CN112103084A - 一种阳极箔及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种阳极箔及其制备方法。一种阳极箔的制备方法，包括以下步骤：(1)前处理；(2)一级化成；(3)二级化成；(4)三级化成；(5)四级化成；(6)五级化成；(7)六级化成；(8)第一次热处理；(9)第一次中间处理；(10)第一次修复；(11)第二次热处理；(12)第二次中间处理；(13)第二次修复；(14)第三次热处理；(15)第三次修复；(16)后处理。本发明所述的一种阳极箔及其制备方法，该制备方法生产工艺简单，槽液易控制，该方法制备的阳极箔氧化膜能有效降低铝电解电容器的损耗，延长铝电解电容器的寿命，满足市场对产业机器人、太阳能、熔接机、飞机用闪光灯等特殊需求。
Description
技术领域
本发明属于阳极箔技术领域，具体涉及一种阳极箔及其制备方法。
背景技术
铝电解电容器由于其制备简单、价格低廉、性能优越，已在电子产品中广泛使用，并且伴随着电子工艺的飞速发展，规模与市场需求不断增长。铝电解电容器制造的核心材料为铝阳极箔，不同化成工艺体系形成的阳极箔将决定电容器各特性。现有工艺分为三大类：1、纯硼酸化成工艺，该工艺特点为长寿命、低损耗，但是折弯和容量较低；2、有机酸工艺，该工艺特点为容量高，折弯强度高，但是漏电流大、寿命较短；3、混酸工艺，该工艺为有机酸或无机酸与硼酸系相结合的工艺，此类工艺性能介于纯有机酸和纯硼酸工艺之间。具体的：
纯硼酸化成工艺，多采用四级或五级化成工艺，包括前处理，四到五级化成，高温热处理，第一次修复，磷酸中处理，第二次修复，高温热处理，第三次修复，磷酸后处理。虽然纯硼酸化成工艺，槽液成分较单一，槽液控制较稳定，阳极箔制备成电容器测试，漏电低、寿命长，但是无法满足频繁充放电、高压低损耗产品的需求。
纯有机酸工艺(己二酸及其盐、柠檬酸及其盐、壬二酸及其盐、癸二酸及其盐或两到三种混合酸及其盐等)，多采用四级或五级化成工艺，包括前处理，四到五级有机酸化成，高温热处理，第一次修复，磷酸中处理，第二次修复，高温热处理，第三次修复，磷酸后处理。纯有机酸化成工艺特点为容量高，折弯强度高，但是由于多种有机酸混合，槽液成分较难控制，加之无法检测，使得产品稳定性、一致性较差，而且漏电流大、寿命短。
由此可知，上述工艺无法满足高压低损耗高可靠性电气产品需求，如产业机器人、太阳能、熔接机、飞机用闪光灯等。这些产品由于运行环境恶劣，不仅需要长寿命，而且需要低损耗。
有鉴于此，本发明提出一种新的阳极箔及其制备方法，可以有效降低高压产品损耗、减少电容器发热、延长电容器寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阳极箔的制备方法，该制备方法生产工艺简单，槽液易控制，该方法制备的阳极箔氧化膜能有效降低铝电解电容器的损耗，延长铝电解电容器的寿命，满足市场对产业机器人、太阳能、熔接机、飞机用闪光灯等产品的特殊需求。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔在60-98℃的纯水中处理1-4次，每次处理的时间为1-20min；
(2)一级化成：将经过所述的步骤(1)处理后的铝箔，在一级化成溶液中进行第一级加电处理，电流密度25-50mA/cm2，化成1-12min；
所述的一级化成溶液为10-20wt％的有机酸性溶液，含有柠檬酸及柠檬酸盐、或己二酸及己二酸盐；
(3)二级化成：将经过所述的步骤(2)处理后的铝箔，在二级化成溶液中进行第二级加电处理，电流密度25-50mA/cm2，化成1-12min；
所述的二级化成溶液中含有1-20wt％的柠檬酸及柠檬酸盐、或1-20wt％的己二酸及己二酸盐、或0.1-5wt％的磷酸及磷酸盐和0.01-0.5wt％的柠檬酸；
(4)三级化成：将经过所述的步骤(3)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-1.0wt％五硼酸铵的三级化成溶液中进行第三级加电处理，温度80-90℃，电流密度20-50mA/cm2，化成5-15min；
(5)四级化成：将经过所述的步骤(4)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.9wt％五硼酸铵的四级化成溶液中进行第四级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成10-20min；
