的五硼酸铵水溶液中，在85℃、20mA/cm2、590V的条件下，化成10分钟；置于同三级的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成30分钟；取出后进行500℃的高温热处理3分钟；再置于同于三级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10分钟；然后在0.1～3％的有机磷酸或有机磷酸盐溶液中温度为50～80℃进行处理5～10分钟；取出水洗；再置于同于三级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10分钟；再置于2％磷酸二氢铵溶液中，在70℃条件下，浸渍5分钟；取出，水洗，烘干。
不难看出，中国专利申请CN201210172954.1公开的化成方法包含六级化成，工艺复杂，且耗时长，生产效率低。虽然中国专利申请CN201611115704.9公开了较为简化的工艺，其仅包含六级化成，且仍未解决生产效率低下的问题，工艺流程耗时仍然较长。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种提高中高压铝电解电容器用化成箔的耐水性的处理方法。使用钛酸丙酯溶液对经过化成处理过的铝箔进行浸渍，再通过电氧化，使纳米TiO2键合在氧化膜的表面，获得具有高耐水性的化成箔，产品水煮后升压时间缩短，便于储存且延长储存期。
本发明的另一目的在于提供一种上述方法制备的化成箔。
本发明的再一目的在于提供一种上述化成箔的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法，包括以下具体步骤：
S1.将铝箔在90～94℃的水中浸泡后置于壬二酸水溶液中，在75-85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为160V的条件下，一级化成，取出第一次水洗；
S2.将一次水洗后的铝箔置于壬二酸水溶液中，在75-85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为320V的条件下二级化成，取出第二次水洗；
S3.将二次水洗后的铝箔置于硼酸和的磷酸钛水溶液中，在75-85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为460V的条件下三级化成；
S4.将三级化成后的铝箔在550-600℃进行高温热处理，将处理后的铝箔置于硼酸和的磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为590V的条件下四级化成；
S5.将四级化成后的铝箔置于钛酸丙酯水溶液中，在室温条件下浸渍，取出再置于磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为660V的条件下五级化成，然后取出再置于磷酸溶液中，在30-50℃条件下浸渍后取出，水洗，烘干，得到耐水性的化成箔。
优选地，步骤S1中所述壬二酸水溶液的浓度为0.1～3％。
优选地，步骤S1中所述一级化成的时间为4～5分钟。
优选地，步骤S2中所述钛酸丙酯水溶液的浓度为0.1～2wt％，所述壬二酸水溶液的浓度为0.1～2wt％。
优选地，步骤S2中所述二级化成的时间为4～5分钟。
优选地，步骤S3中所述三级化成的时间为4～5分钟，硼酸的浓度为4～7wt％，所述磷酸钛水溶液的浓度为0.5～1wt％。
优选地，步骤S4中所述热处理的时间为1～3分钟，所述四级化成的时间为4～5分钟。
优选地，步骤S5中所述钛酸丙酯水溶液的浓度为0.1～3wt％，所述磷酸钛水溶液的浓度为0.5～1wt％，所述五级化成的时间为4～5分钟，所述磷酸溶液的浓度为2～4wt％，所述浸渍的时间为2～3分钟.
一种化成箔是由上述方法制备得到。
所述化成箔在铝电解电容器领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明使用钛酸丙酯溶液对经过化成处理过的铝箔进行浸渍，再通过电氧化，使纳米TiO2键合在氧化膜的表面，并配合各化成处理中特定的电流密度和电压条件，获得具有高耐水性的化成箔，产品水煮后升压时间缩短，便于储存且延长储存期；而且由于化成时间的缩短50％以上，化成箔的生产效率提高一倍以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在90℃的水中浸4.5分钟后置于质量百分比0.1％壬二酸水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为160V的条件下，一级化成4分钟，取出第一次水洗；
2.将一次水洗后的铝箔置于质量百分比0.1％的壬二酸水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为320V的条件下，二级化成4分钟，取出第二次水洗；将二次水洗后的铝箔置于质量百分比4％的硼酸和0.5％的磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为460V的条件下，三级化成4分钟；
3.将三级化成后的铝箔在550℃进行高温热处理1分钟；将高温热处理后的铝箔置于同于三级化成的水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为590V的条件下，四级化成4分钟；
4.将四级化成后的铝箔置于0.1％的钛酸丙酯水溶液中，在室温条件下，浸渍1分钟；取出再置于质量百分比0.5％的磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为660V的条件下，五级化成4分钟，然后取出再置于质量百分比2％磷酸溶液中，在30℃条件下，浸渍2分钟后取出，水洗，烘干，得到耐水性的化成箔。