(6)五级化成：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.8wt％五硼酸铵的五级化成溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成10-20min；
(7)六级化成：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的六级化成溶液中进行第六级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成20-35min；
(8)热处理1：将经过所述的步骤(7)处理后的铝箔，在300-550℃高温处理1-5min；
(9)中间处理1：将经过所述的步骤(8)处理后的铝箔，在45-85℃、2-15wt％磷酸溶液中化学处理4-10min；
(10)修复1：将经过所述的步骤(9)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min；
(11)热处理2：将经过所述的步骤(10)处理后的铝箔，在300-550℃下处理1-5min；
(12)中间处理2：将经过所述的步骤(11)处理后的铝箔，在2-15wt％、45-85℃磷酸溶液中化学处理4-10min；
(13)修复2：将经过所述的步骤(12)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min；
(14)热处理3：将经过所述的步骤(13)处理后的铝箔，在300-550℃高温处理1-5min；
(15)修复3：将经过所述的步骤(14)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度60-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成1-15min；
(16)后处理：将经过所述的步骤(15)处理后的铝箔，在0.1-5wt％、25-70℃磷酸或磷酸盐溶液中浸渍1-5min，烘干。
进一步地，所述的制备方法中，所有的溶液的溶剂为去离子水。
进一步地，所述的步骤(1)中，每次在纯水中处理完后，需将铝箔干燥后，再进行下一次处理。
进一步地，所述的制备方法中，含有三次液体馈电处理，第一次液体馈电在一级化成处理后，第二次液体馈电在三级化成处理后，第三次液体馈电在五级化成处理后。
再进一步地，所述的第一次液体馈电为：将经过所述的一级化成处理后的铝箔，在5-50wt％的己二酸铵、或5-50wt％的柠檬酸铵、或1-10wt％磷酸溶液中馈电1-10min，槽液温度为15-40℃，电压为15-35V，电流为650-1550A；
所述的第二次液体馈电：将经过所述的三级化成处理后的铝箔，在5-50wt％的己二酸铵、或5-50wt％的柠檬酸铵、或1-10wt％磷酸溶液中馈电5-15min，槽液温度为15-45℃，电压为15-35V，电流为650-1550A；
所述的第三次液体馈电：将经过所述的五级化成处理后的铝箔，在5-50wt％的己二酸铵、或5-50wt％的柠檬酸铵、或1-10wt％磷酸溶液中馈电5-15min，槽液温度为15-45℃，电压为15-35V，电流为650-1550A。
进一步地，所述的步骤(2)中，第一级加电处理的施加电压为30-80V；
所述的步骤(3)中，第二级加电处理的施加电压为50-150V。
再进一步地，所述的步骤(2)中，第一级加电处理的温度40-80℃；
所述的步骤(3)中，第二级加电处理的温度50-80℃。
本发明的另一个目的在于提供一种阳极箔，该阳极箔采用上述制备方法制备而成，其性能一致性、稳定性较好，高压低损耗，适用于一些特殊用途的铝电解电容器。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明的技术方案，包括第一级低温低电压己二酸铵槽液化成，第二级磷酸及其盐和柠檬酸进行化成，第三至第六级硼酸工艺化成，三道热处理，两道磷酸去极化处理，制备的铝阳极箔具有损耗低、漏电流低、耐低温、耐水和性能好的优点。
2、本发明通过采用特殊的工艺流程和溶液成分，生产出一种半非晶质氧化膜，这种特殊的氧化膜较致密，其内部有一层非晶质氧化膜，其氧化膜的厚度是晶质氧化膜厚度的1.3倍左右，具有抗击频繁充放电、耐大纹波电流、耐高温高压等特性，有效的降低铝电解电容器的损耗，生产的阳极箔适用于一些特殊用途的铝电解电容器，如产业机器人、太阳能、熔接机、飞机用闪光灯等。且本发明的工艺可以提高半非晶质氧化膜的生产效率。
3、现有技术中生产半非晶质氧化膜的生产效率低，耗时长。本发明通过改进前端的化成工艺，可以快速的形成半非晶质氧化膜，提高半非晶质氧化膜的生产效率。
附图说明
图1为实施例2制备的阳极箔的氧化膜截面图；
图2为采用常规工艺制备的阳极箔的氧化膜截面图。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种阳极箔及其制备方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种阳极箔及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
在详细阐述本发明一种阳极箔及其制备方法之前，有必要对本发明中提及的相关方法做进一步说明，以达到更好的效果。
电容器损耗：通常把电容器在电场作用下，单位时间内因发热而消耗的能量叫电容器的损耗，理想的电容器是没有损耗的，但实际生产的电容器都有损耗。
电容器损耗是衡量电容器品质优劣的重要参数，损耗越大，电容器发热就越严重，使内压增高，当超越极限时，有导致电容器“爆炸”的危险。
本发明的制备流程为：
多级前处理—一级化成—KD1(液体馈电)—二级化成—三级化成—KD2(液体馈电)—四级化成—五级化成—KD3(液体馈电)—六级化成—热处理1—中间处理1—修复1—热处理2—中间处理2—修复2—热处理3—修复3—后处理—干燥。
化成溶液主要溶质包含：柠檬酸及柠檬酸盐，己二酸及己二酸盐，磷酸二氢铵，硼酸及硼酸盐，磷酸。
本发明通过使用特殊槽液成分和工艺流程可制备出一种半非晶质氧化膜，该氧化膜具有低损耗、低ESR(阻抗)、耐纹波电流等特性，并且使用该方法生产的阳极箔耐水和性能较好。
在了解了本发明中提及的相关方法之后，下面将结合具体的实施例，对本发明一种阳极箔及其制备方法做进一步的详细介绍：
本发明的技术方案为：
一种阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔在60-98℃的纯水中处理1-4次，每次处理的时间为1-20min。(多级前处理有利于快速、高效的形成半非晶质氧化膜)
(2)一级化成：将经过所述的步骤(1)处理后的铝箔，在一级化成溶液中进行第一级加电处理，电流密度25-50mA/cm2，化成1-12min；
所述的一级化成溶液为10-20wt％的有机酸性溶液，含有柠檬酸及柠檬酸盐、或己二酸及己二酸盐。
(3)二级化成：将经过所述的步骤(2)处理后的铝箔，在二级化成溶液中进行第二级加电处理，电流密度25-50mA/cm2，化成1-12min；
所述的二级化成溶液中含有1-20wt％的柠檬酸及柠檬酸盐、或1-20wt％的己二酸及己二酸盐、或0.1-5wt％的磷酸及磷酸盐和0.01-0.5wt％的柠檬酸。
半非晶质氧化膜主要在前端的化成工艺形成。本发明改变一、二级化成溶液的成分，构造强腐蚀的化成条件，更有利于半非晶质氧化膜的快速形成。
(4)三级化成：将经过所述的步骤(3)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-1.0wt％五硼酸铵的三级化成溶液中进行第三级加电处理，温度80-90℃，电流密度20-50mA/cm2，化成5-15min。
(5)四级化成：将经过所述的步骤(4)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.9wt％五硼酸铵的四级化成溶液中进行第四级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成10-20min。
(6)五级化成：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.8wt％五硼酸铵的五级化成溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成10-20min。
(7)六级化成：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的六级化成溶液中进行第六级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成20-35min。