实施例2
1.取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在91℃的水中浸4.5分钟后置于质量百分比0.5％壬二酸水溶液中，在78℃、电流密度为45mA/cm2、电压为160V的条件下，一级化成4.5分钟，取出第一次水洗；
2.将一次水洗后的铝箔置于质量百分比0.3％的壬二酸水溶液中，在78℃、电流密度为45mA/cm2、电压为320V的条件下，二级化成4.5分钟，取出第二次水洗；将二次水洗后的铝箔置于质量百分比4.5％的硼酸和0.6％的磷酸钛水溶液中，在78℃、电流密度为45mA/cm2、电压为460V的条件下，三级化成4分钟；
3.将三级化成后的铝箔在560℃进行高温热处理2分钟；将高温热处理后的铝箔置于同于三级化成的水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为590V的条件下，四级化成4.5分钟；将四级化成后的铝箔置于0.5％的钛酸丙酯水溶液中，在室温条件下，浸渍1分钟；取出再置于质量百分比0.6％的磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为660V的条件下，五级化成4.5分钟，然后取出再置于质量百分比2％磷酸溶液中，在35℃条件下，浸渍2分钟后取出，水洗，烘干，得到耐水性的化成箔。
实施例3
1.取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在92℃的水中浸4.5分钟后置于质量百分比1％壬二酸水溶液中，在80℃、电流密度为45mA/cm2、电压为160V的条件下，一级化成4.5分钟，取出第一次水洗；
2.将一次水洗后的铝箔置于质量百分比0.8％的壬二酸水溶液中，在80℃、电流密度为45mA/cm2、电压为320V的条件下，二级化成4.5分钟，取出第二次水洗；
3.将二次水洗后的铝箔置于质量百分比5％的硼酸和0.7％的磷酸钛水溶液中，在80℃、电流密度为45mA/cm2、电压为460V的条件下，三级化成4.5分钟；
4.将三级化成后的铝箔在570℃进行高温热处理2分钟；将高温热处理后的铝箔置于同于三级化成的水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为590V的条件下，四级化成4.5分钟；将四级化成后的铝箔置于1％的钛酸丙酯水溶液中，在室温条件下，浸渍1.5分钟；取出再置于质量百分比0.7％的磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为660V的条件下，五级化成4.5分钟，然后取出再置于质量百分比2.5％磷酸溶液中，在40℃条件下，浸渍2.5分钟后取出，水洗，烘干，得到耐水性的化成箔。
实施例4
1.取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在93℃的水中浸4.5分钟后置于质量百分比2％壬二酸水溶液中，在82℃、电流密度为45mA/cm2、电压为160V的条件下，一级化成5分钟，取出第一次水洗；
2.将一次水洗后的铝箔置于质量百分比1.5％的壬二酸水溶液中，在82℃、电流密度为45mA/cm2、电压为320V的条件下，二级化成5分钟，取出第二次水洗；
3.将二次水洗后的铝箔置于质量百分比6％的硼酸和0.8％的磷酸钛水溶液中，在82℃、电流密度为45mA/cm2、电压为460V的条件下，三级化成5分钟；将三级化成后的铝箔在580℃进行高温热处理3分钟；将高温热处理后的铝箔置于同于三级化成的水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为590V的条件下，四级化成5分钟；
4.将四级化成后的铝箔置于2％的钛酸丙酯水溶液中，在室温条件下，浸渍2分钟；取出再置于质量百分比0.8％的磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为660V的条件下，五级化成5分钟，然后取出再置于质量百分比3％磷酸溶液中，在45℃条件下，浸渍3分钟后取出，水洗，烘干，得到耐水性的化成箔。
实施例5
1.取经过腐蚀的、纯度为99.99％的铝箔，将铝箔在94℃的水中浸4.5分钟后置于质量百分比3％壬二酸水溶液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为160V的条件下，一级化成5分钟，取出第一次水洗；
2.将一次水洗后的铝箔置于质量百分比2％的壬二酸水溶液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为320V的条件下，二级化成5分钟，取出第二次水洗；
3.将二次水洗后的铝箔置于质量百分比7％的硼酸和1％的磷酸钛水溶液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为460V的条件下，三级化成5分钟；将三级化成后的铝箔在600℃进行高温热处理3分钟；将高温热处理后的铝箔置于同于三级化成的水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为590V的条件下，四级化成5分钟；
4.将四级化成后的铝箔置于3％的钛酸丙酯水溶液中，在室温条件下，浸渍2分钟；取出再置于质量百分比1％的磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为660V的条件下，五级化成5分钟，然后取出再置于质量百分比3％磷酸溶液中，在50℃条件下，浸渍3分钟后取出，水洗，烘干，得到耐水性的化成箔。
对比例1