三级化成-六级化成的电导率逐级下降，避免溶液闪火影响产品质量。
(8)热处理1：将经过所述的步骤(7)处理后的铝箔，在300-550℃高温处理1-5min。
(9)中间处理1：将经过所述的步骤(8)处理后的铝箔，在45-85℃、2-15wt％磷酸溶液中化学处理4-10min。
(10)修复1：将经过所述的步骤(9)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min。
热处理使不好的氧化膜缺陷暴露出来，中间处理起到破坏热处理显露出来的不好的氧化膜，修复处理修复被破坏的氧化膜。
(11)热处理2：将经过所述的步骤(10)处理后的铝箔，在300-550℃下处理1-5min。
(12)中间处理2：将经过所述的步骤(11)处理后的铝箔，在2-15wt％、45-85℃磷酸溶液中化学处理4-10min。
(13)修复2：将经过所述的步骤(12)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min。
(14)热处理3：将经过所述的步骤(13)处理后的铝箔，在300-550℃高温处理1-5min。
(15)修复3：将经过所述的步骤(14)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度60-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成1-15min。在第三次修复中，在60-90℃下进行，有利于降低漏电流。
本发明通过反复的破坏和修复，有利于形成高质量的氧化膜。
(16)后处理：将经过所述的步骤(15)处理后的铝箔，在0.1-5wt％、25-70℃磷酸或磷酸盐溶液中浸渍1-5min，烘干。后处理可以提高耐储存性。
优选地，所述的制备方法中，所有的溶液的溶剂为去离子水。
优选地，所述的步骤(1)中，每次在纯水中处理完后，需将铝箔干燥后，再进行下一次处理。
优选地，所述的制备方法中，含有三次液体馈电处理，第一次液体馈电在一级化成处理后，第二次液体馈电在三级化成处理后，第三次液体馈电在五级化成处理后。
为了匹配本发明的六级化成工艺，设置了三次液体馈电处理。
进一步优选地，所述的第一次液体馈电为：将经过所述的一级化成处理后的铝箔，在5-50wt％的己二酸铵、或5-50wt％的柠檬酸铵、或1-10wt％磷酸溶液中馈电1-10min，槽液温度为15-40℃，电压为15-35V，电流为650-1550A；
所述的第二次液体馈电：将经过所述的三级化成处理后的铝箔，在5-50wt％的己二酸铵、或5-50wt％的柠檬酸铵、或1-10wt％磷酸溶液中馈电5-15min，槽液温度为15-45℃，电压为15-35V，电流为650-1550A；
所述的第三次液体馈电：将经过所述的五级化成处理后的铝箔，在5-50wt％的己二酸铵、或5-50wt％的柠檬酸铵、或1-10wt％磷酸溶液中馈电5-15min，槽液温度为15-45℃，电压为15-35V，电流为650-1550A。
优选地，所述的步骤(2)中，第一级加电处理的施加电压为30-80V；
所述的步骤(3)中，第二级加电处理的施加电压为50-150V。
在该电压下进行化成处理，有利于提升半非晶质氧化膜的形成速度。
进一步优选地，所述的步骤(2)中，第一级加电处理的温度40-80℃；
所述的步骤(3)中，第二级加电处理的温度50-80℃。
一、二级化成的腐蚀性强，半非晶质氧化膜的形成速度快。温度过高反而不利于半非晶质氧化膜的形成，且存在安全隐患。
实施例1.
具体操作步骤如下：
(1)前处理1：将铝箔在90-98℃纯水中处理10min；干燥；
(2)前处理2：将经过前处理1的铝箔在80-98℃纯水中处理12min，干燥；
(3)一级化成：将经过前处理2的铝箔在含有20wt％己二酸铵及己二酸盐的一级化成溶液中进行第一级加电处理，温度50℃，电流密度50mA/cm2，化成5min，施加电压为80V；
(4)KD1(第一次液体馈电)：将一级化成后的铝箔在10wt％的己二酸铵液中馈电5min，槽液温度为25℃，电压为25V，电流为1550A。
(5)二级化成：将经过步骤(3)处理后的铝箔在含有1.0wt％的磷酸及磷酸盐和0.05wt％的柠檬酸的二级化成溶液中进行第二级加电处理，温度55℃，电流密度50mA/cm2，化成5min，施加电压为150V；
(5)三级化成：将二级化成后的铝箔在含有10wt％硼酸和0.5wt％五硼酸铵的三级化成水溶液中进行第三级加电处理，温度90℃，电流密度50mA/cm2，化成10min，施加电压为350V；
(6)KD2(第二次液体馈电)：将三级化成后的铝箔在10wt％的己二酸铵溶液中馈电5min，槽液温度为25℃，电压为25V，电流为1500A。
(7)四级化成：将经过步骤(6)处理后的铝箔在含有10wt％硼酸和0.4wt％五硼酸铵的四级化成水溶液中进行第四级加电处理，温度90℃，电流密度40mA/cm2，化成12min，施加电压为450V；
(8)五级化成：将四级化成后的铝箔在含有10wt％硼酸和0.3wt％五硼酸铵的四级化成水溶液中进行第五级加电处理，温度90℃，电流密度40mA/cm2，化成15min，施加电压为550V；
(9)KD3(第三次液体馈电)：将五级化成后的铝箔在10wt％的己二酸铵溶液中馈电5min，槽液温度为25℃，电压为25V，电流为1300A。
(10)六级化成：将经过步骤(9)处理后的铝箔在含有10wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的六级化成水溶液中进行第六级加电处理，温度90℃，电流密度30mA/cm2，化成25min，施加电压为650V；
(11)热处理1：将经过六级化成后的铝箔在550℃高温处理2min；
(12)中间处理1：将经过热处理1的铝箔在10wt％、65℃磷酸溶液中化学处理8min；
(13)修复1：将经过中间处理1后的铝箔在含有10wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度90℃，电流密度15mA/cm2，化成10min，施加电压为650V；
(14)热处理2：将经过修复1化成后的铝箔在550℃高温处理2min；
(15)中间处理2：将热处理2的铝箔在10wt％、65℃磷酸溶液中化学处理6min；
(16)修复2：将经过热处理2后的铝箔在含有10wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度90℃，电流密度15mA/cm2，化成10min，施加电压为650V；
(17)热处理3：将经过修复2化成后的铝箔在550℃高温处理2min；
(18)修复3：将经过热处理3后的铝箔在含有10wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度90℃，电流密度10mA/cm2，化成5min，施加电压为650V；
(19)后处理：将修复3化成后的铝箔在1wt％、60℃磷酸盐溶液中浸渍3min，烘干；
其中，终端电压为620V。
化成后铝箔的主要性能指标如表1所示。
表1
对比例1.
采用常规纯硼酸工艺方法制备相同规格的铝箔，其化成后铝箔的主要性能指标如表2所示。
常规纯硼酸四级工艺的步骤为：
一级前处理—一级化成—二级化成—三级化成—KD1(液体馈电)—四级化成—热处理1—中间处理1—修复1—热处理2—中间处理2—修复2—热处理3—修复3—后处理—干燥。
一级前处理：将铝箔在95℃纯水中处理10-20min后，进入化成处理。
该常规纯硼酸四级工艺中的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成分别与实施例1的三级化成、四级化成、五级化成、六级化成的操作相同。
表2
表中，Tr(s)：为升压时间；
Tr60(s)：为耐水合升压时间；指铝箔在沸水中煮1h后，测试的升压时间；
Vt(V)：为耐压值；
Vt60(V)：为耐水合耐压值；指铝箔在沸水中煮1h后，测试的耐压值；
Cap(uF/cm2)：为比容；
LC(mA/cm2)：为常规测试的漏电流。
损耗tanθ：铝电解电容器损耗的比例，体现氧化膜绝缘性能。
由表1和表2可知，采用本发明的技术方案后，铝箔的升压时间明显缩短，耐水合、漏电流性能、损耗都有明显改善。
将本发明实施例1制备的阳极箔与采用常规方法制备的阳极箔进行特殊腐蚀处理后，观察氧化膜形状，见图1-2。
由图2可以看出，采用常规纯硼酸方法制备的阳极箔表面为晶质氧化膜；由图1可以看出，采用本发明制备的阳极箔内表面有一层为非晶质氧化膜，外表面为晶质氧化膜，形成了半非晶质氧化膜，该氧化膜具有低损耗、低ESR、耐纹波电流等特性。
实施例2.