将铝箔在95℃的水中浸10分钟后；取出置于0.5％磷酸二氢铵水溶液中，在85℃、20mA/cm2、200V的条件下，化成10分钟；取出水洗；置于0.3％的磷酸二氢铵水溶液中，在85℃、20mA/cm2、430V的条件下，化成10分钟；取出水洗；置于8％的硼酸和1％的五硼酸铵水溶液中，在85℃、20mA/cm2、590V的条件下，化成10分钟；置于同三级的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成30分钟；取出后进行500℃的高温热处理3分钟；再置于同于三级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成9分钟；然后在3％的有机磷酸溶液中温度为80℃进行处理9分钟；取出水洗；再置于同于三级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10分钟；再置于2％磷酸二氢铵溶液中，在70℃条件下，浸渍5分钟；取出，水洗，烘干，得到化成箔。
对比例2
将铝箔在95℃的水中浸10分钟后；取出置于0.5％磷酸二氢铵水溶液中，在85℃、20mA/cm2、200V的条件下，化成10分钟；取出水洗；置于0.3％的磷酸二氢铵水溶液中，在85℃、20mA/cm2、430V的条件下，化成10分钟；取出水洗；置于8％的硼酸和1％的五硼酸铵水溶液中，在85℃、20mA/cm2、590V的条件下，化成10分钟；置于同三级的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成30分钟；取出后进行500℃的高温热处理3分钟；再置于同于三级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10分钟；然后在0.1％的有机磷酸盐溶液中温度为80℃进行处理10分钟；取出水洗；再置于同于三级化成的水溶液中，在85℃、20mA/cm2、620V的条件下，化成10分钟；再置于2％磷酸二氢铵溶液中，在70℃条件下，浸渍5分钟；取出，水洗，烘干，得到化成箔。
将本发明实施例1-5得到的化成箔与对现有技术得到的化成箔进行性能比较，结果如表1所示：
表1本发明实施例1-5和对比例1和对比例2的化成箔的性能
注：*浸渍时间、化成时间、热处理时间之和，**效率提高＝对照时长/处理时长。
从表1中可知，本发明方法比现有技术的生产效有显著地提高。其次，本发明方法得到的化成箔在存贮90天后比容基本无变化，而对比例1和2得到的化成箔的比容则降低为80％。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.将铝箔在90～94℃的水中浸泡后置于壬二酸水溶液中，在75～85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为160V的条件下，进行一级化成，取出第一次水洗；
S2.将一次水洗后的铝箔置于壬二酸水溶液中，在75～85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为320V的条件下二级化成，取出第二次水洗；
S3.将二次水洗后的铝箔置于硼酸和的磷酸钛水溶液中，在75～85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为460V的条件下三级化成；
S4.将三级化成后的铝箔在550-600℃进行高温热处理，将处理后的铝箔置于硼酸和的磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为590V的条件下四级化成；
S5.将四级化成后的铝箔置于钛酸丙酯水溶液中，在室温条件下浸渍，取出再置于磷酸钛水溶液中，在75℃、电流密度为45mA/cm2、电压为660V的条件下五级化成，然后取出再置于磷酸溶液中，在30～50℃条件下浸渍后取出，水洗，烘干，得到耐水性的化成箔。
2.根据权利要求1所述的提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S1中所述壬二酸水溶液的浓度为0.1～3％。
3.根据权利要求1所述的提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S1中所述一级化成的时间为4～5分钟。
4.根据权利要求1所述的提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S2中所述钛酸丙酯水溶液的浓度为0.1～2wt％，所述壬二酸水溶液的浓度为0.1～2wt％。
5.根据权利要求1所述的提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S2中所述二级化成的时间为4～5分钟。
6.根据权利要求1所述的提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S3中所述三级化成的时间为4～5分钟，所述硼酸的浓度为4～7wt％，所述磷酸钛水溶液的浓度为0.5～1wt％。
7.根据权利要求1所述的提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S4中所述热处理的时间为1～3分钟，所述四级化成的时间为4～5分钟。
8.根据权利要求1所述的提高中高压铝电解电容器用化成箔耐水性的处理方法，其特征在于，步骤S5中所述钛酸丙酯水溶液的浓度为0.1～3wt％，所述磷酸钛水溶液的浓度为0.5～1wt％，所述五级化成的时间为4～5分钟，所述磷酸溶液的浓度为2～4wt％，所述浸渍的时间为2～3分钟。
9.一种化成箔，其特征在于，所述化成箔是由权利要求1-8任一项所述方法制备得到。
10.权利要求9所述化成箔在铝电解电容器领域中的应用。
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