具体操作步骤如下：
(1)前处理1：将铝箔在95℃纯水中处理10min后，干燥；
(2)前处理2：将经过前处理1的铝箔在95℃纯水中处理6min后，干燥；
(3)前处理3：将经过前处理2的铝箔在90℃纯水中处理10min后，干燥；
(4)一级化成：将经过前处理3的铝箔在含有10wt％柠檬酸及柠檬酸盐的一级化成溶液中进行第一级加电处理，温度60℃，电流密度50mA/cm2，化成5min，施加电压为80V；
(5)KD1(第一次液体馈电)：将一级化成后的铝箔2.0wt％的磷酸溶液中馈电5min，槽液温度为30℃，电压为25V，电流为1550A。
(6)二级化成：将经过步骤(4)处理后的铝箔在5.0wt％柠檬酸及柠檬酸铵的二级化成溶液中进行第二级加电处理，温度70℃，电流密度50mA/cm2，化成5min，施加电压为150V；
(7)三级化成：将二级化成后的铝箔在含有7wt％硼酸和0.5wt％五硼酸铵的三级化成水溶液中进行第三级加电处理，温度90℃，电流密度30mA/cm2，化成10min，施加电压为350V；
(8)KD2(第二次液体馈电)：将三级化成后的铝箔在2.0wt％的磷酸溶液中馈电5min，槽液温度为30℃，电压为25V，电流为1500A。
(7)四级化成：将经过步骤(6)处理后的铝箔在含有7wt％硼酸和0.4wt％五硼酸铵的四级化成水溶液中进行第四级加电处理，温度90℃，电流密度40mA/cm2，化成12min，施加电压为450V；
(8)五级化成：将四级化成后的铝箔在含有7wt％硼酸和0.3wt％五硼酸铵的五级化成水溶液中进行第五级加电处理，温度90℃，电流密度40mA/cm2，化成15min，施加电压为550V；
(9)KD3(第三次液体馈电)：将五级化成后的铝箔在2.0wt％的磷酸溶液中馈电5min，槽液温度为30℃，电压为25V，电流为1300A。
(10)六级化成：将经过步骤(9)处理后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的六级化成水溶液中进行第六级加电处理，温度90℃，电流密度30mA/cm2，化成25min，施加电压为680V；
(11)热处理1：将经过六级化成后的铝箔在550℃高温处理2min；
(12)中间处理1：将经过热处理1的铝箔在10wt％、65℃磷酸溶液中化学处理8min；
(13)修复1：将经过中间处理1后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度90℃，电流密度15mA/cm2，化成10min，施加电压为680V；
(14)热处理2：将经过修复1化成后的铝箔在550℃高温处理2min；
(15)中间处理2：将热处理2的铝箔在10wt％、65℃磷酸溶液中化学处理6min；
(16)修复2：将经过热处理2后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度90℃，电流密度15mA/cm2，化成10min，施加电压为680V；
(17)热处理3：将经过修复2化成后的铝箔在550℃高温处理2min；
(18)修复3：将经过热处理3后的铝箔在含有5wt％硼酸和0.2wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度75℃，电流密度10mA/cm2，化成5min，施加电压为680V；
(19)后处理：将修复3化成后的铝箔在1wt％、60℃磷酸盐溶液中浸渍3min，烘干；
其中，终端电压为660V。
化成后铝箔的主要性能指标如表3所示。
表3
对比例2.
采用常规纯硼酸方法制备相同规格的铝箔，其化成后铝箔的主要性能指标如表4所示。
对比例2的常规纯硼酸方法与对比例1的常规纯硼酸四级工艺的步骤相同。不同点在于对比例2的常规纯硼酸四级工艺中的一级化成、二级化成、三级化成、四级化成分别与实施例2的三级化成、四级化成、五级化成、六级化成的操作相同。
表4
由表3和表4可知，采用本发明的技术方案后，铝箔的升压时间明显缩短，耐水合、漏电流性能、损耗都有明显改善。
电极箔行业中的阳极箔生产技术随着铝电解电容器电性能要求的不断提升，以及铝电解电容器用途的多样化和专用性，阳极箔工艺对应也有特殊的需求，如低漏电、低损耗、高容量、长寿命等。
本发明所述的一种阳极箔及其制备方法，生产工艺简单，槽液易控制，使用特殊工序及化成槽液可制备出半非晶质氧化膜，该氧化膜具有低损耗、低ESR、耐纹波电流、耐水和性能等优点，使得该工艺制备的阳极箔损耗较低，能有效降低铝电解电容器的损耗，延长铝电解电容器的寿命，满足市场对产业机器人、太阳能、熔接机、飞机用闪光灯等特殊需求。
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种阳极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：将铝箔在60-98℃的纯水中处理1-4次，每次处理的时间为1-20min；
(2)一级化成：将经过所述的步骤(1)处理后的铝箔，在一级化成溶液中进行第一级加电处理，电流密度25-50mA/cm2，化成1-12min；
所述的一级化成溶液为10-20wt％的有机酸性溶液，含有柠檬酸及柠檬酸盐、或己二酸及己二酸盐；
(3)二级化成：将经过所述的步骤(2)处理后的铝箔，在二级化成溶液中进行第二级加电处理，电流密度25-50mA/cm2，化成1-12min；
所述的二级化成溶液中含有1-20wt％的柠檬酸及柠檬酸盐、或1-20wt％的己二酸及己二酸盐、或0.1-5wt％的磷酸及磷酸盐和0.01-0.5wt％的柠檬酸；
(4)三级化成：将经过所述的步骤(3)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-1.0wt％五硼酸铵的三级化成溶液中进行第三级加电处理，温度80-90℃，电流密度20-50mA/cm2，化成5-15min；
(5)四级化成：将经过所述的步骤(4)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.9wt％五硼酸铵的四级化成溶液中进行第四级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成10-20min；
(6)五级化成：将经过所述的步骤(5)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.8wt％五硼酸铵的五级化成溶液中进行第五级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成10-20min；
(7)六级化成：将经过所述的步骤(6)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的六级化成溶液中进行第六级加电处理，温度80-90℃，电流密度10-40mA/cm2，化成20-35min；
(8)热处理1：将经过所述的步骤(7)处理后的铝箔，在300-550℃高温处理1-5min；
(9)中间处理1：将经过所述的步骤(8)处理后的铝箔，在45-85℃、2-15wt％磷酸溶液中化学处理4-10min；
(10)修复1：将经过所述的步骤(9)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min；
(11)热处理2：将经过所述的步骤(10)处理后的铝箔，在300-550℃下处理1-5min；
(12)中间处理2：将经过所述的步骤(11)处理后的铝箔，在2-15wt％、45-85℃磷酸溶液中化学处理4-10min；
(13)修复2：将经过所述的步骤(12)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度80-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成5-15min；
(14)热处理3：将经过所述的步骤(13)处理后的铝箔，在300-550℃高温处理1-5min；
(15)修复3：将经过所述的步骤(14)处理后的铝箔，在含有1-10wt％硼酸和0.02-0.6wt％五硼酸铵的水溶液中进行第六级加电处理，温度60-90℃，电流密度1-15mA/cm2，化成1-15min；
(16)后处理：将经过所述的步骤(15)处理后的铝箔，在0.1-5wt％、25-70℃磷酸或磷酸盐溶液中浸渍1-5min，烘干。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的制备方法中，所有的溶液的溶剂为去离子水。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(1)中，每次在纯水中处理完后，需将铝箔干燥后，再进行下一次处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的制备方法中，含有三次液体馈电处理，第一次液体馈电在一级化成处理后，第二次液体馈电在三级化成处理后，第三次液体馈电在五级化成处理后。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述的第一次液体馈电为：将经过所述的一级化成处理后的铝箔，在5-50wt％的己二酸铵、或5-50wt％的柠檬酸铵、或1-10wt％磷酸溶液中馈电1-10min，槽液温度为15-40℃，电压为15-35V，电流为650-1550A；
所述的第二次液体馈电：将经过所述的三级化成处理后的铝箔，在5-50wt％的己二酸铵、或5-50wt％的柠檬酸铵、或1-10wt％磷酸溶液中馈电5-15min，槽液温度为15-45℃，电压为15-35V，电流为650-1550A；
所述的第三次液体馈电：将经过所述的五级化成处理后的铝箔，在5-50wt％的己二酸铵、或5-50wt％的柠檬酸铵、或1-10wt％磷酸溶液中馈电5-15min，槽液温度为15-45℃，电压为15-35V，电流为650-1550A。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(2)中，第一级加电处理的施加电压为30-80V；
所述的步骤(3)中，第二级加电处理的施加电压为50-150V。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，
所述的步骤(2)中，第一级加电处理的温度40-80℃；
所述的步骤(3)中，第二级加电处理的温度50-80℃。
8.一种阳极箔，其特征在于，所述的阳极箔采用权利要求1-7的制备方法制备得到。
9.一种电解电容器，其特征在于，所述的电解电容器采用权利要求8所述的阳极箔制备而成。
10.一种电气产品，其特征在于，所述的电气产品采用权利要求9所述的电解电容器制备而成。
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